电子级多晶硅金属杂质来源探讨

山　东　化　工
收稿日期：２０１８－０６－０７
基金项目：国家重大专项（０２专项）；极大规模集成电路制造技术及成套工艺（２０１４ＺＸ０２４０４）作者简介：高召帅（１９９０—），江苏徐州人，浙江大学硕士，江苏鑫华半导体材料科技有限公司研发工程师，从事电子级多晶硅领域研究工作；通讯联系人：于跃。

电子级多晶硅金属杂质来源探讨
高召帅，于　跃，谢世鹏，厉忠海，王　培
（江苏鑫华半导体材料科技有限公司，保利协鑫旗下，江苏徐州　２２１００４）
摘要：电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一，其杂质含量的高低直接影响影响下游晶圆制造产品质量，所以对
其金属杂质含量的控制至关重要，本文主要从精馏、还原及后处理生产过程中每个环节浅析电子级多晶硅金属杂质的引入源，同时提出相应控制措施。

关键词：电子级多晶硅；金属杂质；来源中图分类号：ＴＱ４２６．９５；ＴＱ１２７．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）２０－０１０２－０２
ＴｈｅＳｏｕｒｃｅｓｏｆＩｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＧｒａｄｅＰｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎＭｅｔａｌ
ＧａｏＺｈａｏｓｈｕａｉ，ＹｕＹｕｅ，ＸｉｅＳｈｉｐｅｎｇ，ＬｉＺｈｏｎｇｈａｉ，ＷａｎｇＰｅｉ
（ＪｉａｎｇｓｕＸｉｎｈｕａＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＭａｔｅｒｉａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｕｚｈｏｕ　２２１００４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｇｒａｄｅｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎｍｅｔａｌｉｍｐｕｒｉｔｙｃｏｎｔｅｎｔｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｄｉｃａｔｏｒｓｏｆｉｔｓｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙ
ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
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其生产技术和市场一直被国外企业所垄断，严重制约了我国集成电路产业发展，并已经影响到国家战略安全，为了打破国外垄断，维护产业的健康、完全、稳定发展，发展我国高品质电子级
多晶硅迫在眉睫［１－２］。

我国半导体行业市场目前位居全球第一、增速也位居全球第一，但我国集成电路产业与先进产业国之间的差距较大，仅从最上游电子级多晶硅原料来讲，主要体现在我国电子级多晶硅产品质量纯度还不及国外电子级多晶硅企业。

随着中国集成电路产业规模保持高速增长态势，年均复合增长率为１７．６％，远高于全球半导体市场４．３％的增长率。

随着国内新建工厂主要为１２英寸硅片厂大批新建Ｆａｂ厂和硅片厂的逐渐投产，国内对高品质电子级多晶硅的市场需求也在不断提高，所以自主自产高纯电子级多晶硅刻不容缓。

电子级多晶硅体表金属主要指的是Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎａ、Ａｌ、Ｋ等元素，国标电子级一级品基体体金属杂质含量（质量分
数）要求小于１×１０－９
，电子级多晶硅国标１级品的表面金属杂
质含量要求小于５
．５×１０－９
，而国际先进电子级多晶硅生产企业对其金属杂质含量控制的更低。

电子级多晶硅主体工艺模型与改良西门子法工艺相似，但其在细节上存在很大差异，完全按照化工生产模式运行则不可能产出高品质的产品，需要有接近半导体行业的生产理念、管理模式，才能产出合格产品
［３－５］。

体金属杂质含量的引入源一般处于精馏、尾气回收及还原气相沉积过程，而表金属杂质含量的引入源主要来自于还
原停炉至后处理环节。

目前关于电子级多晶硅体表金属杂质引入源报道的相关文献较少，可借鉴的经验匮乏，所以本文主要对影响电子级多晶硅体表金属相关因素进行探讨，为电子级多晶硅行业发展提供宝贵意见。

