位错蚀坑的观察
14.位错密度
()四位错密度应用一些物理的和化学的实验方法可以将晶体中的位错显示出来1. 如用浸蚀法可得到位错腐蚀坑，由于位错附近的能量较高，所以位错在晶体表面露头的地方最容易受到腐蚀，从而产生蚀坑。
位错腐蚀坑与位错是一一对应的。
2. 此外用电子显微镜可以直接观察金属薄膜中的位错组态及分布3. 还可以用X 射线衍射等方法间接的检查位错的存在位错的形态特点：● 由于位错是已滑移区和未滑移区的边界，所以位错线不能中止在品体内部，而只能中止在晶体的表面或晶界上。
● 在品体内部，位错线一定是封闭的，或者自身封闭成一个位错圈，或者构成三维位错网图1.42是晶体中三维位错网络示意图图1.43是晶体中位错的实际照片位错密度的概念:● 在实际晶体中，经常会含有大量的位错，通常把单位体积中所包含的位错线的总长度称为位错密度即VL =ρ。
式中，V 是晶体体积，L 为该晶体中位错线的总长度，ρ的单位为2-m 。
● 位错密度的另一个定义是：穿过单位截面积的位错线数目，单位也是2-m 。
位错密度有多大一般在经过充分退火的多晶体金属中，位错密度达2121010~10-m ，而经过剧烈冷塑性变形的金属，其位错密度高达2161510~10-m ，即在31cm 的金属内，含有千百万公里长的位错线。
金属材料的强度和位错密度之间的关系：1. 不含位错的金属强度：⏹ 如果金属中不含位错，那么它将有极高的强度，目前采用一些特殊方法已经能制造出几乎不含位错的结构完整的小晶体—直径约为m μ2~05.0、长度为mm 10~2的晶须，其变形抗力很高⏹ 例如直径m μ6.1的铁晶须，其抗拉强度竟高达213400m MN ，而工业上应用的退火纯铁，抗拉强度则低于2300m MN ，两者相差40多倍。
⏹ 不含位错的晶须，不易塑性变形，因而强度很高，而工业纯铁中含有位错，易于塑性变形，所以强度很低。
2. 如果采用冷塑性变形等方法使金属中的位错大大提高，则金属的强度也可以随之提高。
位错的观测
一．浸蚀坑法
位错周围有点阵畸变，能量高，在相应化学浸蚀时 出现浸蚀坑，原理如图。
试验观察的试样
（111）面零散位错，呈三角形； （100）面零散位错，呈圆形、椭圆形； 位错塞积（排） 小角晶界 层错线 空位及空位团 星形结构，宏观（肉眼）观察呈星形，微 观观察呈空位团。
二、电子显微镜观察
1、直接观察 高分辨率电子显微镜 （透射电镜）的分辨率 已达到小于0.2nm，所 以可用电子显微镜直接 观察金属中的位错。
2．衍衬法
高速电子束透过金属薄膜（ 100-500nm）时，要发生衍射。 电子显微镜成像时，物镜光阑基本上把衍射部分挡住，使 它不能成像。成像的亮度决定于透射电子束的强度。 当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可 产生较大的衍射，使透射束较其余区域弱，所以位错在成像中 表现为黑色线条。
18-8不锈钢中多组平行位错和位错网络。
投影图
位错分布图
薄膜厚约200nm，位错从薄膜的顶部一直延伸 到底部。 两组位错，每个位错产生一条黑线，线的宽度 一般为10nm，比实际位错要宽。
ห้องสมุดไป่ตู้
衍衬法的优点：试样制备容易；分辨率 约1.5nm已足够；观察视域大，看到的范围 广；还可用于观察变形时的位错运动及它们 的交互作用等。 缺点：看不出位错的微观结构。
位错蚀坑观察
侵蚀剂：
A液，HCl 0.5ml，H2O2 15ml，H2O 100ml （12s） B液，HCl 1ml，FeCl3· 6H2O 10g，H2O 100ml （8s） C液，4%硝酸酒精 （10s） 侵蚀程序如下：抛光后的试样先在A液中侵蚀约8-15秒，目的是为了出现蚀 坑的核心。这时试样表面形成一层黄色薄膜和黄色斑点，在显微镜下可看到 每个黄色斑点就是一个蚀坑核心。再将试样放入B液中侵蚀10秒钟以内，待 晶粒隐约出现，然后放入C液中10秒；最后洗净吹干，这样就出现了精确几 何形状的蚀坑。 如果试样表面是(001)、(110)、(111)，侵蚀所得侵蚀坑的典型形状如图2所 示。如果试样表面不正好是(110)，而是(h k 0)，则侵蚀坑中间那条线不在正 中，而偏离到一边去，如图3(a)中所示。同样试样表面如不正好是(111)面， 而是一般的(h k l)面，则三角形的侵蚀坑的三个角不等，如图3(b)所示。
