气相色谱分析及应用(第二版)(齐美玲 编著)思维导图
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分析化学:第九章 气相色谱法
VR tM (1 k)Fc VM (1 k) VM KVS
4.分配系数K及分配比k与选择因子α的关系
21
t
R
(2)
t
R
(1)
k (2) k (1)
K (2) K (1)
上式表明:通过选择因子α把实验测量值k与
热力学性质的分配系数K直接联系起来,α对固定 相的选择具有实际意义。如果两组分的K或k值相 等,则α=1,两个组分的色谱峰必将重合,说明 分不开。两组分的K或k值相差越大,则分离得越 好。因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离 的先决条件。
分配色谱: 利用各组分在两相中分配系数的不同而进行分离的 方法。气-液,液-液
吸附色谱: 利用各组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱 不同而得以分离的方法。气-固,液-固
离子交换色谱: 利用各组分在离子交换剂(固定相)上的亲和 力大小不同而达到分离的方法,(属 LC一种)
尺寸排阻色谱法: 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择 (凝胶色谱法GPC) 渗透而达到分离的方法, (属LC一种) 亲和色谱法: 利用不同组分与固定相(固定化分子)的高专属
(二)有关色谱术语
* 用时间表示 单位: s或cm
(1)保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
不(被2固)定死相时吸间附或t溶M 解的气体(如:空
气,甲烷)进入色谱柱时,从进样到出
现小极大峰所需的时间(O´A´)
流动相平均线速u: u L
tM
(3)调整保留时间 tR′
➢ 依据色谱峰的保留值(或位置)进行定性分析 ➢ 依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析 ➢ 依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能
第六章气相色谱分析(P214)
2. 分离条件的选择 ⑴ 担体的选择 气液色谱中的担体,是一种化学惰性的、多孔性的固 体颗粒。
红色担体:如6201红色担体,201红色担体等 红色担体:如6201红色担体,201红色担体等 硅藻土型 白色担体:由红色担体加Na 2 CO 3 煅烧而成。如:101,102 担体 氟担体 非硅藻土型 玻璃担体
保留值有多种,现分别叙述。 ① 死时间 t M :惰性物质通过色谱柱到出现浓度极大点的 时间。 ② 保留时间 t R :进样开始到样品中组分出峰最高点所用 的时间。 ′ ③ 调整保留时间 t R (实际保留时间):扣除死时间后组 ′ 分的保留时间。 t R = t R − t M 。
④ 死体积 Vm :色谱柱内气相的体积。 m = tM ⋅ FC′ 。 V 式中: FC —载气流速
2. 有关术语 ⑴ 基线: 没有样品只有载气进入色谱柱,经检测器,在 记录仪上得出的线。它反映检测器噪声随时间变化。稳定 的基线是条直线,是仪器是否正常工作的指标。 ⑵ 色谱峰:在操作条件下,样品进入色谱柱,经检测器 转变为相应的电信号,由记录仪反映出信号随时间变化的 曲线。如图中CAD。 ⑶ 峰高h:峰的顶点与基线之间的距离。如图中AB。 ⑷ 半峰宽Y12 :指峰高一半处的峰宽度。如图中GH。
=
VR′2 VR′1
,
′ γ 12 ≠ γ 12 ,只有 tR >> tM 时,它们才比较接近。 分离因子常用来表征柱子的选择性,其值较大时,一
般分离较好。但也有例外。
