苦参碱的提取与含量测定
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量湿疹洗剂是一种外用药物，主要用于治疗湿疹等皮肤病。
其中的主要活性成分苦参碱（Matrine）具有消炎、抗菌和抗过敏等药理作用。
准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量对于评价药物质量、药效和安全性具有重要意义。
近年来，随着高效液相色谱法(HPLC)的发展和应用广泛，已成为测定苦参碱含量的常用分析方法。
本文将详细介绍通过HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量的方法以及样品制备、色谱条件和定量方法的优化。
一、样品处理（1）湿疹洗剂样品的提取：将适量的湿疹洗剂样品粉碎，取样20g，加入100mL甲醇溶液中，并应用超声波进行提取，振荡提取30分钟，并过滤取液。
（2）稀释提取液：取适量提取液，加入同样体积的甲醇进行稀释，制备含量合适的样品溶液。
二、色谱条件的优化为了获得稳定和准确的分析结果，需要对色谱条件进行优化，包括流动相的选择、流速的设定、柱温的设定等。
（1）选择适当的流动相：常用的色谱流动相一般由有机溶剂（如甲醇、乙腈）和缓冲溶液（如磷酸和乙酸盐缓冲液）组成。
对于苦参碱的测定，常用的流动相为甲醇-水溶液，并进行优化。
（2）流速的设定：流速的选择直接影响分析时间和分离效果。
在实验过程中，可以尝试不同的流速，以获得较好的分离效果。
一般来说，流速在1.0～2.0 mL/min之间较为合适。
（3）柱温的设定：柱温的设定也会对分离效果产生一定的影响。
常用的柱温为25℃，但也可根据实际情况进行调整。
三、定量方法的优化（1）峰面积测定法：采用峰面积测定法进行定量测定，即通过测定标准品和样品中峰的面积，建立标准曲线，用于计算样品中苦参碱的含量。
（2）标准曲线的建立：准备不同浓度的苦参碱标准溶液，并进行稀释。
然后，通过HPLC法测定标准品的峰面积，并绘制标准曲线。
在测定样品时，根据标准曲线计算出样品中苦参碱的含量。
四、方法的验证为了确保分析结果的准确性和可靠性，应对该方法进行验证。
主要包括线性范围、精密度、准确度、重复性和稳定性等的评价。
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量【摘要】湿疹是一种常见的皮肤病，湿疹洗剂作为治疗湿疹的常用药物具有重要的临床意义。
苦参碱作为湿疹洗剂的主要成分之一，具有抗炎、止痒的作用。
本文通过HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量，探讨了该方法在药物含量测定中的应用。
文章从样品制备与提取、色谱条件的选择、标定曲线的建立、定量分析方法的优化以及实验结果与数据分析等方面展开讨论。
研究结果表明，HPLC法能够准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量，具有重要的临床指导意义。
进一步完善该方法的应用前景广阔，有助于提高湿疹治疗的效果和质量。
【关键词】湿疹洗剂、苦参碱、HPLC法、药物含量、样品制备、色谱条件、标定曲线、定量分析方法、实验结果、数据分析、临床指导意义、应用前景。
1. 引言1.1 湿疹洗剂的治疗意义湿疹是一种常见的皮肤疾病，常表现为皮肤红肿、瘙痒、脱屑等症状，给患者带来了严重的身体和心理困扰。
湿疹洗剂是一种常见的局部治疗药物，可以缓解症状、减轻瘙痒感，并有助于皮肤的修复和保护。
通过使用湿疹洗剂，患者可以有效缓解湿疹引起的不适感，改善生活质量。
湿疹洗剂中含有苦参碱，这是一种具有抗炎、杀菌、镇痛等作用的药物成分。
苦参碱可以有效地减轻炎症反应，抑制病原微生物的生长繁殖，从而帮助患者更快地康复。
通过对湿疹洗剂中苦参碱含量的准确测定，可以确保药物的质量和安全性，为临床治疗提供可靠的依据。
对湿疹洗剂中苦参碱含量的测定具有重要的临床意义，可以有效指导医生合理开具处方，保障患者的治疗效果和用药安全。
1.2 苦参碱的作用苦参碱是一种从苦参中提取的一种碱性成分，具有多种药理学作用。
研究表明，苦参碱具有抗炎、抗菌、抗痒、收敛等功效，对湿疹、荨麻疹等皮肤病有良好的疗效。
其主要机制包括抑制皮肤细胞的过度增生、抑制炎症反应、减轻皮肤瘙痒等。
苦参碱还可以调节免疫系统功能，改善皮肤的免疫状况，从而促进湿疹洗剂的治疗效果。
在湿疹洗剂中添加适量的苦参碱可以有效地减轻患者的症状，加快痊愈速度，提高治疗效果。
苦参碱和氧化苦参碱的提取鉴定和含量测定_万旭英
摘 要: 目 的: 研究中药 苦参 中的 主要有 效成 分苦 参碱 ( M atr ine, MT)、氧 化苦 参碱 ( Oxym atr ine, OMT ) 的提
取、鉴定和含量测定方法 。方法: 采用乙醇提取法和酸水提取法提取苦参根中的 MT、OMT, 并 用薄层色谱 法和红
文献标识码: A 文章编号: 1673- 7717( 2009) 10- 2066- 03
