高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序
1 目的
建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序
2 范围
适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定
3 责任人
化验室负责人、化验员
4 内容
高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.03
4.1配制
配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.
4.2标定
4．2．1 仪器与作用
水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱
4.2.2 试剂与溶液：
基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。

4.2.3 标定：
精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠
0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。

开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。

待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）
4.2.4 标定反应化学议程式：
2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO2
4.3 计算： m
C（1/5KMnO4）=----------------
(V1-V2)×0.0670
式中：C：KmnO4浓度
V1：消耗高锰酸钾溶液量 ml
V2：空白消耗高锰酸钾溶液量 ml
m：草酸钠质量（克）
0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。

4.4 注意事项及注释
4.4.1 配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变，放置2周后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材，高
锰酸钾具强氧化性，易氧化滤纸中还原性物质，而改变浓度）,滤过的目的为了滤除其还
原产物二氧化锰。

4.4.2 本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮管等接触。

4.4.3 标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸，硝酸是氧化性酸，盐酸中氯离子具有还原性）调节，开始滴定时，因高锰酸钾和草酸钠
的反应
速度较慢，故需加热至75℃-80℃加快反应速度，（生成的Mn2+有催化作用，能使溶
液较快褪色），但温度不能超过85℃，以免引起部分草酸钠分解），立即继续滴定至溶液显微红色，保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点，溶液温度应保持在不
低于55℃。

4.4.4、高锰酸钾分子量158.026,当量=31.60
5.高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂
质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,而有浓度的改变.因此在
配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装,以防日光直射作用.配制后并应放置一段时间,待
与水中还原物完全作用后,滤去沉淀.然后进行标定,始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。

4.5 有效期为三个月。