硅胶生产工艺
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胶生产的工艺特性及其工业应用
1引言
硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干
凝胶,属多孔性固体物质,孔分布范围广,具有很
大的比表而,表而覆盖有大量的硅烷醇基因匕
Si- OH),具有一定的活性。使它成为干燥剂、吸
附剂、催化剂及催化剂载体等,被广泛应用」几工业
生产中。
2工艺特性
硅胶的生产虽然大都经过凝胶、洗涤、干燥这
一共性,但具体到某一类型胶,又有工艺各异,相
互区别的个性。
2. 1凝胶造粒过程
凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一,是
指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件卜
充分反应形成溶凝胶溶液,达一定浓度后形成凝
胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需
求及工艺生产能力决定,关」几成胶方法,日前多采
用空气造粒,粒度要求微细时,考虑到空气造粒的
难度,则大多采用反应罐凝胶造粒,例微粉硅胶的
生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造
粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。
2.1.1酸性成胶(酸碱比例问题)时,一次凝胶粒
r(相当少初级粒向小,聚集时易形成细孔结构
的硅胶;碱性成胶时,一次凝胶粒r大,聚集时易
形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱
性成胶,细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。
2.1.2酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高,一次凝
胶粒r较大,聚集时成为较粗孔径的硅胶,Ifn凝胶
溶液中一次粒I浓度也大,即凝胶网状结构的紧
密度增大,聚集时又易成为细孔,一者有相互抵消
的倾向。再者,酸碱浓度过高,凝胶溶液的粘度增
大,给造粒带来一定的难度,另外,酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的
限制。
2. 1. 3酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.Ifu
酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又
要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减
慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温
度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶
溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因
此酸碱温度也要适中。
2. 1. 4凝胶造粒时间是凝胶造粒过程中又一至
关重要的工艺参数。是指从酸碱混合反应开始到
粒度凝胶形成为止所经历的时间.包括凝胶时间
与造粒时间。凝胶造粒时间短.则可能使凝胶溶液
反应不充分或均匀度不够.使得一次粒r的浓度
分布不匀.形成局部凝胶或局部紧密堆积.这就产
生造粒过程中的汽泡胶.碎胶或胶球强度不够等
现象。同时这也是造成胶球颗粒内部结构紊乱.孔
分布范围大的一个主要原因。因此.在生产实践
中.对」几空气造粒.在工艺允许范围内.颗粒大的
胶.时间要尽量长.颗粒小的胶.时间则可适当短
些。Ifn对」几在反应釜罐中凝胶造粒的特细微球硅胶.时间则要更长.目_要加搅拌。
2. 2洗胶过程
洗胶是硅胶生产中不可少的工艺过程.是为
了将粒状凝胶所形成的NazSO}洗掉,7{将各阴
阳离r(主要为H十、N扩,SO呈一、Si0穿iY}r等)控制到工艺要求范围内。同时.它也是一个调整颗粒
内部结构(即老化)的过程。
2. 2. 1交换吸附(即Na十与H十的交换)现象是
洗胶过程的木质特性之一。酸泡过程是交换吸附
的主要过程.1}' a'与H十的交换多在这一过程完
成。水洗过程的交换远未停止只不过是交换量越
来越小。酸泡浓度、洗水介质、水洗温度是洗胶过
程的主要工艺参数,影响交换速度、数量等。
2. 2. 2成品硅胶的孔特性好大一部分是山洗胶
过程的老化决定的,而这一过程的老化程度取决
」几洗胶介质、温度。洗胶介质、温度则是控制一次粒子增长幅度”的主要因素,即通过调整一次粒
子的增幅”达到调整孔结构的目的。
细孔胶的洗涤要求抑制老化,因此,在凝胶造
粒形成后即进行必要而短促的老化后就进行酸
泡,洗胶介质自始至终必须显酸性,因为酸性介质(即H十)能有效的抑制一次粒子的‘长大”,目_含
酸量的大小即决定了抑制老化程度的大小。同时,
洗胶温度应低些,因为老化是个吸收能量的过程,
温度低、供能少,老化程度自然也小。即细孔胶的
洗涤是通过抑制一次粒子的‘长大”,达到调整孔
结构的目的。特别对」几孔结构要求严整(即孔分布范围小)目_堆密度又要求在一定范围的细孔胶的
生产,例如对于变压吸附COz专用细孔胶的生
产。洗胶时洗水的含酸量、温度均要做出严格的要
求。山」几细孔胶的洗涤温度低,交换速度慢,所以
洗涤时间要长些,但不能太大,时间太长,特别是
临近终l从时,反而加速老化。
粗孔胶的生产则要求促进老化。遵循碱性介
质、高温热水促进老化的原则,采取在酸泡前加入
高温热水,目_设法使其显碱性,提高水洗过程中的
温度,7{在终l从结束时,加入一定浓度的氨水,以
增加0 H-离子的浓度等措施,促使一次粒子‘长
大”,扩大孔径,达到老化的目的。不难看出,在整
个水洗过程中,老化程度呈上升的趋势。山」几水洗
温度高,不但颗粒内部一次粒子长大,目_颗粒间特
别是胶粉粒子间亦有‘长大”的趋向,这就是水洗
温度高时,胶粉聚集处容易结块,胶球表而粘粉的
又一主要原因。
对于较粗孔径即介于粗细孔胶间如T3型胶
的生产,适中老化即可,有时为缓冲干燥过程中的
液体表而张力作用,水洗终了进行表而处理。山」几
温度过高,时间过长,处理液的存在会使胶球变化
,因此处理液的应用要受干燥工艺条件的限制。
2. 3干燥过程
干燥是在液体表而张力作用卜,使胶球颗粒
水分蒸发体积收缩,7{使一次粒子再度聚JI‘长
大”,达到深度老化的目的。细孔胶为了抑制老化
程度,经常是通过控制进干燥时胶球中的含酸量达到日的。在生产实践中,粗细孔胶多在一般的高
温条件卜干燥。干燥温度越高,一次粒r聚7{的速
度越大,孔径越大。焙烧扩孔就是这个道理。为制
得孔烃收缩不大,甚至不缩孔的硅胶,常常采用降
低液体表而张力的方法达到日的。
2. 4成品胶质量参数指标与硅胶工艺特性的关
系
硅胶的工艺特性决定了成品胶的质量参数指
标,反过来成品胶的质量参数指标又要求一定的
工艺特性控制。现就成品胶堆密度为例剖析一者
的关系。堆密度是硅胶成品分析中的重要质量参
数之一,能直观Ifn简便的反应硅胶颗粒内部孔结
构的物理参数。硅胶是一种多孔性的固体颗粒,它
的表观体积V u}实际山二部分组成,第一部分是
硅胶颗粒内部实际的孔所,片的体积以V a}表示。
第_部分是堆积时颗粒之间的孔隙,以V },}表示。
第二部分是硅胶肾架所具有的体积,以Vi。表示。