补钙制剂中钙含量的测定
钙制剂中钙含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。
2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样：见实验33。
四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。
补钙制剂中钙含量的测定
补钙制剂中钙含量的测定
闻金玲
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2009(003)019
【摘要】本文研究了2-羟基苯胺与钙离子的显色反应.在pH值为12～13的范围内,该试剂与钙反应生成紫色配合物,无需萃取,在乙醇存在下,性质稳定.方法检出限为0.050 μ g/mL.该方法快速、简便,用于检测补钙药品、保健品中钙含量.
【总页数】2页(P96-97)
【作者】闻金玲
【作者单位】745000,甘肃省庆阳市中医院
【正文语种】中文
【相关文献】
1.常见补钙制剂钙含量测定方法的研究 [J], 于俊丰
2.蛋壳与补钙药品中钙含量的测定及食用比较的探讨 [J], 李云
3.市售补钙制剂钙含量的测定 [J], 王改珍;李国栋;贺进田;王海峰;李志强;邓晓丽
4.补钙制剂中钙含量的测定 [J], 严新;朱建育;等
5.补钙功能食品中钙含量测定方法分析 [J], 洪珊
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EDTA法测补钙剂中的钙含量
NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。 仪器：分析天平，研钵等
三、实验步骤 1.EDTA浓度的标定
2 28.0 31.64%
3 28.0 31.64%
平均W 31.68%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.25% -0.13% -0.13%
0.26%
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药 =0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即 W=26.7%, 相当于WCaCO3=5.95% W=31.68% ，相当于WCaCO3=7.07%。
74.53% 74.34% 74.30%
3 28.99 74.04%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.31%TA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药 =0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。
（ml）
CEDTA(mol/L) 差
对偏差
1 21.55 2 21.58
0.1116 0.1114
0.1115
0.09% -0.09% 0.03%
3 21.57
0.1115
0
VEDTA （ml） 1 12.90 2 12.92 3 12.90
WCaCO3
51.95% 52.03% 51.95%
平均 WCaCO3
51.98%
相对偏 平均相对
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。
钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。
钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。
本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。
方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
2. 巩固滴定分析基本操作。
二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。
三、试剂浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。
四、实验方法（1）0.1mol ·L -1NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。
（2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。
（3）酸碱标定：A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。
B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。
分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告钙片中钙含量的测定
实验目的
1. 了解硫酸亚铁用于检测钙含量的原理。
2. 根据钙片中钙含量的测定，通过简便而准确的方法测定钙含量，指导临床治疗。
实验原理
