多孔介质的压汞技术(上传)
多孔介质宏观参数表征微观孔隙结构复杂程度的新方法
多孔介质宏观参数表征微观孔隙结构复杂程度的新方法李留仁【期刊名称】《《西安石油大学学报（自然科学版）》》【年(卷),期】2019(034)006【总页数】6页(P20-25)【关键词】多孔介质; 微观孔隙结构; 孔隙度; 渗透率; 压汞【作者】李留仁【作者单位】西安石油大学石油工程学院陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】TE311+.2引言作为一类油气储集体的多孔介质，拥有非常复杂的微观孔隙结构，大量的孔隙变径、变形、相互交叉。
多孔介质的微观孔隙结构决定了其宏观物性参数——孔隙度和渗透率。
人们一直努力寻找表征多孔介质微观孔隙结构的方法和参数，已经发展了很多方法，包括毛管压力曲线、铸体薄片、扫描电镜、CT、核磁共振、数字岩心、分形、重整化群等，定义了很多参数，建立了很多模型，试图揭示微观孔隙结构参数和宏观参数的关系，但一直不够理想，所描述完成的多孔介质微观孔隙结构理论，难以和油田开发实际结合起来。
1921年，Washburn首先提出了通过把非润湿液体(汞)压入多孔介质的孔隙中研究其微观孔隙结构特性的观点[1]，后被亨德逊、利迪威和罗斯(Henderson,Ridgway and Ross,1940)及洛伊斯(Loisy,1941)等人用于不同的场合,黎特和德拉基(Ritter and Drake,1945;Drake,1949)做了大力推广和普及工作[2-3]。
Yuan H H,Swanson B F.1989年更是提出利用恒速压汞研究孔喉比的方法[4]。
目前，压汞已是岩心常规分析方法，各油田都做了大量的压汞实验，得到了大量的压汞数据。
但梅耶(Meyer,1953)提出，起码要对那些在“外围”只能靠一些更小的孔隙才能连通的大孔隙作必要的校正[5]；李传亮等提出恒速压汞不能确定孔喉比的问题[6]。
本文从原理入手剖析了压汞曲线分析多孔介质微观孔隙结构存在的缺陷，并基于毛管模型理论，提出了一种直接应用多孔介质的宏观参数渗透率与孔隙度计算表征多孔介质微观孔隙结构复杂程度的新方法，并与油田开发结合了起来。
运用压汞法描述孔隙结构
目
CONTENCT
录
• 引言 • 孔隙结构基本概念 • 压汞法实验原理及设备 • 数据处理与分析方法 • 不同类型材料孔隙结构特征分析 • 压汞法在工业应用中的案例分析 • 总结与展望
01
引言
目的和背景
描述孔隙结构
压汞法是一种常用的实验手段，用于描述岩石、土 壤等多孔介质的孔隙结构特征。
实验步骤
样品准备、真空处理、压汞实验、数据收集与处理。
适用范围
适用于多种多孔介质，如岩石、土壤、陶瓷等。
02
孔隙结构基本概念
孔隙定义与分类
孔隙定义
孔隙是指材料中未被固体颗粒占据的空间，包括颗粒间的空隙和 颗粒内部的孔洞。
孔隙分类
根据孔隙的大小、形状和连通性，孔隙可分为微孔、中孔和大孔三 类。微孔直径小于2nm，中孔直径在2-50nm之间，大孔直径大于 50nm。
数据预处理
80%
数据清洗
去除异常值、重复值和缺失值， 保证数据质量。
100%
数据转换
将原始数据转换为适合后续分析 的数据格式，如将压汞数据转换 为孔隙半径和进汞量的关系数据 。
80%
数据标准化
对数据进行标准化处理，消除量 纲影响，便于后续计算。
孔隙度计算
02
01
03
孔隙体积计算
根据压汞数据和样品体积，计算孔隙体积。
油气藏开发方案优化
利用压汞法分析油气藏的孔隙结构，为开发方案 的制定和优化提供重要依据，提高采收率。
3
油田注水效果评价
通过压汞法研究注水前后岩石孔隙结构的变化， 评价注水效果，指导油田注水开发。
地质工程应用案例
工程地质评价
01
压汞算平均孔径
压汞算平均孔径压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构的方法。
孔隙结构是材料中的重要参数，对于许多工程应用具有重要意义。
然而，测量孔隙结构并不是一件容易的事情，因为孔隙结构的大小和形状多种多样，难以直接观察和测量。
压汞法通过测量材料吸附汞的体积来间接确定材料的孔隙结构，是一种准确可靠的方法。
压汞法的原理很简单。
首先，将待测材料置于一个容器中，然后施加一定的压力，使得汞能够进入材料的孔隙中。
当达到平衡状态时，测量容器中吸附汞的体积，即可得到材料的孔隙体积。
通过对不同压力下吸附汞体积的测量，可以得到材料的孔隙结构的分布情况，进而计算出平均孔径。
压汞法的优点在于测量结果准确可靠，并且适用于各种类型的材料。
然而，压汞法也有一些限制。
首先，压汞法只适用于具有一定孔隙结构的材料，无法测量无孔隙或孔隙非常小的材料。
其次，压汞法需要较长的测试时间，特别是对于孔隙结构较复杂的材料，需要较长时间才能达到平衡状态。
此外，压汞法还需要一定的设备和技术支持，对于一些实验条件受限的情况下，可能无法进行。
为了提高压汞法的测量精度，研究人员还提出了许多改进方法。
例如，可以通过改变压力和测量温度来探索材料孔隙结构的变化规律。
此外，还可以结合其他测试方法，如气体吸附法和孔隙度测量等，来获得更加准确的结果。
总的来说，压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构的方法，具有准确可靠的优点。
通过测量材料吸附汞的体积，可以间接确定材料的孔隙结构，并计算出平均孔径。
然而，压汞法也存在一些限制，需要合理选择实验条件和改进方法，以提高测量精度。
希望通过不断的研究和改进，压汞法能够在材料科学和工程应用中发挥更大的作用。
压汞仪原理.ppt
Material Safety data Sheet)
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
Basic Theory
浸润/非浸润Wetting/Non-wetting 接触角Contact Angle Washburn 方程 压力生成Pressure Generation 体积的电容测量Capacitance measurement of
Analysis
volume
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
基本原理
The Fundamental Principle
非浸润
在颗粒之间的液态汞被压入孔中,被汞侵入的孔径是所用 压力的函数. 这个特性被用来表征广泛的微粒和固体材料.
