聚酰亚胺复合材料的热学性能研究
聚酰亚胺复合材料力学性能研究
聚酰亚胺复合材料力学性能研究聚酰亚胺（PI）是一种具有良好高温稳定性、高强度、高刚度、低膨胀系数、抗热膨胀及化学腐蚀等优异性能的高分子材料，被广泛应用于航空、航天、电子通讯等领域。
近年来，PI基复合材料作为一种新型材料备受瞩目，其可在保持PI基高性能的同时，兼具优异的界面性能和加工性能。
因此，对PI复合材料力学性能的研究显得尤为重要。
其力学性能的研究主要包括材料的力学性能测试、界面力学性能的测试和尺寸效应的研究。
一、材料的力学性能测试PI基复合材料通常采用拉伸、压缩和剪切等多种实验方法进行力学性能评价。
由于PI材料的耐高温性好，因此高温环境下的力学性能测试也十分重要。
例如高温拉伸试验就是一种可以同时测量温度和载荷的方法，该试验对于研究高温下PI 基材料的力学性能、结构演化以及材料的高温损伤具有较大的意义。
另外，随着复合材料应用领域的不断扩大，对材料的疲劳性能也提出了更高的要求。
疲劳性能是复合材料耐久性的重要指标，波形使用、拉伸循环的方式下进行疲劳实验可以评价材料的疲劳性能、寿命以及其耐久性能。
二、界面力学性能测试由于PI基复合材料中最主要的为纤维增强体和基体的界面性能，因此对于界面性的测试显得尤其重要。
复合材料中纤维和基体之间的粘结状态是复合材料力学性能的关键，也是限制复合材料性能提高的重要因素。
一般来说，由于PI材料具有高分子材料的特点，其界面黏接性能较差，因此需要采取合适的方法进行改善。
目前常用的界面性能测试方法为剪切试验、单丝拉伸实验、模板法、化学测试法和小孔微型拉伸试验法等。
其中模板法可以准确测定不同粘结强度的纤维和基体之间的界面粘结强度，这种方法可以给出界面处的粘结强度作为评价界面粘结性的唯一参数。
三、尺寸效应的研究尺寸效应指材料性能与样品尺寸相关的现象。
对于复合材料来说，其高强度的性能使得一些具有微观缺陷的局部变形后很难得到显著的扩展。
因此，尺寸效应是影响复合材料易损性和材料设计的重要因素。
静电纺丝聚酰亚胺基纳米复合薄膜电学及热学性能研究
静电纺丝聚酰亚胺基纳米复合薄膜电学及热学性能研究摘要：过去的几十年，无机半导体存储、光盘存储、磁盘存储等传统的信息存储器件得到了非常广泛的应用,但是随着器件集成度的提高以及存储密度、容量的增加，目前的信息存储材料及技术不能满足需求。
在此背景下，具有良好加工性能、机械性能且成本低廉、可多层次存储的聚合物基信息存储材料成为了新一代分子级存储材料的研究对象[1]。
聚酰亚胺(polyimide/PI)是一种新型的高性能特种工程塑料，其极耐高低温、优良的介电性能、机械强度高、热膨胀系数低、稳定的耐化学药品性等突出优点，使它在众多的聚合物材料中脱颖而出[2]。
本课题拟用静电纺丝技术制备MWNTs+TiO2/PI复合纤维，通过炭化处理改变MWNTs+TiO2/PI的表面态，进而研究纺丝炭化对复合薄膜电学性能的影响关键词：静电纺丝；聚酰亚胺；复合薄膜；介电图1-1电纺装置示意图1.实验部分：1.1实验材料：4，4´-二氨基二苯醚 C12H12N2O（ODA）；均苯四甲酸二酐 C10H2O6（PMDA）；N，N-二甲基乙酰胺 CH3CON(CH3)2（DMAC）；纳米二氧化钛颗粒 TiO2，纯度99.9%；多壁碳纳米管（MWNTs）：纯度大于95%管径小于8nm，长度为0.5-2μm；无水乙醇C2H5OH：乙醇含量99.7%。
1.2聚酰亚胺的制备：1.清洁实验仪器。
2.量取40ml的溶剂DMAC，再称取3.0g的ODA和一定量的TiO2，按组分称取不同量的MWNTs，共同倒入三颈口瓶中，保鲜膜封口。
3.将混合溶液超声振荡1h。
4.再对三颈口瓶进行机械搅拌15min，冷却。
5.称取3.28g的PMDA，分多次添加至三颈口瓶中，时间控制在105min左右，当上次添加的PMDA完全溶解后，进行下一次添加。
添加完后，等待15min，然后再称取0.1g的PMDA，每次加入少许PMDA至三颈口瓶中，间隔5min，完全溶解后，方可再次添加。
聚酰亚胺材料的制备及其性能研究
聚酰亚胺材料的制备及其性能研究聚酰亚胺材料是一种杰出的高温高性能材料，具有出色的耐高温、抗化学腐蚀、抗辐射、机械强度高等优良性能。
因此，聚酰亚胺材料被广泛应用于航空、航天、电子、化工以及军事等领域。
在这篇文章中，我们将探究聚酰亚胺材料的制备及其性能研究。
一、制备方法聚酰亚胺材料的制备方法通常分为两种，即热固化法和溶液聚合法。
1.热固化法热固化法是通过一连串的加热和高压来制备聚酰亚胺材料的方法。
具体的过程如下：首先将TCP（三聚氰胺丙烯酸酯）溶解在NMP（N-甲基吡咯烷-2）溶液中，然后将其倒入预先加热至100℃的铝模具中。
接下来，使用氮气进行高压处理，在300℃下进行72小时的固化过程。
最后从模具中取出材料，并进行后续的处理和加工。
2.溶液聚合法溶液聚合法是将单体溶解在有机溶剂中，通过化学反应聚合得到聚酰亚胺材料的方法。
常用的单体有BDA（苯二酐）、ODA（间苯二胺）等。
具体的过程如下：首先将单体溶解在有机溶剂中，如DMF（N，N-二甲基甲酰胺）。
接下来，在一定温度和反应时间下，进行化学反应聚合。
最后用溶剂将聚酰亚胺材料分离出来，并进行后续的处理和加工。
二、性能研究聚酰亚胺材料具有多种出色的性能，下面将针对其中几个方面进行探究。
1.耐高温性能聚酰亚胺材料具有优异的耐高温性能，可以在高温环境下长时间运行而不出现变形、脆化等现象。
对于锥形腰段火箭的导向环、飞行器的结构材料等应用场景，都需要具备良好的耐高温性能才能保证其正常工作。
2.抗化学腐蚀性能聚酰亚胺材料具有良好的抗化学腐蚀性能，具有出色的耐酸、耐碱、耐氧化等特性。
对于电子元件的封装、化工设备的零部件以及钢铁冶金等领域，都需要具有良好的抗化学腐蚀性能才能保证其使用寿命。
3.机械强度性能聚酰亚胺材料具有优异的机械强度性能，不仅具有高弹性模量和高屈服强度，还具有较高的冲击强度和疲劳强度。
对于航空航天领域、汽车工业以及海洋工程等领域，都需要具备良好的机械强度性能才能应对复杂的工作环境和高负载的情况。
聚酰亚胺无机填料导热复合材料的制备与性能研究毕业设计
聚酰亚胺无机填料导热复合材料的制备与性能研究毕业设计(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！) 河北工业大学毕业论文作者：张亚哲学号：110936学院：化工学院系(专业)：高分子材料与工程题目：聚酰亚胺/无机填料导热复合材料的制备与性能研究指导者：瞿雄伟教授评阅者：王小梅副教授2015年6月5日目录1 绪论 (1)1.1 研究背景 (1)1.2 导热绝缘高分子材料研究现状 (2)1.2.1 本征型高分子材料的研究进展 (2)1.2.2 填充型高分子材料的研究进展 (2)1.2.3 聚合物基体的选择 (4)1.2.4 聚酰亚胺的合成路线 (5)1.3 导热机理 (6)1.4 本文研究目的及主要内容 (7)2 实验部分 (8)2.1 实验药品及所用仪器 (8)2.1.1 实验所需药品及处理方法 (8)2.1.2 实验所用设备及仪器 (8)2.2 实验过程 (9)2.2.1 氮化硼的表面处理 (9)2.2.2 PI/BN复合薄膜的制备 (11)2.3 性能表征 (12)2.3.1 傅里叶变换红外光谱分析 (12)2.3.2 导热系数测试 (12)2.3.3 热失重分析 (12)2.3.4 电绝缘性测试 (13)2.3.5 力学性能测试 (13)2.3.6 X射线光谱仪 (13)2.3.7 微观形貌的测定 (13)3 结果与讨论 (13)3.1 氮化硼组成及微观分析 (13)3.1.1 h-BN的元素组成分析 (13)3.1.2 氮化硼的微观形貌 (14)3.2 氮化硼的表面改性 (14)3.2.1 傅里叶变换红外光谱分析 (14)3.2.2 热失重分析 (15)3.3 PI/BN复合薄膜的性能表征 (16)3.3.1 聚酰亚胺薄膜的红外谱图分析 (16)3.3.2 纯PI及PI/BN复合薄膜的导热性能 (17)3.3.3 聚酰亚胺薄膜的热失重分析 (18)3.3.4 复合材料的电绝缘性能表征 (20)3.3.5 PI/BN复合薄膜的拉伸性能表征 (20)3.3.6 PI/BN复合材料的微观形貌 (21)结论 (22)参考文献 (23)致谢 (24)1 绪论1.1 研究背景随着国民经济的快速发展，导热材料的应用领域日趋广泛，在航空航天、电子工程、化工工业、微电子包装等方面都多有体现。