2. 分离度R(分辨率):相邻两组分色谱保留值之差与此 两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 分离度是描述混合物中相邻两组分在色谱柱中分离情 况的重要指标。
三、气相色谱 气相色谱是用气体作为流动相的层析法。根据固定 相状态的不同:
08第八章气相色谱法41页PPT文档
● 对含有S、P的有机物有响应。
§8—2 气相色谱固定相及其选择 一、固体固定相——用于气固色谱:
活性炭 硅胶 固体吸附剂 氧化铝 分子筛
分析永久性 气体和一些 低沸点物质
新型合成固定相 :高分子多孔微球、 键合固定相
二、液体固定相——用于气液色谱: 由载体和固定液组成。将高沸点的有机液体即 固定液涂渍在惰性支持物即载体表面而构成。
§8—1 气相色谱仪
●气相色谱法简称为GC。 ●应用最广泛的是气-液色谱。 一、气相色谱议的组成:
气路系统 进样系统 五大系统组成 分离系统 温控系统 检测记录系统
二、气相色谱仪的基本工作流程:
流动相(载气):
高压钢瓶
减压 净化 计量 稳压 恒流
检测器
放空 检测器
气化室
色谱柱
样品:
进样
气化室
特
机械强度大、孔径小、比
点
表面积大、能涂渍较多的 固定液。表面吸附较强、
小、机械强度较差、表面 积较小、孔径较大。
微分型 质量型 火焰光度、氢火焰离子化检测器
2.性能指标:
① 灵敏度S: 定义:输入单位被测物组分时所引起的输出信号值:
② 检测限D: 定义:恰能产生相当于仪器噪音信号的二倍时,单位
时间内进入检测器的被测组分的质量或含量。
③ 线性范围: 定义:检测器信号与被测物质浓度成线性关系的范
围,以样品浓度的上、下限比值表示。
qlgtt'R 'R丁 正
二 烯
丁 l烷 g
P X1
0 100 q 0 氧 qX1 q 氧 q 角
0 q 0 Xq 角 q 氧 q 角
测得的固定液相对极性在0~100之间
② 固定液的分类: ●固定液的分类按其相对极性的大小进行分类。 ●按照Px每20单位为一级,用一个“+”号表
§8—2 气相色谱固定相及其选择 一、固体固定相——用于气固色谱:
活性炭 硅胶 固体吸附剂 氧化铝 分子筛
分析永久性 气体和一些 低沸点物质
新型合成固定相 :高分子多孔微球、 键合固定相
二、液体固定相——用于气液色谱: 由载体和固定液组成。将高沸点的有机液体即 固定液涂渍在惰性支持物即载体表面而构成。
§8—1 气相色谱仪
●气相色谱法简称为GC。 ●应用最广泛的是气-液色谱。 一、气相色谱议的组成:
气路系统 进样系统 五大系统组成 分离系统 温控系统 检测记录系统
二、气相色谱仪的基本工作流程:
流动相(载气):
高压钢瓶
减压 净化 计量 稳压 恒流
检测器
放空 检测器
气化室
色谱柱
样品:
进样
气化室
特
机械强度大、孔径小、比
点
表面积大、能涂渍较多的 固定液。表面吸附较强、
小、机械强度较差、表面 积较小、孔径较大。
微分型 质量型 火焰光度、氢火焰离子化检测器
2.性能指标:
① 灵敏度S: 定义:输入单位被测物组分时所引起的输出信号值:
② 检测限D: 定义:恰能产生相当于仪器噪音信号的二倍时,单位
时间内进入检测器的被测组分的质量或含量。
③ 线性范围: 定义:检测器信号与被测物质浓度成线性关系的范
围,以样品浓度的上、下限比值表示。
qlgtt'R 'R丁 正
二 烯
丁 l烷 g
P X1
0 100 q 0 氧 qX1 q 氧 q 角
0 q 0 Xq 角 q 氧 q 角
测得的固定液相对极性在0~100之间
② 固定液的分类: ●固定液的分类按其相对极性的大小进行分类。 ●按照Px每20单位为一级,用一个“+”号表
气相色谱原理和分析方法图解
19-1 气相色谱仪
一.GC工作过程
二.气路系统
三.进样系统
四.分离系统
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相, 一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。
一.