硫酸亚铁的氧化和还原反应，将硫酸亚铁的褐色氧化物（Fe2＋）氧化为无色还原物（Fe3＋）。
硫酸亚铁实验中，硫酸亚铁能反应和氧化钙，这是因为硫酸亚铁的Fe2+会与Ca2+发生氧化反应，当硫酸亚铁在水溶液中，有显色反应发生，而且检测钙含量反应时，用目视观察检测溶液有没有氧化效果，根据检测结果，来计算钙片中钙含量。
实验步骤
1. 将指定体积的样品加入容量瓶中，加水，稀释。
2. 加入硫酸亚铁溶液，用搅拌棒搅拌，当溶液颜色变黄时，搅拌时间不要太久，避免溶液变浑浊。
3. 加入指定体积的硝酸钠溶液，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，搅拌均匀。
4. 检测溶液是否有氧化效果，根据检测结果，来计算钙含量。
实验结果
观察硝酸钠溶液中加入硫酸亚铁溶液和酸性高碘酒石酸钠溶液后，由黄色沉淀形成蓝绿色溶液，说明实验室为正常的青绿色，表明该样品的钙片中钙含量为正常水平。
结论
本实验将硝酸钠水溶液与硫酸亚铁溶液混合，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，用此方法测定钙片中钙含量，通过观察溶液颜色变化判断钙含量是否正常，结果表明钙含量基本符合正常水平。
经过分析，本实验证实了硫酸亚铁用于检测钙含量的原理，可以依据实验结果进行简便准确的测定钙含量，从而指导临床治疗。
化学实验报告 实验__市售钙片中钙含量的测定
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 市售钙片中钙含量的测定 课程： 学号：一、实验目的1. 掌握用所学知识解决实际问题的方法，提高分析问题、解决问题的能力。
2. 掌握配位滴定法中加入辅助指示剂指示滴定终点的原理。
3. 掌握滴定分析方法和操作技术。
二、实验原理市售的钙片中，钙通常以葡萄糖酸钙和磷酸氢钙的形式存在，二者均较难溶于水。
测定其含量时，先将试样加稀硫酸或盐酸处理成溶液。
[CH 2OH(CHOH)4COO]2Ca + 2H + ══ 2CH 2OH(CHOH)4COOH + Ca 2+CaHPO 4 + H + ══ Ca 2+ + 42PO H钙片中Ca 2+的含量测定可采用EDTA 法，以NH 3・H 2O-NH 4Cl 为缓冲液(pH=10)，以铬黑T 为指示剂，MgY 2-为辅助指示剂，EDTA 标准溶液为滴定剂进行测定。
因为铬黑T 在pH=10的条件下，与Ca 2+形成的配合物不够稳定，会使终点提前，而且显色不够敏锐，而铬黑T 与Mg 2+形成的显色配合物相当稳定，因此，在pH=10的条件下用EDTA 标准溶液滴定Ca 2+时，常于溶液中加入少量的MgY 2-作辅助指示剂。
在滴定过程中，MgY 2-并不消耗EDTA ，只是起到辅助铬黑T 指示终点的作用。
当在含有Ca 2+的试液中加入铬黑T 及MgY 2-混合液后，发生下列反应： Mg 2+ + HIn 2- （纯蓝色）══ MgIn -（酒红色）+ H +MgIn ˉ(酒红色)+H 2Y 2- ══ MgY 2- + HIn 2- （纯蓝色）+ H + MgY 2- + Ca 2+ ══ CaY 2- + Mg 2+滴定时，EDTA 标准溶液先与游离的Ca 2+配位，故终点前溶液显MgIn ˉ的酒红色。
当到达滴定终点时，EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+生成更加稳定的MgY 2-，从而置换出铬黑T 指示剂使其游离，结果使溶液由酒红色变为纯蓝色：H 2Y 2- + MgIn -（酒红色）══ HIn 2- （纯蓝色）+ MgY 2- + H +注意事项：钙片溶解慢，要等充分溶解后再滴定。
补钙制剂中钙含量的测定
补钙制剂中钙含量的测定一第2I卷第3期2OOO年9月上海轻工业高等专科学校JOURNALOFSHANGHAILIGI-rrINDL’STRyCOLLEGEⅧ2INo3‰.2OOO补钙制剂中钙含量的测定严新李燕塑(华东师范大学化学系.上海,加.062){上海轻工业高等专科学校食品化工焉33titl~采用配合滴定法对四种常用补钙制剂中钙的含量进行测定.并就补钙问题提出一点建议.关键词中图分类钙是人体的必需元素之一.在正常情况下,钙在人体内的含量既恒定又平衡,而且其恒定和平衡对维持机体的健康非常重要,一旦体内钙含量和平衡发生变化,机体就会产生疾病.据第三次全国营养学会调查?由于我国饮食习惯(诸如食用含钙较丰富的乳制品较少等)等原因,平均钙摄人量只达推荐量的一半.见表1.中国营养学会日均推荐量为美国与日本推荐量中间值.表I我国国民钙摄人量推荐标准{毫克/每13,fiiA.)如果婴幼儿缺钙就会导致个头偏小,出牙迟缓,多汗易啼;老年人缺钙则可能出现抽筋,腰酸腿痛,骨质疏松等症状.~fx~t-~tt,各种各样的补钙制剂先后被研制出来,我们采用经典的配合滴定法对四种钙制剂的钙含量进行了测定.1实验部分仪器与试剂5o毫升酸式滴定管TG3288电光分析天平四种钙制剂(分别标记为样品1,样品2,样品3,样品4)LEDTA标准溶液NH3?H20一NH￡l溶液(pH:EBT—MgY指示剂实验方法收稿日期:2ooo一05一I7,忙磐第3期严新等:补钙制剂中钙含量的测定5分别取四种药片,研细,取约克,用分析天平精密称定,置于锥形瓶中,加稀盐酸少许,溶解后加蒸馏水10ml,NH3?I-l~O—NH4C110mi,再分别滴人EBT—MgY指示剂l滴,用(D0raol/LEDTA溶液滴定,至溶液由紫红色变为纯兰色即可.2结果与讨论21实验结果根据上面的方法测出了四种钙片中钙的含量,其结果如下表2钙片中钙的含量数据说明同一种药每片的重量并不完全一样,表中的数据根据随机取样测定后,转换为每片样品的含钙量.