氟苯合成工艺改进
2,4二氟联苯合成工艺改进年产60吨中试可行性研究报告
2,4-二氟联苯合成工艺改进(60吨/年中试)可行性研究报告2006年9月一、概况本项目产品2,4-二氟联苯系合成非甾体消炎镇痛药氟苯水杨酸和氟罗布芬的重要中间体。
氟苯水杨酸由美国默克(Merck)公司于1975年研制成功上市,已正式收入英美药典,并在80余国上市。
本品对治疗背、肩、膝、颈部劳损或扭伤以及骨关节炎,术后和肿瘤引起的疼痛有较好疗效。
在国际市场上,非甾体消炎镇痛药(NSAID)近20年来发展迅速,其销售额占到了解热、消炎镇痛的1/3强,并有不断扩大之势,随着此类药物的迅猛发展,作为此类药物中间体的需求也会越来越大。
2003年,我公司建了一套年产30吨2,4-二氟联苯装置,在2年多的中试生产过程中,碰到了许多问题,原生产工艺劳动强度大,生产周期长,职业危害较大,产品收率很低,生产成本居高不下,直接影响工业化批量生产,投资无法获得利益。
经过一年多的探索实验,我们找到了一条全新的合成工艺路线,新工艺解决了原工艺中的问题,产品收率和产品质量大大提高,小试工艺已通过鉴定,现急需中试,以便实现工业化生产,创造经济效益。
项目产品2,4-二氟联苯合成新工艺是以2,4-二氟苯胺及苯为主要原料,采用自制的复合催化剂,以低碳醇亚硝酸酯为重氮化剂,在同一反应器内,一步完成重氮化、偶联反应而制得,收率以2,4-二氟苯胺计大于80%,含量达到99.5%。
本工艺解决了原工艺成本高、环境污染大、不利于工业化生产的难题。
新工艺已于2006年5月18日通过了江西省科技厅组织的科技成果鉴定,研制开发的复合催化剂,实现了芳胺与苯一步完成重氮、偶联反应从而制得目标产物,工艺路线新颖,有创新性,达到国内领先水平。
产品经法定机构检测,质量符合Q/JLY012-2004企业标准,用户试用后反映良好,质量达国际先进水平。
新工艺有利于提高2,4-二氟联苯在市场上的竞争力,而且也可以应用于生产系列卤代联苯产品,将具有更好的经济和社会效益。
1,2-二氟苯的合成工艺研究进展
1,2-二氟苯的合成工艺研究进展1,2-二氟苯是一种重要的有机化合物,广泛应用于可持续发展战略中的农药、药物和有机材料等领域。
其合成工艺的研究具有重要的理论和应用价值。
本文将从催化剂的选择、反应条件的优化以及研究进展的展望等方面对1,2-二氟苯的合成工艺进行综述。
目前,合成1,2-二氟苯的方法主要有直接氟化法、间位氟化法和芳香族亲电取代法等。
其中,直接氟化法是最常见的方法之一。
这种方法以氟气作为氟化剂,与苯在催化剂的作用下反应生成1,2-二氟苯。
常用的催化剂有铭合金、四氯化锂、碳酸钾等。
直接氟化法具有反应步骤简单、产率高的优势,但也存在一些问题,比如催化剂的选择和反应条件的优化仍然是一个挑战。
在催化剂的选择方面,金属催化剂在1,2-二氟苯的合成中具有重要作用。
研究表明,贵金属催化剂如铜、钯和铂能提高反应的选择性和产率。
其中,以铜为催化剂的反应具有良好的催化活性和高产率,但该反应需要高温条件。
钯和铂催化剂则在较温和的条件下也能得到高产率。
此外,也有研究报道非贵金属催化剂如无机材料、硫酸铈和碘化铜等也能合成1,2-二氟苯,但催化活性和产率相对较低。
与催化剂选择相比,反应条件的优化对1,2-二氟苯的合成也具有重要意义。
目前,反应温度、反应时间和氟化剂的用量等因素都影响着反应的效率和产物的选择性。
在反应温度方面,高温条件有利于反应的进行,但也容易导致产物的副反应。
因此,需要在保证反应速度的同时兼顾产物选择性的控制。
反应时间也对产物的收率和选择性有重要影响。
研究表明,适当延长反应时间能提高产物的纯度和产率。
此外,氟化剂的用量也需要进行优化,过量的氟化剂可能引起其他副反应的发生。
针对1,2-二氟苯合成工艺的研究目前仍存在一些问题和挑战。
首先,诸多反应条件的优化需要进一步探索。
对于温度、时间和氯化剂用量等反应条件的合理控制,可以提高产率和选择性。
其次,催化剂的种类和形态在合成工艺中的应用仍需深入研究。
当前以贵金属催化剂为主,非贵金属催化剂如何提升催化活性和产率还需要进一步研究。
氟苯尼考琥珀酸单酯的合成工艺优化
1 实验 部 分
1 1 仪 器 与 试 剂 .