Ex trac tion Ide ntifica tion, a nd Conte nt De te rm ina tion o fMa trine a nd O xym a trine from S opho ra F la ve sce ns A it
表 1 从苦参中提取 MT OMT的量 及在生药中的含量 ( n = 2, x? s)
将所得乙 醇 提取 液 减 压 浓缩 至 少 量, 加入 1% H C l适量 ( 100mL), 过滤得 酸水液, 加氨水至 pH = 9, 用氯仿萃 取, 回 收氯仿液, 得总生物 碱。 2. 2 酸水法提取总生物碱
中 和氧化 苦 参 碱 ( oxym a trine, OMT) 是 其 主 要 成 分。MT 和 别采用乙 醇 提 取 法和 酸 水 提 取 法 提 取 苦 参 根 中 的 MT、
华
OMT在一定条件下 可以 转化, 具 有抗 肝纤 维、保肝、抗 菌、 OMT, 并用薄层色谱法和红外光谱法对 所获取的样 品加以
Ke y w ords: m atr ine; oxym atrine; content determ ination; h igh perform ance cap illary electrophoresis (H PCE)
苦参碱的提取,分离与鉴定
中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质1.氧化苦参碱（oxymarrine）C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。
溶点：207～208℃（不含结晶水）162～163℃（含一个结晶水）77～78℃（含多个结晶水）结晶水可在145～150℃／0。
002mmHg下除去，可于许多金属离子如Fe2＋ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，［α］？？＋47.7℃(乙醇).2.苦参碱(matrine)C15H24N2O在轻石油醚中结晶时，由于温度等条件不同，可以得到αβδ三种结晶（溶点分别为76℃ 87℃ 84℃）和一种流体即γ型。
通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。
［α］？？＋39.11[乙醇]3.脱氢苦参碱(槐果碱)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。
溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。
［α］？-29.44(乙醇)4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。
二．实验目的与要求（1）通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。
（2）掌握沙氏提取器的使用方法。
（3）掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。
三．原理氧化苦参碱为喹诺里西汀类生物碱，叔胺氮氧化合物与酸成盐溶于水与非生物碱分开，提取的生物碱盐的阳离子部分与H+型树脂发生交换生物碱吸附在柱上，吸附有生物碱的树脂，碱化呈游离生物碱，可被氯仿等有机溶剂提取。
R-SO3-Na+ ＋ H+CL- ――>R-SO3-H+ + NaCLSO3Na + H2O生物碱四. 实验方法.1 酸水提取和离子交换（1）渗漉法取苦参碱400克,加入适量0.5%(g/v)的盐酸湿润后放置一小时，装入渗滤液的PH值及生物碱反应，使渗滤液通过离子交换脂柱，待经过树脂柱的滤液生物碱反应或微弱的反应时，停止交换，将树脂倒入烧杯中，酮蒸馏水洗涤几次，滤干，树脂放入搪瓷盘中自然晾干。
苦参碱含量检测企业标准
苦参碱含量检测企业标准1. 引言苦参碱是从苦参(Cnidium monnieri)中提取的一种生物碱物质，具有广泛的药用价值。
苦参碱的含量检测对于苦参药材的质量控制和医药研发具有重要意义。
本文档旨在制定苦参碱含量检测的企业标准，以保证产品质量的一致性和可靠性。
2. 范围本标准适用于苦参碱含量的检测方法和质量控制要求。
3. 参考标准•中华人民共和国药典2020年版•国家食品药品监督管理总局发布的相关规定4. 术语和定义•苦参碱：从苦参中提取的一种生物碱物质，具有药用价值。
•含量：在苦参碱中的相对和绝对含量。
5. 苦参碱含量检测方法5.1 样品制备•样品的选择：选择新鲜、干燥、无霉变的苦参药材作为样品。
•样品的粉碎：将样品研磨成细粉，使其均匀分布。
5.2 仪器设备•高效液相色谱仪(HPLC)：用于苦参碱的定量和分析。
•电子天平：用于样品称量。
5.3 样品测定1.准备样品溶液：将适量样品取出，用适量提取液溶解，摇匀。
2.色谱条件设置：设置HPLC的流动相、柱温、检测波长等参数。
3.注射样品溶液：将样品溶液注入HPLC进行检测。
4.计算含量：根据峰面积和标准曲线，计算样品中苦参碱的含量。
6. 苦参碱含量的质量控制要求6.1 仪器设备质量控制•定期维护和校准HPLC仪器，确保其稳定性和准确性。