The forced intrusion of liquid mercury between particles and into pores as a function of applied pressure is routinely employed to characterize a wide range of particulate and solid materials.
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
我们从压汞法中能了解什么?
What Can We Learn From Mercury Intrusion?
孔体积Pore volume 孔径分布Pore size distribution 孔面积Pore Area 孔结构Pore structure
与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系.孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布）的一种广泛应用的方法,成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步.本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理:通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功,即等于处于相同热力学条件下的汞—固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体,是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿.同时研究得知，水银的接触角是117度,故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿,不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力.通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V,提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积,依据华西堡方程计算孔径分布.压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量,进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等.图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件，可得公式；2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平,脱脂棉,镊子，汞，液氮，硫磺,酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950—0.0064微米；从真空到33000psia可连续或步进加压。
压汞试验技术研究黏性土微观孔隙分布特性
压汞试验技术研究黏性土微观孔隙分布特性庄心善;张立波;陶高梁;杨琳【摘要】土体的微观结构对士的物理力学特性具有决定性影响,研究土体微观结构有重要的科学意义.取武汉市汉街地区一处建筑工地基坑底部的非饱和粘土,风干后制得干密度为1.4 g/cm3的重塑土试样,运用压汞试验方法研究试样微观孔隙结构的孔径分布变化规律.研究表明,该地区非饱和粘土孔隙丰要以大孔为主,大多分布在8.75～62.5 μm之间.通过试验还发现进汞曲线和出汞曲线的不一致性,并分析了产生此结果的原因.【期刊名称】《湖北工业大学学报》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】压汞试验;重塑粘土;微观孔隙结构【作者】庄心善;张立波;陶高梁;杨琳【作者单位】武汉理工大学土木工程与建筑学院,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】TU411.92王思敬院士认为，对土体微观结构的研究将是21世纪工程地质研究的新趋势，在岩土多孔介质的变形、强度、稳定性以及水利特性等方面，会获得比传统研究思路更为可喜的成果，解决岩土领域悬而未决的难题，可见，对黏性土微观孔隙结构的研究至关重要［1］.目前，多用电镜扫描和CT等技术研究物体的微观孔隙结构，如邓津［2］等人对甘肃永登的湿陷性堆积黄土微观孔隙结构的研究，单红仙［3］等人对水动力作用下的黄河水下三角洲粉土微观结构改造进行的研究，陈嘉鸥、周翠英［4－6］等人对软土微结构的研究，唐益群等对上海地区地铁行车荷载作用下的饱和土微观结构的研究［7］，但是这些常规的研究方法都很难做到定量的分析孔径分布，不足以准确分析该工程环境中的土质特性.随着压汞试验技术的逐渐成熟，越来越多地被运用于各种领域的试验研究，本文基于压汞试验技术研究黏性土的孔隙孔径分布特性，得出了一些有益的结论，为进一步深入研究土体的宏观物理特性奠定了基础.1 压汞试验的基本原理汞对大多数的固体都是非润湿的，故假定汞对所制试样非润湿，且接触角为定值，本次试验将接触角定为140°；表面张力不变，本次试验中设定为0.48N／m；所切取的试样强度足够大，不会被压缩式中：p为进汞压力，MPa，γ为汞表面张力，此试验中为0.48N／m，θ为汞接触角，此试验中为140°，d为孔径，μm，由公式（1）可以看出，进汞压力和孔径是一一对应的关系，假定表面张力和接触角都不变时，进汞压力和孔径成反比，可以通过控制进汞压力来确定孔径的大小和孔隙的分布.