使水溶性得到较大的改善 , 由于工艺复杂 , 但 条件 苛刻故难以用于工业化生产 。氟苯尼考琥珀酸酯 ( ) 2的一种前药 , 钠盐在水溶液 中的溶解 1为 其 度可达 50m ・ L 0 g m ~。杨鹏 等已经对 1 的制 备工艺有相应的初步研究 , 但是该合成路线距工 业化大生产还有一定的距离。 本文从工业化生产角度考 虑 , 在现有合成路
a aayt h e c o o dt n eeo t z db ige fco do to o a x ei n .T e sac tls.T era t n c n i o sw r p mi ysn l—a tra r g n l p r i i i e度未校 正 ) 岛津 t rS P ut 温 ; L-A C2 T型高效 液相 色谱 仪 ( P C ;E Se— 0 H L ) P pc t moeB型红外分光光度计 。 r — u n
氟苯尼考琥珀酸单酯标准品 , .% , 9 7 西南大 9 学药学实验平台有机合成实验室合成 ; , 2 浙江台
S n h t o e s Op i z t n o l re io u cn t y t e c Pr c s t i mia o fF o f n c lS c i a e i
2,3,4一三氟硝基苯合成工艺新进展
2,3,4一三氟硝基苯合成工艺新进展蒋亚军摘要:2,3,4一三氟硝基苯是合成氟喹诺酮药物的重要中间体。
介绍了4条工艺合成路线,按起始原料分,它们是:1)2,6一二氯苯胺法;2)2,6一硝基苯法;3)2,6一溴苯胺法,4是最近提出的新工艺技术,即以1,2,3一三氯苯作原料,通过硝化、氟化制得到产品。
产品纯度达99%,收率为60%,这是一条较有发展前景的工业化合成路线,值得引起关注。
2,3,4一三氟硝基苯是医药工业的重要中间体,主要用于合成氧氟沙星(氧嗪酸,商品名Tarivid)、盐酸洛美沙星(Lamfloxacin)和左氟沙星等第3代喹诺酮抗菌药物,此类药物的发展非常迅速,已成为最有希望,最具活力的抗生素研究领域之一,它们的问世开拓了合成抗生素的新时代;这类药物也被誉为超抗生素的抗菌药物。
氧氟沙星和盐酸洛美沙星,近年需求旺盛,我国也组织生产。
另外,2,3,4一三氟硝基苯在农药领域也得到了很好的利用,由其衍生物合成的N一酰基一N一(2,3.,4三氟硝基胺基)丙酸酯类化合物,经杀菌生物活性筛选试验,对小麦纹枯病和瓜类灰霉病达到了70%以上的防治效果,有个别化合物的药效与多菌灵相当 J,对其中间体2,3,4一三氟硝基苯纷纷进行研究,在改进工艺、提高收率、降低成本方面取得了新的进展。
l 合成工艺路线概况2,3,4一三氟硝基苯为淡褐色油状液体,在2.7 kPa下精馏沸程91.5—92.5 o 2,3,4一三氟硝基苯的合成方法,按其使用的起始原料不同,可以分为下列3种合成方法。
1.1 2。
6一二氯苯胺法以2,6一二氯苯胺为原料,经Schiemann氟化反应,硝化反应,Swarts反应制得2,3,4一三氟硝基苯。
3步反应总收率62%左右(以2,6一二氯苯胺计)。
1.2 2。
3一二氯硝基苯法以2,3一二氯硝基苯为原料,先氯化、再经氟化、高温氯化、硝化、二次氟化4步反应得到产物2,3,4一三氟硝基苯。
总收率30%左右(以2,3二氯硝基苯计) 。
氟苯的生产工艺的重新命名
氟苯的生产工艺的重新命名氟苯的生产工艺的重新命名1. 引言在化学工业中,氟苯是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物合成、农药生产和材料科学等领域。
然而,目前对氟苯的生产工艺命名存在一些问题,不够准确和规范。
本文将重新命名氟苯的生产工艺,并探讨其中的各个方面,旨在提高文章的质量和价值。
2. 重新命名氟苯生产工艺在重新命名氟苯的生产工艺之前,我们首先要了解氟苯的化学结构和制备方法。
氟苯是苯环上取代一个氢原子而得到的化合物,通常通过氟气和苯反应得到。
我们可以将其命名为“氟苯合成工艺”。
3. 氟苯合成工艺的深入探讨3.1 反应机制氟苯的合成反应是一个取代反应,氟气在反应中与苯发生取代反应,取代一个氢原子而得到氟苯。
这个反应是一个快速且高效的反应,通常在催化剂的作用下进行。
3.2 催化剂的选择当前,氟苯的生产工艺使用铁、铂等金属作为催化剂。
然而,这些催化剂不仅昂贵,同时也对环境造成了一定的风险。
