高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先,准备所需的药品和仪器,高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次,按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中,得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度,可以适当加热辅助溶解。
然后,将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下,摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先,准备所需的药品和仪器,硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次,取一定量的氧化剂溶液,加入适量的硫酸和氧化还原指示剂,然后开始
滴定。
在滴定过程中,需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液,直至溶液颜色发生明显改变,记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度,可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中,需要注意以下几点:
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之,正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤,只有严格按照标准操作,才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。
高锰酸钾滴定液
高锰酸钾滴定液目 的:制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围:高锰酸钾滴定液(0.02 mol/L )的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程 序:1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。
1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。
3.配制取高锰酸钾3.2g ,加水1000ml ,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ,精密称定,加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml ,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终点时,溶液温度应不低于55℃,每1ml 的高锰酸钾滴定液(0.02 mol/L )相当于6.70mg 的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾滴定液(0.002 mol/L )时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L )加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
5.结果计算:F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中:F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟,使与溶剂中还原性杂质加速反应完全,以免贮存过程中浓度改变,并用垂熔玻璃滤器(以免用滤纸引入纤维等还原性物质)滤除还原产物二氧化锰。
6.2由于滴定开始反应的速度较慢,故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃(温度过高可引起部份草酸分解),促使反应加速进行。
6.3溶液的酸度(H +)应控制在1-2 mol/L 为宜。
酸度过高,会导致高锰酸钾分解;酸度过低会产生二氧化锰沉淀。
高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的:为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。
职责:QC化验员对本规程实施负责,质量保证部经理负责监督实施。
规程:
分子式:HMnO
分子量:158.03
4
1.配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,
用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪
色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定
终了时,溶液温度不低于55℃。
每 1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的
浓度。
即得。
2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
3.计算公式
103W F=────
V×T
F:高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的浓度校正因子,即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V:高锰酸钾滴定液的消耗体积(ml)
:空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W:基准草酸钠的称样量(g)
T:每1ml高锰酸钾的滴定液(0.02mol/L)相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
高锰酸钾标定方法
高锰酸钾标定方法
高锰酸钾(KMnO4)的标定方法通常采用滴定法。
具体步骤如下:
1. 准备标准溶液:取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中,经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。
2. 准备待测溶液:将待测溶液(通常为含有还原剂的溶液)加入到容器中。
3. 滴定操作:将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中,同时加入适量的硫酸作为催化剂。
4. 观察滴定终点:持续滴定,直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。
出现颜色变化时,应立即停止滴定,记录收集到的滴定液总滴数。