施加一定的进汞压力，汞就只能进入对应孔径的孔隙中，在本次试验中，进汞压力范围为6.556 9～199 190.558 6kPa，根据公式（1）可以得出该试样孔径范围为224 426.12nm～7.38nm.变形.由于表面张力的影响，汞在进入小孔径时，必须施加一定的外部压力，进汞压力和孔径大小遵循Washburn公式2 试验研究本文配备试样土取自武汉汉街的一处工地基坑底部，埋深9m，为非饱和粘土，土体的物理特性如下：埋深9，m；天然密度2.027，g／cm；天然含水率21.9，%；液限38.946；塑限20.4314.2.1 试验方法及步骤2.1.1 制样方法将所取土样风干后，过2mm筛，测出土样的各种物理特性，多次试验证明：含水率15%左右时，制样效果最好，测出土的风干含水率ω0之后，经计算，称取一定质量的风干土样和蒸馏水，按照《土工试验规程》［8］将其制成含水率为15%的试样土，密封静置24h，复测含水率，得出实际含水率为15.13%；本次试验制样采用液压千斤顶静压试验方法制备重塑试样，环刀采用核磁共振专用环刀（体积为32cm3），控制干密度为1.4g／cm3，经计算称取一定质量试样土（含水率为15.13%），制备3组相同平行试样，再将所制备试样进行抽气真空饱和，抽气时间为4h，放入水中静置24h，使饱和度达到95%以上，达不到，继续进行饱和.2.1.2 试样预处理饱和度达到要求后，将试样进行液氮极速冷冻，使土中的液体成为不具有膨胀性的非结晶态冰，然后利用冷干机抽真空，使土中非结晶态冰冷升华.2.1.3 压汞试验用推土器将预处理过的试样从环刀里小心的取出，使用细钢丝锯将试样切取1cm3的小方块，进行压汞试验.实际操作过程应尽量避免对试样的破坏扰动，保证试验结果的可靠性.控制进汞压力和进汞速度，将汞压入试样孔隙中，使汞充斥孔隙，记录每一级进汞压力时的进汞体积，利用Washburn公式将进汞压力换算成孔隙孔径，得到试样的孔隙孔径分布结果.2.2 试验仪器测试仪器为美国康塔公司生产的PoreMaster33压汞仪（图1）.该仪器的孔径分布测定范围为950～0.0064μm.图1 PoreMaster33压汞仪3 试验结果与分析压汞试验是通过施加一定的进汞压力，克服汞的表面张力，从而使汞被压入试样孔隙中，所压进汞的体积即是孔隙体积.笔者将孔径范围划分为若干区间，得出各个孔径区间的进汞体积与区间内最小孔径之间的关系（图2），随着区间最小孔径的增大，累计进汞体积减小，这也就从侧面印证了 Washburn公式，说明在进汞压力相对较小的时候，汞是先进入大孔隙，在大孔隙充满汞后，要使汞充斥到小孔隙，必须加大进汞压力，达到足以使汞克服表面张力，进入小孔隙.在8.75～62.5μm区间范围内的累计进汞体积下降斜率最大，说明此区间的孔隙含量最多；当孔隙孔径大于100μm时，累计进汞体积基本上不再变化，说明此种孔隙含量微乎其微；在孔隙孔径小于8.75μm时，累计进汞体积与区间最小孔径的关系图呈现近似直线关系，也就是说，此范围的孔隙分布比较均匀，含量成线性增加.孔隙孔径各划分区间总进汞体积与区间内最小孔径的关系曲线见图3，在试样孔隙孔径为8.75～62.5μm的范围内，区间总进汞体积波动变化幅度比较大，其余区间段，虽然有波动，但是幅度很均匀，这再次印证了该试样的孔隙孔径大多数为8.75～62.5μm，在孔隙孔径为17.5～27.5μm时达到峰值，是含量最多的孔径范围.进出汞压力与累计进汞体积的关系曲线见图4，在进汞压力小于1 000psi时，进汞体积增长速度很快，之后，进汞压力虽然不断增加，但是累计进汞体积基本无大变化，根据进汞压力与孔隙孔径成反比的关系，可知该试样孔隙主要是大孔隙；随着进汞压力的增加，累计进汞体积不断增加，当出汞时，随着压力的减小，汞慢慢克服不了表面张力，而从孔隙中退出，但是进汞曲线和出汞曲线并不闭合，说明有部分汞无法从孔隙中退出，这主要是由于在进汞过程中，在大的进汞压力下，有部分孔隙喉道被压力破坏，导致形成部分小的封闭区域，退汞时，这部分汞就退不出来，根据试验结果知，本次所取试样残留汞的体积为0.263cm3／g；在图4中，还可以看出，进汞曲线和出汞曲线路径并不重合，在给出一个压力时，出汞曲线要比进汞曲线高，给定一个进汞体积时，进汞时的压力要比出汞时的压力大.图4 压力与VHg的关系图另外，压汞试验中，有学者把孔径大于50nm的孔隙叫做大孔，2～50nm的为中孔，小于2nm的为微孔.根据进汞曲线图，可以求出该试样的孔隙对应于50nm 的孔隙体积百分比为86.68%，其余均为中、微孔隙，如图5所示，中、微孔隙只占到孔隙总体积的13.32%.图5 孔隙累计分布曲线4 结论通过在中科院武汉分院采用压汞实验方法对武汉汉街地区土质的微观孔隙结构进行研究，得出如下结论：压汞试验中，将孔径半径大于50nm的叫做大孔，试验结果表明该黏性土试样的孔隙以大孔为主，大孔所占的比例达到86.68%；该黏性土试样的孔径主要分布在8.75～62.5μm范围内，占孔隙总体积的36.824%；从压汞试验的进汞曲线和出汞曲线的路径不一致可以看出，汞不能按着原来的路径退出，会残留大部分在试样孔隙中，本试验有90.6%的汞残留在孔隙中.［参考文献］［1］陶高梁.岩土多孔介质孔隙结构的分形研究及其应用［D］.武汉：武汉理工大学图书馆，2010.［2］邓津，王兰民，张振中，等.甘肃永登湿陷性新近堆积黄土的微观结构分析［J］.西北地震学报，2005，27（3）：267－271.［3］单红仙，刘媛媛，贾永刚，等.水动力作用对黄河水下三角洲粉质土微结构改造研究［J］.岩土工程学报，2004，26（5）：654－658.［4］陈嘉鸥，叶斌，郭素杰.珠江三角洲黏性土微结构与工程性质初探［J］.岩石力学与工程学报，2000，19（5）：674－678.［5］吕海波，赵艳林，孔令伟.软土结构性破损的孔隙分布试验研究［J］.岩土力学，2003，24（4）：573－578.［6］许勇，张季超，李伍平.饱和软土微结构分形特征的试验研究［J］.岩土力学，2007，28（增）：49－52.［7］陶高梁，张季如，黄丽，等.多孔材料孔隙特性的分形描述［J］.建筑材料学报，2010，13（5）：678－681.［8］南京水利科学研究院土工研究所.土工试验技术手册［M］.北京：人民交通出版社，2003.。