显微镜选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下把晶体表面侵蚀掉一层由于位错附近的点阵畸变以及杂质原子聚集等原因使其侵蚀速率与周围基体不同一般是位错露头处侵蚀速率快故形成蚀坑
位错蚀坑观察
一、实验目的
了解利用侵蚀坑观察位错的方法。
二、实验材料及设备
• 纯铁 • 显微镜
三、实验原理
选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下，把晶体表面侵蚀掉一层，由
并排于同一滑移面上，其金相组态是许多蚀坑横向排列，底边在同一直
线上，如图7所示。
图6 小角度晶界
图7 位错塞积
如果位错从蚀坑处移开后又进行侵蚀，则原来的蚀坑将扩
大，但深度不再增加，变成平底的；同时在位错新位置上将
出现新的尖底蚀坑，由此可研究位错的运动，如图8所示。
图8 位错运动
晶体缺陷显示实验
晶体缺陷显示实验指导实验名称：晶体缺陷显示实验实验目的：1、了解掌握硅单晶片研磨、热处理、化学抛光和化学腐蚀的操作方法。
2、学会在金相显微镜下观测硅单晶中的位错或点缺陷。
实验内容：在硅单晶（选〈111〉晶向）片上通过研磨和热处理、化学抛光和化学腐蚀的方法显示晶体缺陷。
用“非择优腐蚀剂”进行表面化学抛光；然后用“择优腐蚀剂”进行化学腐蚀来揭示晶体缺陷。
在金相显微镜下观测硅晶体位错或漩涡缺陷（点缺陷）的腐蚀坑，根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。
实验原理：1、常用的“非择优腐蚀剂”为：HF (40—42 %)：HNO3 (65%) = 1：2.5。
主要用于硅片表面化学抛光，以达到表面清洁处理，去除机械损伤层，获得光亮表面的目的。
（其反应原理为：Si + 4HNO3 + 6HF = H2SiF6 + 4NO2↑+4 H2O ）2、常用的“择优腐蚀剂”为：标准液：HF (40—42 %) = 3:1慢速液标准液：HF (40—42 %) = 2:1中速液标准液：HF (40—42 %) = 1:1中速液标准液：HF (40—42 %) = 1:2快速液（其中标准液为：CrO3：H2O = 1：2 重量比）。
用来揭示缺陷，一般来说腐蚀速度越快，择优性越差。
根据现在气温我们选1:1的中速液。
（其反应原理为：Si + CrO3 + 8HF = H2SiF6 + CrF2 + 3H2O ）硅晶体中位错线或点缺陷附近晶格发生畸变，不稳定。
位错或漩涡缺陷在硅片表面露头处周围，腐蚀速度比较快，从而形成缺陷腐蚀坑（如图）。
腐蚀坑的数目可在金相显微镜中数出，单位面积内腐蚀坑的数目称为缺陷密度。
三角坑是因为硅（111）面容易显露出来的结果。
实验方法和步骤：1、用14μ刚玉细砂在玻璃板上研磨硅片30—40分钟。
2、在ZKL—1F型石英管扩散炉中对硅片进行退火处理1小时。
3、带上乳胶手套，在通风橱中用量筒、烧杯配适当量的“非择优腐蚀剂”，将硅片放入其中进行抛光，时间大约3—4分钟，以试剂变成棕黄色并冒烟为准。
检查主纯铝中位错腐蚀坑的新方法
检查主纯铝中位错腐蚀坑的新方法
曹富荣;温景林
【期刊名称】《理化检验：物理分册》
【年(卷),期】1996(032)006
【摘要】利用位错处能量高,优先腐蚀而出现露头的特点,可以在材料表层显示出位错腐蚀坑形貌,进而研究位错坑的数量、大小、形状与性能之间的关系.它是研究退
火材料(位错密度<10^((-6)cm^(-2))表层特点的重要方法.高纯铝是制备电极用箔、印刷电路等电子工业用的功能材料.其表层位错特征与其电学性能密切相关,研究过
程中经常要测出位错坑的大小、形状和数量,从而在制取材料的方法上采取措施提
高材料性能.然而检查高纯铝中位错坑的具体方法在文献资料中,介绍出来的仅仅是
一鲜半爪的信息.我们在研究工作中,摸索出一种既实用又快捷的新方法,现介绍如下.【总页数】1页(P36)
【作者】曹富荣;温景林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG172.9
【相关文献】
1.粗晶纯铝疲劳位错结构的热稳定性 [J], 郭巍巍;齐成军;颜莹;李小武
2.纯铝变形的位错组态及其微观参数测定 [J], 耿东生;谢利卿
3.湿法化学腐蚀研究GaN薄膜中的位错 [J], 赵红;韩平;梅琴;刘斌;陆海;谢自力;张
