电子探针分析技术

Si(Li)
前置放大器
接放大器 多道分析器
激发一定数目N的电子空穴 对。光子能量越高，N越大。 利用加在晶体两端的偏压收 集电子空穴队，经前置放大
液氮冷却
器转换成电流脉冲进入多道
脉冲高度分析器。按高度把
锂漂移硅能谱仪方框图
脉冲分类计数，即可得到Xray按能量大小的分布。
（二）能谱仪成分分析的优点：
15.1 电子探针仪的结构与工作原理
XY 记录仪wenku.baidu.com荧光屏 打印机
多道分析器
• 电子探针的信号监测系
统是X-ray谱仪，用来
EDS
测定特征波长的谱仪叫
放
WDS
大
波长分散谱仪（波谱仪，
器
WDS），用来测定特
前 置
征能量的谱仪叫能量分
样品
放
散谱仪（能谱仪 ，
大
器
EDS）。
电子探针的结构示意图
一、波长分散谱仪（波谱仪，WDS）
L1 2R sin
D3
直进式波谱仪
2d sin
分光晶体的直线运动，监测器能在几个位置上接受衍射线，表明试样被激发
的体积内存在着相应的几种元素。衍射束强度的大小和元素含量成正比。
回转式波谱仪
电子束
C1
2Θ1 C2
2Θ2
样品
聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体
D1
和探测器在聚焦圆的圆周上以1：2
的角度运动，以满足布拉格条件。
简介
• 主要功能是进行微区成分分析。是电子光学和X-ray光谱
学原理基础上发展起来的高效率分析仪器。原理是利用聚 焦电子束照射样品表面，激发出样品元素的特征X-ray， 分析特征X-ray的波长，即可知道样品中对应元素含量的 多少（定量分析）。电子探针镜筒部分的构造大体上与扫 描电镜相同，只是在检测仪部分使用的是X-ray谱仪。相 当一部分电子探针是作为附件安装在扫描电镜上，以满足 微区组织形貌、晶体结构、化学成分三位一体同位分析的 需要。
0.08-0.38 0.11-0.63 0.14-0.83 0.2-1.83 0.45-2.54 0.61-1.83
1.7-9.4
二、能量分散谱仪（EDS）
电子束 样品
• （一）工作原理：能谱仪是
偏压电源
场致效应晶体管
利用不同元素X-ray光子特征 能量不同这一特点进行成分 分析。当光子进入检测器，
两种聚焦方式： 约翰（Johann）型聚焦法， 约翰逊（Johansson）型聚焦法
• 若把分光晶体作适当弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面、
监测器窗口位于同一圆周上，可达到把衍射束聚焦的目的。 此时，整个分光晶体只收集到一种波长的X-ray，使这种单色 X-ray的衍射强度大大提高。
S S
D
D
和波谱仪相比，能谱仪具有以下几方面的特点： 1、能谱仪探测X-ray的效率高。高一个数量级。 2、能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X-ray光子的能量进
行测定和计数，在几分钟内可得到定性结果，而波谱仪只能逐个 测量每种元素的特征波长。 3、能谱仪的结构比波谱仪简单。没有机械传动装置，稳定性、重复 性好。 4、能谱仪不必聚焦，对样品没有特殊要求，适合粗糙表面的分析。
• 2、分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变。一个分光
晶体覆盖的波长范围是有限的，它只能测定某一原子序数 范围的元素。若要分析4-92范围的元素，则必须使用几 块晶面间距不同的晶体，因此一个波谱仪常装有两块晶体 可以互换，而一台电子探针往往装有2-6台谱仪，有时几 个谱仪一起工作，可以同时测定几个元素。
被电子轰击的微区是X-ray源， X-ray分光、
聚焦、被检测器接受，有两种方式：
电子束
C3 C2
2Θ3
• X-ray照射分光晶体的方向固定，可使
X-ray穿出样品表面过程中所走的路线
2Θ2 C1 2Θ1
D1 O3
S
样品 O2
O1
D2
完全相同，即吸收条件相等。分光晶体 沿直线运动时，晶体本身应产生相应的 转动，使不同波长的X-ray满足布拉格 条件，位于聚焦圆周上滑动的探测器能 接受到衍射线。
表15.1 常用的分光晶体
常用晶体
共衍射用的晶面
2d/nm
适用波长λ/nm
LiF SiO2 PET RAP KAP TAP 硬脂酸铅
（200） （1011） （022） （001） （1010） （1010）
-
0.40267 0.66862
0.874 2.6121 2.6632
2.59 10.08
A
BC
dhkl
(a)
衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半 径的2倍。近似聚焦
A
BC
dhkl
(b)
衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径。 全聚焦法
• 实验检测X-ray时，点光源发射的X-ray在垂直于聚焦圆
平面的方向上仍有发散性。分光晶体表面不可能处处精确 符合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可进行弯曲，但不 能磨制，因此不大可能达到理想的聚焦条件，若检测器上 接受狭缝有足够的宽度，即使采用不精确的约翰型聚焦法， 也能满足聚焦要求。
应用波谱仪进行元素分析时，应注意几个问题：
• 1、分析点位置的确定。在波谱仪上总有一台放大100-
500倍的光学显微镜。物镜是特制的，镜片中心开有圆孔， 以使电子束通过。通过目镜可观察电子束照射到样品上的 位置，进行分析时，必须使目的物和电子束重合，其位置 正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。
检测器D
入射电子束 各种波长X射线
λ2 λ Θ2 λ1
Θ Θ1
Ψ
• （一）工作原理：在电子探针中
X-ray是由样品表面以下一个 μm及纳米数量级的作用体积内
dhkl
激发出来的，若含有多种元素，
则可以激发出各个相应元素的特
分光晶体
征X-ray。若在样品上方水平放 置一块具有适当晶面间距的晶体，
入射X-ray的波长、入射角、晶 面间距符合布拉格条件，就会发
结构简单，出射方向改变大，在表 面不平度较大的情况下， X-ray在样 品内行进路线不同，因吸收条件变 D2 化而造成分析上的误差。
回转式波谱仪
（二）分析方法
• 强度峰在坐标上的位置代表相应元素的特征X-ray的波长，
峰的强度代表这种元素的含量。
• 合金钢（0.62Si，1.11Mn，0.96Cr，0.26V，0.24Cu）定点 • 分析的谱线图
生强烈的衍射。
试样
分光晶体
波长分散谱仪
• 在作用体积中发出的 X-ray具有多种特征波长，且它们都
以点波源形式向四周发射，因此对一个特征波长的X-ray 只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的 衍射。分光晶体使样品作用体积内不同波长的X-ray分散 并展示出来。但收集单波长的效率是非常低的，必须加以 改进。