•对仪器进行性能验证，保证其达到检测要求。
•每次使用前进行系统查漏和系统峰性能测试。
6.2 样品质量控制•对样品进行合理的保存和管理，避免受潮或变质。
•分析前对样品进行合适的处理和准备，确保样品的均匀性和稳定性。
6.3 数据分析质量控制•对检测结果进行统计分析，计算平均值、标准差和相对标准偏差。
•定期对实验数据进行复核和交叉验证，确保结果的可靠性和准确性。
7. 结论本标准制定了苦参碱含量检测的企业标准，涵盖了样品制备、仪器设备、样品测定和质量控制要求等方面。
通过合理使用上述检测方法和质量控制措施，可以保证苦参碱含量的准确性和一致性，提高产品的质量和可靠性。
苦参碱的含量测定方法
苦参碱的含量测定方法苦参碱（Matrine）是一种从苦参中提取得到的天然生物碱，具有广泛的药理活性，被广泛用于药物研发和临床治疗。
为了保证苦参碱的质量和安全性，准确测定其含量非常重要。
下面将介绍十种常用的苦参碱含量测定方法，并详细描述其原理和操作步骤。
这些方法包括二氧化硅柱层析法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外分光光度法、差示扫描量热法、核磁共振法、质谱法、比色法和比重法。
1. 二氧化硅柱层析法原理：利用苦参碱与二氧化硅柱的亲和作用差异，通过洗脱移除非目标化合物，然后定量检测苦参碱峰。
操作步骤：1）样品准备：采用适当的溶剂将苦参提取物溶解，过滤除去杂质。
2）装柱：将提取液加入装有二氧化硅的柱子，柱子上部用砂芯填塞。
3）洗脱：用适当的溶剂冲洗柱子，将非目标化合物洗脱。
4）检测：用合适的检测方法检测苦参碱峰进行定量。
2. 高效液相色谱法原理：利用样品在高效液相色谱柱中的分离性，通过检测样品峰面积或峰高来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并过滤除去杂质。
2）色谱条件：选择适当的色谱柱、流动相和检测波长，保证样品分离效果和检测信号。
3）进样：用合适的进样器将样品注入色谱柱。
4）检测：采用紫外检测器检测样品峰面积或峰高，进而定量苦参碱。
3. 气相色谱法原理：将样品中的苦参碱转化为易于挥发的衍生化物，然后通过气相色谱柱的分离、检测来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并经过适当的衍生化反应。
2）色谱条件：选择合适的气相色谱柱、进样方式和检测条件，确保样品分离和检测的可行性。
3）进样：将衍生化后的样品注入气相色谱柱。
4）检测：采用化学检测器或质谱检测器检测苦参碱的峰面积或峰高。
4. 红外光谱法原理：苦参碱的分子结构中含有特定的红外吸收峰，通过红外光谱仪测定样品中的红外吸收峰强度来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并制备适当的样品片。
2）光谱扫描：将样品片放入红外光谱仪中，进行光谱扫描，记录样品的红外吸收峰。
苦参碱实验
实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定一．实验目的与要求1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。
二．实验方法（一）概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如图1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
氧化苦参碱13C-NMR 数据：68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱表11-1 主要苦参生物碱的理化性质中英名称 分子式 性状 mp(℃) 旋光 溶解度 N N O苦参碱(matrine) C15H24N2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿，溶于乙醚、苯，难溶于水氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿，不溶于乙醚、苯槐定(sophoridine)C15H24N2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
苦参生物碱的提取实验报告
苦参生物碱的提取实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。
苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。
氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。
现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间步骤所需时间/h渗漉2离子交换2回流5柱层析（或溶解度差异法）2.5鉴定0.5四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。