荣;郑有炓
4.用原子力显微镜和扫描电镜研究GaN外延层中的位错腐蚀坑(英文) [J], 高志远;郝跃;张进城;张金凤;陈海峰;倪金玉
5.注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察 [J], 李然然;张一帆;殷玉鹏;渡边英雄;韩文妥;易晓鸥;刘平平;张高伟;詹倩;万发荣
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“位错蚀坑的观察”实验的改革
如何 针 对 “ 错 蚀 坑 的 观 察 ” 样 的 既 是 经 位 这
典， 又属 于验证 性 的 实验 进 行 改革 ， 好 地 完 成 教 更
学 改革 的 目标 ， 是值得 思考 、 努力 的方 向 。
１ 原 有位错 蚀坑 观察 实验 ．
１ １ 原有 样品 的构成 ．．
［ ］ 范荫恒 、 ３ 金丹 、 井海波等． 物理化学实验数据处理软件 北京 ： 高等教育 出版社 ， 高等教育电子音像 出版社． ０４ 国际标准 ２０
图书 编 号 （Ｓ Ｎ）７— ９ ９ ＩＢ ： ８ ４ ３—５８一 ２ Ｘ．
［ ］ 范荫恒 、 ４ 高爱丽 、 杨林等． 物理 化学实验 数据处 理系统 ［ ］ Ｐ 中国 发 明 专 利 申请 ，申请 号 ： ０４ ０ ６０ ９ ；公 开 号 ： ２０ １０ ３０ ３
第一作者简介 ： 荫恒 （９ ５一） 男 ， 京人 ， 理化 学专 范 １４ ， 北 物 业 教授。主要研 究方向 ： 纳米化学和络合催化研究 。
－－－
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４ ．— ７ ． ． —
维普资讯
◎ ２７ 第 期 ０ 年 ４ ０
１２ 原来 实验 过 程 的运 作 ．．
直 的其他 晶 面的蚀坑 ， 果很 好 。但 是 ，ｂ ｏ 效 Ｐ Ｍ Ｏ 晶 表 １ 位错 蚀坑 观察 实验 的样 品组成
样 品名称 晶 面指 数 Ｐ Ｍ０ ４ ｂ ０ ｛０ ｝ ０１ 垂 直于 ｛Ｏ ｝ Ｏ ｌ 硅 单晶 】 ｛１｝ １１ ｛ｏ ｝ ｌ０ ｛１｝ Ｉ０ ５Ｎａ Ｈ＋５ 蒸馏 ｇ Ｏ ９ｇ
ＣＮｌ ８ ３ｌ Ａ． ５ ８ ０
课教学质量提供 了一条有效途径。 （ 收稿 日期 ：０ ７ ０ ，０ ２ ０ ，１ １ ）
实验位错蚀坑的观察
本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrO3 标准液：
(1)标准液:HF(42%)=2:1（慢蚀速）； (2)标准液:HF(42%)=3:2（中蚀速）； (3)标准液:HF(42%)=1:1（快蚀速）； (4)标准液:HF(42%)=1:2（快蚀速）
硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续 不断的氧化—还原反应，
2、观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下 观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征及 其分布图象；根据各样品观察面上具有不同 形状（如三角形、正方形、矩形等）特征的 位错蚀坑，判别观察面的面指数。
五、思考题
1、如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀 坑所在面的指数？
2、位错密度的计算有何使用价值？本实验采 用的计算方法有何局限性？
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑
（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位错蚀坑
ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑
单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑
位错密度的计算
位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总 长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从 晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面 积的位错线头数。