5. 结果计算:根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数,可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。
需要注意的是,在进行高锰酸钾的标定时,应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净,以及试验过程中的仪器精确的校正,以确保标定结果的准确性。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
实验目的
学习KMnO 学习KMnO4标准溶液配制方法和保 存方法 了解KMnO 标定原理、 了解KMnO4标定原理、反应条件
实验原理
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。 Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定。在酸性 条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点, 称为自身指示剂。
滤液贮于棕色瓶中 待标定
高锰酸钾溶液浓度标定
称取0.13~0.15g Na2C2O4于250ml 锥形瓶 加40ml无离子水 加10mlH2SO4 水浴加热到 75~85 。C
平行滴定3次 计算KMnO4溶液 浓度及标定的精 密度
趁热用KMnO4滴 定 呈微粉色 30S 不退色即为终点
注意事项
由于开始时滴定反应速度较慢,滴定的速度也 要慢,一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴 入下一滴。随着滴定的进行,溶液中产物即催化 剂Mn2+的浓度不断增大,反应速度加快,滴定的 速度也可适当加快,此为自身催化作用。直至滴 定的溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。注 意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标 定3份,计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
结果处理
2 3 (m / M)Na2C2O4 ×10 −1 5 = (molL ) · VKMnO4
CKMnO4
数据记录和处理
KMnO4浓度的标定
1 m(Na2C2O4) V( KMnO4)(mL)始 V ( KMnO4)(mL)终 V ( KMnO4)(mL) C mol/L C平均 mol/L 偏差 平均偏差 相对平均偏差 2 3
高锰酸钾的标准溶液的标定
高锰酸钾的标准溶液的标定
高锰酸钾是一种常用的氧化剂,广泛应用于化学分析和工业生产中。
在实验室中,我们经常需要使用高锰酸钾的标准溶液来进行定量分析。
而为了确保实验结果的准确性,我们需要对高锰酸钾的标准溶液进行标定,以确定其精确浓度。
本文将介绍高锰酸钾标准溶液的标定方法及步骤。
首先,准备工作。
在进行高锰酸钾标准溶液的标定之前,我们需要准备好所需
的试剂和仪器设备。
主要包括高锰酸钾、硫酸、氧化还原指示剂、容量瓶、分析天平、移液管等。
同时,要确保实验室环境清洁整洁,以避免外界因素对实验结果的影响。
其次,标定步骤。
首先,取一定量的高锰酸钾溶液,加入适量的硫酸,将其还
原为无色的Mn2+离子。
然后,用氧化还原指示剂滴定至溶液变色,记录消耗的滴
定液体积。
根据滴定反应的化学方程式,可以计算出高锰酸钾的浓度。
最后,重复实验至结果一致,取平均值作为最终的标定结果。
最后,结果分析。
通过上述标定步骤,我们可以得到高锰酸钾的标准溶液的精
确浓度。
这个浓度值将成为我们后续定量分析实验的重要依据,确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,标定结果也可以帮助我们评估高锰酸钾溶液的质量和稳定性,及时发现和解决溶液存在的问题。
总之,高锰酸钾的标准溶液的标定是化学分析实验中的重要环节,直接关系到
实验结果的准确性和可靠性。
通过严格的标定步骤和精确的实验操作,我们可以得到高质量的标准溶液,并为后续的定量分析实验奠定坚实的基础。
希望本文介绍的标定方法能对相关实验工作提供帮助,确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于 250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到 70~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴 褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后, 滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次,同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C( KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠)倾样前/g m (草酸钠)倾样后/g m(草酸钠)/g V (KMnO4)消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂: KMnO4固体 (分析纯)、Na2C2O4基准
物质(在105~110℃烘干至恒重) 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器:台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂:
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
高锰酸钾溶液的配制和标定
高锰酸钾溶液的配制和标定姓名@@@ 系化学工程与工艺班级29040901学号2904090120日期2011年10月26日一、实验目的(略)二、实验原理市售的KMnO4常含有杂质,如氯化物、硫酸盐和硝酸盐等。
另外由于KMnO4的氧化性很强,稳定性不高,在生产、贮存及配制成溶液的过程中,易于其他还原性物质作用,见光分解等原因,KMnO4不能直接配制成标准溶液,必须进行标定。
配置和保存KMnO4溶液应呈中性,不含MnO2,这样浓度能够较稳定,放置数月后浓度大约降低0.5%。
KMnO4溶液必须定期标定。
标定KMnO4溶液的基准试剂有H2C2O4∙2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝,实验室中常用H2C2O4∙2H2O和Na2C2O4。
其中Na2C2O4不含结晶水,容易提纯。