(2).液体固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)
(l)对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄 膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰 拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不 能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀, 具有一定机械强度。
-.热导检测器 (TCD) 热导检测器 是根据不同的物 质具有不同的热 导系数原理制成 的。热导检测器 由于结构简单, 性能稳定,几乎 对所有物质都有 响应,通用性好, 而且线性范围宽, 价格便宜,因此 是应用最广,最 成熟的一种检测 器。其主要缺点 是灵敏度较低。
2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~ 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达 106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高,并且制备较难。
二.气固色谱固定相
1.常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶,弱极性的氧化铝,非 极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时, 可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选择 最合适的吸附剂 .(见表19-6) 2.人工合成的固定相
第六章气相色谱分析法演示文稿
从1937年—1972年,色谱法先后在12次诺贝尔奖 获奖项目的研究工作中起过关键的作用。(化学-9; 生理学和医学-3)。
2020/10/29
7
三、色谱分析法的分类
一些定义:
分离柱:色谱法中起分离作用的柱。 固定相(stationary phase) :固定在柱内的填充物。
在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。
右),可以实现几十种成分的同时分离与定量。
易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进
样到数据处理的全自动化操作。
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13
不足之处:
定性能力较差:没有待测物的纯品或相应的色谱 定性数据作对照时,不能从色谱峰给出定性结果。 为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他 多种具有定性能力的分析技术的联用。
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10
按固定相使用的方式分类:
柱色谱法:固定相装在色谱柱内。 纸色谱法:滤纸为固定相。 薄层色谱法:将吸附剂粉末制成薄层作为固定相。
按色谱动力学过程分类:
冲洗色谱法、顶替色谱法和迎头色谱法
按色谱技术分类:
程序升温色谱法、反应色谱法、裂解色谱法、 毛细管色谱法、多维色谱法、制备色谱法等
1903年,在华沙自然科学学会生物学分会会议上,茨维 特在其发表的文章(On a new category of adsorption phenomena and their application on Biochemical analysis)中提出应用吸附原理分离植物 色素的新方法。
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色谱分析法:色谱法应用于分析化学中,并与适当的检
测手段相结合时,就构成了色谱分析法。通常所说的色谱 法即指色谱分析法。
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三、色谱分析法的分类
一些定义:
分离柱:色谱法中起分离作用的柱。 固定相(stationary phase) :固定在柱内的填充物。
在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。
右),可以实现几十种成分的同时分离与定量。
易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进
样到数据处理的全自动化操作。
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不足之处:
定性能力较差:没有待测物的纯品或相应的色谱 定性数据作对照时,不能从色谱峰给出定性结果。 为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他 多种具有定性能力的分析技术的联用。
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按固定相使用的方式分类:
柱色谱法:固定相装在色谱柱内。 纸色谱法:滤纸为固定相。 薄层色谱法:将吸附剂粉末制成薄层作为固定相。
按色谱动力学过程分类:
冲洗色谱法、顶替色谱法和迎头色谱法
按色谱技术分类:
程序升温色谱法、反应色谱法、裂解色谱法、 毛细管色谱法、多维色谱法、制备色谱法等
1903年,在华沙自然科学学会生物学分会会议上,茨维 特在其发表的文章(On a new category of adsorption phenomena and their application on Biochemical analysis)中提出应用吸附原理分离植物 色素的新方法。
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色谱分析法:色谱法应用于分析化学中,并与适当的检
测手段相结合时,就构成了色谱分析法。通常所说的色谱 法即指色谱分析法。
第11章气相色谱分析法
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11.2.2 气液色谱固定相
1. 气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体) ] :
(1) 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度 下一定呈液体状态;
(2) 固定液的种类繁多,选择余地大; (3) 应用范围不断扩大。
4. 应用范围广
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处:
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
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11.1.3 气相色谱分析流程
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气相色谱流程(动画)
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1. 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速的控制 和测量; 2. 进样系统:包括进样器、气化室; 3. 色谱柱:柱体、固定相; 4. 检测系统:包括检测器、放大器、记录仪,有的还 带有数据处理装置。
气液色谱的分离机理: 气液两相间的反复多次分配过程。
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随着载气的流动,溶解、挥发,或 吸附、脱附的过程反复地进行。
(动画)
7/17/2020 2:47 AM
分配系数(partition coefficient) 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或
溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组 分在两相间分配达到平衡时的浓度(g / mL)比, 称为分配 系数,用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
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分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度
K 组分在流动相中的浓度