我们建议将氟苯合成工艺重新命名为“环保型氟苯合成工艺”,并提出使用更环保的催化剂,如无毒的催化剂和可再生能源。
3.3 工艺优化在氟苯合成工艺中,还可以通过优化反应条件和催化剂的使用量,提高反应的产率和选择性。
调节反应温度、压力和反应时间,以使得反应能够更好地进行。
使用催化剂的适量能够提高反应速率和产物纯度。
4. 总结和回顾通过重新命名氟苯的生产工艺为“氟苯合成工艺”,我们更加准确和规范地描述了该工艺的本质。
在深入探讨中,我们了解到氟苯的制备是一个取代反应,使用金属催化剂,并提出了使用环保的催化剂和优化工艺的方法。
这些观点和理解将有助于我们更全面、深刻和灵活地理解氟苯的生产工艺。
5. 对氟苯合成工艺的观点和理解在重新命名氟苯合成工艺之后,我们不仅更明确地表达了其本质,而且也强调了需要关注环境保护和工艺优化。
这样的观点和理解对于推动化学工业的可持续发展至关重要。
我们应该积极探索更环保和高效的工艺,并将其应用于氟苯的生产中,以减少对环境的负面影响。
2024年氟苯市场调研报告
2024年氟苯市场调研报告引言氟苯是一种有机化合物,化学式为C6H5F,常见的衍生物包括氟代苯乙酮、氟代苯甲酸等。
氟苯具有诸多重要的应用领域,包括医药、农药、涂料、精细化工等,因此对氟苯市场进行调研分析具有重要意义。
市场概况氟苯市场目前呈现稳步增长的态势。
近年来,随着先进生产技术的不断改进和消费需求的多元化,氟苯市场持续发展。
在化学工业领域,氟苯广泛应用于有机合成、催化剂、材料制备等方面。
在医药行业,氟苯常被用于制药中间体的合成,具有良好的市场需求。
此外,氟苯在电子产品制造、塑料添加剂等领域也有广泛的应用。
市场驱动因素技术进步随着科学技术的不断进步,氟苯的生产工艺得以不断改进,生产效率提高,产能提升,从而推动了氟苯市场的发展。
行业需求增加众多行业对氟苯的需求日益增长,特别是医药和化工领域。
氟苯作为重要的中间体,在药物合成、有机合成等方面起到关键作用,因此市场需求不断扩大。
政策支持政府对于氟苯等化工产品的支持力度不断加大,通过一系列政策鼓励企业投入研发和生产,从而促进了氟苯市场的发展。
市场竞争情况目前,氟苯市场的竞争程度较高。
市场上存在着多家主要生产企业和品牌,它们在技术研发、市场拓展和成本控制等方面进行着激烈的竞争。
市场前景和发展趋势氟苯市场具有较大的发展潜力。
随着全球化进程的加速和新兴市场需求的不断崛起,氟苯市场在未来将继续保持增长势头。
此外,随着工业化进程的推进,对于高纯度氟苯的需求也将增加,这将进一步推动氟苯市场的发展。
结论综上所述,氟苯市场正处于快速发展的阶段,充满了机会和挑战。
在技术进步、行业需求增加和政策支持的推动下,氟苯市场有望取得更大的发展前景。
然而,市场竞争激烈,企业需要加强技术研发,提高产品质量和市场竞争力。
同时,应密切关注市场需求的变化,及时调整产业布局和产品结构,保持市场敏锐度和竞争优势。
氟苯尼考的合成工艺研究
收稿日期:2006-11-08作者简介:吴春丽(1970-),女(汉族),河南睢县人,讲师,硕士,从事药物合成的工艺研究,Tel :013938519206,E 2mail :wcllaoshi @ 。
文章编号:1005-0108(2007)03-0160-03氟苯尼考的合成工艺研究吴春丽1,2,王胜强2,丁书超3,张桥1(1.郑州大学药学院,河南郑州450052;2.郑州大学新药研发中心,河南郑州450052;3.郑州华伦生物技术有限公司,河南郑州450001)摘 要:目的研究氟苯尼考的合成工艺。
方法以(1R ,2R )232羟基222氨基232[42(甲砜基)苯基]2丙酸乙酯为原料,经过还原、保护、氟化、水解、二氯乙酰化5步反应最后得到氟苯尼考。
结果与结论该合成路线简单,原料易得,目标化合物的总收率为78%。