用Na2C2O4标定 KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下:2MnO4−+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O 滴定温度不应低于60°C,温度低,开始反应速度太慢,温度高于90°C,草酸会分解:H2C2O4∆H2O+CO2+CO利用KMnO4自身颜色指示滴定终点。
三、试剂1. KMnO4(固体);2. Na2C2O4(A.R.或基准试剂);3.H2SO41mol∙L −1。
四、实验步骤1. 0.02 mol∙L −1 KMnO4溶液的配制称取计算量的KMnO4,溶于适量的水中,加热煮沸20~30min。
冷却后在暗处放置3~5天,用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中,摇匀后避光放置。
2. KMnO4溶液浓度的标定准确称取计算量的Na2C2O4置于250mL锥形瓶中,加10mL水及15mL 1mol∙L −1H2SO4溶液,加热至75~85°C,用KMnO4溶液滴定至呈粉红色经半分钟不褪色,即为终点。
重复测定2~3次。
六、计算关系式 因为 2MnO 4−+5H 2C 2O 4+6H +=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 所以 n KMnO 4n H 2C 2O 4=25所以有 C KMnO 4=2∗m Na 2C 2O 45∗M Na 2C 2O 4∗V KMnO 4分别代入得C KMnO 41=0.024mol/L C KMnO 42=0.024mol/L所以 C KMnO 4=0.024mol/L七、讨论1.用Na 2C 2O 4 标定KMnO 4溶液浓度时。
高锰酸钾滴定液的标定
教案课题:高锰酸钾滴定液的标定教学目标:1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法;2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度;3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度;4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力;5、通过分组实验,培养学生团队协作能力;6、通过知识拓展培养学生的环保意识。
教学重点:1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点:滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段:通过不同实验条件下的不同实验现象的对照,采用学生动手与示范实验相结合的方法,使学生增强感性认识,掌握高锰酸钾滴定的实验条件,并自行设计实验方案,完成整个标定过程。
教学实验设备:酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人:上海市环境学校蒋克勤授课班级:0511班授课时间:2008年5月28日下午第5、6节教学过程:[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类,下面提几个问题,请同学回答。
1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件?答:反应能够进行完全;反应必需按一定的化学计量关系进行;反应速度要快,不能有副反应发生;反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度?答:增加反应物浓度和提高酸度;升高溶液温度;加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种?答:高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。
[导入新课]:今天我们来学习其中的高锰酸钾法。
高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法,可以用来测定氧化性或还原性物质的含量,在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的,高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标,可以反映水体受有机物污染的程度。
接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
高锰酸钾滴定液标定
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差:规定标定结果应
%。标定结果。
标定人:
高锰酸钾滴定液标定
名 称
高锰酸钾滴定液
配制浓度
0.02mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配 制 日期
年 月 日
依 据
《中国药典》2000年版二部
标定:105℃干燥至恒重的称量瓶与基准草酸钠重: g/ g;
精密称取:⑴⑵⑶
-)-)-)
加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定在实验室里,配制和标定高锰酸钾标准溶液就像做一道美味的菜,讲究的是材料、火候和手法。
首先,我们得知道高锰酸钾是什么。
它是一种紫色晶体,广泛用于化学分析中,特别是作为氧化剂。
在日常生活中,它也被用作消毒剂,简直是个“万金油”。
好,接下来就让我们一起动手,把这道“菜”做出来吧!1. 材料准备1.1 高锰酸钾晶体首先,我们需要准备高锰酸钾的晶体。
别小看这些小小的紫色颗粒,它们可是不容小觑的哦。
想象一下,它们就像是厨房里的调味料,缺了它们,整个实验就没有味道了。
我们通常会需要一定质量的高锰酸钾,具体要多少呢?这得根据你的实验要求来定,但一般在几克之间,具体的量可以用天平称出来,切忌“一言堂”,记得量好每一克。
1.2 溶剂与器具除了高锰酸钾,我们还需要蒸馏水来作为溶剂。
对,没错,就是那种清澈见底的水,只有它才能将高锰酸钾完美溶解。
再来,别忘了量筒、烧杯、玻璃棒等实验器具,这些可是我们配制过程中不可或缺的“好帮手”。
记得检查这些器具是不是干净哦,脏的器具会影响实验结果,就像做菜前要洗干净锅一样。
2. 配制标准溶液2.1 溶解高锰酸钾现在,咱们开始配制溶液。
首先,把称好的高锰酸钾晶体放入烧杯中,接着缓缓加入蒸馏水。
这里有个小技巧,就是要边加水边搅拌,确保高锰酸钾完全溶解。
这就像是搅拌汤一样,要搅拌得均匀才行。
等到水面呈现出漂亮的紫色,嘿,恭喜你,你的高锰酸钾溶液就做好啦!可别急着用,咱们还要标定呢。
2.2 标定溶液浓度标定是一个关键步骤,关系到你后续实验的准确性。
我们通常用一些标准物质,比如亚硫酸钠,来进行滴定。
首先,取一定量的亚硫酸钠溶液,加入滴定管中,接着慢慢往高锰酸钾溶液里滴。
随着颜色的变化,你要时刻观察,滴到颜色刚好由紫色变成无色时,就是终点。
这一步可要小心谨慎,不然可就前功尽弃了。
3. 实验注意事项3.1 安全第一在整个配制和标定的过程中,安全是第一位的。