疏水性聚酰亚胺复合薄膜的制备及其性能研究
- 8 -高 新 技 术聚酰亚胺是芳香杂环聚合物，其耐热性、机械性和耐化学性较好，已广泛应用于航空、航天、核电和微电子领域。
由于分子结构中存在电荷转移配合物（CTC ），因此常见的芳香族聚酰亚胺材料在可见光区的透射率较低[1]。
此外，分子结构上存在具有亲水性的亚胺环，它具有较高的吸湿性。
这些问题限制了其在光学领域的应用范围。
轻量化光学系统迫切需要具有良好透光性、均匀性和表面疏水性的高性能聚酰亚胺膜（PI ）。
在惯性约束聚变物理试验中，超薄聚合物膜是国家点火装置（NIF ）常用的靶材，典型的是各种窗户或帐篷[2]。
在许多研究中，为了提高聚合物衬底的性能，研究者对多层聚合物-无机复合材料进行了研究[3]。
聚合物膜上的无机层可以起到互补涂层成分的作用，可以提供理想的性能，例如高透光率、高导电性和高导热性的聚合物。
二氧化硅膜通常作为抗反射材料用于镜面基材料，并有助于形成疏水表面。
与传统的物理气相沉积、化学气相沉积相比，溶胶-凝胶法更便宜，更便于大面积涂覆。
该文主要研究了采用简单、高效的溶胶-凝胶法制备SiO 2-聚酰亚胺-SiO 2复合膜（PI-SiO 2）。
成功地在聚酰亚胺膜的两侧涂覆了均匀性良好的SiO 2层。
通过比较光学性能、亲疏水性、热学性能和力学性能，有助于了解SiO 2层对复合薄膜性能的影响。
1 材料与方法1.1 试剂4，4′-二氨基苯并苯胺（DABA ，98%）、4，4′-二氨基-2，2′-二甲基联苯（TMDB ，98%）、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐（BPDA ，98%）和N ，N-二甲基乙酰胺（DMAC ，99%）购自中国上海TCI 试剂公司；3-（三甲氧基硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS ，97%）、盐酸（HCl ）、正硅酸四乙酯（TEOS ，98%）、乙醇（99.8%）、正丁醇（99.8%）、氢氧化铵溶液（28%）和2-羟基-2-甲基丙烯酮（97%）购自Aladin 试剂（中国上海）。
聚酰亚胺复合材料的制备和性能研究
聚酰亚胺复合材料的制备和性能研究聚酰亚胺（PAI）是一种高性能工程塑料，常用于制造复合材料。
PAI具有优异的耐热性、耐磨性和抗腐蚀性，是制造高强度、高温度稳定性和耐腐蚀性部件的理想材料。
然而，由于其高价格和制备难度，PAI在工业应用中的使用量相对有限。
为了进一步提高PAI的性能和降低其成本，研究人员开展了PAI复合材料的制备和性能研究。
一、PAI基础性质PAI是一种高性能热塑性工程塑料，具有以下基础性质：1.优异的耐热性：PAI可耐受高达316℃的高温，可以在高温下保持良好的性能稳定性。
2.良好的耐化学腐蚀性：PAI耐各种有机溶剂和腐蚀性介质的腐蚀性。
3.优异的力学性能：PAI具有高强度和高模量，以及良好的抗疲劳性和撞击性能。
4.良好的自润滑性：PAI具有优异的自润滑性能，可以在摩擦条件下降低摩擦系数和磨损率。
二、PAI复合材料的制备方法PAI复合材料是将PAI与其他材料混合制备而成的一种新型材料，常见的PAI复合材料包括PAI/碳纤维（CF）、PAI/玻璃纤维（GF）、PAI/润滑剂等。
PAI复合材料的制备方法包括以下几种：1.熔体混合法：将PAI与其他材料熔融混合，然后制备成所需形状。
2.浸渍法：将PAI浸渍于其他材料的预制件中，然后进行热压成型。
3.层压法：将PAI与其他材料按一定比例层压后热处理。
4.球磨法：将PAI和其他材料在球磨机中共同球磨，然后进行压制。
三、PAI复合材料的性能研究PAI作为一种高性能工程塑料，在复合材料中加入其他材料后，可以进一步提高其性能。
PAI复合材料的性能研究主要包括以下方面：1.力学性能：加入纤维增强剂和润滑剂后，PAI复合材料的强度和弹性模量均呈现出不同程度的提高。
例如，PAI/CF复合材料的拉伸强度可达到1.5GPa以上，是普通PAI的4倍以上。
2.耐热性：PAI具有良好的耐热性，在PAI复合材料中加入纤维增强剂和润滑剂后，其耐热性能的提高程度因材料而异。
《共聚聚酰亚胺-改性石墨烯复合膜的结构与性能研究》
《共聚聚酰亚胺-改性石墨烯复合膜的结构与性能研究》共聚聚酰亚胺-改性石墨烯复合膜的结构与性能研究一、引言随着纳米科技的发展，复合材料因其在众多领域所展示出的卓越性能而受到广泛关注。
聚酰亚胺（PI）以其优良的绝缘性、高温稳定性等特性被广泛运用于航空航天、生物医疗等众多领域。
近年来，聚酰亚胺与纳米材料（如石墨烯）的复合更是引发了众多科研人员的关注。
本文主要探讨了共聚聚酰亚胺/改性石墨烯复合膜的结构与性能，通过深入研究其微观结构及宏观性能，以期为该复合材料的实际应用提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料准备本实验所使用的共聚聚酰亚胺和改性石墨烯均经过精心制备和筛选。
其中，改性石墨烯通过化学或物理方法进行表面处理，以提高其与聚酰亚胺的相容性。
2. 制备方法采用溶液共混法，将改性石墨烯与聚酰亚胺溶液混合，通过流延法或热压法制备成复合膜。
3. 测试与表征利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对复合膜的微观结构进行观察和表征；同时，通过拉伸测试、热稳定性测试、电性能测试等手段对其宏观性能进行评估。
三、结果与讨论1. 结构分析通过SEM和TEM观察发现，改性石墨烯在聚酰亚胺基质中分散均匀，没有明显的团聚现象。
XRD结果表明，改性石墨烯与聚酰亚胺之间具有良好的相容性，形成了稳定的复合结构。
2. 性能分析（1）力学性能：共聚聚酰亚胺/改性石墨烯复合膜的拉伸强度和模量较纯聚酰亚胺有所提高，这主要归因于石墨烯的加入增强了材料的力学性能。
（2）热稳定性：复合膜的热稳定性得到显著提高，改性石墨烯的加入使得材料在高温下的热分解速率降低，提高了材料的热稳定性。
（3）电性能：改性石墨烯的加入使得复合膜的导电性能得到提高，这为制备导电复合材料提供了新的思路。
3. 影响因素分析改性石墨烯的种类、含量、分散性等因素对复合膜的性能有着重要影响。
通过调整这些参数，可以实现对复合膜性能的优化。
此外，制备过程中的工艺参数如温度、压力等也会对复合膜的性能产生影响。
聚酰亚胺复合材料的制备与性能研究
聚酰亚胺复合材料的制备与性能研究第一章绪论
聚酰亚胺复合材料是一种高性能材料，具有优异的力学性能和
化学稳定性。
它广泛应用于航空航天、电子、军事等领域。
本文
将介绍聚酰亚胺复合材料的制备和性能研究进展。
第二章聚酰亚胺树脂
聚酰亚胺树脂是聚酰亚胺复合材料的关键成分，它具有高的热
稳定性、机械性能和耐化学性。
聚酰亚胺树脂的合成方法有很多种，如酸催化法、碱催化法、氧化剂催化法、离子液体催化法等。
其中，离子液体催化法是一种新兴的、环境友好的方法，具有催
化效率高、反应时间短、反应条件温和等优点。
第三章聚酰亚胺复合材料的制备方法
聚酰亚胺复合材料的制备方法主要包括浸渍法、预浸渍法、层
压法、注塑成型法、热压成型法等。
不同的制备方法可以获得不
同性质的复合材料。
其中，层压法是应用最广泛的制备方法之一，可以制备出高性能的聚酰亚胺复合材料。
第四章聚酰亚胺复合材料的性能研究
聚酰亚胺复合材料具有很高的强度、刚度、耐热性和耐化学性
等优点，但是其性能受到制备方法、纤维类型、纤维含量、树脂
