论几种材料微观结构分析方法

论几种材料微观结构分析方法

摘要：决定材料性质最为本质的内在因素：组成材料各元素原子结构，原子间相互作用相互结合，原子或分子在空间排列，运动规律，以及原子集合体的形貌特征，因此探测物体内部微结构对于材料的研究有着重要的物理意义

关键词:X射线;光学显微镜;扫描电镜；透射电子显微镜；红外光谱分析

一、X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD)

基本原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。

主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包

括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。

二、光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM）

基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。

显微镜放大原理光路图

显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。

主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。

三、扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）工作原理：SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪

烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

主要功能：获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显。

四、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称 TEM）

工作原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

主要功能：透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料

科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。

五、X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectrometer ,简称XPS) 工作原理:X射线光子的能量在1000～1500ev之间，不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来，内层电子的能级受分子环境的影响很小同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很大，故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电子，利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。XPS的原理是用X 射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能/束缚能(binding energy),(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

主要功能：1.固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为0～3nm 2.元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式） 3.可进行样品的原位处理。

六、红外光谱仪（ Infrared Spectrometer，简称IR）

工作原理：将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子

都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。

主要功能：红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，