高锰酸钾虽然很好用,但它的氧化性也很强,处理时一定要佩戴好手套和护目镜,保护好自己。
高锰酸钾滴定液配制标准操作规程
1.目的:建立规程旨在为高锰酸钾滴定液的配制,标定提供操作标准。
2.范围:本规程对本公司的中心化验室高锰酸钾滴定液的配制、标定有效。
3.责任:中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据:《中国药典》2015年版四部。
5.内容分子式:KMnO4分子量:158.035.1 配制:◆取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮费15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5.2 标定◆取105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30S不褪,当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,既得。
5.3 原理2KMnO4+5H2SO4+5Na2C2O4→ 2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑5.4 计算公式◆高锰酸钾滴定液的浓度(mol/L)=M×1000/V×T式中:M为基准草酸钠的称取量(mg)V为本滴定液的消耗量(ml)T为每1ml高锰酸钾滴定液相当于草酸钠的毫克数5.5 试剂与仪器◆试剂:高锰酸钾基准草酸钠硫酸◆仪器:锥形瓶(250ml)、量筒(500ml)、吸管(10ml)、酸式滴定管(棕色25ml)、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、电炉5.6 注意事项◆滴定时温度约65℃,加热可使反应增快,但加热温度不宜太高,更不能直火加热,以防草酸分解H2C2O4→ CO2+CO+H2O◆本液颜色较深,在滴定管中无法清楚地看到弯月面最低点,可从液面最高边上读数。
◆本液因发生光化分解,在管壁沉积二氧化锰,滴定完毕后应立即倒出,洗净。
◆本液过滤与使用时不可与橡胶制品接触。
高锰酸钾滴定液配制及标定SOP
高锰酸钾滴定液配制及标定SOP1.目的建立高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程,确保高锰酸钾滴定液浓度的准确性。
2.范围本标准规程适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定。
3.定义3.1.垂熔玻璃滤器的处理是指垂熔玻璃滤器在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。
4.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料6.1.仪器与设备:天平、药勺、2000ml烧杯、电磁炉、垂熔玻璃滤器、5L试剂瓶、电热鼓风干燥箱、500ml碘瓶、水浴锅、吸管、酸式滴定管(50ml)。
6.2.试剂:高锰酸钾:分析纯,购入;草酸钠:基准级,购入;硫酸:分析纯,购入。
7.流程图无8.程序8.1.配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):称取3.2g高锰酸钾,溶于1000mL水中,煮沸15min,冷却,密塞放置2日,用已处理过的垂熔玻璃滤器过滤,然后贮存于棕色试剂瓶中。
8.2.标定精密称定于105℃~110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠0.2g,加新沸过的冷却注射用水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30s不褪色,当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,同时做空白试验,试验完成后填写《滴定液的配制及标定记录》或《滴定液复标记录》。
8.3.浓度计算高锰酸钾滴定液的浓度[c(KMnO 4)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按下式计算:M)V V (51000m 2)KMnO ([c 214-⨯⨯⨯=] 式中: m —草酸钠的质量的准确数值,单位为克(g );V 1—高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );V 2—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );M —草酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )〔M(Na 2C 2O 4)=134.00〕。
高锰酸钾标液的配制和标定
高锰酸钾标液的配制和标定嘿,朋友们,今天我们来聊聊一个听上去挺复杂,但其实一点也不麻烦的事情——高锰酸钾标液的配制和标定。
别被这个名字吓到,其实就像在厨房里做一道菜,简单易上手。
首先,你得知道高锰酸钾是什么。
它可是个“神奇”的家伙,在化学实验中广泛应用,尤其是用于氧化还原反应。
想象一下,它就像厨房里的调料,缺了它,很多“菜”都做不出来。
好吧,首先我们得准备一些材料。
你需要的有高锰酸钾、蒸馏水,还有一些玻璃器皿,比如烧杯、量筒之类的。
这时候,有人可能会问,哎呀,这么多东西,哪里去找啊?别担心,实验室里大部分都会有这些工具,去找找就行了,没那么复杂。
然后,准备好秤,咱们可不能把这东西搞得太随便,讲究点!要知道,配制溶液可不是随便加盐巴就行的。
接下来,咱们开始称量高锰酸钾。
这里有个小诀窍,就是要准确,毕竟咱们是要配制标液嘛。
通常,我们会配制0.1mol/L的高锰酸钾溶液。
这个浓度听上去挺高大上的,但其实也就是把适量的高锰酸钾放入一定量的水中,轻松愉快。
比如说,0.1mol的高锰酸钾大概需要3.16克,听着是不是挺简单的?不过,切记,称量的时候要小心,别让它飞了,别小看这小小的颗粒,它可会影响最终的结果哦。
好了,称好了之后,接着就是加水了。
把高锰酸钾放进烧杯里,然后慢慢加蒸馏水,慢慢搅拌,直到完全溶解。
这时候,咱们可以想象自己是在做果汁,嘿嘿,搅拌得越均匀,溶液的效果就越好。
记得要耐心点,别着急,慢慢来,等它完全融化,你就能看到那一抹漂亮的紫色,简直美得让人心醉。
接下来的标定步骤,就像是给你的果汁加点调味料,确保味道刚刚好。
标定主要是用一些已知浓度的溶液来校正你的高锰酸钾溶液。
一般来说,我们会用一些亚铁离子(Fe²⁺)的溶液来做标准。
拿出你的滴定管,装好标准溶液,别忘了把它调到零点,这可是关键!滴定的时候,注意观察,颜色变化可不只是个小细节哦,紫色的消失和再现可是你判断反应是否进行的依据。
滴滴答答的,这个过程可能有点乏味,但其实蛮有意思的。
高锰酸钾标准溶液配制方法
高锰酸钾标准溶液(0.1mol/L)配制方法
一、药品与试剂
1.高锰酸钾(AR)
2.草酸钠(AR)
二、配制:称取3.16~3.4克高锰酸钾与1000ml的烧杯中,加