结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。
然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。
以苦参碱为例：2.工艺流程五、实验材料与设备1.实验设备与仪器层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。
②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
苦参碱检测
迪信泰检测平台
苦参碱检测
苦参碱（Matrine），又称为母菊碱、苦甘草、苦参草，是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经有机溶剂提取得到的一种生物碱，也存在于苦豆子果实、山豆根及山豆根地上部分。
苦参碱是天然植物性农药，对人畜低毒，是广谱杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。
对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术，可高效、精准
的检测苦参碱的含量变化。
此外，迪信泰检测平台还提供生物碱检测服务，以满足您的不同需求。
HPLC和LC-MS测定苦参碱样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 苦参碱含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
苦参实验
实验内容
• 酸水渗漉 • 树脂交换
操作
• 1. 配制0.1%盐酸 1500ml；（浓盐酸浓度为 37％） • 2.称取苦参 (100g) ；（粗粉粗细搭配？） • 3. 苦参加入0.1%盐酸200ml拌匀，湿润半 小时；
• • • • • •
4.固定渗漉筒；（试验台上） 5.固定树脂柱；（地上，可接渗漉液） 6.装湿重60g(约60ml)的阳离子交换树脂 ； 7.湿润苦参装入渗漉筒； 8.以0.1%盐酸1400ml渗漉，速度2滴/秒； 9.渗漉液经阳离子树脂，速度2滴/秒；注意 测定并记录不同交换时间pH值的变化，交换 液弃去。 • 10.交换结束后，将树脂倒入烧杯中，以蒸 馏水洗至洗液无色， pH为中性；抽滤至干 后，将树脂平铺于培养皿中，作标记，室温 晾干。
注意
• • • • • • 渗漉筒的固定和药材装入方法； 树脂的定量方法； 树脂柱的固定和树脂装入方法； 树脂柱必须保持液面，以免干柱！！！ 试验用水均为蒸馏水； 试验成绩：操作，结果，报告，卫生！
60ml
纱布
棉花
石块
O N
N
O
苦参碱
氧化苦参碱
苦参醇碱
性质
• 苦参碱有四种形态，可溶于冷水、苯、乙 醚或二硫化碳，难溶于石油醚，用H2O2处 理可转变为氧化苦参碱。 • 氧化苦参碱为无色柱状结晶，可溶于水、 氯仿、乙醇，难溶于乙醚、石油醚，用SO2 处理可转变为苦参碱。
实验原理
• 苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐， 因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状 态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水 碱化后使生物碱游离，以有机溶剂回流提 取。
苦参中生物碱 －－ 提取、分离、鉴定
• 目的要求 • 1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和 方法。 • 2、掌握生物碱的常规定性检识方法。
苦参碱的含量测定方法(一)
苦参碱的含量测定方法(一)苦参碱的含量测定引言苦参碱是一种常见的天然成分，具有多种药理活性。
测定苦参碱的含量是探究其药效和应用价值的重要手段。
本文将介绍几种常用的测定苦参碱含量的方法。
比色法比色法是一种简单、快速的测定方法，适用于苦参碱含量较高的样品。
材料和仪器•苦参碱标准品•苦参碱待测样品•乙酸乙酯•丙酮•硫酸•试管•比色皿•分光光度计步骤1.取一定量的样品，加入适量的乙酸乙酯，用超声波处理器超声提取苦参碱。
2.将提取液转移至试管中，用丙酮溶解苦参碱。
3.加入硫酸使其显色，转移至比色皿。
4.使用分光光度计在波长为XXX nm处进行测定。
5.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据吸光度计测得的吸光度值计算样品中苦参碱的含量。
薄层色谱法薄层色谱法是一种分离和测定样品中苦参碱含量的有效手段。
材料和仪器•二氯甲烷•丙酮•氯仿•硅胶薄层板•高效液相色谱仪（HPLC）•色谱柱1.将样品或标准品溶解在适量的二氯甲烷中。
2.将溶液点于预先活化的硅胶薄层板上，并将其放入薄层色谱槽中，用溶剂系统（丙酮/氯仿，体积比为X:Y）进行上色和分离。
3.取出薄层板，将其置于HPLC仪器上进行测定。