含量等因素的影响。
因此，对聚酰亚胺复合材料的性能研究十分重要。
目前，国内外的研究者主要从拉伸性能、压缩性能、剪切性能、弯曲性能等方面进行研究。
第五章结论
本文主要介绍了聚酰亚胺复合材料的制备和性能研究进展。
未来的研究可以从提高聚酰亚胺树脂的合成效率、探索新的制备方法、深入研究聚酰亚胺复合材料的微观结构等方面进行展开。
聚酰亚胺材料在高温环境下性能研究
聚酰亚胺材料在高温环境下性能研究随着现代科技的发展，高温环境下的材料性能研究成为当前材料领域研究的热点之一。
聚酰亚胺材料作为高性能材料之一，因其具有优异的高温稳定性和力学性能，而备受研究者的青睐。
本文将从聚酰亚胺材料的特点、高温环境下的性能以及未来发展等方面进行探讨。
一、聚酰亚胺材料的特点聚酰亚胺材料是一种高分子聚合物，因其分子内含有酰亚胺基团，故而得名。
作为高性能材料，它具有以下独特的特点：1. 高温稳定性强。
聚酰亚胺材料在高温环境下表现出良好的稳定性，尤其是耐氧化性和耐热性优异。
在高温环境下，聚酰亚胺材料热分解的温度较高，可达到400℃以上。
2. 强度高，刚度大。
聚酰亚胺材料具有优异的力学性能，高强度和高刚度使其在高温和高压的工作环境下具有较好的稳定性。
3. 耐腐蚀性好。
聚酰亚胺材料是一种化学惰性材料，具有优异的耐化学腐蚀性和电气绝缘性。
4. 易成型。
聚酰亚胺材料可以通过热压成型、注塑成型、挤出成型等方式制备成各种复杂的形状，具有广泛的应用前景。
二、高温环境下聚酰亚胺材料的性能1. 高温下聚酰亚胺材料的力学性能在高温环境下，材料的力学性能往往会受到不同程度的影响。
针对聚酰亚胺材料在高温下的力学性能，研究者们进行了大量深入的研究。
研究发现，在高温环境下，聚酰亚胺材料的弹性模量和屈服强度均表现为下降趋势，且弹性模量的降幅更大。
这是因为高温环境下，聚酰亚胺材料中的聚合物链会出现部分断裂和软化，导致其力学性能下降。
2. 高温下聚酰亚胺材料的热稳定性高温下，聚酰亚胺材料的热稳定性是其最为重要的性能之一。
研究表明，在高温环境下，聚酰亚胺材料往往会发生氧化反应和分解反应，导致其分子链的断裂和材料性能的退化。
因此，提高聚酰亚胺材料的热稳定性，成为当前研究的重点之一。
3. 高温下聚酰亚胺材料的导电性由于聚酰亚胺材料是一种绝缘材料，因此其导电性很差。
研究人员通过材料表面进行改性或添加导电剂等手段，提高了聚酰亚胺材料的导电性能。
(完整版)聚酰亚胺复合膜综述
聚酰业胺基复合膜的制备及性能研究综述一．前言随着科学技术的发展，对材料性能提出了越来越高的要求。
聚酰亚胺是一种重要的工程塑料，具有良好的综合性能，是耐热等级最高的聚合物材料之一，广泛应用在航天航空、电子电气等产业中。
钛酸钡(BaTiO3)是一种具有钙钛矿结构(ABO3)的介电材料，它具有铁电、压电、高介电常数和正温度系数效应等优异的电学性能，因此它成为高介电陶瓷电容器的主要原材料，而且关于钛酸钡及掺杂钛酸钡的制备和介电性能研究也一直是研究的热点。
有机一无机复合材料综合了有机物和无机物各自的优点，在力学、热学、光学、电磁学及生物学等方面具有许多优异的性能，已经成为国内外新型复合材料研究的热点。
其中聚合物／陶瓷复合材料就是重要的一类复合材料，它结合了陶瓷材料和聚合物材料的优点，通过制备研究，有望得到机械性能优良、成型工艺简单的高介电复合材料，是一种很有发展前景的电子材料。
二．研究总结现代电力系统和电子器件与产品对材料的介电性能和产品质量提出了更高的要求，希望向轻型化、薄型化、小型化、低能耗等方向发展。
就电介质材料而言，减少电介质材料体积，提高电解质材料容量一直是追求的目标。
目前，对容易大面积加工的柔性高介电常数，低损耗薄膜的研究越来越受到人们的关注。
聚酰亚胺薄膜自上世纪60年代投入应用以来，以其优异的热性能，绝缘性能、介电性能和机械性能等使其成为电子，化工和航天等工业领域的首选高分子材料。
自美国杜邦公司首先实现聚酰亚胺工业化生产以来，各大公司随后也相继开发和生产了聚酰亚胺树脂及薄膜。
我国目前的聚酰亚胺树脂及薄膜的生产规模较小，价格和成本较高，产品的质量也有一定差距，利润空间已经很小，聚酰亚胺薄膜的市场需求已趋于饱和。
因此，进一步提高产品质量，拓展聚酰亚胺的新用途，提高在国际上的竞争能力，将成为今后我国聚酰亚胺工业发展的重点，也是需要广大研究者关注的课题。
聚酰亚胺是一种重要的工程塑料，对其改性探究，一直都是各国研究的焦点。
石墨烯聚酰亚胺导热复合材料的制备与性能研究
西南科技大学硕士研究生学位论文第II页当填料含量为11 wt%的时候，材料百分之五热分解温度（Td-5wt%）相对纯聚酰亚胺提高了15.9°C。
关键词：聚酰亚胺；石墨烯；碳化硅纳米线；三维结构；热导率西南科技大学硕士研究生学位论文第III页AbstractGraphene possesses a high thermal conductivity, which appropriates for enhancing the heat transfer performance of polymer materials. However, the agglomeration and sedimentation of graphene result in a poor distribute in the polymer matrix. On the other hand, the modified graphene oxide has a good compatibility with polymer material, but its intrinsic thermal conductivity is low due to the defect on the graphene surface. In order to resolve this contradiction, the high viscosity polyimide was employed to mix with graphene to prepare graphene/polyimide composite by using SpeedMixer, which is suitable for high viscosity operation and has excellent mixing effect depending on its high speed. Moreover, the three-dimensional graphene was synthesized to avoid the horizontal orientation of graphene in the polyimide matrix with the direct blending method. Then, the polyimide was infused into the void of the three-dimensional to prepare the graphene/polyimide composite. In this study, the raw graphene and the as-prepared three-dimensional were characterized detailed. Simultaneously, the thermal conductivity, thermal stability and other properties of as-prepared graphene/polyimide composites were investigate.In the direct blending method, the thermal conductivity of polyimide composites were significantly improved by incorporation of graphene sheets, which