(111)
a=b=g=60°
bg a
60°<a<90° b=g
bag
60°>a b=g
bg a
ab
a<b
a
b a=b
(100)
图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表 面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外 浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体（错密度小于 106cm-2的晶体），如果位错密度较高，蚀坑互相 重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用 于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
激光定向与硅单晶中位错层错的观察
激光定向与硅单晶中位错、层错的观察实 验 目 的1．学习硅单晶的激光定向原理。
2．掌握激光定向仪确定晶向的方法。
3．了解硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示方法。
实 验 原 理要研究半导体性质和制造半导体器件，其首要的条件是应有特定电性能，完整性好的半导体单晶，对单晶特性参数的测试是半导体材料物理研究的重要方面。
一、 激光晶轴定向半导体单晶是具有一定晶向的，检测它的方法很多，这里主要介绍激光晶轴定向法。
1．直接定向激光晶轴定向是在光点定向原理的基础上发展起来的．所谓光点定向就是在腐蚀坑基础上，用特制的光点反射仪来代替金相显微镜，可以较精确的从光学屏上反射出的图形位置来确定晶体的晶向，而激光定向就是用激光晶轴定向仪代替金相显微镜。
它是基于各个晶轴方向具有不同的对称性，因而围绕这些晶轴腐蚀坑或解理面也具有不同对称分布的特征如图一所示。
图1当一束激光通过准直器从光屏中心的小孔中射出，并投射在被腐蚀或解理过的晶体端面上时，即产生若干束具有一定对称分布的反射光，其反射光即按端面上的结晶学构造(腐蚀坑或解理面)在光屏上显示出特征光图，由此可判断晶向。
下面分别叙述金相腐蚀法和解理法在单晶端面上获得结晶学构造与特征光图的关系。
(1)金相腐蚀法在进行金相腐蚀之前，应先将晶体端面用80#金刚砂在平板玻璃上湿磨，使在端面上解理出无数微小的解理坑，洗净后，按指定的腐蚀工艺条件进行腐蚀。
本实验定向的硅单晶，在5％的NaOH水溶液中沸腾煮7分钟．经过金相腐蚀的硅单晶(111)，(100)，(110)晶面，腐蚀坑底的平面是垂直于上述相应晶轴的晶面，而其边缘上的几个侧面则为另一些具有特定的结晶学指数的晶面族，这些侧面按轴对称的规律围绕着腐蚀坑的底面，从而构 成各种具有特殊对称性的腐蚀坑构造．腐蚀坑的直径大约为10μ的数量级，而激光束的直径为1mm，因而同一束激光可以照射到许多腐蚀坑上。
每一腐蚀坑在表面上的分布虽然是不规则的，但每个腐蚀坑均具有严格的轴对称性，因而它们每一个相应的侧面都取相同的方向，从而将平行的入射光也反射在相同的方向。
硅片层错、位错
同样在#36片也发现类似#15片的情况
结论：1）沿〈111〉晶向生长的硅单晶， 常常可以观察到三角形的位错腐蚀坑。其实这种腐蚀坑是位错线露头的地方。
2）边缘与中间位置的位错密度无明显区别。
1）#15片原子力显微图
中心点：
1/3半径
边缘
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.6-2.07nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在5-15nm。
2）36片原子力图片
中心位置：
1/3半径
边缘：
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.2-1.82nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在3-17nm。
二：氧化层错的检测
对两个抛光硅片在缺陷腐蚀显示液体中腐蚀1Min，利用金相显微镜进行检测。
硅片上发现半月型OISF.