压汞实验原理
压汞实验原理嘿，朋友！你有没有想过，在那些看似普通的材料内部，其实隐藏着一个微观的世界呢？今天呀，我就来给你讲讲压汞实验的原理，这可真是一个超级有趣的事儿呢！咱们先来说说这个实验到底是干嘛的。
想象一下，材料就像是一座神秘的城堡，里面有各种各样的通道和房间，而这些通道和房间的大小、形状、分布都是我们想知道的秘密。
压汞实验呢，就像是派了一群小小的水银士兵去探索这座城堡。
那这个实验具体是怎么操作的呢？我们把要研究的材料样品准备好，就像把城堡的大门敞开，准备迎接水银士兵的探险。
然后呢，我们开始给汞施加压力。
这压力呀，就像是在水银士兵的背后推了一把，迫使它们进入材料的孔隙中。
你可能会问，为啥是汞呢？汞这个东西啊，它和其他液体不太一样，它不会被材料吸收，就像一个倔强的小探险家，只走那些通道，不会钻进墙壁里消失不见。
随着压力的逐渐增加，水银士兵们就开始不断地向材料内部的孔隙进军。
小的孔隙就像是城堡里那些狭窄的小道，需要更大的压力才能把水银士兵挤进去。
大的孔隙呢，就像宽敞的大厅，水银士兵很容易就能进去啦。
这时候，我们就可以通过测量进入材料孔隙中的汞的量，以及所施加的压力，来了解材料孔隙的一些情况。
我给你举个例子吧。
假如材料是一块海绵，你可以把海绵里的那些小孔看作是材料的孔隙。
如果我们用很小的力气（也就是低压力）往海绵里注水，只能有一点点水进入那些比较大的孔里。
但是如果我们加大力气（高压力），水就能钻进更小的孔了。
压汞实验也是这个道理，只不过把水换成了汞，材料也不再是简单的海绵，而是各种各样复杂的物质。
那在这个过程中，我们怎么知道孔隙的大小呢？这里面就有一个很巧妙的计算方法。
我们知道，压力和孔隙半径之间存在着一种关系，就像是一把特殊的钥匙对应着一把锁一样。
根据这个关系，当我们测量到在某个压力下进入材料的汞的量，就能反推出对应的孔隙半径大小了。
这是不是很神奇呢？就像你知道了一个密码，然后就能打开一扇神秘的门，看到门后面的东西。
恒速压汞技术在储层孔隙结构特征研究中的应用—以克拉玛依油田七中区及七东区克下组油藏为例
恒速压汞技术在储层孔隙结构特征研究中的应用—以克拉玛依油田七中区及七东区克下组油藏为例伍小玉;罗明高;聂振荣;周零飞【摘要】以克拉玛依油田七中区及七东区克下组油藏为例,将恒速压汞技术应用于储层微观孔隙结构进行分析研究中,可得到孔隙与喉道的大小及其分布频率等参数,并可具其分析孔隙大小、孔隙体积、喉道大小及孔喉比等参数对微观孔隙结构的影响.实验结果表明,克拉玛依油田七中区和七东区克下组砾岩储层孔隙半径分布频率随渗透率的变化不明显,与喉道半径分布特征有明显的区别,说明控制储层岩样内流体渗流特征的主要因素是喉道,而不是孔隙.【期刊名称】《天然气勘探与开发》【年(卷),期】2012(035)003【总页数】3页(P28-30)【关键词】微观孔隙结构;恒速压汞;喉道;克拉玛依油田【作者】伍小玉;罗明高;聂振荣;周零飞【作者单位】西南石油大学;西南石油大学;中国石油集团西部钻探工程有限公司克拉玛依钻井公司;中国石油新疆油田公司勘探开发研究院【正文语种】中文0 引言储层的微观孔隙结构直接影响着储层的储集渗流能力，并最终决定着油气藏产能的大小。
目前，压汞技术仍是获取微观孔隙结构定量资料的重要途径。
恒速压汞技术是储层微观孔隙结构定性和直观分析的先进技术之一。
恒速压汞技术可以对多孔介质的孔隙和喉道的大小和数量进行直接测量，同时给出孔隙中孔道和喉道的信息，这对于孔、喉性质差别很大的低渗透储层尤其重要。
克拉玛依油田七中区—七东区克拉玛依组油藏位于克拉玛依市以东约40km，在准噶尔盆地西北缘地区克拉玛依逆掩断裂带上。
储层孔隙类型以溶蚀孔隙为主，具中等孔隙度和中低渗透率，储层非均质性严重。
为了研究本区储层中不同物性特征的岩石孔隙与喉道特征，共选26块岩石样品进行恒速压汞测试，确定了储层孔喉参数，来推测储集层不同流动单元与孔喉参数的关系，进行储层流动单元微观孔隙特征研究，进而为改善油田开发效果，提高油气采收率提供可靠的地质依据。
运用压汞法描述孔隙结构
h
ph
pa
r
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ρw
3 压汞原理
图2 膨胀计型号
粉末
块体
3.2 压汞仪测量原理膨胀计是压汞仪中的一个重要元件，其分为块体和粉末两大类，容量有3cc，5cc，15cc三种。
3 压汞原理
3.2 压汞仪测量原理
每一次分析都会从汞池中消耗掉3到15毫升的汞，当汞少了时，我们需要及时补充汞液，使汞液面低于汞的观察窗的顶部1到3厘米，不能达到观察窗口的顶部。
运用压汞法描述页岩孔隙结构
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汇报人姓名
压汞仪
压汞原理
压汞实验
恒速压汞与常规压汞的对比
绪言
汇报提纲
01
输入内容一
02
输入内容二