has a positive correlation with the graphene loading. The thermal diffusivity of polyimide had increased by 47.6% with only 1 wt% graphene loading. When the concentration of graphene reaches 11.0 wt%, the thermal conductivity of the composite sample achieves 1.002 W/mK, which is about 3 times increase compared with the neat PI (0.254W/mK).The thermal stability (Td-10%, the 10% decomposition temperature) of PI composites were improved in the beginning and then decreased with the increase of GSs content. The maximum Td-10%value achieved 548.2 °C with the incorporation of 4.0 wt% graphene loading, corresponding to the increases by 6.9 °C. However, in the 11.0wt% graphene loading, Td-10%of polyimide composite decreased to 539.5 °C. The modulus is enhanced with西南科技大学硕士研究生学位论文第IV页the addition of graphene content increasing. When the addition 11.0 wt%, the maximum modulus value is up to 4.04 GPa, which is 100% increase when compared with the neat PI (2.01 GPa).Meanwhile, the tensile strength of the PI composites increased with the increase of GSs content up to 0.5 wt%, then decreased with the increase of GSs content. The maximum value of tensile strength of the PI composites achieved 98.5 MPa with the incorporation of 0.5 wt%. Furthermore, the elongation of the PI composites also increased with the increase of GSs content up to 0.1 wt%, then decreased with the increase of GSs content. The maximum value of elongation of the PI composites achieved 28.9% with the incorporation of 0.1 wt% GSs.. The thermal conductivity of PI/3DSG composites with 11 wt% filler addition can be up to 2.63 W/mK, approximately a ten-fold enhancement in comparison with that of neat PI. Furthermore, the 3DSG shows a better synergistic effect in thermal conductivity improvement by 182% relative to simple mixture of SiC nanowires and GSs fillers with the same additive content. The reinforced thermal transfer properties can be attributed to the formation of efficient heat conduction pathways among PI matrix. The thermal stability of PI composites were also improved by incorporation of 3DSG. When the filler hybridized by SiC nanowires and GSs was adopted, the Td-5wt% value achieved 531.4 °C, with the increases by 15.9 °C.Key words：Polyimide；Graphene；SiC nanowires；Three-dimensional structure；Thermal conductivity西南科技大学硕士研究生学位论文第V页目录1绪论 (1)1.1石墨烯简介 (1)1.1.1石墨烯的发现 (1)1.1.2石墨烯的结构与性能 (1)1.1.3石墨烯的制备方法 (2)1.1.4石墨烯的应用 (3)1.2聚酰亚胺简介 (5)1.2.1聚酰亚胺的结构与性能 (5)1.2.2聚酰亚胺的制备 (6)1.2.3 聚酰亚胺的应用 (8)1.3国内外研究现状 (8)1.3.1石墨烯/聚合物导热复合材料研究现状 (8)1.3.2聚酰亚胺基导热复合材料研究进展 (10)1.4选题目的及意义 (12)1.5研究思路及内容 (12)1.5.1研究思路 (12)1.5.2研究内容 (12)1.6本文创新点 (13)2GSs/PI复合材料的制备与性能研究 (14)2.1引言 (14)2.2实验部分 (14)2.2.1 主要原料及试剂 (14)2.2.2 实验仪器及测试 (14)2.2.3 GSs/PI复合材料的制备 (15)2.3结果与讨论 (16)2.3.1 石墨烯的表征 (16)2.3.2 提高聚酰胺酸粘度防止石墨烯团聚沉降可行性研究 (19)2.3.3 聚酰亚胺亚胺化程度研究 (20)2.3.4 GSs/PI亚胺复合材料断面形貌 (21)2.3.5 GSs/PI复合材料导热性能研究 (22)2.3.6 GSs/PI复合材料热稳定性研究 (24)西南科技大学硕士研究生学位论文第VI页2.3.7 GSs/PI复合材料机械性能研究 (24)2.4本章小结 (26)33DSG/PI复合材料的制备与性能研究 (27)3.1引言 (27)3.2实验部分 (27)3.2.1 主要原料及试剂 (27)3.2.2 实验仪器及测试 (28)2.2.3 3DSG/PI复合材料的制备 (28)3.3结果与讨论 (29)3.3.1 3DSG三维结构的表征 (29)3.3.2 3DSG/PI复合材料断面形貌 (35)3.3.3 3DSG/PI复合材料导热性能研究 (36)3.3.4 3DSG/PI复合材料热稳定性研究 (39)3.4本章小结 (40)结论 (41)展望 (42)致谢 (43)参考文献 (44)攻读学位期间发表的学术论文及研究成果 (53)西南科技大学硕士研究生学位论文第1页1绪论1.1石墨烯简介1.1.1石墨烯的发现2004年，曼侧斯特大学的科学家Geim和Novoselov[1]用“微机械剥离法”首次制备出单层石墨烯，完善了碳材料从零维富勒烯[2]到一维碳纳米管[3]，再到二维石墨烯和三维石墨、金刚石的过度。