4.根据样品中苦参碱的Rf值和标准品的对照确定含量。
比重法比重法是一种通过比较样品密度来测定苦参碱的含量的方法。
材料和仪器•氯仿•苦参碱标准品•手持式比重计步骤1.将待测样品溶解在适量的氯仿中，摇匀使其充分溶解。
2.使用手持式比重计测定溶液的密度。
3.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据待测样品的密度值计算样品中苦参碱的含量。
本文介绍了比色法、薄层色谱法和比重法这三种常用的测定苦参碱含量的方法。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的方法来进行测定。
这些方法在判断苦参碱含量和质量控制方面具有重要的应用价值。
高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种准确和精密的测定苦参碱含量的方法。
材料和仪器•苦参碱标准品•待测样品•HPLC仪器•色谱柱•溶剂：甲醇、乙腈、去离子水等步骤1.将样品或标准品溶解在适当的溶剂中。
苦参碱原药使用技术
苦参碱原药使用技术苦参碱（Matrine）是由苦参科植物苦参中提取得到的一种生物碱化合物，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗炎等多种药理活性。
该药物已经广泛应用于临床和农业领域，并取得了良好的疗效。
在这篇文章中，我们将详细介绍苦参碱的原药制备技术。
1. 苦参碱的提取工艺苦参碱的提取工艺主要包括以下几个环节：原料处理、浸提、精制、结晶等步骤。
1.1 原料处理选用新鲜、无病害的苦参植株作为原料，将苦参植株进行粉碎研磨，得到苦参粉末。
粉碎后的苦参粉末采用干式破碎或湿式破碎的方式进行加工处理，以提高苦参碱的提取效率。
1.2 浸提将苦参粉末与适量的有机溶剂（如乙醇、乙酸乙酯等）进行浸提反应。
浸提时间、浸提温度和浸提溶剂比例均对苦参碱的提取有一定影响。
通常情况下，浸提反应时间为6-8小时，浸提温度为60-80℃，浸提溶剂比例为1：5-1：10。
1.3 精制将得到的浸提液进行过滤、脱色、脱水等精制处理。
过滤是为了去除悬浮物和杂质，脱色是为了去除颜色深的杂质，脱水是为了提高苦参碱的纯度。
精制处理主要通过滤纸、活性炭、分子筛等材料进行。
1.4 结晶将精制液体进行浓缩和结晶处理，得到苦参碱结晶固体。
浓缩过程主要采用低压浓缩或真空浓缩技术，结晶过程主要通过晶种法、自然结晶法和温度控制法等进行。
2. 苦参碱原药的分离和纯化苦参碱提取得到的原药往往含有其他生物碱、有机酸和杂质等，需要进行分离和纯化，以提高苦参碱的纯度和药效。
2.1 反渗透膜分离采用反渗透膜技术，对苦参碱原药溶液进行过滤分离。
反渗透膜是一种能够过滤溶质的薄膜材料，能够将小分子物质和水分离，从而得到高纯度的苦参碱溶液。
2.2 色谱分离采用色谱技术对苦参碱原药进行分离。
色谱是一种将混合物中的成分分离的方法，其原理是根据物质在固定相中的亲和性和分配系数的差异，利用液相或气相将混合物中的物质分开。
常用的色谱分离技术有柱层析、薄层层析等。
2.3 结晶纯化利用结晶过程对苦参碱原药进行纯化。
苦参的提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习并掌握从苦参中提取有效成分的基本原理和方法。
2. 了解有机溶剂在提取过程中的作用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的掌握。
二、实验原理苦参（Sophora flavescens Ait.）是豆科植物，其根含有多种生物活性成分，如苦参碱、氧化苦参碱等。
本实验采用溶剂提取法，利用有机溶剂（如乙醇、甲醇等）将苦参中的有效成分提取出来。
三、实验材料与仪器材料：- 干燥苦参根- 乙醇- 甲醇- 无水硫酸钠- 滤纸- 烧杯- 热水浴锅- 分析天平- 离心机- 冷却结晶器四、实验步骤1. 称量与浸泡：准确称取干燥苦参根10g，置于烧杯中，加入适量乙醇（约50mL），浸泡过夜。
2. 回流提取：将浸泡好的苦参根与乙醇混合液置于热水浴锅中，加热回流提取1小时。
3. 过滤：提取完毕后，用滤纸过滤混合液，收集滤液。
4. 浓缩：将滤液倒入蒸发皿中，在热水浴锅中蒸发浓缩至一定体积。
5. 冷却结晶：将浓缩后的溶液置于冷却结晶器中，冷却至室温，使有效成分结晶析出。
6. 离心分离：将结晶后的溶液用离心机离心分离，收集沉淀。
7. 干燥：将沉淀用无水硫酸钠干燥，得到苦参提取物。
五、实验结果与分析1. 提取率：通过称量干燥苦参根和得到的苦参提取物，计算提取率。
\[ 提取率 = \frac{提取物的质量}{苦参根的质量} \times 100\% \]2. 纯度分析：通过紫外-可见光谱法或高效液相色谱法对提取得到的苦参提取物进行纯度分析，确定有效成分的含量。
六、实验总结本次实验成功从苦参中提取出有效成分，实验过程中操作规范，数据处理准确。
通过本次实验，加深了对有机溶剂提取法原理的理解，提高了实验操作技能。
七、实验讨论1. 提取过程中，溶剂的选择对提取效果有很大影响。