页岩储层孔隙结构对页岩气的储集具有重要的影响，如何对页岩中的微观孔隙进行有效分析是进行页岩气勘探开发必须解决的问题。表征非常规致密储层孔隙特征的方法：氮气吸附法、压汞法（3nm~120μm）、聚焦离子束扫描电子显微镜和核磁共振等，但不同方法获得的孔隙范围各有差异，仅利用单一方法不能全面表征页岩的孔隙特征，须利用多种方法进行联合测定。压汞法作为研究多孔物质特性一项较好的技术，其测量大孔、中孔孔容和孔径分布的标准已被广泛接受。
压汞法简介
1 绪言
2 压汞仪
图1 全自动压汞仪 AutoPore Ⅳ
AutoPore Ⅳ 9500 全自动压汞仪，最大压力3.3万磅（228MPa），孔径测量范围 5nm－1000μm，有一个高压和两个低压站AutoPore Ⅳ 9505全自动压汞仪，最大压力3.3万磅（228MPa），孔径测量范围 5nm－1000μm，有两个高压和四个低压站AutoPore Ⅳ 9510全自动压汞仪，最大压力6万磅(414MPa)，孔径测量范围 3nm－1000μm，有一个高压和两个低压站AutoPore Ⅳ 9520全自动压汞仪， 最大压力6万磅(414MPa)，孔径测量范围3nm－1000μm，有两个高压和四个低压站
实验二 压汞实验【中国矿业大学《煤层气地质学》(傅教授课件)】
实验二压汞实验一、实验目的掌握煤孔径测量的方法；掌握各孔径段比孔容、比表面积的统计方法。
二、实验内容1、压汞法的测试原理煤中孔隙空间由有效孔隙空间和孤立孔隙空间构成，前者为气、液体能进入的孔隙，后者则为全封闭性“死孔”。
使用汞侵入法能测得>7.2nm以上的孔隙。
压汞法是基于毛细管现象设计的，由描述这一现象的Laplace方程表示。
在压汞法测试煤孔隙过程中，低压下，水银仅压入到煤基质块体间的微裂隙，而高压下，水银才压入微孔隙。
为了克服水银和固体之间的内表面张力，在水银充填尺寸为r的孔隙之前，必须施加压力p(r)。
对园柱形孔隙，p(r)和r的关系满足著名的Wash burn方程，即：p(r)＝（－4δcosθ/r）×10式中：p(r)—外加压力，MPa；r—煤样孔隙直径，nm；δ—金属汞表面张力；480dyn/cm；θ—金属汞与固体表面接触角（θ=140°）。
压汞实验中得出的孔径与压力的关系曲线称为压汞曲线或毛细管曲线，测出各孔径段比孔容和比表面积及排驱压力（是指压汞实验中汞开始大量进入煤样时的压力，或者是非润湿相开始大量进入煤样最大喉道的毛细管压力，亦称入口压力）、饱和度中值压力（毛细管曲线上饱和度为50%所对应的毛细管压力）、饱和度中值半径（饱和度中值压力对应的孔隙半径）等参数。
2、样品及测试条件采用美国MICROMERITICS INSTRUMENT 公司9310型压汞微孔测定仪,仪器工作压力0.0035~206.843MPa，分辨率为0.1mm3，粉末膨胀仪容积为5.1669 cm3，测定下限为孔隙直径7.2nm，计算机程控点式测量，其中高压段（0.1655≤p ≤206.843MPa）选取压力点36个，每点稳定时间2s，每个样品的测试量为3g左右。
手选纯净的煤样，统一破碎至2mm左右，尽可能地消除样品中矿物杂质及人为裂隙和构造裂隙对测定结果的影响。
上机前将样品置于烘箱中，在70~80℃的条件下恒温干燥12h，然后装入膨胀仪中抽真空至p<6.67Pa时进行测试，测出各孔径段比孔容和比表面积。
多孔介质的压汞技术(上传)
非润湿相：接触角＞90°， 接Fra bibliotek角越大，非润湿性越好。
(a) 润湿相
(b) 非润湿相
图5 液体在固体表面的润湿程度
三、孔隙表征的压汞技术
2、压汞法的特点 压汞法的特点：
（1）类似于气体吸附； （2）仅测量开孔； （3）测量范围：3.6mm~1mm； （4）易操作、技术成熟。
图6 PoreMaster GT 33/60 系列压汞仪
实验过程中,汞液被压入多孔
样品中,导致毛细管中的汞柱长度
发生变化,从而引起电容器的电量
发生变化，电量的变化会被压汞仪
通过传感器识别为汞量的变化，压
汞仪通过测量汞的变化量来测量多
孔材料的孔隙特征（汤永净，
2015）。
图7 压汞实验测量原理图（汤永净，2015）
四、压汞数据获取与分析
迟滞现象表示汞遗留在孔 中，与注汞与退汞的接触 角θ有关。
侵 入
CO2吸附法 He比重法
图4 孔隙表征方法（据罗超，2014）
三、孔隙表征的压汞技术
1、压汞法的原理 汞对一般固体不润湿，欲使汞进入孔需施加外压，外压越大，
汞能进入的孔半径越小（Washborn方程：D=(4σcosθ)/P）。 测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。
润湿相：接触角＜90°， 接触角越小，润湿性越好。
9.47
0.05
吸附存在毛细管凝聚的现象，利用与 该现象相关的Kelvin方程计算的孔径 rk。 rk与真实孔径r的误差受温度误 差的影响，随孔径的增大而增大。
20
18
0.10
50
39.3
0.21
100
64.6
0.35
四、压汞数据获取与分析
压汞方法与数据解析
<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年，Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时，Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定，这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础，相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性，但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点：1原理简单；2试验速度快；3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法（如：气体吸附，测热量法，热注汞法等）的范围要宽阔很多。