聚酰亚胺基复合材料的制备与性能研究
聚酰亚胺基复合材料的制备与性能研究聚酰亚胺基复合材料是一种具有优异性能的新型材料，广泛应用于航空航天、电子、汽车等领域。
本文将介绍聚酰亚胺基复合材料的制备方法和性能研究。
聚酰亚胺基复合材料的制备主要包括树脂合成和复合工艺两个步骤。
首先，树脂合成是关键的一步。
聚酰亚胺树脂是一种高性能材料，其合成一般通过酰亚胺化反应进行。
具体来说，多酚与胺类物质在适宜条件下反应，生成聚酰亚胺树脂。
树脂的合成过程中，温度、反应时间等条件需要严格控制，以确保树脂的纯度和性能。
在树脂合成完成后，接下来是复合工艺。
采用聚酰亚胺树脂作为基体树脂，将其与纤维增强材料进行复合，形成聚酰亚胺基复合材料。
常用的纤维增强材料有碳纤维、玻璃纤维等。
在复合过程中，基体树脂负责提供材料的强度和刚度，而纤维增强材料则起到增强的作用。
聚酰亚胺基复合材料具有很多出色的性能。
首先，它具有出色的耐高温性能。
聚酰亚胺树脂具有高热分解温度和较低的热膨胀系数，因此在高温环境下具有较好的稳定性和机械性能。
这使得聚酰亚胺基复合材料在航空航天领域得到广泛应用，例如制造航空发动机零件和导弹外壳等。
其次，聚酰亚胺基复合材料还表现出良好的电性能。
由于聚酰亚胺树脂具有良好的绝缘性能和介电性能，因此该复合材料在电子领域广泛应用。
例如，聚酰亚胺基复合材料可以用于制造高频电路基板和微电子封装材料，其在高频性能和介电常数方面表现出优越的特性。
此外，聚酰亚胺基复合材料还具有优异的机械性能。
由于纤维增强材料的加入，使得复合材料具有较高的拉伸强度和模量。
这样的性能使得聚酰亚胺基复合材料在汽车领域得到广泛应用，例如制造车身零件和轻量化结构材料。
聚酰亚胺基复合材料的研究不仅仅局限于制备方法和性能评价，还包括进一步应用的研究。
例如，研究人员正在探索将聚酰亚胺基复合材料应用于人工关节、生物医学器械等医疗领域。
通过对复合材料的改性和仿生设计，可以使其具备更好的生物相容性和机械性能，从而推动医疗器械的发展。
发动机用耐高温聚酰亚胺树脂基复合材料的研究进展
第 32 卷 第 6 期 2012 年 12 月
航空材料学报
JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALS
Vol. 32，No. 6 December 2012
发动机用耐高温聚酰亚胺树脂基 复合材料的研究进展
包建文， 陈祥宝
（ 北京航空材料研究院 先进复合材料重点实验室，北京 100095）
酰亚胺源于 20 世纪 70 年代，是一种以降冰片烯为 封端基的聚酰亚胺预聚物，在固化过程中降冰片烯 发生 Revers Diels-Alder 反 应 生 成 热 固 性 聚 酰 亚 胺［2，3］。P13N 就是最早研制的 PMR 聚酰亚胺树脂， 但其树脂黏度大，加工困难，使 P13N 并未得以广泛 应用。在此基础上，美国 NASA Lewis 中心的 Serafini 等 人 改 进 了 PMR 聚 酰 亚 胺 复 合 材 料 的 制 备 方 法［4］，将二酯化的芳香四酸和芳香二胺以及封端剂 （ 5-降冰片烯-2，3-二羧酸单甲酯，NE） 溶解在低沸点
Generation of PI resin First-generation Second-generation Third-generation Fourth-generation
热固性聚酰亚胺复合材料的制备及性能研究
红外光谱分析 ( IR )仪 : IGPRESTIGE - 21,北京 晨辉日升光电技术有限公司 ;
电子分析天平 : GR SER IES,日本 A&D 有限公 司;
,电压 220 V ,电流 0. 35 A ,频率 50 Hz,输出 功率 25 W ,转速 200～4 000 r/m in,上海标本模型制 造厂 ;
b、c、d、e试样均优于 a试样 ;而且随纳米 SiC含量的
增加 ,这些峰也是逐渐增强的 。 —O —Si—C—Si—
键和 环 状 —O —Si—C—Si—键 的 存 在 证 明 了 纳 米
SiC粒子的存在 ,而这些纳米 SiC粒子总是以硅羟基
封端的 ,而 Si—OH 具有极强的化学吸附性 ,能够与
图 4为不同纳米 SiC含量的 P I/纳米 SiC 复合 材料的 TEM 照片 。
图 4 不同纳米 SiC含量的 P I/纳米 SiC复合材料的 TEM 照片
由图 4可以看出 ,当纳米 SiC含量较少时 ,其粒 子分布零散 ,体系中大部分为 P I,团聚现象不明显 , 团聚粒径在 0. 3 μm 左右 , 如图 4a 所示 。当纳米 SiC含量增多时 ,大部分纳米粒子分散均匀 ,但小部 分纳米粒子发生了较轻微团聚 ,出现了网络状颗粒 , 这是 由 于 P I 大 分 子 的 链 状 结 构 与 低 分 子 SiC ( —Si—C—Si—C—)作用的结果 ,但这些团聚粒子 分布较均匀 ,粒径在 0. 5μm 左右 ,见图 4b。当纳米 SiC的质量分数为 3. 0%时 ,粒子分布均匀程度明显 下降 ,纳米粒子的团聚倾向急剧增加 ,团聚粒径在 0. 5～1. 0μm ,而且以粒子尺寸为 1. 0μm 左右的居 多 ,这主要是在加热亚胺环化过程中留下的 。 SiC 质量分数为 3. 0%时材料内部还出现了裂痕 ,主要 是由于微观颗粒间排斥为主引起的 。 2. 4 P I/纳米 SiC复合材料的 IR分析
热塑性聚酰亚胺及其改性材料的热性能研究
《材料物理》课程论文学生姓名：梁东学号：20140530学院：材料科学与工程学院专业年级：2014级材料化学2班题目：热塑性聚酰亚胺及其改性材料的热性能研究指导教师：梁金老师评阅教师：梁金老师2016年6月摘要聚酰亚胺（PI）是一种高性能聚合物材料，具有优异的机械性能、电性能、耐辐射性能和耐热性能，广泛应用于航空航天、微电子和通讯等高技术领域，成为很有发展前景的材料之一。
但多数 PI 具有不溶不熔的特性，加工成型十分困难，一定程度上限制了其应用范围，因此热塑性聚酰亚胺（TPI）成为发展方向之一。
TPI 不仅具有优异的综合性能，而且更易于加工，生产效率更高，在经济效益和环保方面都优于传统的热固性聚酰亚胺，成为人们开发研制的热点。
TPI 可通过添加纤维提高力学性能，添加润滑剂提高耐磨性能，亦可与其它聚合物共混，使改性材料具有更优异的性能，应用于高科技领域。
目前，对 PI 及其改性材料性能的研究，大多数是关于力学性能和摩擦磨损性能，很少具体研究其热性能。
而聚酰亚胺的热性能，如玻璃化转变温度 Tg、热膨胀系数α是其应用于工业各领域重要的评价指标。
针对以上背景，本文首先测定了一种自主研发的 TPI 的玻璃化转变温度并通过改变分子量大小考察玻璃化转变温度与分子量的关系，及热处理温度和热处理时间对玻璃化转变温度的影响。
结果表明：玻璃化转变温度随数均分子量的增大而增加，采用 Kanig-Ueberreiter 方程关联玻璃化转变温度与数均分子量,其线性拟合度高；由于聚酰亚胺的结构特点——存在自由端基，在高温可发生固相热环化反应，相应其分子量随处理温度的升高和处理时间的延长而增大，表现为聚合物的玻璃化转变温度有所升高。
为了进一步提高 TPI 的性能，扩大其应用范围，使其能在更加苛刻的环境下使用，TPI 的改性研究主要包括纤维增强的 TPI 树脂基复合材料及聚合物共混改性 TPI。
但由于高分子材料的热膨胀系数比纤维、陶瓷等无机材料要大得多，两者复合后，随温度的变化，热应力不仅使高分子和基材剥离，还会产生龟裂和翘曲，模压塑料则产生裂纹等。
聚丙烯聚酰亚胺复合材料的研究_毕业论文[管理资料]
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聚丙烯/聚酰亚胺复合材料的研究摘要：本文以聚丙烯为主要研究对象，制备PMDA-ODA型聚酰亚胺，采用聚酰亚胺粉末或聚酰胺酸溶液改性聚丙烯。
通过改变聚酰亚胺的分子量和添加量，经过挤出、注塑，从而得到不同聚集态结构和性能的聚丙烯/聚酰亚胺复合材料。