#15片:
金相显微镜x200倍
金相显微镜x1000倍
结论:通过腐蚀液缺陷显示后,两片硅片都无明显氧化层错，出现很少的半月型氧化层错，这种层错主要是由于晶片表面由金属杂质或机械损伤所引起的层错。
通过腐蚀液缺陷显示后两片硅片都无明显氧化层错出现很少的半月型氧化层错这种层错主要是由于晶片表面由金属杂质或机械损伤所引起的层错
实验
一．原子力检测
实验硅片：4inch p(111)实验片数：2硅片编号：S1106-4253-36 S1106-4352-15
实验内容：对长有氧化层的硅片进行HF腐蚀，时间为10M，观察表面无颜色不一致的地方，且疏水.然后对两片中心点，以及离中心点1/3半径与边缘取三点检测表面粗糙度。
半导体材料层错、位错的显示
实验半导体材料层错、位错的显示通常制造电子器件要求所采用的半导体材料是单晶体，就是说要求材料的原子排列严格按照一定的规律。
但是由于种种原因，实际的单晶中往往存在某些缺陷，位错就是其中的一种。
在硅单晶中，由于种种原因，特别在高温下材料的内应力使原子面间产生滑移，晶面局部产生范性形变，这种形变即形成位错，使得完整的晶体结构受到破坏。
在外延生长过程中，原子的排列仍然要按一定的顺序，但是由于如样品表面机械损伤、表面沾污气体不纯等种种原因，使得外延层原子的排列次序发生了错误，这种原子层排列发生错乱的地方叫层错，它是一种面缺线。
半导体材料中位错的存在对晶体管集成电路器件的电学和力学性质都有影响。
层错对器件制造工艺的影响和位错相似，可以造成三极管发射区-收集区穿通，也可以不同程度的影响p-n结的反相特性，一般要求外延层中的层错密度小于102/cm2，大规模集成电路则要求更小。
位错的显示方法有X射线法、电子显微镜法和铜缀饰红外透射法等，最简单常用的是腐蚀金相法，本实验就采用腐蚀金相法。
这种方法的优点是设备简单，其缺点是只观测到与被测点相交的位错线。
本实验的目的是掌握金相显微镜的使用方法；熟悉半导体材料硅单晶片的位错、外延层层错的显示方法；掌握计算层错、位错密度以及外延层厚度的方法。
一、实验原理在硅单晶中，有位错的地方其原子的排列失去规则性，结构比较松散，在这里的原子具有较高的能量，并受到较大的张力，因此在位错线和表面相交处很容易被腐蚀形成凹下的坑，即所谓腐蚀坑，我们正是利用这个特性来显示位错和层错的。
1．层错的腐蚀硅的晶体结构是金刚石结构，在(111)方向上它的排列次序是：AA´BB´CC´即三个双层密排面一个重复周期。
假设外延衬底表面层的原子是按A原子层排列，那么按正常次序外延生长的第一层原子应为A´原子层。
但由于表面沾污、伤痕或晶格缺陷、原子在该处沉积等原因，使得表面某一区域出现反常，不是按A‘原子面排列，而是按B原子面排列，以此类推，形成了ABB´CC´AA´...... 的排列。
位错与缺陷实验观测
Ga 2x sin 2d a
其中a表示剪切方向上的原子间距。 临界剪应力σc就是使晶格变为不稳定 的剪应力，它由σ 的极大值给出：
Ga c 2d
若a≈d, σc ≈G/2π，理想临界剪应力 的量级约为剪切模量的1/6。
通过考虑原子间力的更实际形式，以及在剪应变中其他可能的力学稳定组 态，Mackenzie改进上述理论估计，使理论剪切强度降低至约为G/30。
Zn单晶的滑移
二、位错与伯格斯矢量
1905年，Vito Volterra —— 研究了晶体中位错的理 论 1928-29年，Prandtl和Dehlinger —— 引入了位错 的概念 1934年，Taylor, Orowan和Polanyi —— 分别独立 利用位错运动来阐释滑移现象 1939年，Johannes M. Burgers —— 用伯格斯矢量 来描述位错 1940-50年代，位错的实验证实与观测。
单位体积中位错线的长度
实际上，要测量晶体中位错线的总长度是不可能的。因此，常假 设晶体中所有的位错线均为彼此平行的直线，从垂直于晶体的一 表面一直延伸到相对的另一面。
因此，位错密度就等于单位晶体表面上的位错露头数。
N S
位错密度的范围：
102 位错/cm2 —— 1011 ~ 1012 位错/cm2
临界剪应力低的观测值可以用位错这种线缺 陷通过晶格的运动来解释。滑移是借助于位错运 动而传播的。
刃型位错示意图
螺旋位错示意图
伯格斯回路和伯格斯矢量（Burgers）
若晶格的三个初基平移为a、b、c,从晶格的某一点出发， 以初基矢量为一步，沿着初基矢量的方向逐步走去，最后回到 原来的出发点，形成的这个闭合迴路就叫伯格斯回路。若伯格 斯迴路所围绕的区域都是好区域，则：ma+nb+lc=0, 若所围绕 的区域内包含有位错线，则 ma+nb+lc=b≠0。矢量b就称为伯 格斯矢量。