关键词:工艺研究;氟苯尼考;N ,N 2二乙基2(1,1,2,3,3,32六氟丙基)2胺中图分类号:R914 文献标志码:AImproved synthesis of florfenicolWU Chun 2li 1,2,WAN G Sheng 2qiang 2,DIN G Shu 2chao 3,ZHAN G Qiao 1(1.Pharm aceutical College of Zhengz hou U niversity ,Zhengz hou 450052,Chi na ;2.Pharm aceutical College of Zhengz hou U niversity ,New D rug Research 2development Cent re ,Zhengz hou 450052,Chi na ;3.Zhengz hou Heallen B io 2tech Co.L t d.,Zhengz hou 450001,Chi na )Abstract :Aim To improve a synthetic route of florfenicol.Methods The target compound was synthesized by using (1R ,2R )232hydroxy 222amino 232[42(methylsulfonyl )2phenyl ]2ethyl propionate as starting materi 2al ,via a five steps process including reduction ,protection ,fluorination ,hydrolyzation ,dichloroacetylation.R esults and conclusion The starting materials in the synthetic route are easily available and the total yield is 78%.The synthetic procedure of intermediates 3-6were improved.K ey w ords :process research ;florfenicol ;FPA 氟苯尼考(florfenicol ,1)化学名为D 2(+)2苏式212对甲砜基苯基222二氯乙酰氨基232氟丙醇,是由美国Schering 2plough 公司研制的可用于治疗畜禽细菌性疾病、伤寒、副伤寒、呼吸道感染的动物专用广谱抗菌药物[1]。
多用途四氟苯类产品的工艺进展研究
当代化工研究Modem Chemiad Remearch126工艺与设备2020・21多用途四氟苯类产品的工艺进展研究*韩得满陈先朗徐倩倩李蝶噱(台州学院医药化工与材料工程学院浙江318000)摘要:四氟苯类是重要的医药中间体,因此对其合成方法不断进行改进,希望能够得到一种绿色合成方法.本文综述了四氟苯类餉合成方法,介绍了六类医药中间体的合成路线,并对本领域餉研究前景提出了展望.关键词:四氟苯;绿色合成;医药中间体中图分类号:TQ243文献标识码:AResearch on Process Progress of Multi-purpose Tetrafluorobenzene ProductsHan Deman,Chen Xianlang,Xu Qianqian,Li Rongrong(Department of Pharmaceutical Chemical Industry and Materials Engineering,Taizhou University,Zhejiang,318000) Abstactz Tetrafluorobenzene is an important pharmaceutical intermediate,so the synthesis method of tetrafluorobenzene is constantly improved,hoping to get a green synthesis method.In this p aper,the synthetic methods of t etrafluorobenzenes are reviewed,and the synthetic routes of six kinds of p harmaceutical intermediates are introduced,and the p rospect of r esearch in this f ield is p ut f orward.Key words i tetrafluorobenzene;green synthesis pharmaceutical intermediatest_»—刖吕四氟苯菊酯是一种很有前景的菊酯类杀虫剂,主要用于卫生害虫的防治,具有快速击到、杀死作用,且具有很好的热稳定性山。
