甲烷实验制备

实验四 甲烷制备实验条件优化

一、实验目的

1.查阅文献，了解甲烷制备实验在中学教学中存在的问题及研究现状。

2.加深对甲烷制备实验原理、影响因素的理解。

3.提高单因素探究的设计能力。

4.优化甲烷制备实验的最佳条件。

5.把握甲烷制备实验的成功关键。 二、中学教学中存在的问题

1.在实际操作中，普遍存在甲烷不能产生或者产气率低、产气速率慢；副产物多（气体能使酸性KMnO4 溶液褪色，点燃时火焰呈黄色）；

2.实验前, 必须要将无水醋酸钠、碱石灰等药品翻炒处理, 至使实验复杂化。 实验时, 生成甲烷的量少、速度也慢, 难以继续点燃, 效果不够理想。制取的甲烷有时会使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。

3.实验中试管易破裂，不易清洗

(a)试管在反应中途破裂.高温下,熔融的氢氧化钠强烈腐蚀试管,造成试管强度降低。 (b)反应结束后,试管内残渣难以立即清除,试管在冷却过程中发生了破裂.一般发生在停止加热后100- 120s 内.这是因试管冷却时由于内外温差而引起的应力所致。

(c)试管禁不起再用.采用掺入物的做法,尽管减轻了氢氧化钠对试管的腐蚀,但并不能克服试管出现斑点和发毛现象的发生,致使试管的强度大大降低,再用时极易破裂.且造成的危害或损失可能更大。 三、实验原理

主反应：CH3COONa +NaOHCaO=CH4+Na2CO3 副反应：CH3COONa +NaOOCCH3=CH3COCH3+Na2CO3 CH3CH3+CO

H 2

C

C 2H 22H 4

CH 4+

强热

强热

反应机理：

链引发：CH3－CO －ONa →CH3·＋·CO-ONa

链增长：CH3·＋HONa→CH4＋·ONa

·ONa＋CH3－CO－ONa→ CH3·＋Na2CO3

CH3·＋CH3－CO－ONa →CH3－CO－CH3＋·ONa

链终止：CH3·＋CH3 →CH3－CH3

·ONa＋·CO－ONa→ Na2CO3

产物为：CH4；副产物为：CH3-CH3、CH2CH2、CH3-CO-CH3、Na2CO3．

四、影响实验的因素及影响规律

1.水的影响，在实验中有水，则使

这不利于醋酸钠脱叛生成甲烷。水是一种极性溶剂, 在极性溶剂中是不利于键的均裂的.它会显著地阻碍游离基反应的进行。

2.温度及升温速率，给混合物加热时, 应由试管前部向后逐渐移动并缓缓加热, 若加热过猛, 也会发生生成丙酮的反应(反应同上)。适宜温度应控制在300 ～ 500 ℃。

3.NaOH用量，在固定NaAc 用量的情况下，随NaOH用量的增大，试管更易损坏，试管的洗涤更困难，气体点燃后的颜色由黄色逐渐转变为正常的蓝色，气体通入酸性KMnO4 后，颜色褪去转变为不褪色，在试管不损坏（有裂纹的情况下，甲烷气体可能会泄露）的前提下，NaOH 用量越大，液相量越多，流动性越大，试管的腐蚀和破裂程度增大。综合考虑反应制取甲烷的纯度、产率、试管的破裂程度和洗涤难易程度，NaAc 与NaOH 的质量比为2.05:1（物质的量之比为1:1）时为最佳反应比例，并建议适度减缓升温速度，降低液相与试管之间的温差。

4.CaO用量及CaO的作用，在试管完好的情况下，甲烷产气率随着CaO 用量的增加而减小，随着CaO 用量的增加，试管外观却不易损坏，试管更易于洗涤。CaO 在实验中的作用[15] 主要有四个方面，一是CaO 具有稀散作用，降低NaOH 在混合物中的比例，减弱NaOH 对试管的腐蚀作用；二是分散和固定液相，降低液相的流动性，减弱或防止试管的腐蚀和破裂；三是CaO 具有吸水作用，生成Ca(OH)2 而降低水对实验的影响；四是CaO 能够增加透气性，有利于甲烷逸出。显然，CaO 用量的增加，不利于NaAc 与NaOH 的有效接触，不利于甲烷产生。但CaO 用量的增加却有利于对液相的固定，有利于试管不受损坏，有利于试管洗涤。综上所述，制备甲烷反应物NaAc、NaOH、CaO 的质量比在2.05:1:(1~1.4) 范围内最为适宜

5.混合物总量，在质量比为2.05:1:(1~1.4) 时，取量NaAc2克、NaOH1克、CaO1.2克，总共4.2克。

五、药品物理化学参数

六、实验设计过程（要陈述理由） 1.原料选择；氧化钙吸水且实验室常见

2.原料前处理；药品需干燥，研磨，反应发生在无水环境中才能顺利反应

3.反应物用量NaAc 、NaOH 、CaO 的质量比在2.05:1:(1~1.4) 范围内最为适宜

4.反应温度与加热速率，温度在300 ～ 500 ℃，固体在熔融状态下反应，加热在预热过后，集中加热

5.仪器与装置的思考；固体＋固体

气体

七、仪器药品

仪器：铁架台、电子天平、酒精灯、研钵、止水夹、试管、集气瓶、铁圈，铁片 药品：干燥过的NaAc 、CaO 、NaOH ，0．05％高锰酸钾酸性溶液 药品配制方法：

0．05％高锰酸钾酸性溶液的配制：100g 水里加0.05克高锰酸钾溶解铁皮，铁圈处理；用铁皮将反应混合物与试管隔开,用螺旋状细铁丝圈作为导热材料. 操作步骤为:(a) 剪取一块长为16cm,宽为5 的薄铁皮(来自废饮料筒、油漆桶等,越薄越好),烧去表面的涂层,窝成槽状,以能塞入直径为25cm 的大试管为宜, 并使其能与试管壁紧密接触((b)取一根足够长的细铁丝, 借助玻棒缠绕成3- 4 个螺旋铁丝圈(直经5- 6mm,长约14mm),置于铁皮槽内实验((e)反应结束,待试管冷却后,卸下试管,用带钩的铁丝取出铁皮槽和铁丝圈,洗涤、干燥后以备再用. 八、实验装置图

加热

九、实验步骤

1.如图安装

2.检查装置气密性，在装药品前，用酒精灯移动加热试管，观察导气管口是否有气泡逸出。

3.按比例定量称取经前处理的NaAc、NaOH、,CaO 于研钵，在通常研磨的情况下研磨一定时间，快,速称取一定量的混合物，用铁皮将反应混合物与试管隔开,用螺旋状细铁丝圈作为导热材料.并置于硬质大试管，按图用酒精灯加热一定时间，观察试管在加过程中是否发生破裂，观察集气瓶周围是否有气泡逸出。

4.加热完毕，关闭止水夹，移开集气瓶，在橡皮管上连接尖嘴玻璃管；

5.打开止水夹，将气体点燃，观察火焰颜色；用尖嘴玻璃管将气体通入3 mL 0.05% 高锰酸钾酸性溶液，观察溶液颜色变化；

6.洗涤试管，判断洗涤的难易程度。

十、实验数据记录表

十一、成功关键及注意事项

成功关键：

1.药品干燥，含水量几乎无，无水对实验的干扰，反应按照方程发生，产率高。

2.加热均匀而迅速，无多余杂质生成，气体纯净。