如何用光学显微镜观测蓝宝石位错
热场设计必须要具有适当的纵向和径向温度梯度和适当的坩埚与晶体直径比例，即保证 适当的过冷度条件。只要存在径向温度梯度和纵向温度梯度，熔体内就会出现热运动，造成 固液界面处晶体存在着热应力，超过晶体材料的临界应力，在晶体中就会产生位错。
晶体中的位错来源有二：一是在力场中通过成核和增殖产生的，二是籽晶遗传的；不管 位错是后天产生的，还是先天遗传的。只要位错与生长界面相交，在生长过程中随界面推移， 位错必然延伸，这是由伯格斯矢量守恒所决定的。
因此在化学试剂作用下缺陷处晶格原子首先与化学试剂发生作用释放出能量以达到平衡态从而形成某种特定形状的腐蚀图显微镜观测蓝宝石表面显微镜观测蓝宝石表面显微镜观测蓝宝石表面显微镜观测蓝宝石表面全国独家全国独家全国独家全国独家wdi显微镜显微镜显微镜显微镜合能阳光采用我们自己研发的成熟工艺对蓝宝石表面进行腐蚀
表面凹坑都可清晰可见。
X100
X200
腐蚀后的表面，100 及 200 倍观测。抛光划痕，位错清晰可见。1.边缘抛光度相对优于 内部.2.边缘划痕严重，而内部位错严重。
X500
利用显微镜配备的软件，对表面位错密度进行了大概计算。备注：仅针对蓝宝某一特定 位置来说明，WDI 显微镜可以清晰观测位错和计算蓝宝石位错密度。
WDI 效果完全可媲美进口的 Olympus！但是 WDI 显微镜性价比更高！ 备注：视场颜色由微分干涉调节波段决定。可根据环境变化调节到不同的观测效果，观测者 可以自己决定最佳效果。
六、 总结
蓝宝石的表面缺陷及位错严重影响后续磊晶层的长晶品质，从而影响到 LED 的发光效 率与寿命。是蓝宝石抛光片不可逃避的关键检测项目。
位错线具有特殊的拓扑性质：它要么构成闭合的圈圈，要么延伸到晶体表面，绝不可能 中断在晶体之中。位错线也可以分岔开来，分岔后的的两根位错线也必须遵守伯格斯矢量守 恒和位错线特殊的拓扑性质。
实验2位错蚀坑的观察报告
孙瑞雪
一、实验目的
1、初步掌握用侵蚀法观察位错的实验技术 2、学会计算位错密度
二、实验设备及材料
1、金相显微镜 2、单晶硅片
三、位错蚀坑的侵蚀原理
利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由 于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态， 再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率 比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在 位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相 显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
n = A
式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面 积（cm2）；n为A面积内位错线头数。
四、实验步骤
1、位错坑的浸蚀： 常用的腐蚀剂有三种： ① Dash腐蚀液：HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10； ②Wright腐蚀液： HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g)； ③铬酸腐蚀液：CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)
3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O
Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O
具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀 槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定， 不要让样品露出液面即可。在15～20℃温度 下浸蚀5～30分钟即可取出。如果温度太低 也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗 并干燥之。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质； (b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑； (c)螺位错的露头位置； (d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。