样品4是一种胶囊药物,我们仅测定了胶囊中药粉的含钙量,而称取的药片重量包括了胶囊的重量,所以结果与标示差异较大.23数据分析机体对钙的吸收机制较复杂,临床应用表明,只有当钙在体内转化为离子时,在胃肠道才易于被吸收,吸收速度快,因此,每种药片含钙量的绝对数值并不能作为补钙功能的唯一参照值,还要兼顾其它因素.3建议营养学家认为食补是补钙的主要途径,药补则可以作为一种辅助手段给人们提供方便.食补妍制品在食物中是含钙最丰富,最易被吸收的首选食品,除此以外,常见的含钙丰富的食物还有鱼虾,大豆制品,芝麻,瓜子,海带,发菜等等,我们完全可以通过调整膳食,多吃这类食品,多晒太阳(促进维生素D的合成),满足机体对钙的要求.同时,我们还要注意改正一些不科学的烹调习惯,把含钙丰富的食物与含草酸丰富的食物(如菠菜,茭白,竹笋,洋葱等)同烧,会影响钙的吸收.再如我们常用喝骨头汤的方法来补钙,其实汤的含钙量并不高,而且脂肪过多,煮汤时应撇去浮油,适量加醋,喝汤时嚼骨吸髓,这样吸收的钙就多了.药补现在市场上有数百种补钙制剂,选择时应兼顾钙的含量,人体对它的吸收率,水溶性,有无副作用,口感及价格等多种因素.(1)所有的补钙制剂都是以钙的化合物的形式存在的,故不同的化合物含钙量也不相同,人体对它们的吸收率也不相同.表3列出了几种化合物的含钙量.表3几种化台物的含钙量其中乳酸钙的水溶性较好.补钙制剂的人体吸收率一般在30%40%,个别有较高的.其实补钙制剂也不是含钙量越多越好,因为它不能直接被吸收,需要在胃酸作用下先分解成钙离子,6上海轻工韭高等专科学校第21卷然后进入小肠后再被吸收.如果一次吃下一天的量,没有足够的胃酸分解,仍然达不到补钙的目的,因此,对于浓度较大的钙制刺,应分2～3次服用.(2)对于以海洋贝壳及动物骨为原料的补钙制剂,选择时应该慎重.第一,当自然环境受到污染时,有害重金属就会在海洋贝壳及动物骨中密集,对人体产生毒副作用.因此,选择这类产品时,应注意它的重金属含量是否符合国家标准.第二,贝壳类钙剂的成分是氧化钙,碱性较强,如果产品未经酸化处理就直接服用,对胃有很强的刺激作用.(3)国际上公认维生素D+钙盐是补钙较理想的配方,但过量摄人维生素D易中毒.除了冬季出生的婴儿,维生素D代谢异常者以及维生素D相对不足的幼儿,青少年,一般人没有必要同时补充维生素D.参考文献t魏文汉主编病理生理学.上海:上海科学技术出版杜.19842党耕町.老年性骨质疏松症.巾华外科杂志.1螂.27(3)3MhJLOsteopomsisand~em pyof∞,ena~~s,1984,39(4)4陈永兆等络合滴定.北京:科学出版社1986 TheComplexometricTitrimetricDeterminationOfCalciumInCalciumTablets YahXinLiYahfDeptofChemistry,FastChinaNa’malUmve~ity,‰n;.200062)Zhu1fDep【ofChemicEE∞呻,ShanghaihtIndustryCollege,Shangt~,200433) Ab~,and someadvieesabouttakingCalciumtabletsweregen KeywordsComplexometrietitration;;Calciumeontents刍皂霹壮霹(上接第44页)水壮毋霹爨壮nQuestofFundermentalChemistryExperimentCourse ZhuYouzhenSunweiWangYen,JinG~nbaoChenChenhui~emism’”glT【Industry,College,Shangh~,200433)~chesonthemergeaneeof experimentwithfourmainbranchesofcheIsⅡintoauniqueexperimentalCOUI’S~tObhzenewtrailsfortheim pmvemantofstrud~ctom~enceinepern帅t,Keywo~sBasicchemisWexperiment;Operationskill;Experimentalcompetence ;Abi一training。
钙片中钙含量的测定
原子吸收光谱分析钙片中钙含量的测定高伟环境工程0801200829090119钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位，维持正常的神经传导功能。
维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经－肌肉传导功能，还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。
1、维持正常的肌细胞功能，保证肌肉的收缩与舒张功能正常。
