综合设计性实验
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实验三十五纳米分散体系在电化学中的应用
一、实验目的
1. 了解低维纳米材料的超声分散技术;
2. 掌握CHI660B电化学工作站的使用方法;
3. 掌握一套完整的电化学方法所包含的实验内容。
二、实验基本原理
低维功能材料由于其结构的特殊性以及在纳米尺度下的一系列特殊的效应,而呈现出许多不同于传统材料的独特性能。碳纳米管是一种新型的低维功能材料,属富勒碳系,是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口)的一维量子材料。一般而言,纳米碳管有两种结构形式:单壁碳管和多壁碳管。单壁碳管是由单层石墨卷集而成,直径在1-2 nm;而多壁碳管则是由多层石墨卷集而成,直径在2-50 nm 之间。尽管纳米碳管是由石墨转化而来,但它与石墨有着截然不同的性质。比如它在一定尺寸范围内具有导体及半导体特性、高的机械强度及溶液中的非线性光学特性等。由于它具有好的导电性和完整的表面结构,高的机械强度和较强的化学稳定性以及它具有明显的促进电子传递作用,因而是一种很有潜力的传感器材料。但由于碳纳米管较高的机械强度和较强的化学稳定性,也决定了它不溶于几乎所有的溶剂,因此如何选择特定的手段把碳纳米管“溶解”在特定的溶剂里并制备成均匀的薄膜材料是该实验项目的关键点。表面活性剂是一类具有特殊性质的物质,而最突出的性质便是它的分子结构中即有亲水基团又有疏水基团,具有“双亲”性质,随着其浓度的不同,在溶液中表现出不同的排列形式。研究表明,一些长链的表面活性剂分子如SDS、DHP等通过超声分散能碳纳米管“溶解,并在电极表面形成均匀稳定的薄膜。
本设计实验旨在将碳纳米管超声分散在表面活性剂的水溶液中,并滴涂在玻碳电极表面,制成碳纳米管薄膜修饰的电极,考察一些环境污染物在修饰电极上的传感特性。
三、实验仪器与药品
CHI660B电化学工作站1台;CHI830电化学分析仪1台;超声波清洗器1台;红外灯1台;干燥箱1台;电子分析天平1台;双蒸馏水器1台;玻碳电极3支,甘汞电极3支。
碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司);十二烷基硫酸钠;吐温-80;冰醋酸;乙酸钠;磷酸二氢钾;磷酸氢二钠;硝酸铅;氯化镉;铁氰化钾;硫酸;硝酸;盐酸;氢氧化钠;以上试剂均为分析纯。
四、要求
1. 查阅文献,选择合适的分散体系碳纳米管分散体系,通过滴涂法制备出合格的碳纳米管薄膜修饰电极;
2. 研究一些常见的重金属离子在修饰电极上的传感特性,并对实验条件进行优化。
3. 依据上述实验方案写出一篇完整的小论文,并对所得的实验结果进行讨论。
五、思考题
1. 碳纳米管的结构有什么特点,在电化学中我们是应用碳纳米管的哪些特点?
2. 玻碳电极的表面清洁是如何表征的?
3. 循环伏安法与线性扫描伏安法有何异同?
六、参考文献
1. 董绍俊,《化学修饰电极》,科学出版社,2004
2. Chengguo Hu Kangbing Wu Xuan Dai Shengshui Hu. Simultaneous determination of lead(II) and cadmium(II) at a diacetyldioxime modified carbon paste electrode by differential
pulse stripping voltammetry.Wuhan University.2002
3. 易洪潮吴康兵胡胜水.离子交换伏安法同时测定水体中的镉、汞[PDF].分析科
学学报.2001.8
4. Kangbin Wu, Shengshui Hu, Mercury-free simultaneous determination of cadmium and lead at a glassy carbon electrode modified with mutli-wall carbon nanotubes, Analytica Chimica Acta, 2003,489:215