工业氰化钠含量的测定

工业氰化钠含量的测定

摘要

本文以采取中控分析操作中的原料样品，采用硝酸银法测定工业液体氰化钠中氰化钠、氢氧化钠以及碳酸钠的含量；同时，讨论测定实验中指示剂用量、氯化钡溶液用量以及反应时间对实验条件的影响，对实验条件进行优化。结果表明氰化钠为合格品，实验的优化条件为指示剂用量为10滴；氯化钡溶液用量为10.00mL，以及反应时间为5分钟。本实验测得工业液体氰化钠中氰化钠的含量为32.28%，氢氧化钠的含量为0.77%和碳酸钠的含量为0.072%，可知此方法操作简单快捷，准确度高，具有一定可靠性和可行性，可用于实际样品的分析。

关键词：工业氰化钠，硝酸银法，氢氧化钠，碳酸钠

目录

绪论 (1)

实验部分 (2)

1 实验仪器与试剂 (2)

1.1实验仪器 (2)

1.2实验试剂 (2)

2 氰化钠含量的测定 (2)

2.1实验原理 (2)

2.2实验步骤 (3)

3 氢氧化钠的测定 (4)

3.1实验原理 (4)

3.2实验步骤 (4)

4 碳酸钠含量的测定 (5)

4.1实验原理 (5)

4.2实验步骤 (5)

5 最佳实验条件的讨论 ... ... ... ... ... ... ... ................. (7)

5.1碘化钾指示剂(KI)的用量 (7)

5.1.1实验步骤 (7)

5.1.2实验数据记录及处理 (7)

5.1.3实验小结 (7)

5.2氯化钡溶液的用量 (8)

5.2.1实验步骤 (8)

5.2.2实验数据记录及处理 (8)

5.2.3实验小结 (9)

5.3反应时间的影响 (9)

5.3.1实验步骤 (9)

5.3.2实验数据记录及处理 (9)

5.3.3实验小结 (10)

6 结论 (11)

6.1氰化钠含量分析 (11)

6.2实验条件影响 (11)

致谢 (12)

参考文献 (13)

绪论

氰化钠（sodium cyanide, NaCN）是一种重要的基本化工原料，用于化学合成、电镀、冶金和有机合成医药、农药及金属处理等方面。液体氰化钠为无色或是浅黄色透明的水溶液，属I级剧毒品。易溶于水和氨、乙醇及甲醇，有微弱的苦杏仁味。

氰化物进入人体后会引起中毒现象。中毒表现为头痛、头晕、乏力、胸闷、流泪、流涕、恶心、呕吐、呼吸困难，口中有苦杏仁味；轻度中毒症状逐渐加重，会产生心律不齐、抽搐、意识障碍，昏迷、血压下降，呼吸变浅，变慢以致完全停止。口服或吸入大量高浓度氢氰酸可立即致呼吸、心跳骤停。

氰化钠应该注意的安全，为了避免直接接触氰化钠，操作人员应配截必要的防护用品；为了避免吸入含氮氰酸的气体，必要时应截上防毒面具；生产车间、化验室和采样等各工作岗位的工作人员不得带任何未愈的伤口上岗，并且必须有以上时方可开展工作；其含氰废液处理方法：在碱性介质中，以次氯酸盐为氧化剂使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。将废液收集于约10 L的容器中，加人氢氧化钠溶液至废液的pH 值大于8.5(用pH试纸检验)。置于通风橱内，加人适量漂白粉，充分搅拌，放置12h，达标后排放。

实验部分

1实验仪器与试剂

1.1实验仪器

1.1.1电光分析天平沈阳龙腾电子有限公司

1.1.2 50mL酸式滴定管

1.1.2 250mL锥形瓶若干

1.1.3 250mL的容量瓶

1.1.4 25.00mL移液管

1.1.4 常用玻璃器皿

1.2实验试剂

1.2.1硝酸银（分析纯）国药集团化学试剂有限公司

1.2.2碘化钾（分析纯）国药集团化学试剂有限公司

1.2.3硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)﹦0.1000mol/L

1.2.4碘化钾溶液：100g/L

1.2.5蒸馏水（无CO2）三级水

1.2.6盐酸（分析纯）国营重庆无机化学试剂厂

1.2.7氯化钡（分析纯）重庆博艺化学试剂有限公司

1.2.8酚酞（分析纯）重庆川东化工（集团）有限公司化学试剂厂

1.2.9盐酸标准滴定溶液C(HCl)﹦0.1000 mol/L

1.2.10酚酞指示剂10g/L

2氰化钠含量测定

2.1实验原理

在碱性介质中，银离子与氰离子生成络合物，过量的银离子与碘化钾生成沉淀，指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量。

反应方程式如下：

CN¯+Ag+→AgCN↓

Ag+＋2CN¯→[Ag(CN)2]¯

Ag+＋I¯→AgI↓

2.2实验步骤

2.2.1储备液的配制

称取10g 样品精确至0.0002g （分析体积含量时，取1.00mL 溶液试样于250mL 锥形瓶中），置于250mL 容量瓶中，用去二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为储备液，用于氰化钠含量、氢氧化钠含量和碳酸钠含量的测定。

2.2.2氰化钠含量的测定

用移液管移取25.00mL 储备液，置于250mL 锥形瓶中，加入适量蒸馏水和10滴碘化钾溶液，用标准硝酸银溶液[c(AgNO 3)﹦0.1000mol/L]，滴定至溶液刚呈现稳定的微黄色沉淀为终点，记录消耗体积V,平行测定3次。

2.2.3结果计算

氰化钠（NaCN ）含量的质量分数1ω,数值以％表示，按下列公式（1）计算：

m Vc

m cM

V 04.196100)25025()1000(1=

⨯=ω…………………………………(1) 式中：

V ——消耗硝酸银标准溶液的体积，L ； c ——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol/L ； m ——样品的质量，g ；

M ——氰化钠（2NaCN ）的摩尔质量，M ﹦98.02g∕mol 。

2.2.4数据记录及处理

表1 氰化钠含量的测定

名称

1 2 3 4 5 6

样品吸取体积V 0 （mL ） 25.00

称取样品的质量m /g 9.8043 AgNO 3标准溶液的浓度/mol/L 0.1000

滴定消耗AgNO 3标液体积V （mL ） 32.29 32.30 32.28 32.25 32.29 32.31 NaCN 的含量1ω /﹪ 32.28 32.29 32.27 32.24 32.28 32.30

NaCN 含量的平均值ϖ /﹪ 32.28 极差 /﹪ 0.06 相对极差 /﹪ 0.19