2、对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力，加快心率，加快传导的作用。
因而，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等，病因均与钙离子关系密切。
4、钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用，在年轻时，这主要受激素（降钙素、甲状旁腺素等）的调节。
老年人骨骼钙易流失，因此骨骼变脆，变得容易骨折。
科学补钙：据全国营养调查，我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。
儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg，低于全国人平均钙摄入量，仅为国家推荐量的40%。
（我国钙日标准推荐量：6个月以下的婴儿为400mg，6个月～3岁为600mg，3～11岁为800mg，11～13岁为1000mg，13～16岁为1200mg）新生儿新生儿的体重和身高增长速度较快，需要补钙。
3.0-2岁的宝宝户外活动时间少，饮食还不够丰富，对钙的吸收就会缺乏，此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高，因此也需要服用补钙产品。
女性女性缺钙从30岁开始，到了40岁以后，每年丧失骨质约1%，在更年期后，骨质丧失进一步加重，导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%（我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg）。
钙制剂中钙含量的测定
钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要：采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量，利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。
前言：运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量，葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)·H2O，白色结晶性粉末，无臭无味。
主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。
用EDTA 标准溶液标定，选用铬黑T做指示剂，在化学计量点溶液呈纯蓝色。
实验部分：一．试剂与仪器：试剂：葡萄糖酸钙，0.02101mol·L-1的EDTA溶液，铬黑T,氨性缓冲溶液。
仪器：25ml酸式滴定管，移液管（10.00ml，20.00ml）,容量瓶（100ml）,锥形瓶。
二．测定方法：取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，加入2滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，30s内不褪色，即为终点。
三．数据处理：表一：葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O（g/10ml）dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论：结果：葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml，相对平均偏差为0.9%，大于0.2%，可能原因是计量点颜色把握不准，导致误差偏大。
讨论：利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液，测定出草酸根离子的含量，然后换算为钙离子的含量。
这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。
参考文献：1.华中师范大学等编分析化学实验（第三版）武昌：高等教育出版社，2000。
钙片中钙含量的测定化工专业大学生论文
西南交通大学本科毕业设计（论文）第I页榆林职业技术学院神木校区2011级毕业论文钙片中钙含量的测定摘要钙离子是人体中必不可少的微量元素，无论男女老少都需要合理补充钙离子，而补充钙离子的方法多种多样，可以通过食物补充，也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。
但是补钙过量又会对身体造成一定危害，因此本文主要介绍了利用铬黑T 作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量，得出具体结论，并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较，以便人们合理更科学的补钙。