本实验中，乙醇作为溶剂，提取效果较好。
2. 提取过程中，控制好温度和回流时间是关键。
过高或过低的温度都可能影响提取效果。
3. 实验过程中，应注意安全操作，防止有机溶剂挥发和污染。
苦参碱标准
苦参碱标准《苦参碱标准》前言嘿，朋友们！今天咱们要来聊聊苦参碱标准。
为啥要聊这个呢？其实啊，苦参碱在我们生活中的好多地方都能派上用场呢！比如说在农业上可以防治害虫，在医药领域也有它的身影。
所以呢，有个统一明确的标准就特别重要啦，这样大家都能清楚地知道苦参碱到底应该是啥样的，该怎么用。
好啦，那咱们就正式开始了解这个苦参碱标准吧！适用范围这个苦参碱标准呢，适用的场景还真不少。
在农业方面，当咱要使用苦参碱来对付那些害虫的时候，就可以按照这个标准来判断买到的苦参碱产品合不合格啦。
比如说，农民伯伯在给庄稼喷药的时候，就可以依据这个标准来挑选合适的苦参碱制剂。
还有啊，在医药领域，像一些含有苦参碱的药品生产，也得遵循这个标准哦。
你可以想象一下，如果药品里的苦参碱含量不对，那可就麻烦啦！术语定义首先呢，咱们得搞清楚啥是苦参碱。
说白了，苦参碱就是从苦参这种植物里提取出来的一种化学物质。
它可是有不少作用呢！然后呢，还有一些相关的术语，像什么纯度呀，就是说苦参碱在一个产品里所占的比例有多高。
还有含量，就是指有多少苦参碱在里面。
这些术语都不难理解吧？正文1. 化学成分- 苦参碱的主要化学成分就是苦参碱本身啦。
它的化学式是C15H24N2O，这可是它的“身份证号码”哦。
- 还有一些其他的成分可能会存在于苦参碱产品中，但都有严格的限制和要求。
2. 物理性质- 颜色通常是白色或类白色的结晶性粉末。
- 它具有一定的溶解性，在一些溶剂里能溶解。
3. 检查要求- 纯度检查：这可是很重要的一点哦。
咱得保证苦参碱的纯度达到一定标准，不然效果可就大打折扣啦。
比如说，纯度不能低于多少多少。
- 含量测定：得准确知道里面苦参碱的含量是多少，这样才能更好地使用呀。
- 杂质检查：不能有太多杂质在里面，不然也会影响使用效果的。
实际应用中的案例和常见问题比如说，有个农民伯伯买了一瓶苦参碱制剂，他就可以看看包装上的说明，对照咱这个标准，看看纯度够不够，含量对不对。
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识
1. 实验背景
苦参（Sophora alopecuroides L.）是一种著名的中药材，其含有多种生物碱，如马钱子碱、鸦胆子碱、喹啉碱等。
这些生物碱具有多种药理作用，如止痛、镇痛、消炎、抗癌等。
因此，苦参及其生物碱在中药及医药领域具有重要应用价值。
2. 实验原理
苦参生物碱的提取与鉴识是通过萃取和化学反应实现的。
（1）苦参制备
将干燥的苦参粉末放入量杯中，加入适量的80%乙醇，用研钵研磨，使苦参与乙醇充分混合。
（2）提取苦参生物碱
用玻璃棒将苦参浆液过滤，过滤液收集于锥形瓶中。
将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，然后用分液漏斗将沉淀分离出来。
分离的上层液体中含有苦参碱。
将卡耐氏试剂溶解于乙醇中，用滴管滴入苦参碱的上层液体中，观察其颜色变化。
苦参碱与卡耐氏试剂反应后产生红色沉淀，如实验结果与标准不符可用其他试剂检验。
3. 实验步骤
（2）将苦参浆液过滤，收集过滤液于锥形瓶中。
（3）将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，分离出沉淀。
（4）用滴管向沉淀中滴入卡耐氏试剂，观察颜色变化。
4. 实验结果分析
若实验结果与标准相符，则可证明提取的苦参生物碱中含有苦参碱。
5. 实验注意事项
（1）苦参和苦参生物碱有毒，实验时应注意安全。
（2）实验过程中应佩戴手套，避免苦参粉末及液体接触皮肤。
（3）苦参生物碱在80%乙醇中的溶解度较低，需充分搅拌。
（4）浓盐酸腐蚀性强，需注意安全。
（5）卡耐氏试剂对眼睛有刺激作用，操作时应小心。
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。
”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。
”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。
为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(￡叩加rafla。
escensAz't.)的干燥根。
分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。
苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。
功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。
用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。
苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。
下面分别介绍各类化合物的主要成分。
1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。
苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。
喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。
包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。
Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。
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苦参碱的提取与含量测定摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。
目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。
最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。
优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。
关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定Matrine Extraction and DeterminationAbstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability.Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination目录1 前言 (1)1.1 苦参碱的特点 (1)1.2 研究苦参碱的目的和意义 (2)1.3 国内外研究的状况 (3)1.3.1 国外研究概况 (3)1.3.2 国内研究概况 (3)1.4 本文的研究内容 (5)1.5 本文的研究目的及意义 (5)2 实验部分 (5)2.1 实验仪器及药品试剂 (5)2.1.1 主要仪器 (5)2.1.2 药品试剂 (5)2.2 实验方法 (6)2.2.1最大吸收波长的选择 (6)2.2.2标准曲线绘制 (6)2.2.3样品的测定 (7)3 结果与分析 (7)3.1 苦参碱的最大吸收波长选择与标准曲线绘制 (7)3.2 单因素试验 (9)3.2.1乙醇浓度对苦参中苦参碱得率的影响 (9)3.2.2提取次数对苦参中苦参碱得率的影响 (10)3.2.3浸泡时间对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.4浸泡温度对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.5液料比对苦参中苦参碱得率的影响 (12)3.3 验证试验 (13)3.4 苦参中苦参碱理化性质的分析结果 (14)4 结论 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言生物碱是指从植物中分离出的一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。
目前从植物中分离出的生物碱有5000-6000种，一些生物碱因其具有防治病虫害等作用，被开发为植物源农药产品，并成为近年来研究的热点。
适宜的提取方法对制备生物碱农药保持有效成分的活性具有重要意义。
随着科技的发展，生物碱提取和纯化方面出现了许多新技术，如微波萃取技术、超临界流体萃取技术、超声萃取技术、膜分离技术、高速逆流色谱等，这些方法使生物碱中有效成分提取率和纯度与常规提取方法相比，均有所提高。
苦参，别名野槐根、山槐根、干人参、苦骨。
双子叶植物纲，豆科。
落叶亚港灌木。
根黄色、奇数羽状复叶，夏季开花，碟形花冠，淡黄色。
中医学上以根入药。
根呈圆柱形，微扭曲，外表棕黄色，粗糙，有明显的纵皱纹，皮孔突出，皮薄易脱落，多破碎向外反卷，断面黄色，显纤维，有粉质，中心部微菊花心，味极苦。
主产于西昌、德昌、甘洛等县市，年产量10万多公斤，功能清热燥湿，杀虫利尿，主治各种传染性皮肤病和痢疾，痔血、湿热黄痘、是配制各种治疗皮肤药品的主要原料，可根据其药用价值、进一步开发加工增值。
1.1 苦参碱的特点苦参碱Matrine(Sophocarpidine)：本品系从豆科属植物苦参(Sophora flavescens Ait.)或平科植物广豆根(Sophora subprostrata Chun et T.Chen)中分离出来的生物碱。
性状：苦参碱是白金雀儿碱(lupanine)的异构体，为白色粉末，有四种形态。
a－苦参碱，为针状或柱状结晶，熔点为76度；β－苦参碱，为斜方晶状体，熔点为87度；r－苦参碱，为液体，沸点为223度；&－苦参碱是柱状结晶，熔点为84度。