对制备的复合材料进行各种性能测试和结构表征：红外、偏光显微镜、XRD、扫描电镜、拉伸测试、冲击测试和维卡软化点。
研究发现，聚酰亚胺的加入会不同程度的降低聚丙烯的结晶度；聚丙烯/聚酰亚胺的聚集态结构和性能受聚酰亚胺分子量和添加量的影响，分子量、添加量过大或过小都不利于复合材料规整结晶结构的形成。
当用溶液改性时会出现分子链降解和环化情况。
用粉末改性的配比为100：，结晶最为完善，晶体数目最多，且球晶尺寸较小，大小均匀，综合性能最好。
关键词：聚酰亚胺，聚集态，分子量，添加量Research of PP/PI Composite MaterialsAbstractIn this paper, the Polypropylene (pp) is the object of study by adding the typePMDA-ODA of polyimide, To adopt Modified powder and Modified solution to prepare PP/PI composite materials. They got diffrent aggregation structure and properties of These Composite materials by the polytechnic of supplant and syringe which is under The condition of different molecular weight and different ratio.Testing the composite materials performance and characterizing their structure. Found that the addition of polyimide can induce the polyproylene molecules crystallize in various degree. The aggregation structure and properties of PP/PI composite materials can be effected by the molecular weight and ratio.The molecular weight and ratio that not too high or too slow is conducive to the formation of the crystallographic of the composite material. The molecular chain will degradation and cylization when the solution of PAA is modified. When using PI powder to modified PP under ratio of 100：，the compound materials can get the most neat aggregation structure ,the most perfect crystalloid, the largest number of spherulite size and smaller, uniform size, the best properties as well.目录1 前言 (1) (1) (1) (2) (5) (5) (7) (11)2 实验部分 (11) (11) (12) (13) (13) (13) (15)PP/PI复合材料的制备 (15) (16) (17) (17) (17) (18) (18) (19)PP/PI复合材料的力学性能 (20) (23) (23) (24) (29) (29)4结论 (31)参考文献 (32)致谢 (35)1 前言聚丙烯（Polypropylene，PP）作为五大通用塑料之一产量位居第三，仅次于聚乙烯和聚氯乙烯，它有来源广泛、价格低廉、合成工艺简单，有较好的力学性能、电性能、热变形温度高及耐油性等优势,用途非常广泛，已成为通用树脂中发展最快的品种。
聚酰亚胺复合材料的性能研究
聚酰亚胺复合材料的性能研究聚酰亚胺复合材料的性能研究*黄 丽 徐定宇 程红原摘 要 以聚酰亚胺-聚四氟⼄烯、聚酰亚胺-聚四氟⼄烯-⽯墨共混体系为基础，研究了体系的⼒学性能、摩擦性能，并进⾏了微观结构分析。
试验结果表明，少量⽯墨的加⼊，并未使复合材料的摩擦性能有所提⾼，反⽽使冲击强度及布⽒硬度下降，⽽聚四氟⼄烯的加⼊，可使复合材料的摩擦性能有较⼤幅度的改善。
关键词 聚酰亚胺；聚四氟⼄烯；⽯墨；复合材料；⼒学及摩擦性能分类号 TQ323.7Study on the property of polyimide compositesHuang Li Xu Dingyu Cheng Hongyuan(College of Materials Science and Engineering, Beijing University of ChemicalTechnology, Beijing, 100029)Abstract Mechanical properties and frictional characteristics of the API/PTFE,API/PTFE/Graphite composite system are studied. The microstrucure of the composite is also investigated. The results of the test indicate that no improvement of the frictional properties of API composite is observed, but a decrease in impact strength and H b shows up when a small proportion of graphite is added into API composite. The frictional property is improved significantly when PTFE is added into API composite.Key words polyimide; polytetrafluoroethylene; graphite; composite; mechanicaland frictional properties 加成型聚酰亚胺(API)具有优良的加⼯性能，其热氧化稳定性尤为突出，但由于它的耐磨性能差，⽬前将API作为摩擦材料还⾮常有限。
聚酰亚胺基复合材料的合成及其力学性能研究
聚酰亚胺基复合材料的合成及其力学性能研究一、引言聚酰亚胺基复合材料作为一种高性能、高强度、高温稳定性和耐腐蚀性材料，在航空航天、汽车、船舶和电子等领域有广泛的应用。
为了进一步提高聚酰亚胺基复合材料的性能，研究人员们将纳米材料引入到聚酰亚胺基复合材料中，制备出了聚酰亚胺基/纳米复合材料，其力学性能表现出了显著的提升。
本文将对聚酰亚胺基/纳米复合材料的合成方法以及其力学性能进行详细阐述。
二、聚酰亚胺基/纳米复合材料的合成方法1. 聚酰亚胺基复合材料基础聚酰亚胺基复合材料是由含有苯胺、二酸和亚醛的原料在高温下反应生成的材料，具有高强度、高模量、高温稳定性和耐腐蚀性等特性。
聚酰亚胺基复合材料在航空、航天和军事等领域有着广泛的应用。
2. 纳米材料的引入纳米材料的引入可以提高聚酰亚胺基复合材料的性能，因为聚酰亚胺基/纳米复合材料在微观结构上具有多孔结构，可以增加材料的表面积，增强力学性能和化学活性。
3. 合成方法聚酰亚胺基/纳米复合材料的合成方法有多种，包括溶剂浸渍法、原位聚合法和热压法等。
其中，原位聚合法是目前较为常用的方法，其具体步骤包括以下几个方面：（1）选择合适的纳米材料，例如碳纳米管、氧化物纳米颗粒和石墨烯等。