１　电子级多晶硅体表金属污染及分析１．１　电子级多晶硅体金属污染及分析
在电子级多晶硅生产过程中影响产品体金属质量的环节主要在精馏、尾气回收及还原气相沉积生产工序。

生产电子级多晶硅主要原料为高纯三氯氢硅及高纯氢气，而精馏及尾气回收系统作为提纯高纯三氯氢硅及高纯氢气重要工序，其原料金属杂质含量直接影响最终产品体金属杂质含量，而影响原料纯度的引入源主要为精馏塔、换热器、吸附塔、压缩机、换热器、管
道、泵、阀等与物料直接接触的生产设备［６－７］
；在还原生产工序中，主要为还原炉、炉筒清洗机、石墨组件及各类与物料直接接触设备等，其次，在化学气相沉积过程中，采用硅芯的质量也是影响电子级多晶硅体金属重要因素之一。

针对如上影响体金属的相关原因，需要在材料选材、设备制造过程、洁净清洗及保养过程精心管控，避免设备材质及相关材料洁净质量，尤其在设备安装、管道焊接过程中一定要做好洁净控制，避免施工过程引入污染。

如下图为电子级多晶硅简易生产流程见图１。

图１　电子级多晶硅简易生产流程
·
２０１·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１８年第４７卷
　第２０期１．２　电子级多晶硅表面污染
电子级多晶硅表面污染主要是硅料表面灰尘、有机物及金属颗粒的污染。

从还原停炉后再到后处理破碎、筛分、清洗、打包每个过程中的人、机、料、法、环都是硅料表面产生污染的重要因素。

在还原工序，化学气相沉积停炉后，当还原炉炉罩打开时，硅棒的表面则暴露在还原大厅的环境当中，此时环境中的金属
颗粒、灰尘及有机粒子将会附着在硅料表面上，同时在拆帮过
程中由于夹持设施及装运棒料的设施与硅料均会接触产生污染。

灰尘及有机粒子主要附着在硅料表面的最外层，而金属颗粒如Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎａ、Ａｌ、Ｋ等金属原子在接触硅料表面后，将会以一定的速度将扩散到硅料晶体内部，扩散到硅料表皮里具有一定的深度。

图２
为具体硅料表面污染情况。

图２　电子级多晶硅表面污染结构图
从上图可以看出，电子级多晶硅表面结构对各类粒子附着及扩散存在至关重要的影响，不同形状的硅料表面附着颗粒物
也存在一定差异，最上层硅料表面主要附着灰尘颗粒物及有机
颗粒，在硅料里面有一定深度的颗粒则是金属颗粒扩散结果导致的。

当电子级多晶硅根据客户要求破碎成不同尺寸的硅块
时，随着硅块的表面积的增加，也增家其表面杂质污染的含量。

２　电子级多晶硅表面污染源分析
为了减少电子级多晶硅的表面污染对最终产品质量的污染，需要对每个生产环节进行艺术般的管控，从工艺控制、人员因素、环境因素、材料特性、公用介质纯度及控制方法等方面进行探讨分析。

２．１　工艺控制
生产电子级多晶硅涉及的工艺技术与传统改良西门子法存在一定的差异，最直观的就是体现在硅料表面的致密度及纹理。

在化学气相沉积法生产电子级多晶硅时，三氯氢硅与氢气的配比和硅棒的生长速率是影响硅料表面形态结构主要因素。

其硅棒表面结构的粗糙度直接影响硅料表面积，暴露空气中时，吸附的杂质含量则增多。

所以合理的沉积速率及配比是首要考虑因素。

２．２　人员因素
人作为生产电子级多晶硅的污染源之一，是影响电子级多
晶硅生产过程中最主要因素，作为Ｋ、Ｎａ主要引入源，在人员数量的控制方面则尽可能减少人员数量，提高智能化及自动化的控制水平，同时在人的衣着穿戴方式及人工标准作业上要建立统一规范，定期给予员工洁净知识及理念培训也是极为重要的。