氟苯的生产工艺
氟苯的生产工艺简介氟苯是一种有机化合物,化学式为C6H5F,是苯的氟代衍生物。
氟苯在有机合成、农药合成和医药合成等领域具有重要的应用价值。
本文将详细介绍氟苯的生产工艺。
一、氟苯的合成方法1. 氟化苯氟化苯是氟苯的最常见合成方法之一。
具体步骤如下:1.将苯和氢氟酸加入反应釜中;2.在适当的温度和压力下进行反应,控制反应时间;3.过滤得到氟化苯产物。
该方法所需原料易得,操作简单,但因为其效率较低,产率较低。
2. 氟化氢和苯的反应氟化氢和苯的反应是另一种制备氟苯的方法。
具体步骤如下:1.将氟化氢和苯加入反应釜中;2.在适当的温度和压力下进行反应,控制反应时间;3.过滤得到氟苯产物。
该方法的优势在于操作简单,产率较高,但氟化氢的制备和储存较为困难。
二、氟苯的生产工艺氟苯的生产工艺包括氟化苯法和氟化氢法两种方法。
下面将详细介绍这两种方法的步骤和特点。
1. 氟化苯法的生产工艺氟化苯法是通过将苯和氢氟酸反应制备氟苯的生产工艺。
步骤:1.将苯和氢氟酸按一定比例加入反应釜中;2.在适宜的温度和压力下进行反应,反应时间约为2-4小时;3.完成反应后,通过过滤分离得到氟苯产物。
特点:•该方法原料易得,操作简单,但合成效率较低,产率较低。
•反应条件需要控制得当,避免过高的温度和压力对反应产物的影响。
2. 氟化氢法的生产工艺氟化氢法是通过将氟化氢和苯反应制备氟苯的生产工艺。
步骤:1.将氟化氢和苯按一定比例加入反应釜中;2.在适宜的温度和压力下进行反应,反应时间约为2-3小时;3.完成反应后,通过过滤分离得到氟苯产物。
特点:•该方法操作简单,产率较高,但氟化氢的制备和储存较为困难,安全性要求较高。
•反应过程中需要注意控制反应温度和压力,避免产生过高的温度和压力对设备和人员造成危险。
三、氟苯的应用领域氟苯在有机合成、农药合成和医药合成等领域具有广泛的应用。
有机合成: - 氟苯作为有机合成的重要中间体,广泛用于合成其他有机化合物,如染料、香精等。
氟苯的制备
氟苯的制备引言氟苯是一种重要的有机化学试剂,被广泛应用于医药、化工和农药等领域。
氟苯的制备有多种方法,其中包括芳烃和氟化剂反应、氟化物催化芳烃的氟化以及氟化钠催化芳烃的氟化等方法。
本文将介绍氟苯的制备方法及其反应机理。
方法一:芳烃和氟化剂反应氟苯可以通过芳烃和氟化剂反应制备。
常用的芳烃反应物为苯和氟化剂为氟化氢(HF)。
反应条件如下:反应式:C6H6 + HF -> C6H5F + H2反应温度:室温反应时间:数小时该方法的主要反应步骤是芳烃与氟化氢发生亲电取代反应,形成氟代芳烃。
该反应属于亲核取代反应,可通过路易斯碱催化加快反应速度,提高产率。
反应后,通过蒸馏提纯得到氟苯产物。
方法二:氟化物催化芳烃的氟化另一种制备氟苯的方法是使用氟化物作为催化剂。
在芳烃和氢氟酸(HF)或氟化银(AgF)存在的条件下,通过氟化反应将芳烃中的氢原子取代为氟原子,制备氟苯。
反应条件如下:反应式:C6H6 + HF + AlCl3 -> C6H5F + HCl + AlF3反应温度:室温反应时间:数小时该反应中,氟化物离子起到了催化剂的作用,加快了反应速率。
反应后,通过蒸馏分离和提纯得到氟苯。
方法三:氟化钠催化芳烃的氟化氟化钠(NaF)也可以作为催化剂,催化芳烃的氟化反应,得到氟苯。
反应条件如下:反应式:C6H6 + HF + NaF -> C6H5F + H2 + NaHF2反应温度:室温反应时间:数小时在该反应中,氟化钠催化芳烃的氟化反应,生成氟代芳烃。
反应后,通过蒸馏分离和提纯得到氟苯。
反应机理无论是以上哪种方法制备氟苯,反应的关键步骤是芳烃的亲电取代反应。
在芳烃分子中,氟原子亲电性较强,会攻击芳烃分子上的氢原子,将其取代为氟原子。
反应中,亲电取代反应的产物是芳香环上的氟代芳烃。
结论根据以上介绍,我们可以得出氟苯的制备方法有三种:芳烃和氟化剂反应、氟化物催化芳烃的氟化以及氟化钠催化芳烃的氟化。
氟苯制备方法范文
氟苯制备方法范文氟苯是一种重要的有机化合物,它在医药、农药、高分子材料等领域有广泛应用。
下面将介绍氟苯的制备方法。
1.氟化芳烃的直接氟化法:利用氢氟酸或氟化气体对苯进行氟化反应。
反应方程为:C6H6+F2→C6H5F+HF这种方法操作简单,但存在副反应多,产物纯度低的问题。
2.邻氟硝基芳烃的氟化还原法:首先对苯进行硝化反应,生成邻氟硝基苯,然后将其还原为氟苯。