关键词：钙片；钙含量；EDTA络合滴定法；试剂；仪器AbstractCalcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements.Keywords:Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent；The instrument目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (1)1.1 课题研究的背景和意义 (1)1.1.1 课题研究的背景 (1)1.1.2 课题研究的目的和意义 (1)1.2 研究对象的性质和作用 (1)1.2.1 物理性质 (1)1.2.2 化学性质 (1)1.2.3 钙离子在人体中的作用 (3)1.3 理论基础和处理技术 (5)1.3.1 原子吸收光谱法 (5)1.3.2 高锰酸钾法 (5)1.3.3 酸碱滴定法 (6)1.4 本课题研究的内容和方法 (7)第2章试验仪器和试剂 (8)2.1 主要试剂 (8)2.2 主要仪器 (8)第3章试验原理 (9)4.1 EDTA浓度的标定 (10)4.2 钙制剂中钙含量的测定 (10)第5章数据分析与讨论 (11)5.1 EDTA的标定实验数据记录 (11)5.1.1 数据记录 (11)5.1.2 数据处理 (11)5.2 钙含量的测定数据记录 (12)5.2.1 数据记录 (12)5.2.2 数据处理 (13)5.3 钙含量计算 (13)结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)榆林职业技术学院神木校区毕业论文第1章绪论1.1 课题研究的背景和意义1.1.1 课题研究的背景目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。
手持技术测定补钙剂中钙的含量
《化学实验教学研究》实验报告实验目的：1.了解手持技术的组成、原理和特点。
2. 掌握用色度传感器测定钙含量的化学原理和仪器使用原理。
3. 学会用色度传感器测定补钙剂中钙含量的方法和数据处理方法。
实验教学目标：知识与技能：——初步了解手持技术，掌握用色度计测定钙含量的技能；知道数据所表达意义，能根据数据换算得出补钙剂中钙的含量过程与方法：——通过体验用色度传感器进行定量分析的过程，感受手持技术的简单、快捷。
情感态度与价值观：——感受科学技术带来的高效快捷，提高学习兴趣。
实验原理：1.化学原理：在pH=11，Ca2+能够与酸性铬蓝K作用生成红色的配合物，在波长ε=498nm 有最大的吸收，钙离子与酸性铬蓝K生成的配合物放置10——60分钟才会形成稳定配合物。
酸性铬蓝K（红色）pH=11（蓝色）钙离子钙—铬蓝配合物（红色）2.手持技术是由数据采集器、传感器（又称为探头）和配套的软件组成的定量采集和处理数据系统。
在一定的条件下，用色度传感器测定被测溶液的透光率（T）并利用公式：A=lg（1/T），得到吸光度A。
再用朗伯比尔定律：A=εbC，可以得到溶液的吸光度与溶液浓度一次函数关系，实验中通过做吸光度与浓度的标准曲线，计算出样品溶液中钙离子的浓度，最后转换成补钙剂的含量。
3.色度计工作原理：色度计中的发光二极管发出的单色光通过样品池，一部分入射光被吸收，另一部分被光电二极管检测到，从而计算出透光率。
各滤光片最大透射波长：470nm—蓝 565nm—绿 635nm—红。
本实验选择与498nm 最接近的蓝色滤光片。
实验方案设计思路1、滤光片的选择：通过查阅文献知钙—铬蓝配合物在波长为498nm时有最大吸收，因此本实验选择蓝色滤光片。
2、补钙剂中钙的含量的测定：本实验通过色度传感器采集由Ca2+标准溶液配制的一系列溶液的透光率T，将其根据公式：A=lg（1/T），转化相应的吸光度A。
从而绘制出吸光度A和浓度C的工作曲线。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac 溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。
补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量
原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素，缺失时会引起儿童佝偻病，成人骨质疏松及软骨病。
据统计，人体通过饮食摄入的钙明显缺乏，因此需要补钙剂补充。
目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。
因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。
传统的EDTA滴定法，因其成分复杂，通常含色素，使其终点较难判断，重现性差，用原子吸收分光光度法测定其含量，可以克服这一难题，结果满意。
二、主要试剂和仪器仪器：岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品：钙标准储备液： 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。
钙标准使用液100μg/ml，取10ml于100ml容量瓶中用1％的盐酸定容到刻度。
镧溶液：20g／L，称取23．45g氧化镧，溶于75ml盐酸，用水定容至1000ml。
盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，超纯水。
