氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

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氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

目录

第1章前言 (1)

1.1纳米材料概述 (1)

1.2纳米氧化锆及其陶瓷材料概述 (2)

1.2.1二氧化锆的结构与性质 (2)

1.2.2氧化锆纳米材料的研究进展 (5)

1.2.3纳米氧化锆粉体的制备 (6)

1.2.4氧化锆陶瓷材料的成型 (9)

1.2.5氧化锆陶瓷的烧结 (10)

1.2.6纳米氧化锆及其陶瓷的应用 (12)

1.3本课题研究目的及主要研究内容 (14)

1.3.1课题研究目的 (14)

1.3.2课题研究内容 (14)

第2章实验材料及方法 (16)

2.1实验试剂与仪器 (16)

2.2粉体制备实验步骤与流程 (17)

2.2.1实验步骤 (17)

2.2.2实验流程 (18)

2.3氧化锆陶瓷试样的制备 (20)

2.4纳米氧化锆粉体的测试与表征手段 (20)

2.4.1物相组成(X射线衍射)分析 (21)

2.4.2热重-差热(TG-DTA)分析 (21)

2.4.3红外光谱(FT-IR)分析 (21)

2.4.4形貌(TEM)分析 (22)

2.5烧结试样的性能测试 (22)

2.5.1密度的测定 (22)

2.5.2收缩率的测定 (22)

2.5.3抗弯强度的测定 (23)

2.5.4显微结构分析 (23)

第3章氧化锆纳米粉体合成工艺条件的研究与机理分析 (24)

3.1常压水热法制备氧化锆纳米粉体 (24)

3.1.1实验内容 (24)

3.1.2实验结果与讨论 (25)

3.2有机网络凝胶法制备ZrO2纳米粉体 (34)

3.2.1实验内容 (34)

3.2.2实验原理 (34)

3.2.3实验结果与讨论 (35)

3.3本章小结 (46)

第4章氧化锆纳米粉体的烧结性能研究 (47)

4.1烧结试样的密度测试与分析 (48)

4.2烧结试样收缩率的测试与分析 (50)

4.3烧结试样的抗弯强度测试与分析 (51)

4.4烧结试样的显微结构测试与分析 (52)

4.5本章小结 (57)

第5章结论 (58)

参考文献 (59)

致谢 (63)

攻读硕士期间发表论文及专利情况 (65)

第1章前言

材料的开发与应用在人类社会的发展历程中起着非常关键的作用,另一方面,技术决定材料及由材料形成的器件、装置的性能和应用,从而推动人类社会的飞速发展。材料与信息、能源作为当代科学技术领域的三大支柱而广受关注,尤其是起奠基石作用的材料研究,而能源技术与信息科技的发展迫切需要材料技术的支持。随着科学技术的发展和人类对自然规律认识的进步,材料组成与性能的深入研究正面临着更高要求的挑战,在社会发展的每一阶段,新材料的发现和使用都标志着人类支配和改造自然的能力达到了一个新的高度,标志着人类社会文明程度的提高[1]。人类将依据主观想法随意操纵单个原子与分子的设想由著名物理学家、诺贝尔奖获得者Richard Feynman于1959年首次提出[2],这便预言了纳米科技的出现只是时间问题;我国著名科学家钱学森1991年也曾预言,纳米及纳米尺寸级别的结构将会引领科技发展进入下一重要发展阶段,同时带来21世纪的一次产业技术革命,从而使人类社会进入一个全新的科技时代[3]。毋庸置疑,科学家们早期的预言在今天纳米科技的发展水平及其在各高新领域的应用中已经逐步得到了证实。在科技与信息迅猛发展的新世纪,纳米材料技术以其显著不同于单个分子和体材料的独特性质以及其在电子学、化工、光学、陶瓷、生物和医药等领域的重要研究价值,引起了世界各国学者的广泛关注,因而纳米材料被誉为“二十一世纪最有前途的材料”[4]。

1.1纳米材料概述

纳米科技(Nano-ST)是上世纪80年代中期、90年代末迅速发展起来的崭新的前沿科研领域,其基本涵义是在纳米尺寸(10-9-10-7m)范围内认识和改造自然。纳米科技主要研究电子、原子、分子的运动规律和特性,进而在纳米尺度范围内研究物质所具有的性质、功能及应用的高新科学技术,其最终目标是人类能够按照自己的意志直接操纵和排列原子、分子,进而组装得到具有特定功能的产品[5]。

纳米材料的尺度是介于原子簇与宏观物体之间的过渡区域,所以其物理、化学性质既区别于微观的原子、分子,也与宏观物体不同。当宏观物质被加工到纳米尺度时,其表面的电子结构和晶体结构随之发生变化,具有了宏观物质

自身所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等[6],造成其光学、电学、热学和磁学等一系列性质相应地发生显著变化。

狭义的纳米技术是以纳米科学为基础制造新材料、新器件,并作为研究新工艺的方法和手段,即研究结构尺度在1-100nm范围内材料的性质及其应用。目前,随着纳米科技的发展,纳米材料有了更广阔的范畴。广义的纳米材料是指在三维空间内至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。所以依照维数,纳米材料的基本单元可列为三种[7]:(1)零维,指空间三维尺度均处于纳米级,如纳米颗粒、原子团簇等;(2)一维,即空间中的两维处于纳米级,如纳米丝、纳米管和纳米棒等;(3)二维,指三维空间中有一维在纳米尺度,如超薄膜、超晶格和多层膜等。由于这些基本单元具有量子的性质,所以对零维、一维和二维的单元分别又称为量子点、量子线和量子阱。

纳米科技的研究领域主要包括:(1)纳米物理学;(2)纳米化学;(3)纳米材料学;(4)纳米生物学,这4个研究体系是相对独立的,其中纳米材料科学作为材料科学的一个新的分支因其理论研究意义和应用前景巨大而成为科学研究的前沿领域。随着纳米材料的不断深入发展,纳米科学研究的内涵逐渐扩大,其研究概念也随之更新,纳米材料科学的研究任务主要包括[8-9]:系统的研究纳米材料的组成、性能与微观结构的内在联系,通过与常规块体材料对比,从而找出纳米材料的内在规律,进而完善和发展纳米科学体系;另一方面是开发新型纳米材料及纳米器件。

1.2纳米氧化锆及其陶瓷材料概述

氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料,具有优异的物理和化学性能,比如高熔点(2700℃)和高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐高温和耐磨性好、抗蚀性能优良等,是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。自从氧化锆相变增韧陶瓷材料首次被发明并加以利用以来,科学家对其进行深入的研究、开发与应用热潮更是发展到了一发不可收拾的地步,进一步促进了氧化锆在各个工业及技术领域的广泛应用。氧化锆作为陶瓷材料、功能材料和耐高温材料的重要原料而引起了世界各国的高度重视[10]。

1.2.1二氧化锆的结构与性质

ZrO2的分子量为123.22,熔点2680℃,沸点4275℃。高纯ZrO2呈白色,

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