(1) 一定温度下, K值最小的组分最先流出色谱柱,而 K值越大的组分,出峰越慢;
11.2.2 气液色谱固定相
1. 气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体) ] :
(1) 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度 下一定呈液体状态;
(2) 固定液的种类繁多,选择余地大; (3) 应用范围不断扩大。
4. 应用范围广
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处:
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
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11.1.3 气相色谱分析流程
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气相色谱流程(动画)
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1. 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速的控制 和测量; 2. 进样系统:包括进样器、气化室; 3. 色谱柱:柱体、固定相; 4. 检测系统:包括检测器、放大器、记录仪,有的还 带有数据处理装置。
气液色谱的分离机理: 气液两相间的反复多次分配过程。
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随着载气的流动,溶解、挥发,或 吸附、脱附的过程反复地进行。
(动画)
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分配系数(partition coefficient) 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或
溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组 分在两相间分配达到平衡时的浓度(g / mL)比, 称为分配 系数,用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
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分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度
K 组分在流动相中的浓度
(1) 一定温度下, K值最小的组分最先流出色谱柱,而 K值越大的组分,出峰越慢;
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前,应仔细阅读实验指导手 册,了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材,如色谱 柱、进样针、检测器等,避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中,应确保实验室通风良好, 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践,选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术,利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡,实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料,减少对环境的负担。同时,实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析,包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性,避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
第12章气相色谱分析
死体积(dead volume)Vm 指色谱柱在填完后柱管内固定相颗粒间所剩
留的空间。色谱仪中管路和连接头间的空间以及 检测器的空间的总和。当后两项很小忽略不计时,
Vm=tmF0 F0——载气体积流速,mL·min-1
保留体积(retention volume)VR
VR= tRF0
载气流速大,保留时间相应降低,两者乘积仍为 常数,因此VR与F0无关。
2、按固定相使用的形式:柱色谱,纸色谱,薄层色谱。 3、色谱分离过程的机制
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱(凝胶色谱)
色谱法的特点
1、分离效能高 2、灵敏度高。 3、分析速度快。 4、应用范围广泛。 5、装置简单,操作方便。 缺点:在缺乏标准样品的情况下,定性分析较困难,
对于高沸点,不能气化和热不稳定的物质不能 用气相色谱法分离和测定。
§12-2 气相色谱法的基本原理
一、气相色谱流程:
1、高压钢瓶 2、减压阀 3、载气净化干燥管 4、针形阀 5、流量剂 6、压力表 7、进样器 8、色谱柱 9、检测器 10、记录仪
图2.1 气相色谱流程图
二、气相色谱仪的组成及各部分的作用:
1、载气系统(包括气源、气体净化、气体流速 控制和 测 量) 常用的载气,氨气、氮气
不动的一相。 流动相:携带混合物流过此固定相的流体相。 分离原理: 依据不同物质在流动相中与固定相的相互 作用的不同而产生不同的分配率,经过多次分 配而达 到混合物的分离的目的。
色谱法分类:
1、按流动相的物态:气相色谱法,液相色谱法 按固定相的物态:气固色谱(固定相为固定吸附剂) 气液色
谱(固定相为涂在固体担体上的或毛细管壁上的液体) 液固色谱 液液色谱
调整保留体积(adjusted retention volume)VR’ VR’=tR’F0 或 VR’=VR-Vm VR’与载气流速无关
第二章气相色谱分析法
9-热导检测器;10-放 大器;11-温度控制器; 12-记录仪;
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
2020/12/31
温控系统
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
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4. 检测系统
色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应;
专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 有关检测器原理、结构见第三节。
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5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
9-热导检测器;10-放 大器;11-温度控制器; 12-记录仪;
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
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温控系统
结构流程
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二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
气相色谱原理和分析方法图解60页PPT
•
29、在一切能够接受法律支配的人类 的状态 中,哪 里没有 法律, 那里就 没有自 由。— —洛克
•
30、风俗可以造就法律,也可以废除 法律。 ——塞·约翰逊
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
气相色谱原理和分析方法图解
•
26、我们像鹰一样,生来就是自由的 ,但是 为了生 存,我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子,然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索
•
27、法律如果不讲道理,即使延续时 间再长 ,也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克
•Leabharlann 28、好法律是由坏风俗创造出来的。 ——马 克罗维 乌斯
▪
27、只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢!