三、工作条件及标准曲线绘制波长：422．7nm，光谱通带：0．5nm，灯电流：10mA，燃烧器高度：7．0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0．0，5．0，10．0，15．0，20．0，25．0m1分别置100ml容量瓶中，加入20g／L镧溶液lml，用1％盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。
表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(x)的线性方程：Y =0．0497X+0．0262，r=0．9994。
表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内，线性关系良好。
四、样品测定取lO片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1／10，加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解，纯水定容至100ml容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸，再加入20g／L的镧溶液1ml，纯水定容至100ml容量瓶中。
按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。
五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果，然后加标准物质测定结果，计算回收率，见表2。
补钙剂中钙含量的测定
补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。
二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb 2+、Cd 2+等）与C 2O 42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
即先将Ca 2+全部沉淀为CaC 2O 4，沉淀经过滤洗涤后溶于稀H 2SO 4中。
反应方程式：Ca 2+＋C 2O 42-=CaC 2O 4↓CaC 2O 4＋H 2SO 4 =CaSO 4＋H 2C 2O 45H 2C 2O 4＋2MnO 42- ＋6H += 2Mn 2+＋10CO 2↑ ＋8H 2O在酸性条件下，用Na 2C 2O 4作基准物质标定KMnO 4溶液的反应为： 2MnO 4-+5C 2O 42-+16H+=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点。
计算公式：42244225100024O C Na KMnO O C Na KnMO M Vm c •⨯=%10010m M c 25344s Ca KMnO KMnO Ca⨯⨯⨯⨯=-V ω三、试剂仪器试剂：KMnO 4（s ）分析纯；Na 2C 2O 4（s ）分析纯；H 2SO 4溶液1 mol·L -1，3 mol·L -1、草酸胺（NH 4C 2O 4）5 g·L -1、氨水 10%、HCl （1：1）、甲基橙 1 g·L -1、硝酸2 mol·L -1、硝酸银 0.1 mol·L -1。
仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml 、水浴锅、漏斗、量筒10ml ，50ml 、酸式滴定管50ml 、洗瓶、铁架台、玻璃棒。
四、实验步骤（一）KMnO 4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol ·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后。
测钙片中钙含量的实验原理
测钙片中钙含量的实验原理测钙片中钙含量的实验原理及方法可以通过滴定法进行测量。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过添加一种化学试剂与待测样品反应，从而确定待测物质的含量。
常用的滴定试剂有以亚硝酸盐为主的硬水试剂和以螯合剂为主的柔水试剂，其中硬水试剂常用于测量浓度较高的钙离子，柔水试剂用于测量浓度较低的钙离子。
测量钙片中钙含量的实验步骤如下：1. 准备工作：- 称取适量的钙片样品，并记录样品的质量。
- 预先准备好所需的试剂溶液：硬水试剂或柔水试剂。
- 清洗和准备好所有用于滴定的仪器，如烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 滴定过程：- 取一定量的钙片样品，将其溶解在适量的水中，搅拌至完全溶解。
- 取一定量的溶液，并加入适量的指示剂（如钴硝酸盐指示剂），使溶液呈现明显的颜色变化。
- 通过滴定管，滴加试剂到待测溶液中，同时轻轻搅拌。
- 当溶液颜色由浅变深并保持一段时间后，停止滴定，并记录滴定所需的试剂用量。
3. 计算计算：- 根据滴定所需的试剂用量，计算出待测样品中钙的含量。
- 根据滴定方程式和滴定试剂的浓度，可以计算出每滴试剂对应的钙离子的含量。