反应方程为:C6H6+HNO3→C6H5NO2+H2OC6H5NO2+6H→C6H5F+2H2O这种方法产物纯度高,但废弃物处理复杂,对环境有一定影响。
3.四氟化氢与芳烃的氟化反应:利用四氟化氢对芳烃进行氟化反应。
反应方程为:C6H6+4HF→C6H5F+3H2+H2S+F2这种方法原料易得,但存在副反应多,产物纯度低的问题。
4.间硝基苯的脱硝氟化法:首先对苯进行硝化反应,生成间硝基苯,然后将其脱硝并进行氟化反应。
反应方程为:C6H6+HNO3→C6H4(NO2)2+H2OC6H4(NO2)2+6H→C6H5F+2H2O+N2这种方法产物纯度高,但操作繁琐,过程复杂。
5.三氟化硼和芳烃的氟化反应:利用三氟化硼对芳烃进行氟化反应。
反应方程为:C6H6+BF3→C6H5F+HBF4这种方法操作简单,但对于一些芳烃并不适用。
6.芳烃与碘氟化铯的氟化反应:利用碘氟化铯对芳烃进行氟化反应。
反应方程为:C6H6+CsIF6→C6H5F+CsF+IF5这种方法操作简单,但碘氟化铯价格昂贵,不易得到。
以上是几种常见的氟苯制备方法,不同的方法对应不同的应用领域和要求。
在实际生产中,可以根据具体需要选择最适合的制备方法。
氟苯合成工艺研究进展
氟苯合成工艺研究进展1氟苯的制备方法11巴兹谢曼法( a -ci n… . B l She ) z ma.(// )、-F,量6 o氟分子为9.。
苯是一要的1种重一巴兹谢曼反应工艺路线是合成氟苯的最早方医药和农药中问体,对热稳定,30℃、0 a在5 4下MP加热2也不会发生分解,4h其经硝化、氯化、溴化、烃化、酰化和还原等单元反应可制得一系列衍生物。
法。
该工艺是以苯胺为原料,由重氮盐反应生成经络合的氟化物――重氮化氟硼酸盐、重氮化氟磷酸盐、重氮化氟硅酸盐,而后通过热分解引入氟,即此经典的希曼反应,也是工业化生产的主要方法之一。
在农药上可用于合成杀虫剂氟虫脲和杀菌剂氟硅唑、氟氯菌核利、氟苯嘧啶醇、唑醇和 E -5等;粉T7 0 在医药上主要用于制抗精神病特效药物三氟哌啶醇、三氟哌丁苯等。
氟苯还是聚醚酮类工程塑料聚醚酮、聚醚醚酮的单体和液晶材料的中间体。
巴兹谢曼法自六七十年代实现工业化以来,其工艺日趋完善,已成为国内外生产厂家生产氟苯的主要方法。
主要工艺[首先是在反应釜中加入盐酸,1]降温到O℃滴加苯胺,控制反应温度不低于1, O℃成盐后加入亚硝酸钠溶液,控制温度O℃~5℃,重氮化反应结束后,加入O℃的氟硼酸,控制温度在 1 O℃以下,搅拌 3 n经离心、0 mi,水洗、醇洗和干燥后,加入热分解器热解制得粗氟苯,再经水洗、碱洗中和后常压蒸馏得氟苯成品。
其反应式如下:M- t 2但该法存在设备要求高、收率低和三废多等缺点,所以研究合成氟苯新工艺越来越受到人们的重视。
近年来国内外报道较多的是无水氢氟酸法和纯苯氧化法。
氟苯的合成工艺路线主要有以苯胺、氯苯、、苯H2 I HC+嗣一N2 1 C环己酮、环戊二烯和环己烯为原料的6种合成工艺路线。
现就其作一评述,比较各工艺的优缺点。
并收稿日:0 50 - 期 2 o -9l 5NH2.HC I+ N旦州a- c邺作者筒介:李财林。
,98出生,9年毕业于浙江工业大学浙男1年7 19 9西分校。
对氟苯酚的合成工艺
对氟苯酚的合成工艺
氟苯酚是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本文将介绍氟苯酚的合成工艺。
氟苯酚的合成工艺主要包括三个步骤:氟化、溴化和酚化。
首先是氟化步骤。
氟化是将苯环上的氢原子替换为氟原子。
常用的氟化剂有氟化亚铁、氟化氢铵等。
通常将苯和氟化剂在反应容器中加热,经过一定时间的反应后,得到氟苯。
然后是溴化步骤。
溴化是将氟苯中的氟原子替换为溴原子。
常用的溴化剂有溴、溴化铵等。
在反应容器中加入氟苯和溴化剂,经过一定的反应时间后,得到溴苯。
最后是酚化步骤。
酚化是将溴苯中的溴原子替换为羟基。
常用的酚化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。
将溴苯和酚化剂在反应容器中加热,经过一定的反应时间后,得到氟苯酚。
在整个合成过程中,需要注意反应条件的选择和控制。
例如,反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等因素都会对合成工艺产生影响。