很明显，大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是，现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里，本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时（通过注汞曲线及退汞曲线）的优缺点，来加强压汞数据解释和分析，作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词：压汞法；孔特性；孔；颗粒目录1．介绍2．压汞法作为分析特性的一个工具2．1理论基础2．1．1滞后现象2．1．2理想孔系统的研究2．2实验研究2．2．1连续扫描与分步加压方法的对比2．2．2接触角测量2．2．3汞的纯度2．2．4空白修正2．3应用范围2．3．1样品种类2．3．2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2．4．1颗粒尺寸分布2．4．1．1Mayer-Stowe(MS)理论2．4．1．2Smith-Stermer(SS)理论2．4．2孔间隙和颗粒内孔隙率2．4．3 孔的弯曲率2．4．4 渗透性2．4．5 孔喉比2．4．6 分形特性2．4．7样品的可压缩性3．结论4．致谢5．参考资料1． 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术（1-3）。
【doc】材料孔隙结构测试技术一压汞法
材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm～360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973～),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl～2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1～3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25～0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP～P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105～110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。
典型多孔材料压汞分析
第1部分：压汞法
目前测量材料孔径分布的方法 光学法(或电子光学法) 小角度X-射线散射法 等温吸附法（N2吸附法） 压汞法
几种方法测量孔径范围的比较
光学法：用扫描电镜观察，结合图像分析，可分析 10 nm以上 的孔图像分析主要根据孔和固相灰度的差别进行辨认，当图像 中固体部分反差很大时，对孔的分析误差较大。
485 MPa· nm时，分别计算出的最可几孔径分别为5.17、5.22、
5.27μ m，因此，表面张力对孔结构测量影响不大。
压汞法测量的特点
• 测量孔径范围较大：孔直径从4nm到400μm
• 可以得到一定孔径范围的准确的孔隙率、密度。
• 不但可测量多孔材料孔径分布，还可以测量颗粒粒径
Particle Size， 孔喉比Throat/Pore Ratio， 压缩率
量测出单位质量试样在两种孔径的孔之间的孔内所压入的
汞体积△V，则在连续改变测孔压力时，就可测出汞进入不 同孔级孔中的汞量，从而得到孔径分布。
固体材料多孔特性参数-孔隙率
• 定义：一定量固体中的可测定孔和空隙的体积与 该固体所占有的总体积之比。 • 除了可测定孔外，固体中可能还有一些闭孔，这 些孔与外表面不相通，且流体不能渗入。压汞法 不涉及闭孔的表征。
陶瓷材料测试方法
• 样品特点：分为较为致密的陶瓷和多孔陶瓷，一般陶瓷材
料孔径分布较宽。陶瓷材料测试结果的重复性较好。 • 注意事项： 1、对于比较致密的陶瓷，测试要求参照岩石测试即可。 2、对于多孔陶瓷，低压操作尽可能选择较低的起始压力。 3、致密陶瓷测试压力一般到30000 Psia。因一般不含墨水瓶 孔，所以无需测退汞。
压汞法研究煤孔隙的适用性与局限性探讨
压汞法研究煤孔隙的适用性与局限性探讨刘长江;桑树勋;张琨;宋璠【摘要】为探讨压汞法在煤孔隙研究过程中的适用性和局限性,以褐煤、气肥煤、瘦煤、无烟煤4种不同煤级以及无烟煤的4种不同粒度煤样品为研究对象,通过对压汞数据的分形维数特征讨论认为:煤的压汞过程可以明显分为前进汞阶段、进汞阶段以及后进汞阶段3个阶段.结果表明,在应用压汞仪对煤样品进行孔隙分析及数据处理时,不能直接进行煤的全孔径分析,而应充分考虑到前进汞阶段和后进汞阶段对压汞数据的影响.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2019(038)003【总页数】5页(P11-15)【关键词】压汞法;煤;粒间孔;煤的压缩性【作者】刘长江;桑树勋;张琨;宋璠【作者单位】中国石油大学(华东)地球科学与技术学院,山东青岛266580;中国矿业大学煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室,资源与地球科学学院,江苏徐州221008;中国矿业大学煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室,资源与地球科学学院,江苏徐州221008;中国石油大学(华东)地球科学与技术学院,山东青岛266580【正文语种】中文【中图分类】P618.110 引言压汞法是研究煤中孔隙结构较为常用的方法之一，其压力范围为 0.003 6 ～387.444 6 MPa，理论上，该方法对孔隙的研究范围可以覆盖从351 126～3.2 nm。
