利用金相显微镜焦平面测量微米级膜层厚度

第19卷第2期四川理工学院学报（自然科学版）V ol．19 No．2

JOURNAL OF SICHUAN UNIVERSITY OF

2006年4月 SCIENCE & ENGINEERING（NATURAL SCIENCE EDITION）Apr．2006文章编号：1673-1549（2006）02-0108-03

利用金相显微镜焦平面测量微米级膜层厚度

唐 杰, 金永中, 孙亚丽, 左由兵

(四川理工学院材料与化学工程系，四川 自贡 643000)

摘 要：介绍了一种利用金相显微镜聚焦面测量各种涂/镀层厚度的方法。将实验样品的覆膜面打磨成斜面后平放在金相显微镜样品台上，分别对膜层的两个界面对焦，从对焦旋钮上读出两焦面的高度差即为膜层的厚度。本方法可用于各种微米量级的单一膜层和多层复合膜的测厚，在测厚的同时可以观察和分析膜层的显微结构。尤其适用于各种涂/镀膜实验样品的研究分析。

关键词：测厚；金相显微镜；膜层

中图分类号：TH742.4 文献标识码：A

引 言

在材料表层覆膜是赋予材料本身所没有的某些特殊性能，提高材料的利用效率或拓展其使用范围的有效手段。应用范围涉及机械、电子、仪表、兵器、农机、五金、建筑、造船、航空、航天等领域；其成膜工艺大体可分为电镀、化学镀、浸镀、化学和电化学转化以及涂装等等。

不管是何种成膜工艺，其膜层厚度都是最基本的结构参数之一。为了方便、高效、精确地测量膜层厚度，根据不同基体材料和成膜物质发展了不同的测量仪器，如电解式镀层测厚仪、X荧光测厚仪、电磁/电涡流测厚仪、超声波测厚仪、弹坑测厚仪、白光干涉测厚仪、射线式测厚仪和激光测厚仪等等。其中X射线荧光测厚仪、超声波测厚仪、弹坑测厚仪、白光干涉测厚仪、激光测厚仪等主要用于涂层测厚；白光干涉测厚仪、激光测厚仪用于透明或半透明涂层的测量；金属基材表面镀层的膜厚通常在微米数量级，相应的测厚仪有：X荧光测厚仪、电磁/电涡流测厚仪、电解式镀层测厚仪等等，其中属于无损测量的有X荧光测厚仪、电磁/电涡流测厚仪；X射线荧光测厚仪是一种功能强大的材料涂/镀层测量仪器，可应用于材料的涂/镀层厚度、材料组成、贵金属含量检测等领域，为产品质量控制提供准确、快速的分析，但价格昂贵、使用条件比较苛刻；常用的无损式测厚仪为电磁/电涡流测厚仪，其量程为0~1500µm左右，测量误差通常在1µm左右；电解式镀层测厚仪的工作原理是：将被测物浸入相应的电解液中通电，使一定面积的被测物溶解，根据溶解时间测定厚度。因此该方法属于破坏式检测，其量程为0.06~300µm左右，测量精度为±1%[1]。

金相显微镜主要用于金属的相结构分析。也可以利用各种平面分析系统进行膜层厚度测量，而且精度高，最小误差约为±0.8µm，可作为金属镀层和氧化膜层的仲裁测量。但该方法需要对样品的腹膜面作90º截面加工，制样相当麻烦。其实，利用金相显微镜的聚焦平面也可以作各种涂/镀膜层的厚度测量，而且在微米量级具有与电磁/电涡流测厚仪相当的精度。

金相显微镜一般都是通过样品台的升降来“调焦”。调焦旋钮上的最小刻度随仪器精度不同而有差 别，通常为1μm，因此两个焦平面之间距离的读数误差为2×0.5μm，即1μm左右。

用金相显微镜测量膜层厚度需要分别对膜层的两个界面对焦，对于那些不透明的膜层，必须将被测物的有膜面打磨成斜面，露出膜层的界面(线)以便于对焦。因此属于破坏性测量。这种方法的特点有：一是在对膜层进行厚度测量的同时能简明有效地对膜层作显微结构观察和分析；二是可以对多层复合膜收稿日期：2005-08-28

作者简介：唐 杰(1959-),男，四川宜宾人，副教授，主要从事晶体材料研究。

第19卷 第２期 唐 杰等：利用金相显微镜焦平面测量微米级膜层厚度 109 作测量和分析而不受膜层的性质和形态的限制。

1 原理与操作

倒置式金相显微镜的物镜的焦距和位置都是固定

的，实际操作中是通过调整样品台高度改变被测物下

表面与物镜之间的距离来完成对焦的。将被测物的覆

膜面打磨出一个斜面后平放在样品台上(图1)，使斜面

处于视场中。分别对膜层的外界面和内界面对焦，读

出调焦旋钮上两个焦面的高度差即为膜层的厚度。

为了能相对准确地测量膜层厚度，需要注意以下几个操作技巧：

（１）了找准膜层的内界面(线)

微结构差异。 （２）于视场景深与显微镜放大倍数成反比，为了提高对焦的相对精度，应尽可能地提高显微镜放大倍数以降低景深。

（３）打磨斜面时应尽可能提高加工精度，避免微小划痕影响对焦精度。另外，在视场限制的范围内，尽量将

斜面与表面的夹角磨小一些，使膜层的可视面大一些，可

以提高对焦精度和便于作显微观察。

（４）作为基底的样品要有一定厚度和刚度，保证在

斜面加工过程中不发生过大的样品应力变形，

影响样品原有的平整度。

图2、３、4是同一个铝基阳极氧化膜样品的3张显

微照片。摄照条件是：NIKON EPIPHOT 200 金相显微镜，

放大倍数450×；摄照斜面与样品表面夹角约为30º。为了

符合版面要求，相片作了裁剪和40%的缩小。其中图2的

焦面在膜层外界面；图3的焦面在膜层的内界面；图4的

焦面在膜层的中间。

从3张照片中可以看出：

（１）属铝基片与阳极氧化膜之间由于结构差异具有

明显的分界。

（２）膜层的不同层面聚焦可以在一定范围内观察其

显微结构。如孔膜层中的孔穴和孔道。

（３）斜面加工精度会影响膜结构的显微观察，但对

膜层界面的认定影响不大。

（４）斜面的倾斜度对膜层厚度的测定没有实质性的

影响。 2 结果与讨论

为了确定用焦平面测量膜层厚度的精度，用一片标称

厚度1mm 的纯铝片作对比测量。先将铝片垂直固定在

NIKON EPIPHOT 200 金相显微镜的样品台上，用机带专

用分析软件Mias-2000金相图像分析专用系统对垂直于铝片厚度方向5mm 范围内的5个随机点测量其厚度；然后将铝片被测边沿打磨成斜面，在垂直于铝片厚度方向5mm 长度内随机选了5个点测量其两侧界面的焦面高度差，结果如表1所示。 图2 铝基阳极氧化膜显微照片1 图3 铝基阳极氧化膜显微照片2