合适的反应条件能够提高反应效率和产物纯度。
合成过程中还需要考虑安全性和环保性。
对于有毒或易燃易爆的化学品,需要采取相应的防护措施。
同时,合成废水和废气的处理也是必要的,以减少对环境的污染。
总结起来,氟苯酚的合成工艺包括氟化、溴化和酚化三个步骤。
通过合理选择和控制反应条件,可以高效、安全地合成氟苯酚。
在实际应用中,还需要考虑废物处理等环保问题。
氟苯酚的合成工艺的研究和改进,将有助于提高氟苯酚的生产效率和产品质量,推动相关领域的发展。
氟苯水杨酸的合成工艺优化
结 晶, 干燥后得微黄色 固体 2 . g p 1 1 0  ̄) 12 m (  ̄1 5 收率 8 % 0 C 5。 3 3 4 ( ,4 一二氟苯基) . 一 2 、 , 苯酚 的制 备 向带有搅 拌器 、温 度计 、冷 凝 回流 管 的 2 0 l 口烧 瓶 中加 2 . g 5m 四 48 (. m 1 4 ( ,4 一二氟苯基) O 1o ) 一 2 、 , 苯酚 乙酯 、2 1 g氢氧化钠 、5 m 水 缓慢升 10 l 温至 回流 , 回流 状态下 反应 3 , 在 h 然后将 反应液温度 降至 4  ̄5  ̄左右 , 0 0 C 过滤 , 滤渣用 水洗涤 , 合并滤液 并用 2% 0 的盐酸 中和上 述滤液, 滴加盐 酸同
氟苯水杨酸的合成工艺优化
赖晓 波 熊 国 兰
( 1 江西省化学工业研究所
[ 摘
应科 用学
江西南 昌 3 0 2 : 新余学 院 江西新余 3092
380) 304
要】 氟苯水杨 酸是具有解热 、 镇痛 、 甾体抗菌类 的一种新型 的水杨酸类 的药 。本文介绍了 以 2 4 非 、 一二氟联苯为原料, 经酰基化、 氧化、 水解和羟 合成 24 、一二氟联苯 工 艺优化
化反应来合 成氟苯水杨酸这一工艺路线 , 经反复试验研究 , 对该合成工艺进行优化 , 得到各单元反应 的最佳反应条件, 单程收率达 到 7 . % 6 1。 『 词】 氟苯水杨酸 关键
O t m m P o e u e 0 S r t e C D l n a p i D u r c d r b n h t。 i u i 1 t f y , n t 1 1 f 1 l S s
L Xi o ol X o g G o a 2 ai a i t y I d s r I s i u o J a g i N n h n , i n x , 3 0 9 1 h n s r n u t y n t t e f in x , a c a g J a g i3 0 2 :
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生产过程 中使用的无水氟化氢是国家重点监管的高 毒危 险化 学 品 , 储 量 超过 1 t 即构成 重 大 危 险源 , 使 用要 求非 常严 格 , 同时 还 产 生 大 量 成分 复杂 的废 硫 酸, 后处 理 比较 困难 。本 研 究 在 对 现 有 氟 苯生 产 工 艺研 究 的基 础上 进 行 了改 进 , 实 现 了经 济 、 环境 、 安 全效 益 的统 一 。
有 机 氟 工 业
2 0 1 5年第 2期
O r g a n o—F l u o in r e I n d u s t r y
・2 7・
氟苯 合成工 艺改进
于 广 辉
( 射 阳县宝硕化工有限责任公 司 , 江苏 盐城 2 2 4 3 0 0 )
摘
要: O r 绍 了以苯胺为原料合 成氟苯的改进工艺 , 采 用亚硝 酰硫酸 为重氮 化试剂 , 使 得该工 艺收率 提高 , 安全可 靠 , 产
期短 , 产量高且设备投资小 ; 整个反应在大量无水氟 化氢 中进 行 , 温度 易 于控制 , 安 全性好 。 给生 产 带来优 点 的 同 时也 带 来 了不 足 , 主要 表 现在 : 1 ) 由于 无 水 氟 化 氢 用 量 大 , 使 得 无 水 氟 化 氢 在 生产 过程 中循 环量 增大 , 相对 应 的安全 风 险较 大 ; 2 ) 分 离 工 序 分 离 出 大 量 的 含 氟 废 酸 主 要 含 有 约
3 . 3 . 2 废 硫 酸 问题
综合利用。新工艺用亚硝酰硫酸作为重氮化试剂 ,
在 无水 氟化 氢存 在 的条 件 下 对 苯 胺 进 行 重氮 化 , 经 热 分解 、 分离、 水 蒸 汽蒸 馏 、 常 压蒸 馏 等 步 骤 得 到 产 品 。其 反应 式 为 :