（2）将聚酰亚胺基固体顶级颗粒与纳米材料混合均匀，称为混合物。
（3）在高温下进行原位聚合反应，形成聚酰亚胺基/纳米复合物。
（4）将聚酰亚胺基/纳米复合物化为合适的形状，例如固定板或板材。
三、聚酰亚胺基/纳米复合材料的力学性能1. 强度和模量纳米材料的引入可以显著提高聚酰亚胺基复合材料的强度和模量。
研究表明，当纳米碳管含量为0.5%时，力学性能提高了50%以上。
当纳米颗粒的含量达到2%-5%时，聚酰亚胺基复合材料的强度和模量可以分别提高150%和300%以上。
2. 能量吸收性能聚酰亚胺基/纳米复合材料的能量吸收性能比单纯的聚酰亚胺基复合材料更好。
研究表明，当碳纳米管的含量为0.5%时，能量吸收性能可以提高300%以上。
碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备及力学性能研究
碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备及力学性能研究碳纤维增强聚酰亚胺复合材料 (CF/PAI) 是一种高性能材料，具有高强度、高模量、耐腐蚀、耐高温和低密度等优点，因此被广泛应用于航空航天、汽车和医疗器械等领域。
本文将介绍 CF/PAI 复合材料的制备方法和力学性能研究。
一、制备方法CF/PAI 复合材料的制备方法主要有手工层叠法和预浸料法两种。
1.手工层叠法手工层叠法是将预制好的 CF 布层和 PAI 树脂分别按照设计要求层叠组装，然后压缩固化而成。
具体步骤如下：(1)准备 CF 布层。
将碳纤维预浸料布剪成所需的形状，并在烘箱中将其烘干。
(2)制备 PAI 树脂。
将 PAI 树脂颗粒加入溶剂中搅拌均匀，再加入固化剂进行反应。
(3)手工层叠。
将预制好的 CF 布层和在烤箱中预烘干的 PAI 树脂层按照设计要求交替层叠，然后通过双面双向应力平衡固化热压机进行压实。
(4)固化。
在热压机中加热压缩，使 PAI 树脂固化成形。
2.预浸料法预浸料法是将 CF 布层预浸泡在 PAI 树脂中，经过高温加固而成。
具体步骤如下：(1)制备预浸料。
将 PAI 树脂颗粒加入溶剂中搅拌均匀，浸泡 CF 布层并压缩挤出多余树脂。
(2)干燥。
将浸渍后的 CF 布层在铝箔纸上烘干。
(3)高温加固。
将干燥后的 CF/PAI 预制板放入热压机中进行高温加固。
二、力学性能研究CF/PAI 复合材料的力学性能研究可以分为拉伸、剪切和压缩三个方面。
1.拉伸性能拉伸性能是指在拉伸载荷下，CF/PAI 复合材料的应力和应变关系。
由于 CF 的初始弹性模量非常高，因此 CF/PAI 复合材料的弹性模量也较高。
同时，CF/PAI 复合材料的强度也随着 CF 体积分数的增加而增加。
2.剪切性能剪切性能是指在剪切载荷作用下，CF/PAI 复合材料的应力和应变关系。
CF/PAI 复合材料具有较高的剪切强度和剪切模量，这可以归因于 CF 的高强度和PAI 树脂的高刚度。
聚酰亚胺塑料的高温性能与耐热性
聚酰亚胺塑料的高温性能与耐热性聚酰亚胺塑料是一种具有卓越高温性能和耐热性的材料。
在高温环境下，它表现出出色的稳定性和机械性能，因此被广泛应用于航空航天、电子电气、汽车和化工等领域。
本文将探讨聚酰亚胺塑料的高温性能和耐热性，并介绍其在不同领域的应用。
一、聚酰亚胺塑料的高温性能聚酰亚胺塑料具有出色的高温稳定性和耐热性能，主要表现在以下几个方面：1. 高温稳定性聚酰亚胺塑料具有优异的高温稳定性，可在较高温度下长时间保持其物理和化学性质的稳定。
这主要得益于聚酰亚胺分子结构的特殊性，其中的重复单元结构中含有酰亚胺键，这种键强度高、结构稳定，使得聚酰亚胺塑料能够承受高温环境的挑战。
2. 优异的耐热性由于聚酰亚胺塑料分子链中的键结构稳定，使其具有出色的耐热性。
一般情况下，聚酰亚胺塑料的热失重温度可达到300℃以上，甚至有些特殊的聚酰亚胺塑料可以在400℃以上的高温下仍能保持较好的性能。
这使得聚酰亚胺塑料成为高温环境下的理想选择。
3. 良好的机械性能聚酰亚胺塑料在高温下能够保持较好的机械性能，如强度、韧性和刚度等。
它的热收缩系数较低，尺寸稳定性好，不容易变形。
这使得聚酰亚胺塑料在高温条件下能够承受较大的机械负荷, 在工程领域具有广泛的应用前景。
二、聚酰亚胺塑料的耐热性聚酰亚胺塑料的耐热性是指材料在高温环境下能够保持其原有性能的能力。
聚酰亚胺塑料的耐热性能主要体现在以下几个方面：1. 耐氧化性聚酰亚胺塑料在高温下能够抵御氧化反应，不易分解和老化。
这使得聚酰亚胺塑料在高温氧化环境下具有较好的稳定性，能够保护其内部结构的稳定性和强度。
2. 耐化学侵蚀性聚酰亚胺塑料在高温下对化学物质的侵蚀性较小，能够在许多腐蚀性介质中保持较好的性能。
这使得聚酰亚胺塑料在化工领域中的应用颇为广泛。
三、聚酰亚胺塑料的应用领域聚酰亚胺塑料凭借其优异的高温性能和耐热性，在众多领域中得到了广泛的应用。
以下介绍几个典型的应用领域：1. 航空航天领域聚酰亚胺塑料在航空航天领域中被广泛应用于发动机零部件、导弹系统、卫星结构等高温环境下的部件。
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Abstract Poly (amic acid) ( PAA) were p repared t hrough reacting co ndensation polymerization between pyro melitic
dianhydride ( PMDA) and 4. 42o xydianiline ( ODA) , t hen PPA/ nanoparticles mixt ure wit h two nano2SiO2 , nano2Al2 O3 , nano2TiO2 co ntent different were p repared by p rocess of ult raso nic mechanism mixing and solution - gelation ( sol2gel) and imidized in t he conditio n of t he high temperat ure ,so we can obtained t he compo site polyimide ( PI) / inorganic nanoparticles. The t hermo stabilit y of t hese materials was st udied by t hermogravimet ry analysis in nit rogen wit h 1 ℃/ min. The result showed t hat t here were no differences in very great degrees among t heir t hermal performance. it should change macro mole2 cule main chain of PI in o rder to enhance t hermal degradation.
关键词 溶胶2凝胶 ,聚酰亚胺复合材料 ,热失重 ,无机纳米颗粒
Study thermal perf ormance of composite polyimide
Wang Zho ng Zhang Yingtang Fu Lei Li Leiquan Cheng Ligui
( School of Material Science & Engineering ,Shaanxi U niver sit y of Technology , Hanzho ng 723003)
参考文献
[ 1 ] Dai Y , Zhang Y , Li Q K. [ J ] . Chemical Physics Letters , 2002 ,358 , 83286.