常见的是a－苦参碱，苦参碱能溶于水、笨、氯仿、甲醇、乙醇，微溶于石油醚。
苦参碱在1958年首次被分离和确认，是一类独特的生物碱(喹里西啶生物碱，也称羽扇生物碱tetracyclo-quinolizindine alkaloids)，存在于Sophora类植物中，主要用来治疗癌症，病毒性肝炎，心脏病(例如病毒性心肌炎)，以及皮肤病牛皮癣和湿疹(psoriasis and eczema)。
1.2 研究苦参碱的目的和意义在我国，乙型肝炎患者和乙型肝炎病毒携带者有1亿多人，每年治疗经费高达百亿元，严重影响国家的经济发展和人民的身体健康。
目前，治疗慢性乙型肝炎的药物颇多，但临床效果高、低不一，临床比较认同的是IFN-α，但因其价格较贵及副作用使其临床应用受限，而苦参素有IFN-α相似的治疗作用，且不良反应少，价格低廉等优点，将是一种极有前途的乙型肝炎治疗药物。
目前公认的具有抗病毒作用的中药主要是苦参素。
苦参素是从苦豆子或苦参中提取的生物碱，其主要成分是氧化苦参碱。
祖国传统医学认为其具有清热利湿，退黄利尿之功。
现代药理研究发现苦参素具有以下作用：a.抑制乙肝病毒的作用。
b.降酶保肝作用。
c.抗肝硬化作用。
d.免疫调节作用。
近10年来，国内、外对氧化苦参碱及苦参碱的研究较多[20]，但仅限于实验研究。
1994年，上海市传染病医院研究者发现氧化苦参碱抗麻鸭乙型肝炎病毒作用，经上海市多家医院协作采用氧化苦参碱治疗慢性乙型肝炎结果均取得良好疗效；1996年12月，由卫生部指定的上海医科大学附属华山医院、北京佑安医院完成了40例随机双盲验证及其它有关药效、不良反应的基础论证工作；1998年2月24日，卫生部批准氧化苦参碱为治疗慢性乙型肝炎的五类新药。
苦参素注射液，苦参素胶囊和苦参素片是我国自主开发完成、享有完全知识产权的纯天然生物碱类药品，由于疗效可靠，临床使用量迅速增长，故进一步加强对苦参碱的研究具有重要的社会意义和巨大的经济效益。
1.3 国内外研究的状况近几年来对苦参碱的研究已得到了突飞猛进的发展，尤其是苦参碱的制备技术和药理性质的研究。
1.3.1 国外研究概况从苦豆子中提取分离纯化苦参碱，在本世纪30年代起国外学者Oreknov等就已经做了研究。
他们采用分级碱化、石油醚中反复溶解、转变为碘氢酸盐的方法来分离提取苦参碱。
而在1964 年，外学者Aslunov等首次采用了氧化铝柱层析法来提取分离苦参碱[1]。
在1973 年，Mohaxoba 等将苦豆子提取的总生物碱按照极性的大小分成强碱和弱碱，然后用不同极性的溶剂进行萃取，再结合柱层析法进行提取和分离[2]。
在1974年，Mohaxoba 又从可溶于石油醚的非极性生物碱中，利用生物碱碱性强弱的不同，用同一溶剂分段萃取，再结合氧化铝柱层析提取分离苦参碱，在1977年Kyhkapob用甲醇提取总生物碱经苯提取后柱层析，提取和分离苦参碱[3]。
1.3.2 国内研究概况国内对苦参碱的研究起步较晚[19]。
在1983年宁夏人名出版社出版的仲仁山著的《苦豆子的研究及其应用》一书中记载了1971年宁夏盐池制药厂赵博光等利用生物碱的极性不同，用不同极性溶剂进行萃取，分为若干部分，再利用氧化铝柱层析和反流分布法进行分离，从而得到苦参碱的工艺。
1980年中草药杂志第8期350页公开了同样是赵博光等对苦豆草成熟的种子及花期叶中的苦参碱提取分离的生产工艺进行了初步的研究。
认为用甲苯提取分离苦参碱，所得产品纯度高，且具有价廉、易回收的优点[4]。
中国专利公开了《从苦豆子制备苦参碱的工艺》，它是将苦豆子经浸出、提取、转型、沉淀、催化加氢和水相有机萃取，重结晶等工艺步骤，制得苦参碱。
高红宁[5]等利用陶瓷膜微滤技术来澄清苦参水提液，李宗效[6]等利用工业甲醇回流提取苦参粉多次后合并提取液过滤，滤液减压蒸馏回收溶剂，然后用亲脂性溶剂脱脂萃取的方法来提取和分离苦参碱。
张存莉[7]等用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参中苦参碱进行了提取和纯化，并对不同的苦参中的苦参碱的纯化工艺进行了比较和研究。
张奎远[8]等利用正交设计对乙醇的浓度、用量、提取时间、提取次数等进行了正交实验确定了苦参中苦参碱的最佳提取工艺。
于喜水[9]等做了乙醇法、氨-氯仿法、阳离子交换树脂法三种方法的对比实验，证明了树脂法提取苦参碱收率高、质量好。
杨基森[10]等用正交试验对苦参提取、精制工艺条件进行了考察，以苦参碱为定量指针，用薄层扫描法测定不同工艺条件苦参碱含量变化的动向参数，结果表明水提醇沉法损失较大，醇提水沉法损失次之。
蔡中琴[11]等也用正交试验对苦参碱的提取工艺进行了优选。
试验选择提取溶剂、提取方式、浓缩温度三个因子，每因子三水平，用正交表进行试验设计。
结果表明用水作提取剂，采用渗漉法，渗漉液80下浓缩为提取苦参碱的条件。
秦学功[12]等也考察了苦豆子中苦参碱的提取工艺。
在室温下用稀盐酸水提取苦豆子中苦参总碱，考查pH值、浸提时间、苦豆子粉粒度及保持副压、超声波振荡下总碱浸出率，并对比热浸状况，结果表明稀酸水冷浸条件下苦参总碱浸出率比热浸要高，并且也可加快浸提速度。