2.3 硅晶体中位错的检测
3、缺陷腐蚀：用希尔腐蚀液,腐蚀时间在10-15min。
HF:33%的CrO3水溶液=1:1 其电化学反应：
负极：
正极：
4、在光学显微镜下观测硅晶体的腐蚀坑。 5、根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。
二、硅单晶(100)和（110）晶面上位错的显示 1、（110）晶面上位错的显示工艺跟（111）相同。显示 的位错坑呈菱形。 2、（100）晶面腐蚀液的配比为HF:33%的CrO3水溶液 =1:2 3 、（100）晶面腐蚀时间比较长。缺陷显示的时间长短 主要取决于位错纵向腐蚀速度与表面剥蚀速度的差。
D
D/
B/ B
A
D C A B
D(D/)
A
D/
C B(B/)
B/
（1 10）晶面构成的位错
（110）晶面腐蚀坑
2.3.3 位错密度的测定
1、位错的体密度：单位体积中位错线的长度，用 Nv表示： L
NV V
2、位错的面密度：穿过单位截面积的位错线数，用 ND表示：
N ND S
位错的其他研究方法： 1、逐层腐蚀对应法。 2、解理面对应方法。 3、酸-碱-酸对应方法。 4、铜沉淀技术：即使铜淀积在位错管道中，用红 外显微镜进行观察铜缀饰的位错线，如图所示：
铜缀饰位错的红外显微像
分析：在硅单晶的4个晶胞中取一个八面体，每个面都是 {111}晶面，如图所示。
C
D
E
B
A
x
（100）晶面位错坑
(1 1 1)
V
D
V
(1 1 1)
D
C
A B C
位错蚀坑的观察
位错蚀坑的观察一、实验目的使用金相显微镜观察晶体中的位错。
二、实验原理当以适当的化学浸蚀法、电解浸蚀法进行浸蚀，以及在真空或其他气氛中进行加热时，位错线在晶体表面的露头处会由于位错应力场而发生腐蚀，或由于晶体表面张力与位错线张力趋于平衡状态的作用而使金属被扩散掉，在位错的位置形成蚀坑，借助一般金相显微镜或扫描电镜观察蚀坑便能判断位错的存在。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
图 6-1 位错蚀坑在各晶面上的形状和取向图 6-2 硅单晶体 {111} 晶面上的刃型 ( a) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑1000 ×位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。
若位借从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。
由此可研究位错的运动。
位错是晶体中的线缺陷。
单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度。
若将位错线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数，即(6-1)式中，ρ 为位错密度（位错线头数／ cm 2 ），A 为晶体的截面积（ cm 2 ）；n 为A 面积内位借线头数。
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位错蚀坑的观察
一、实验目的
使用金相显微镜观察晶体中的位错。
二、实验原理
当以适当的化学浸蚀法、电解浸蚀法进行浸蚀，以及在真空或其他气氛中进行加热时，位错线在晶体表面的露头处会由于位错应力场而发生腐蚀，或由于晶体表面张力与位错线张力趋于平衡状态的作用而使金属被扩散掉，在位错的位置形成蚀坑，借助一般金相显微镜或扫描电镜观察蚀坑便能判断位错的存在。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
图 6-1 位错蚀坑在各晶面上的形状和取向
图 6-2 硅单晶体 {111} 晶面上的刃型 ( a) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑1000 ×
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀
坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。
若位借从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。