- 根据滴定所需的试剂用量和反应方程式，计算出待测样品中钙的摩尔浓度。
- 最后，根据样品的质量，可以计算出待测样品中钙的重量浓度。
需要注意的是，在进行滴定实验时，应注意以下几点：1. 试剂的选择：根据待测样品中钙的浓度，选择合适的试剂溶液进行滴定，以确保实验的准确性和结果的可靠性。
硬水试剂适用于浓度较高的钙离子，柔水试剂适用于浓度较低的钙离子。
2. 指示剂的选择：选择适合的指示剂对颜色的变化进行观察，以确定滴定的终点。
常用的指示剂有钴硝酸盐指示剂和酸碱指示剂等。
3. 滴定过程中的操作：在滴定过程中，应保持溶液的搅拌均匀，以确保反应的充分和均匀，同时还应控制滴定的速度，避免滴加过快或过慢而影响实验结果。
4. 数据处理：根据滴定所需的试剂用量、浓度和样品质量，进行数据的计算和处理，最终得到钙含量的测定结果。
补钙剂中钙含量的测定
+
H ] Br2 + 光氨酸 [ → 剩余 Br2 + KI
+
I2
Na2S2O3 滴定 4. H2SO4 H2C2O4 各组分的分析 5. HCOOH + HAc ①总酸度 酚酞 氢氧化钠 ②KMnO4
H ] MnO4 + MnO2 + KI [ →
-
+
I2
Na2SO3
6. Mn、ν混合样 Mn Mn2+ ν VO2+用 KMnO4 滴定 + H4P2O7 7. Cr2O3 和 MnO 矿石中 Cr、Mn 的分析
方案设计
1. 水果中抗坏血酸（Vc）的分析 I2 标液 果浆 30g + 10ml 2mol/l HAc + 淀粉用 I2 标定 2. 糖中葡萄糖的分析 I2 + NaOH NaIO3 +R-CHO R-COOH NaIO3 + NaI I2 用 Na2S2O3 滴定 3. 氨酸纯度测定
H ] KBrቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3 + KBr [ →
实验十一
补钙剂中钙含量的测定
一、目的 1. 了解沉淀分离的基本要求及操作。 2. 掌握氧化还原间接测定的原理及方法。 二、主要试剂 0.02mol/l KMnO4、 5g/l （NH4） 10% NH3 H2O、 1+1 HCl、 1mol/l H2SO4、 2C2O4、 甲基橙、硝酸银（0.1mol/l） 三、原理 Ca2+ + C2O42CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 25H2C2O4 + 2MnO4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 四、具体内容 试样（0.05gCa） + 水 + 盐酸 + NH3 却 抽滤 H2O 红 洗涤 黄 溶解 + 2d 甲基橙 陈化 30min 冷
钙剂中钙含量的测定
钙与健康（查资料）（一）钙与心血管疾病（二）钙在预防肿瘤中的作用（三）钙在人体内的基本作用（四）补钙的标准（五）补钙药物的种类目录二、实验部分（做实验）（一）、实验目的（二）、实验原理：要求：1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定（三）、试剂及仪器（四）、实验步骤（五）、实验数据记录及计算：（六）、结果讨论实验部分：（一）、实验目的1、学会查阅资料；2、根据所学知识，提出补钙药物中钙含量测定的实验方法；3、设计一些问题，了解人们对补钙药物的认识，提出一些好的建议。
（二）、实验原理（参考实验教材《近代化学实验》（杨世珖主编）p340）新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。
1、直接滴定法测定(1)、EDTA的标定实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，CaCO3+H+= Ca2++H2CO3，并配成溶液，移取该溶液于锥形瓶中，加入10cm3NaOH溶液，使pH≥12，加入钙指示剂（用In表示），发生反应：Ca2+ + In [CaIn]2+纯蓝色酒红色然后加入EDTA（H4Y），在pH≥12EDTA以Y4－存在，与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下：Ca2+ + Y4－[CaY]2－无色无色当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时，溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。
再滴加EDTA，此时，EDTA就去与【CaIn】2+反应，并夺取其中的Ca2+，生成更稳定的[CaY]2－，从而游离出钙指示剂来，滴定达到终点。
终点时显示的是游离指示剂的颜色。
[CaIn]2+ + Y4－[CaY]2－+ In酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。
若有Mg2+共存，调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。
（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定钙片中50%的是CaCO3，还含有维生素D及一些食用添加剂等。