压汞仪相对于其他测试方法来说具有单个样品完成时间短、数据结果相对准确、仪器操作相对容易等特点，在实际科研中应用较广。
因此，有越来越多的学者选用压汞的方法对煤中的孔隙甚至微孔隙进行直接研究与探讨［1-3］。
但是，该方法也存在缺点，在处理数据时应充分考虑到，否则会带来误差较大的结果，从而影响科研判断的准确性。
本文讨论压汞法在研究煤中孔隙时的局限性与适应性。
1 压汞法的基本原理本文所探讨的为美国Mike品牌高性能全自动压汞仪(型号:AutoPore IV 9500)所得到的结果，该压汞仪的压力覆盖范围为0.003 6～387 MPa。
恒速压汞原理
恒速压汞原理详解
恒速压汞技术是一种用于研究多孔介质内部孔隙结构特性的实验方法。
其核心原理在于以极低的速度向多孔介质中注入汞，这一速度控制在0.000001mL/s，确保了进汞过程的准静态特性。
这种准静态过程保证了在汞进入多孔介质时，界面张力和接触角保持恒定，这对于准确测量和分析孔隙结构至关重要。
在恒速压汞过程中，汞的注入前缘与多孔介质中的孔隙结构相互作用。
随着汞前缘不断前进，它会遇到不同形状和大小的孔隙。
每一个孔隙形状的变化都会引发弯月面形状的改变，这进一步导致系统毛细管压力的变化。
这种压力变化可以通过高精度的压力传感器进行实时监测和记录。
以图3.2为例，当汞前缘进入主喉道1时，由于喉道的狭窄，压力逐渐上升。
一旦汞突破喉道进入下一个区域，压力会突然下降，形成一个明显的压力降落点O(1)。
随后，汞继续填充该孔室，并逐渐进入下一个次级喉道，产生第二个次级压力降落点O(2)。
这个过程持续进行，直到汞填满主喉道所控制的所有次级孔室，此时压力上升到与主喉道相应的压力值，形成一个完整的孔隙单元。
通过恒速压汞实验，我们可以获得关于喉道大小和数量的重要信息。
主喉道的半径可以通过突破点的压力来确定，而孔隙的大小则可以通过进汞体积来推算。
这些信息在进汞压力曲线上得到了清晰的反映，为我们提供了关于多孔介质内部结构的深入洞察。
总结来说，恒速压汞技术通过准静态进汞过程，结合对压力变化
的精确测量，为我们提供了一种有效的手段来研究和理解多孔介质的孔隙结构特性。
这种方法在石油工程、地质学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。
用压汞资料研究某区块孔隙结构
用压汞资料研究某区块孔隙结构
齐林海;葛新民
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2010(036)017
【摘要】该区块储层岩石类型多,成分变化大,孔隙结构复杂.通过对该区块低孔低渗储层岩样进行压汞实验,研究了其微观孔隙结构特征.研究分析后发现,此区块储层吼道以中喉为主,中低孔占优.储层的孔隙度的主控因素为与孔隙半径有关的参数,而渗透率的主控因素除了孔隙半径外,还与喉道半径,分选系数,结构系数,束缚水饱和度等相关.
【总页数】3页(P121-123)
【作者】齐林海;葛新民
【作者单位】中国石油大学(华东)地球资源与信息学院,山东,青岛,266555
【正文语种】中文
【中图分类】TE321
【相关文献】
1.一基于核磁及压汞资料的孔隙结构连续性定量表征方法研究--以渤南油田沙三中亚段储层为例
2.利用压汞资料进行低渗储层孔隙结构特征分析——以W11-7油田流沙港组三段储层为例
3.三塘湖火山岩孔隙结构类型及压汞资料应用
4.恒速压汞技术在储层孔隙结构研究中的应用——以苏120区块为例
5.应用常规压汞和恒速压汞实验方法研究储层微观孔隙结构——以三塘湖油田牛圈湖区头屯河组为例
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尹昊-物理1302班-压汞实验法测定多孔结构材料
压汞实验法测定多孔结构材料（中国石油大学（华东）物理与光电工程系青岛266580）1 引言压汞法（Mercury intrusion porosimetry简称MIP），又称汞孔隙率法。
是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。
基本原理是，汞对一般固体不润湿，欲使汞进入孔需施加外压，外压越大，汞能进入的孔半径越小。
测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。
目前所用压汞仪使用压力最大约200MPa，可测孔范围：0.0064 - >950um（孔直径）。
压汞仪常在材料科学与工程中使用，用来检测混凝土、砂浆等的孔隙率，用以表征混凝土内部的气孔等指标。
在油藏的物理模拟试验中，用来绘制毛细管压力曲线，可以用来描述多项储层的特征，特别是多孔介质的孔隙吼道大小分布。
2 文献检索2.1恒速压汞与常规压汞的异同结论：文中深刻剖析恒速压汞与常规压汞的区别,便于对微观孔隙结构进行分析时选择较合适的实验手段,更加准确地对微观孔隙结构进行描述与表征。
从理论模型、实验过程、测量结果的可靠性等方面,分析对比常规压汞与恒速压汞的不同,揭示了它们的本质区别。
研究发现:恒速压汞由于其实验过程是准静态过程,可以将孔隙与喉道区别开来,测量值更接近静态毛细管压力,得到的喉道半径结果比较接近真实情况。
