实验一 燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4Eu3+ 完成

本科生实验报告

实验课程材料设计与制备综合实验

学院名称材料与化学化工学院

专业名称材料科学与工程

学生姓名冯有增

学生学号201202040223

指导教师邱克辉

实验地点C201

实验成绩

二〇一五年五月——二〇一五年六月

填写说明

1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；

2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；

3、格式要求：

①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。

②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右

2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；

页码用小五号字底端居中。

③具体要求：

题目（二号黑体居中）；

摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；

关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；

正文部分采用三级标题；

第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行)

1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行）

1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）

参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+

一、实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+

二、实验目的：

1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；

2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；

3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；

三、实验原理

燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。

nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH

6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。

四、实验药品及仪器

药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。

仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。

五、注意事项

1、准确称量样品；

2、严格按照实验流程操作；

3、注意安全；

六、实验配比

按Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：

七、实验步骤：

1、用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A；

2、按Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化学计量比，精确称取各原料。

3、将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C；

4、将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶；

5、将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700℃恒温焙烧1小时后取出得

白色粉末样品；

6、采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。

八、实验流程简图：

九、实验现象观察与记录

观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。

十、测试与分析

将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。

1、不同实验配比对样品物相的影响

燃烧法所得系列样品Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)的衍射图谱如图1所示。

图1

由图可知，Li2Ca1-x SiO4:xEu3+的不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)，对样品的物相结构没有明显的改变，由Jade软件对x=0.03，x=0.04，x=0.05，x=0.06这4组不同配比样品的XRD图谱进行分析，结果显示样品的衍射数据与Li2CaSiO4的标准卡(JCPDS NO.27-0290)基本相同，且4组样品的XRD峰位及其大小锐度也十分相似。说明不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)对燃烧法制得的样品的物相结构没有明显影响。

2、Li2CaSiO4: Eu3+发光性能

下图2为Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱。由图2，Li2CaSiO4:Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于392nm，即样品在波长为392nm光的激发下发出的光强度最强；图3是在392nm紫外光的激发下的激发光谱，Li2CaSiO4:Eu3+的主发射峰位于620nm，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的激发下发红光。