蒸馏水500ml盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1小时,冷却后,用微孔玻璃漏斗过滤,滤液储存于棕色瓶中,稀释至约1000ml。
两周后滴定。
三、标定:准确称取0.15~0.2克(准至0.001克)草酸钠,放
入250ml的锥形瓶内,加80ml水和20ml硫酸溶液(1+4),加热到75~85℃,然后以待标定的高锰酸钾溶液滴定,近终点时,保持液温在60--70℃,继续滴至溶液所呈现的粉红色保持30秒不消失即为终点,同时作空白。
计算:C(1/5KMnO4)=M(草酸钠)/(V-V空白)×0.067
M-----------草酸钠的质量g
V-V空白---------高锰酸钾溶液用量ml
0.067-----------草酸钠的毫摩尔质量g/mol
注:草酸钠:在105~110℃烘至恒重,置于干燥器中冷却至室温。
编制:审核:日期:2010-9-14。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围:适用于本公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。
四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序:1、试剂:(1)高锰酸钾(2)基准草酸钠(3)硫酸(4)纯化水2、仪器和用具(1)天平(2)称量瓶(3)50mL酸式滴定管(4)量筒250mL 25mL 10mL (5)吸量管(6)滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量:KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C(mol/L)=M/V×335.0式中:M 为基准草酸钠的称取量(mg);V 为本滴定液的消耗量(ml);335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
4.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当 溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可 认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定 管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生 紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
5.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于 KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出, 因此,应该从液面最高边上读数。
Байду номын сангаас
实验序号
记录项目
1
2
3
M(Na2C2O4)/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V(KMnO4)/mL C(KMnO4)/mol.L-1 C(KMnO4)/mol.L-1 RD(相对偏差)
注意事项
1.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢, 故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过 85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
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方法二:称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧 杯中,加250mL水,盖上表面皿,加热至 沸,保持微沸状态1小时,则不必长期放置, 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后,将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。
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2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.1300~0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份, 分别置于250 mL锥形甁中,各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加热直到锥形瓶口 有蒸气冒出 (约75~85℃)。
高锰酸钾标准溶液的配置和标定
高镭酸钾标准溶液配制和标走消毒水中过氧化氢含量的测走实验原理标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用.Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定.在酸性条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5C2O42- +16H + = 2Mn2+ +5CO2T+ 8H2O滴定时^用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示列.过氧化氢具有还原性在酸性介质和室温条件下能被高猛酸钾定呈氧化,其反应方程式为:2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2T+ 8H2O室温时,滴走开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速.H2O2加热时易分解,因此,滴走时通常加入Mn2+作催化剂.实验步骤1.配制0.020 mol丄-1 KMnO4 溶液500 mL称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中,盖上表面皿加热至沸并保持微沸状态数分钟,冷却后,上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中.2.KMnO4溶液的标走准确称取0.13 ~ 0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中加40 mLzK,10 mL 3 mol L-1 H2SO4加热至70°C〜80°C(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴走.