粒度分析仪简介及使用

实验7、粒度分析仪简介及使用
纯牛奶粒度分布的测定（激光粒度法）
一、实验目的：
1．掌握粒度分析仪的测定原理及操作方法。

2．测定纳米粒子的粒度尺径及分布和Zeta电位性质。

二、实验原理：
2.1 激光粒度仪介绍
激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动，根据光的散射原理测量粉颗粒大小的，是一种比较通用的粒度仪。

其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。

对粒度均匀的粉体，比如磨料微粉，要慎重选用。

激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点，现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。

激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。

它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。

对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。

2.2激光粒度仪的原理
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。

由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。

如图1所示。

图1，激光束在无阻碍状态下的传播示意图
米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。

即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。

进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。

这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。

图2，不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光
为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。

我们在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度分布了，如图3所示。

图3，激光粒度分析仪原理
光在传播中，波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。

用激光做光源，光为波长一定的单色光后，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。

对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。

按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。

2.3 激光粒度仪产品分析对象
滑石粉、硅藻土、重钙、轻钙、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、黏土、水泥、催化剂、医药、磨料、食品、农药、涂料、染料、荧光粉、陶瓷原料、各种乳浊液等
三、激光粒度分析仪介绍：
3.1激光粒度仪型号：NPA150/250/美国麦奇克（Microtrac）有限公司3.2 激光粒度仪量程：0.8 nm ~ 6μm (可以定做量程)
3.3 激光粒度仪型号量程及性能特点：
1、全自动激光粒度仪操作简便，测试全程自动化，从分散介质的加入、超声、搅拌、到数据采集、测试输出、清洗等过程均可自动完成。

2、激光粒度仪采用湿法测试方式，超声、搅拌分散，超声、搅拌时间可自由设定。

3、粒度仪测试软件设计人性化，界面友好，测试操作即学即会。

4、粒度仪应用全程米氏散射理论，使测试结果更加真实可信。

5、激光粒度分析仪独创的浓度指示系统，有效的降低了人为误差对测试结果的影响。

6、激光粒度分析仪采用自行设计的40路光电探测器，使测试精度更高。

7、激光粒度分析仪提供包括粒径范围、分布百分比、累积百分比、比表面积、平均粒径、分布曲线、累积曲线、D50、D10、D90等全面分析统计结果。

8.便携式设计，体积更小、重量更轻
3.4激光粒度仪主要技术指标：
1.全自动激光粒度仪工作原理：全程米氏光散射理论
2.固定双激光光源：波长近红外 780 nm 最大输出功率5 mW 额定输出功率 3 mW
3.仪器适宜温度范围：10 – 50 ℃
4.仪器测定样品温度范围：10 – 80 ℃
5.粒度仪通道数：89路（单量程）
6.样品pH范围：3 - 11
7.全自动激光粒度仪电源要求：100-240 V 47-63 Hz
8.粒度测量部分：
1)粒度范围：0.8 nm ~ 6.5 μm（与折射率，浓度，散射角有关）
2)样品类型：任何胶体范围大小的颗粒(悬浮于清液中)
3)样品体积：0.7 ~ 3 mL
4)分子量测定范围：3×102 ~ 1×109 Daltons
5）最佳测量范围：低于300 nm
9.zeta电位测量部分：
1)电泳测量适用粒度范围：10 nm -20 μm
2)样品浓度：0.01% ～40%
4)电导率范围：0-5 mS/cm
5)电泳迁移率范围：-10 ～10 μcm /V.s 精确度：±0.3 μcm /V.s
6)zeta 电势测定范围-125 ~ 125 mV 精确度：±0.4 mV
四、仪器与试剂：
仪器
主机：zetatrac激光粒度仪。

计算机工作站, 带flex分析软件。

试剂和材料
新鲜牛奶或豆浆
磁力搅拌器
95％乙醇滤纸檫镜纸烧杯蒸馏水洗瓶
分散剂：六偏磷酸钠，分析纯。

五、实验步骤：
5.1 开主机电源开关：
开启计算机，进入激光粒度仪分析软件，系统开启10分钟后即可进行样品粒度分析。

5.2 先用分散溶剂调背景基线：
检测仪器连线，用塑料滴管吸入清洗溶剂，用仪器配备毛刷洗涤样品池，再移出清洗溶液，三次之后。

向清洗干净的样品池加入分散液体润洗2—3次，在setup—option中设置各项参数：
(timing调零时间一般30或60s; run time 扫描测定时间长点准确性更好,一般大颗粒设置120或180s; numbers of run 一般设置为两次; delay time 延迟第二次测定时间一般设置为0s)。

(identity 是为测定样品进行编号取名称的,可以给文件取名和样品取名)。

analysis（particle information 填写颗粒折射率或直接用默认值 1.59；transparency 碳黑类为不透明；shape 球形或不规则；density 密度）。

perspective（fluid information 分散溶剂的信息，分散溶剂的选取和类别可看说明书；水的折射率为1.333，其它可以参考说明书；distribution 按体积分布还是其他类别选择；enable 勾选就是计算时候考虑残余，一般不勾选）。

（zeta pot选择与否决定是否测定纳米粒子的电荷；diedielectric constant 介电常数）Reflected power 激光功率。

S/Z 用分散剂清零按钮。

I/D 样品编号设置。

LD看加样量是否合理，一般红色条在绿色区域合理。

点击BKG按钮。

看背景基线出现范围，一般要保持红线在loading index 的0.01以下（注：一个试样只需测试一次背景，重复几次测定时，则不需要重复测试背景）。

5.3测定样品：
将符合条件的试样，用分散液清洗2-3次，注入约六分之五高度的分散液，放入干净的搅拌子。

待体系分散均匀稳定约20分钟后，用塑料滴管移取均匀分布的样品溶液2mL左右装入样品池。

盖上挡光板和样品盖。

Run搜集出现第一遍的数据分布，第二遍的数据分布，两次的平均分布（激光是半导体光源，点击run才能发射）。

5.4测定结果分析：
测试结果分很多界面，主要有：
粒子基本信息统计（Mi 按照强度计算的平均粒径；Ma 按照面积计算的平均粒径；Mn 按个数统计的平均粒径; Mv按照体积计算的平均粒径；）。

峰形分析柱状图peak summery（SD 标准差，表征峰的尖或宽，SD越小，峰越尖锐，粒径分布越集中；channels 测定通道数目，就是测定时候按照粒径分设的区段数目）。

粒子出现半径的概率统计占比（percentities 例如比0.75μm小的占所有粒子比例为10%，一般看50.00%的粒径是多少确定结果）。

测定电荷时还有电性质统计（主要测定粒子表面的平均电位，电位大粒子不稳定，Mobility 粒子迁移速度；charge 电荷量单位是fC 10-15库仑；Polarity 极性；viscosity 粘度；temperature 环境温度）。

可以通过右键点击保存，可以保存为Excel，可以直接打印报表。

5.5 测试完毕：
清洗试样槽，关机。

登记使用记录表。

六、结果计算与表示：
仪器软件自动给出粒度分布结果。

七、注意事项：
1，测定点击run时候一定要保证样品池中有液体，否则激光发射容易伤害检测器。

2，样品一定要保证在测定的纳米级范围类，不污染和腐蚀仪器。

操作应严格按照说明步骤。