60
气相色谱分析
色谱柱:进行色谱分离用旳细长管。 固定相:(stationary phase) 管内保持固
定、起分离作用旳填充物。 流动相:(mobile phase)流经固定相旳空隙
或表面旳冲洗剂。
按固定相旳几何形式分类:
1.柱色谱法,
2.纸色谱法,
3.薄层色谱法 。
按两相所处旳状态分类 : 气相色谱法 气-固色谱法
Ⅲ 分离系统:色谱柱、控温柱箱。
Ⅳ 检测系统:检测器、检测室。
Ⅴ 统计系统:放大器、统计仪、
色谱工作站。
国产气相色谱仪
A B KA>KB
图1 、色谱过程
图2、 色谱图
五、色谱图及常用术语
试样中各组分经色谱柱分离后,按先后顺序经过检测 器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应旳电信号,由统计仪所统计下旳信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,
二、分配平衡旳几种参数:
1、分配系数(distribution coefficient)
在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相间 到达分配平衡时旳浓度比值,用K表达。 。 2、分配比(partition ratio)或容量因子 (capacity factor)
在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相
3.传质阻力项— C
组分在气相和液相两相间进行反复分配时,遇到阻力。 传质阻力涉及气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL ,液相
传质阻力不小于气相传质阻力。 即: C =Cg + CL
4. 速率理论旳要点
(1)组分分子在柱内运营旳多途径与涡流扩散、浓 度梯度所造成旳分子扩散及传质阻力使气液两 相间旳分配平衡不能瞬间到达等原因是造成色 谱峰扩展柱效下降旳主要原因。
定、起分离作用旳填充物。 流动相:(mobile phase)流经固定相旳空隙
或表面旳冲洗剂。
按固定相旳几何形式分类:
1.柱色谱法,
2.纸色谱法,
3.薄层色谱法 。
按两相所处旳状态分类 : 气相色谱法 气-固色谱法
Ⅲ 分离系统:色谱柱、控温柱箱。
Ⅳ 检测系统:检测器、检测室。
Ⅴ 统计系统:放大器、统计仪、
色谱工作站。
国产气相色谱仪
A B KA>KB
图1 、色谱过程
图2、 色谱图
五、色谱图及常用术语
试样中各组分经色谱柱分离后,按先后顺序经过检测 器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应旳电信号,由统计仪所统计下旳信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,
二、分配平衡旳几种参数:
1、分配系数(distribution coefficient)
在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相间 到达分配平衡时旳浓度比值,用K表达。 。 2、分配比(partition ratio)或容量因子 (capacity factor)
在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相
3.传质阻力项— C
组分在气相和液相两相间进行反复分配时,遇到阻力。 传质阻力涉及气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL ,液相
传质阻力不小于气相传质阻力。 即: C =Cg + CL
4. 速率理论旳要点
(1)组分分子在柱内运营旳多途径与涡流扩散、浓 度梯度所造成旳分子扩散及传质阻力使气液两 相间旳分配平衡不能瞬间到达等原因是造成色 谱峰扩展柱效下降旳主要原因。
气象色谱分析及应用
5mL青霉素小瓶,取1mL试样(水、尿、血),加入 0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和,加盖密封,置于80 C的恒 温器中30min,取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱:2m× 2mm;80-100目;固定液 PEG 20M 柱温:110 C ,以10 C /min程序升温到110 C。
2020/12/22
pi = poiγixi poi为气相中组分i 的摩尔分数;xi为样品中组分i 的摩尔分数 ;γi为组分i 的活度系数。
Ai =fi pi= fiγixi poi 当系统平衡时:
Ai =fi pi= ki xi 通过顶空分析,可确定试样中的含量。
2020/12/22
应用1:
在职业病和法庭分析中,经常要测定体液等中的苯、 甲苯、二甲苯等有毒成分,采用顶空分析是一种有效、方 便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分 析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法:
4. 裂解器
(1)管式炉裂解器 外壁加热的圆管,简单,易于控制。死体积大,二次反
应突出; (2) 热丝裂解器 样品放置在加热丝的螺旋管中; (3)居里点裂解器 利用电磁感应加热;铁磁性材料置于高频电场中,吸收
射频能量迅速升温,达到居里点温度时,变为顺磁质,不再 吸收能量,温度稳定在该点;样品放置在铁磁性材料制成的 加热元件上。不同组成的铁磁质合金具有不同居里点温度;
choice of chromatographic operating condition
第五节 气相色谱分析法的应用
application technology of gas chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary gas chromatograph
2020/12/22
pi = poiγixi poi为气相中组分i 的摩尔分数;xi为样品中组分i 的摩尔分数 ;γi为组分i 的活度系数。
Ai =fi pi= fiγixi poi 当系统平衡时:
Ai =fi pi= ki xi 通过顶空分析,可确定试样中的含量。
2020/12/22
应用1:
在职业病和法庭分析中,经常要测定体液等中的苯、 甲苯、二甲苯等有毒成分,采用顶空分析是一种有效、方 便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分 析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法:
4. 裂解器
(1)管式炉裂解器 外壁加热的圆管,简单,易于控制。死体积大,二次反
应突出; (2) 热丝裂解器 样品放置在加热丝的螺旋管中; (3)居里点裂解器 利用电磁感应加热;铁磁性材料置于高频电场中,吸收
射频能量迅速升温,达到居里点温度时,变为顺磁质,不再 吸收能量,温度稳定在该点;样品放置在铁磁性材料制成的 加热元件上。不同组成的铁磁质合金具有不同居里点温度;
choice of chromatographic operating condition
第五节 气相色谱分析法的应用
application technology of gas chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary gas chromatograph