因此,恒速压汞是研究孔隙结构的比较好的方法。
2.2单向水平流动压汞与常规压汞技术对比研究结论：低渗透油气藏对地层有效应力很敏感，用常规压汞技术测得的三维应力释放后的岩样孔喉分布实际是视孔喉分布，与地下状态会有很大出入。
用焉耆盆地宝浪油田２０块低孔低渗天然柱状岩心，分成２０对平行样，分别采用有效应力下单向水平流动压汞技术和常规压汞技术测定它们的压汞曲线，进行２种实验技术的对比实验研究。
与常规压汞技术测定结果相比，在有效应力作用下的单向水平流动压汞技术测得的岩样毛细管排驱压力、中值压力大幅度增加（分别增加７７．８９％和５８．１６％），孔喉的最大半径和中值半径大幅度降低（分别降低７５．４％和６１．１７％），喉道分选性变好，空气渗透率降低幅度大（７１．６２％），孔隙度降低幅度较小（１３．０８％2.3恒速压汞与常规压汞的异同结论：文中深刻剖析恒速压汞与常规压汞的区别,便于对微观孔隙结构进行分析时选择较合适的实验手段,更加准确地对微观孔隙结构进行描述与表征。
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发生变化,从而引起电容器的电量
发生变化，电量的变化会被压汞仪 通过传感器识别为汞量的变化，压 汞仪通过测量汞的变化量来测量多 孔材料的孔隙特征（汤永净， 2015）。
图7 压汞实验测量原理图（汤永净，2015）
四、压汞数据获取与分析
迟滞现象表示汞遗留在孔 中，与注汞与退汞的接触 角θ有关。
图6 PoreMaster GT 33/60 系列压汞仪
三、孔隙表征的压汞技术
r(nm) 2 10 20 1.98 9.47 18 0.01 0.05 0.10
50
100
39.3
64.6
0.21
0.35
四、压汞数据获取与分析
1、获取压汞数据 压汞仪的测量步骤包括：抽真
空、注汞、低压分析、高压分析。
多孔介质 压汞技术
提 纲
一、多孔介质的背景知识
二、孔隙的定量表征 三、孔隙表征的压汞技术
四、压汞数据获取与分析
一、多孔介质的背景知识
1、多孔介质中的“孔”特征 多孔介质中的孔包含微孔、介孔和大孔，可视作固体内的孔、 通道或空腔，或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间 的空间（如裂缝或空隙）（IOS15901）。
c
孔喉半径 r
Displacement 排驱压力 Pressure, Pd Pd
Pc50
Plateau
门限压 Threshold 力 Pt Pt Pressure, 入口压 Entry Pressure, 力 Pe Pe
100 0
S max
50 50
SR
0 100
汞饱和度 Mercury （%） Saturation (%)
四、压汞数据获取与分析
表2 压汞实验数据表（据大庆石油，2010）
四、压汞数据获取与分析
图11 压汞实验报告图（据大庆石油，2010）
锥状孔
墨水瓶孔 墨水瓶孔 图2 孔隙形态特征（Rouquerol,1999）
二、孔隙的定量表征
1、孔隙表征的对象
比表面积
孔径大小与分布
孔隙体积
图3 孔隙表征的对象
二、孔隙的定量表征
2、孔隙表征的方法
光学显微镜（OM） 扫描电镜（SEM） 扫描透视电镜（TEM）
成 像 技 术 流 体 侵 入
小角度中子散射（SANS）
润湿相：接触角＜90°， 非润湿相：接触角＞90°，
接触角越小，润湿性越好。
接触角越大，非润湿性越好。
(a) 润湿相
(b) 非润湿相
图5 液体在固体表面的润湿程度
三、孔隙表征的压汞技术
2、压汞法的特点 压汞法的特点：
（1）类似于气体吸附；
（2）仅测量开孔； （3）测量范围：3.6mm~1mm；
（4）易操作、技术成熟。
多孔介质中的孔通
常分为开孔和闭孔两大 类。开孔与外表面连通
交联孔 （开孔） 闭孔
流体可以渗入，闭孔与
之相反（IOS15901）。 流体侵入的孔隙表征中
通孔（开孔） 盲孔（开孔）
通常表征的是开孔。
图1 孔的类型（Rouquerol,1999）
一、多孔介质的背景知识
2、多孔介质中的孔隙形态
筒状孔
缝状孔
Swanson's Papex
Pore-Throat Radius, r
rmax 最大孔喉半径(μm)： Pd 对应的孔喉半径，为最大孔喉 半径。 P50 饱和度中值压力(MPa)： 非润湿相饱和度50%时相应的 毛管压力，它越小反映岩石渗 滤性越好，产能越高。 r50 孔喉半径中值(μm)： P50
Wetting Phase 润湿相饱 Saturation (%)
对应的孔喉半径为r50，可近 似代表样品的平均孔喉半径。 rave孔喉半径平均值(μm)：它 是表示岩石平均孔喉半径大小 的参数。采用半径对汞饱和度 的加权平均求出。
S min
和度（%）
图9 毛细管压力曲线特征图（据大庆石油，2010）
压汞法 N2吸附法 CO2吸附法 He比重法
图4 孔隙表征方法（据罗超，2014）
三、孔隙表征的压汞技术
1、压汞法的原理 汞对一般固体不润湿，欲使汞进入孔需施加外压，外压越大，
汞能进入的孔半径越小（Washborn方程：D=(4σcosθ)/P）。
测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。
图8 压汞实验过程
四Байду номын сангаас压汞数据获取与分析
主要参数说明
Irreducible Water 束缚水饱和度 Saturation, S wir
ope p Sl Stee
Swir
Pd 排驱压力(MPa)：指非润湿 相开始进入岩样最大喉道的压 力。
Pressure, Capillary 毛细管压力 P Pc