[ 2 ] Liu Y K , Liu Z H , Wang G H. [ J ] . Crystal Growt h , 2003 , 47 , 2142218.
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[ 4 ] Rajamat hi M ,Seshadri R. [J ] . Current Opinion in Solid State & Materials Science 6 (2002) 3372345.
2 结果与讨论
2. 1 热失重分析
在 N2 的保护下 ,利用综合热分析仪 ,以 1 ℃/ min 的升温 速度 ,从室温直至到 950 ℃,对制备的杂化材料和复合材料进 行了热失重测试 ( T G 和 D T G) 。
图 1～图 6 是对各种 PI 材料的热失重测试结果 。由图 1 ～5 的曲线可看出 ,无论采用溶胶2凝胶法还是机械共混法制 备的纳米复合和纳米杂化 PI 材料 ,无论纳米材料的含量多 少 ,其失重温度都在 600～630 ℃的范围内 。而图 6 表明 ,由于 聚合物单体不同 ,是其热失重曲线不同 。所以 ,如果要提高 PI 材料的分解温度 ,要从改变其主链结构出发 ,这方面国外也有 研究[3 ] 。
图 3 溶胶2凝胶法 PI/ nano2SiO2 、Al2O3 复合薄膜的 T G 和 D T G
图 4 超声法 PI/ 3 %nano2SiO2 、 杂化薄膜的 D T G
图 1 纯 PI 薄膜的 T G 和 D T G
图 5 超声法 5 %nano2SiO2 杂化薄膜的 D T G
图 2 超声法 PI/ nano2SiO2 、Al2O3 杂化薄膜的 T G 和 D T G
将盐酸与蒸馏水混合 ,在 80 ℃搅拌和回流下滴到 TEOS、
基金项目 :陕西理工学院院级科研资助项目 : SL GQ00305 作者简介 :王忠 (1961 - ) ,副教授 ,主要从事高分子材料制备与改性以及高聚物加工的研究工作 。
第1期
王 忠等 :聚酰亚胺复合材料的热学性能研究
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异丙醇铝 、钛酸四正丁酯和 DMAC 中 ,反应 1h 得透明的硅溶 胶 ,常温下陈化后使用 。
把 ODA 溶于一定量的 DMAC 并搅拌使其完全溶解 ,再 向该溶液少量多次加入 PDMA ,使其完全反应 ,然后加入一定 量硅溶胶搅拌 ,胶液均匀混合 ,从而制备 PAA 与硅溶胶混合 胶液 。 1. 3. 3 PI 无机纳米复合膜的制备
上述制备的胶液置于玻璃片上并在匀胶机上进行匀胶 , 再把玻璃片放入烘箱中按固化工艺烘制 ,从而制备出无机纳 米材料/ PI 杂化膜 。
ZnSO4 溶液的浓度决定着水热条件下 ZnO 的过饱和度和 形成 胶 体 的 黏 度 。图 4 中 B 、C 分 别 是 ZnSO4 浓 度 为 01 10mol ·L - 1 和 0. 20mol ·L - 1 时 的 样 品 照 片 。由 此 可 知 , ZnSO4 溶液的浓度大则水热时过饱和度大 ,胶体的黏度大且 黏度下降速度较慢 ,有利于生成小的片状晶体 ;但是由于是在 静态下反应 , 体系的不 均 匀 性 增 加 , 使 得 片 状 晶 大 小 不 一 。 ZnSO4 溶液浓度小有利于形成形态一致的片状晶 。
摘 要 通过均苯四甲酸二酐 ( PMDA) 与 4 ,42二氨基二苯基醚 (ODA) 缩聚反应制备出聚酰胺酸 ( PAA) ,而后采用 溶胶2凝胶 ( sol2gel) 法和超声波机械共混法制备出含纳米二氧化硅 ( nano2SiO2 ) 、纳米三氧化铝 ( nano2Al2 O3 ) 、纳米二氧化 钛 (nano2TiO2 ) 不同量的 PPA/ 无机纳米共混胶液 ,经高温亚胺化得到聚酰亚胺 ( PI) / 无机纳米复合材料 。利用热学综合 分析仪 ,在 N2 的保护下 ,以 1 ℃/ min 升温速度 ,对复合材料的热失重 、分解温度等热学性能进行分析比较 。结果表明 :无 机纳米颗粒对聚酰亚胺材料的热失重温度的影响较小 ,提高聚酰亚胺的热失重 、分解温度需要从改善聚酰亚胺分子结构 出发 。
1 实验部分
1. 1 实验材料
4 ,42二氨基二苯基醚 (ODA) ,山东万达集团公司 ;N ,N2二 甲基乙酰胺 (DMAo ) ,上海试剂三厂 ; nano2SiO2 (粒径 15 ～ 20nm) ,nano2Al2 O3 (粒径 30～70nm) ,山东正元纳米材料工 程有限公司 ;正硅酸乙酯 ( TEOS) ,西安市试剂厂 ,化学纯 ;异 丙醇铝[ Al ( C3 H7 O) 3 ] ,江新昌化伦化工工业有限公司 ; 钛酸
四正丁酯 (化学纯) 分子式 :C16 H36 O4 Ti , 分子量 :3401 36 ,密度 为 1g/ mL ,常州新华活性材料研究所 ;盐酸 (质量分数 37 %) , 汉中化工试剂厂 ;蒸馏水 (自制) ; 均苯四甲酸二酐 ( PDMA) , 江苏乐恒有限公司 。
1. 2 实验仪器
KQ5200B 超声波清洗器 ,昆明市超声有限公司 ;JJ22 增力 电动搅拌器 ,江苏省金坛市医疗仪器厂 ;101A23B 型电热鼓风 干燥箱 , KW24A 型台式匀胶机 ,中科院微电子所 ; ZR Y22 P 热 学综合分析仪 ,上海精密科学仪器有限公司 。
1. 3 材料的制备
1. 3. 1 超声波机械共混法制备胶液[1] 把烘好的 ODA 溶于 DMAc 中 ,高速搅拌 30min ; 然后在
溶液中加入少量的 PDMA ,同时开启超声仪 (频率为 500 Hz) , 反应 30min ;再向低聚物的溶液中缓慢加入无机纳米材料 ,大 约 40min 加完 ,此时的超声的频率为 1k Hz ,反应 50min ;而后 分批加入剩余的 PDMA ,到反应末期 ,用 10 %到 5 %的 PDMA 来调解 PAA 溶液的黏度使之达到要求 。 1. 3. 2 溶胶2凝胶法制备胶液[2]
3 结 论
利用 PEG600 为模板 ,用硫酸锌和氢氧化钠作原料 ,水热 条件下制得了沿 001 轴方向高度取向生长的 ZnO 片状晶 ,其 厚度为 40nm ,直径为 20μm 。反应的主要影响因素为模板剂
和 p H 值 , 得 出 最 佳 条 件是 , ZnSO4 溶 液 的 浓 度 为 : 0. 08 ～ 01 12mol ·L - 1 ,用氢氧化钠调节 ZnSO4 溶液至 p H 值为 7. 5 , 然后在 180 ℃水热 7h 。希望这种新形状的 ZnO 晶体可以拓宽 它的用途 。
Vol1 35 No1 1 ·52ห้องสมุดไป่ตู้·
化 工 新 型 材 料 N EW C H EMICAL MA TERIAL S
第 35 卷第 1 期 2007 年 1 月
聚酰亚胺复合材料的热学性能研究