由此可研究位错的运动。
位错是晶体中的线缺陷。
单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度。
若将位错线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数，即
(6-1)
式中，ρ 为位错密度（位错线头数／ cm 2 ），A 为晶体的截面积（ cm 2 ）；n 为A 面积内位借线头数。
具体方法可以是：在垂直于位借钱的观察面上，用目镜测微尺度量出某面积，并数出在该面积内的位借蚀坑个数，代入上式计算出ρ 值。
当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重迭便难于区分了．
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3 （a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大，如图 6-3( b ) 所示。
图 6-3 硅单晶体 {111} 晶面上显示的小角度晶界 ( a) 和位错塞积群 ( b) 借助位错蚀坑的观察，还可鉴定单晶体的质量和研究织构、多边化过程等。
三、实验内容与步骤
观察位错蚀坑，可选硅单晶体或纯铁、纯铜、纯铝多晶体之一作实验对象。
现以显露硅单晶体中的应错为例，其步骤如下述。
（一）截取试样
截取硅单晶体试样之前，最好预知硅棒的晶面方位（可用 X 射线分析法测定），用切片机按欲观察的晶面方位从硅捧上截取薄片试样，用金相砂纸磨平，经丙酮擦拭，再用去离子水煮沸，清洗干净。
（二）抛光
用化学抛光液进行化学抛光 1.5 ～ 4min ，需抛掉磨制所产生的变形层。
化学抛光液的配比为 HF （ 42% ）： HNO3(65%)=1:2.5 ，工作温度在 18～23 ℃。
HF和HNO3混合酸的抛光机制是连续的氧化 - 还原反应。
HNO3将硅表面氧化，形成SiO2，继以HF与SiO2形成溶于水的络合物H2SiF6，其反应式如下：
Si ＋ 4 HNO3—→SiO2 +4 NO2↑ + 2 H2O
SiO2 + 6 HF —→ H2SiF6 + 2 H2O
在抛光过程中，腐蚀速度对温度异常敏感。
温度过高，腐蚀速度太快而不易控制；温度过低，腐蚀速度太慢，易产生衬底坑，表面不光滑。
操作时，试样应淹没在抛光液中，不停地搅拌可改善抛光的均匀性。
抛光后，用去离子水清洗。
（三）位错蚀境的腐蚀
将抛光好的试样浸入浸蚀剂中，在 15～20 ℃浸蚀 15～30min, 温度低时可延长浸蚀时间。
浸蚀剂的配比为：先配 50g CrO3+100g 去离子水，再将该液与 HF(40%) 按 1:1 配制。
此外，也可使用另一种浸蚀剂，其组成如下： 60ml HF （ 49% ） +30ml HNO3（ 69% ） +30ml 铬酸（ 1g CrO3／ 2ml H2O ） +2g Cu(NO3)2· 3 H2O（试
剂级） +60ml 冰醋酸 +60ml H2O （去离子的）。
配制该浸蚀剂时，最好首先把Cu(NO3)2· 3 H2O 溶于给定数量的水，其他混合顺序不拘。
显露晶体表面缺陷
浸蚀 1～5min ，可腐蚀掉 1～5 μm 。
浸蚀后用去离子水清洗并煮沸之。
干燥后即可在金相显微镜（或扫描电镜）下观察分析。
显示纯铁、纯铜、纯铝多晶体中的位借，其步骤同前；但是，对于不同的材料，需选用相应的抛光液和浸蚀剂。
显示纯铁中位借，浸蚀剂可用 2% 硝酸酒精溶液，浸蚀 10～20min ，或用 15g 氯代铜 +40ml 盐酸 +25ml 酒精的溶液，浸蚀 10 ～ 15s 。
显示纯铜中位借，浸蚀剂可用 25 毫升醋酸 +15g 冰醋酸 +1g 溴液 +90ml 水的溶液，侵蚀 30 ～ 60s ，或 20ml FeCl3· 6H2O 饱和水溶液 +20ml 盐酸 +5ml 冰醋酸 +5～10 滴溴液的溶液，浸蚀 30s 。
显示纯铝中位错，浸蚀剂可用 47% 硝酸 +50% 盐酸 +3% 氢氟酸（浓度 40% ）的溶液，浸蚀 30s ，或用 32ml 盐酸 +50ml 硝酸 +25~50ml 冰醋酸 +2ml 氢氟酸的溶液，侵蚀 30~60s 。
应该指出，磨制试样时不宜施力太大，也不宜采用机械抛光，否则试样将产生塑性变形，致使晶体中增加额外的位错。
四、实验报告要求
按所观察到的位借蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀规范及放大倍数。
判断观察面是何晶面，鉴别有无小角度晶界、位错塞积群，确定位错密度。