２．３　环境因素
还原大厅及后处理破碎、筛分、清洗、包装空间的洁净等级直接影响硅料表金属质量，根据产品等级设立相应的洁净等级，通常设立万级区、千级区、百级区等。

同时，对于产出的电子级多晶硅的检测环境更为重要，一般高纯电子级多晶硅的体
表金属检测线都×
１０－９或者×１０－１２
级别，若检测环境洁净等过低则在检测过程中，打开检测样品的瞬间就会被污染，很难检测出产品的真实水平，所以生产电子级多晶硅的环境洁净等级至少需要拥有半导体行业的洁净理念。

２．４　材料特性
在硅棒从还原转运至后处理环节中，过程中硅棒与转运设
施接触材料的材质及夹持设施的材料材质，需要选择高纯度金属杂质含量十分稀少的材料。

在硅料破碎过程中所用的设备的材质及破碎锤材质及筛分板的材质直接与硅料接触，需要注
意避免直接与钢铁材质设备直接接触，否则硅料表金属中Ｆ
ｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等元素将增加。

硅料在清洗环节中，其清洗设备槽体材质选用的材质也至关重要，价格较高的ＰＶＤＦ材质引入的污染较少，但也有采用ＰＶＣ、ＰＰ等材质，根据其清洗工艺针对性选择，不但能保证清洗质量，还能节约成本。

此外其他诸如洁净手套、包装袋、
ＰＥ袋要选用洁净等级高的材质，避免这类物资表面析出的金属元素及有机元素被硅块表面吸附导致污染。

２．５　公用介质纯度
电子级多晶硅生产用公用介质一般有，高纯氮气、高纯水、高纯氩气及洁净空气等，这些公用介质与硅料直接接触，如硅料清洗用的高纯水，干燥用的洁净氮气或者洁净空气，如果这类公用介质纯度不高，直接导致硅料表面的二次污染，所以要在使用之前实时监测，符合质量要求才能使用。

２．４　控制方法
控制方法主要指的是在操作过程中要建立标准ＳＯＰ操作规程，关键参数实施ＳＰＣ管控，并形成ＯＣＡＰ反应及制成能力Ｃｐｋ检讨机制，这样对于每个步骤、每个动作、每项变动所带来的污染都能有所追溯，及时观测，查找原因并及时解决。

这些常用于半导体行业的管理方法需要建立并实施。

这对于管控产品质量起到重要作用。

３　结论
（下转第１０５页）
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３０１·高召帅，等：电子级多晶硅金属杂质来源探讨
　第２０期
工作人员的思想观念、价值取向以及行为模式相互融合在一起，形成特殊的行为准则、价值观念以及道德准则，有效的规范职工的行为，对职工进行控制与约束，保障事业单位良好工作秩序的展开。

也可以让职工个人价值和事业单位整体发展目标之间相互适应，强化事业单位与单位职工之间的紧密联系，提升职工的综合素质水平，有效凝聚单位职工的向心力，最终达到强化事业单位凝聚力的目标。

新时代事业单位文化建设不仅为事业单位综合竞争实力的提升注入动力，更是为事业单位的发展提供有力的精神支持。

４　促进内部控制与文化建设的融合的意义
内部控制和文化建设都致力于实现事业单位发展目标，履行好事业单位职能，促进事业单位可持续健康发展。

内部控制与文化建设的区别主要体现在方法上。

内部控制以流程设计为基础，党的十八届四中全会通过的《中共中央关于全面推进依法治国若干重大问题的决定》明确提出：＂对财政资金分配使用、国有资产监管、政府投资、政府采购、公共资源转让、公共工程建设等权力集中的部门和岗位实行分事行权、分岗设权、分级授权，定期轮岗，强化内部流程控制，防止权力滥用＂，为事业单位加强内部控制建设指明了方向。