由于开始时)商定反应速康较慢,滴走的速度也要慢,一走要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴•随着滴走的进行,溶液中产物即催化列Mn2+的浓度不断增大,反应速度加快,滴定的速度也可适当加快,此为自身催化作用•直至滴走的溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点•注意终点时溶液的温度应保持在60°C以上.平行标走3份,计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差.3.H2O2含呈的测走用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL置于500 mL容呈瓶中加水稀释至刻度,充分摇匀后备用•用移液管移取稀释过的消毒水20.00mL于锥形瓶中,加入3mol L-l H2SO4 5 mL,l~2滴MnSO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点. 平行测定3次,计算试样中H2O2的质星浓度(g・L J)和相对平均偏差.结果处理思考题1•配制好KMnO4溶液为什么要盔放在棕色瓶中保存如果没有棕色瓶怎么办2•在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴走管中3.用Na2C2O4标走KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行可以用HNO3或HCI调节酸度吗为什么要加热到70〜80°C溶液温度过度或过低有何影响寸 OU 乏 M ®—^z t 只总悭陰寸 OUIAI 〉設嗨寸。
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高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序
1 目的
建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序
2 范围
适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定
3 责任人
化验室负责人、化验员
4 内容
高锰酸钾的分子式为:KMnO4 分子量为158.03
4.1配制
配1升0.1N(0.02mol/L)溶液,取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中,缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中,密塞,在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗(事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟)过滤于棕色瓶(用高锰酸钾溶液洗2-3次)中,摇匀以备标定.
4.2标定
4.2.1 仪器与作用
水浴锅、酸式滴定管(50ml)、恒温干燥箱
4.2.2 试剂与溶液:
基准试剂草酸钠;(8+92)硫酸。
4.2.3 标定:
精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠
0.15,称准至0.0001克,溶于加有100ml(8+92)硫酸的250ml碘量瓶中,水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75~80℃,不可超过85℃),趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时,速度宜慢,在第一滴 KMnO4 溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。
待溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使KMnO4溶液连续流下,近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀,滴定至溶液呈现粉红色,并保持30秒不褪色,即为终点.同时做空白.(当滴定终点时,溶液温度应不低于55℃)
4.2.4 标定反应化学议程式:
2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 = 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO2
4.3 计算: m
C(1/5KMnO4)=----------------
(V1-V2)×0.0670
式中:C:KmnO4浓度
V1:消耗高锰酸钾溶液量 ml
V2:空白消耗高锰酸钾溶液量 ml
m:草酸钠质量(克)
0.06700:与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。
4.4 注意事项及注释
4.4.1 配制中需将溶液煮沸15分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免贮存过程中浓度的改变,放置2周后再经垂熔玻璃滤器(不能用滤纸等有机滤材,高
锰酸钾具强氧化性,易氧化滤纸中还原性物质,而改变浓度),滤过的目的为了滤除其还
原产物二氧化锰。
4.4.2 本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中,避光保存,并避免与橡皮管等接触。
4.4.3 标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠,是为了除去水中溶入的氧,以免其氧化基准草酸钠而使标定结果偏高;溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸,硝酸是氧化性酸,盐酸中氯离子具有还原性)调节,开始滴定时,因高锰酸钾和草酸钠
的反应
速度较慢,故需加热至75℃-80℃加快反应速度,(生成的Mn2+有催化作用,能使溶
液较快褪色),但温度不能超过85℃,以免引起部分草酸钠分解),立即继续滴定至溶液显微红色,保持30秒钟不褪色(不另加指示剂),作为滴定终点,溶液温度应保持在不
低于55℃。
4.4.4、高锰酸钾分子量158.026,当量=31.60
5.高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂
质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,而有浓度的改变.因此在
配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装,以防日光直射作用.配制后并应放置一段时间,待
与水中还原物完全作用后,滤去沉淀.然后进行标定,始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。
4.5 有效期为三个月。