除了CaCO3能与盐酸反应外，其余都不反应。
钙与健康及补钙药物中钙含量的测定
钙与健康及补钙药物中钙含量的测定组长：何冠男组员：吴殷林，杨扬，邰怡，高巍巍一、钙与健康钙是人体内含量最高的元素之一，总量约为1200克，99％的钙集中于骨骼和牙齿中，只有1％存在于软组织、细胞外液和血液中。
钙是人体最易缺乏的矿物质元素。
缺乏的原因是由于钙的吸收利用率低。
成人对膳食钙的吸收利用率一般仅约20％，儿童和青少年对钙的吸收率为35％左右缺钙会引起佝偻病，发育迟缓，骨皮疏松症，严重者甚至骨折，此外缺钙还可导致牙齿脱落，神经痛，外伤后流血不止等。
近年已证实缺钙还是诱发糖尿病、高血压、老年痴呆症及多种过敏性疾病的因素。
下面将详细介绍钙与心血管疾病和及癌症的关系。
（一）钙与心血管疾病来自原发性高血压患者的代谢评价资料、流行病学调查结果以及动物模型的数据均支持钙营养状态与血压有关，即"钙摄入量不足可能是增加动脉高血压发生的因素之一"。
流行病学调查结果证明，血清离子钙浓度的变化与高血压呈负相关，高血压病人的钙摄入量较低，其中一些人在钙代谢方面出现异常。
已有多个研究证实尿钙排泄的增加与血压升高有关，提示特殊人群尿钙排泄量的增加是患高血压危险的征兆。
根据四年发生高血压危险性的前瞻性研究结果，钙摄入量大于0.8克与高血压降低有关。
根据美国第一次全国健康和营养调查的数据库，人们发现钙摄入量的增加对降低血压的影响有明显临界值，即随人群膳食钙水平从1.4克降低到0.6克，高血压的流行从4~5%上升到7~8%；随着再降低到0.3克，高血压升高的比例增加到10~12%。
这个临界值随年龄和性别而改变。
（二）钙在预防肿瘤中的作用目前，结肠直肠癌和乳腺癌仍然是西方社会癌症死亡的主要原因之一。
在我国，随着人们生活水平的提高，动物性脂肪摄入量增加，结肠直肠癌和乳腺癌的发病率呈上升的趋势。
流行病学的研究一般均支持膳食脂肪的量是结肠癌和乳腺癌形成病因学的一个环境因素。
钙与肿瘤关系的研究结果主要集中在结肠癌和乳腺癌。
钙制剂中钙含量的测定
一．实验目的1．学会钙制剂的溶样方法； 2．掌握钙离子的测定方法。
二．实验原理钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除+3Fe 等干扰离子，调节1312pH -=，以铬蓝黑R 作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA 滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
三．主要试剂1L •0.01mol -EDTA 标准溶液，1L •5mol -NaOH 溶液，1L •6mol -盐酸，三乙醇胺，铬蓝黑R 指示剂四．实验步骤准确称取钙制剂0.8g 左右，溶于2mL 1L •6mol -盐酸中，将溶液定量移至100mL 容量瓶，定容，摇匀。
准确移取20.00mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mL 三乙醇胺溶液、4mL 1L •5mol -NaOH 溶液、20mL 蒸馏水、8-10滴铬蓝黑R 指示剂，用1L •0.01mol -EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录1L •0.01mol -EDTA 标准溶液用量。
平行滴定三次。
五．数据记录与处理项目 序号1234)m g//()(m 片钙制剂 500 g /)(m 钙制剂 0.8022 1L •l c(EDTA)/m o -0.01035V(EDTA)/mL35.03 35.06 35.05 35.02 )m g//()Ca (片ω45.2845.3245.3145.26平均)m g//()Ca (片ω 45.29相对偏差/% 0.0220.0660.0440.066相对平均误差/% 0.050六．实验总结实验测得，在500mg 一片的钙制剂中，钙含量为片45.29m g/。
七．分析讨论以铬蓝黑R 作滴定指示剂，溶液的颜色比较浅，而且到达终点后，即使滴定剂过量，颜色也不发生变化，因此引入了一定的系统误差。
八．思考题1．试述铬蓝黑R 的变色原理。
答：滴定反应如下：红色 蓝色滴定前铬蓝黑R 和钙离子结合生成红色络合物，到达终点时，全部钙离子和EDTA 结合，游离出指示剂，使溶液呈蓝色。
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：l EDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：四、实验结果与教据处理1．二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法（常量）mg/100g EDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO ---------- ----------如；CACO3 ---------- ----------如；CAC2 ---------- ----------2．二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。