而文化建设更过的是通过思想道德建设和文化熏陶，促使单位职工形成正确的价值观、人生观和思维方式，提升服务意识，进行自我约束，并最终影响到职工的行为习惯。

所以，内部控制是通过“他控”，文化建设是“自控”。

对于事业单位的持续健康发展来说，二者相辅相成，缺一不可。

如果没有建立科学规范的内部控制机制，文化建设将是空洞的华丽，遮盖不住内里的腐烂；如果始终缺乏健康积极的文化建设，单位职工没有形成正确的三观和思维方式作为行为导向，内部控制设计得再好再完善，也流于形式，难以有效落实，实现应有之意。

内部控制是事业单位正常运作的重要保障，文化是凝聚人心的稳定剂。

只有将内部控制和文化建设有机的结合起来，在良好的事业单位文化基础上建立起内控体系，才会成为每位职工的行为规范，才能真正形成保障事业单位健康可持续发展的长效机制。

５　促使事业单位内部控制和文化节建设相互融合的办法
５．１　要转变自身的工作思路
以往一段时间当中我国范围内各个事业单位的行政色彩都十分强烈，在以往的事业单位文化建设工作进行的过程当中，也会将国家政策的贯彻落实作为中心内容，文化建设模式的单一性比较强，一般是将问题活动作为核心内容。

在日后事业单位文化建设工作进行的过程当中，应当将各个事业单位的实际情况以及发展需求作为依据，针对自身的文化建设目标及文化建设措施进行优化调整。

现如今，很多事业单位在实际运行的过程中逐渐认识到了这个问题，并做出了一定尝试，比方说第三方检测服务机构就将自身的文化理念制定为“质量为本、技术领先”，并配套一系列的服务，在设计内部控制模式的过程当中，也切实考虑到了这个问题，使用标准的流程设计以及内控措施，逐步落实单位文化理念，确保自身各项服务的质量。

５．２　坚持风险导向
新时代的内部控制是基于风险思维的管理，各事业单位应按照内部控制要求，结合自身的业务性质、业务范围、管理架构，全面梳理业务流程，针对内部管理薄弱环节和风险隐患，特别是涉及内部权力集中的财政资金分配使用、国有资产监管、政府采购、公共工程建设等重点领域和关键岗位，合理配置权责，细化权力运行流程，明确关键控制节点和风险评估要求，完善风险评估机制，制定风险应对策略，营造单位风险文化，强化职工风险意识，建立科学的内控体系，提高内部控制的针对性和有效性。

５．３　要做到以人为本
如果没有专业素质水平比较高的人才，即便是再优秀的制度也没有办法对工作效率及工作质量做出保证，事业单位应对职工综合素质培养工作充分的重视，建立科学完善的聘用、考核、激励机制，定期组织单位职工参加培训与再学习，提升职工队伍的整体专业素质水平，广泛宣传制约内部权力运行、强化内部控制的必要性和紧迫性，积极传递相关先进经验和典型做法，引导单位广大干部职工自觉提高风险防范和抵制权力滥用意识，确保权力规范有序运行，营造健康有序的工作环境和工作氛围。

５．４　完善监督机制
事业单位应建立健全内部控制监督检查和自我评价制度，通过日常监督、专项检查和自我评价，发现内部控制实施过程中存在的问题和漏洞、薄弱环节，进一步改进和完善内部控制。

同时，充分发挥内部控制与其他内部监督机制的相互促进作用，形成监管合力，优化监督效果。

将内部监督、自我评价与干部考核、追责问责结合起来，强化自我监督、自我约束的自觉性，促进自我监督、自我约束机制的不断完善。

参考文献
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
）
（上接第１０３页）
电子级多晶硅金属杂质的来源不仅仅局限于上述所说，由于半导体行业中的晶圆生产用电子级多晶硅原料需求纯度十分严格，就需要电子级多晶硅企业从设计、选材、监造、施工以及生产运行中各个环节都做到精心管控，不但要有坚固的洁净理念，还要做到不放过任何一个细节的态度，这样才能生产出高纯电子级多晶硅。

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李红梅：浅析事业单位内部控制与文化建设。