C6 H5 NH2+HNO5 S+HF
氟 苯 成 品
氢 钠 l
i
比具 有 收率 高 , 生 产 成
本低 等优 点 ; 反应 过程 在一个 反 应釜 中进行 , 操 作周
1 氟 苯 现 有 生 产 工 艺
现 在 国 内普 遍 采用 的是 无水 氟化 氢法 。该 法 由
7 0 %H F、 1 5 %N a F 、 1 0 % H: O及 有 机 物 等 , 在 这 些 含 氟 废酸 中加 入 9 8 % 硫酸 , 加 热蒸 馏 回收其 中有 效 成
分 HF , 循环 用 于氟苯 生产 。同时产 生大 量 的废硫 酸 主 要含 有 H S O 、 N a H S O 、 HF及 有 机 物 等 , 硫 酸含
+2 HF + Na NO,
+2 O + Na F
作者 简介 : 于广辉 ( 1 9 7 1 一) , 男, 毕业于盐城工学 院化工 系 , 一直从事含氟精 细化学品的研究 、 开发 和生 产。
有 机 氟 工 业
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O r g a n o—F l u o r i n e I n d u s t r y
其 工艺 流程 简 图为 :
的鉴定 、 热塑性工程塑料等 , 用途越来越广 , 市场需 求 量越 来 越大 ¨ 。
随着 国家 新安 全 生产法 和新环 境保 护法 的公 布 和施行 , 对 化 工生 产 提 出 了新 的更 高 的要 求 。氟 苯
无
水 氟 ) 圣 — 垂 至 卜
方 法采 用无 水 氟化 氢 、 苯胺 、 亚 硝 酸 钠 经成 盐 、 重 氮
化、 热分 解 、 分离、 水蒸 汽蒸馏 、 常 压 蒸 馏 等 得 到 产
品, 收 率为 8 0 % 。其反 应 式为 :
H: NF
量约为 7 0 % 。该酸 国内 目前 主要 用 于生 产 磷肥 、 氟 石膏 、 硫 酸镁 等 , 但是 由于钠离 子 的存在 使得 该酸 温 度 稍有 下 降 即产 生 结 晶 , 储存 、 运输 、 使 用 操 作 难 度 相 当大 , 而 且影 响下 游产 品 的质量 。
原 辽宁 阜新 化 工研 究 院与 原 阜 新 化 工 三 厂开 发 , 辽 宁 省石 油化 工规 划设 计 院设 计 , 于1 9 9 1年初 在 原 阜 新 化工 三 厂开 车成 功 , 当 时设 计 能力 为 2 0 0 t / a 。该
工 艺在 以后各 企业 生产 中得 到逐 步 完善 。现 有生 产
2 0 1 5年第 2期
2 氟苯 生产 工艺改进
为 了克 服现 有工 艺 的不 足 , 惟 一 的方 法是 降低
3 . 3 结果 与讨 论
3 . 3 . 1 安 全性
用亚 硝 酰硫 酸进 行 重氮化 比原 工艺 少用 三分 之
一
无 水氟 化氢 的使 用量 、 不 引入钠 离子 , 使 生产 中的 安 全 风 险降低 并且 提 高废 硫 酸 质 量 , 有 利 于 废 硫 酸 的
的无水 氟化 氢 , 在 整 个 生 产 过 程 中 无水 氟 化 氢 的
使用 量及 循环 量大 大 降 低 , 同时 亚 硝 酰硫 酸 溶 液 中 有6 0 % 的浓 硫 酸 , 增 加 了无 机 酸 的量 和浓 度 , 利 于 重 氮化完 全反 应也 利 于 将 反应 热 向外 传 递 , 便 于 反 应 温度 的控制 , 使得 生 产安 全系 数大 大提 高 。
生的废硫 酸成分 简单 , 利于更好 的综合 利用 。
关键词 : 氟苯 ; 亚硝酰硫酸 ; 废 硫酸
0 前 言
氟 苯 是芳香 族 氟 化 物 中重 要 的 基 础原 料 , 其 本
一
身 可用 来合 成 医 药 、 农 药及 染 料 外 , 还 可 经过 硝化 、 氯化 、 溴化 、 酰化 、 还 原 等 反应 进 一 步 合 成 氟 苯 衍 生 产 品用 于 上述 领域 。近年来 还 开发 用 于树脂 聚合 物
用 改进 后 的 工 艺 产 生 的 废 硫 酸 浓 度 大 大 提 高 ( 达到 9 0 % 以上 ) 而且 不含 钠 离 子 , 使得成分简单 , 不 存在 结 晶问题 , 便 于储存 、 运输 和使 用 。另外 也 为 该 酸开 发更 多 的综 合 利用 方法 提供 了便 利条 件 。