总磷酸盐含量的测定方法
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
双指示剂法滴定磷酸盐法操作步骤
双指示剂法滴定磷酸盐法操作步骤下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
辅机循环水总磷酸盐含量的测定方法
辅机循环水总磷酸盐含量的测定方法：取25ml水样注入250ml的锥形瓶中，加入1ml 1mol/l硫酸溶液，5ml过硫酸铵溶液，在电炉上加热至沸，直至溶液快蒸干为止。
取出后冷却至室温，用除盐水冲洗三角瓶至少三次以上，试样移入比色管中（溶液控制在25mL左右）。
加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度（50mL），摇匀，于25-30度下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
计算公式：总磷（mg/L）=9.953×吸光度-0.021硬度测定方法：吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入5ml氨-氯化氨缓冲溶液及5滴0.5％铬黑T指示剂,在不断的摇动下用0.1mol/L EDTA 标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。
记录消耗EDTA 标准溶液的体积。
计算公式：硬度（mg/L）=EDTA浓度×消耗EDTA的体积÷水样的体积×1000×100总碱度测定方法：吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入3滴混合指示剂，用0.1mol/L的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为紫红色。
记录消耗硫酸溶液的体积。
计算公式：总碱度（mg/L）=硫酸浓度×消耗硫酸的体积÷水样的体积×1000×100氯离子的测定：吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入1ml铬酸钾指示剂，用1mg/ml的硝酸银溶液滴定，溶液由黄色变为橙色。
记录消耗硝酸银溶液的体积。
计算公式：氯离子（mg/L）=硝酸银浓度×消耗硝酸银的体积÷水样的体积×1000。
磷酸盐测试方法
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义，那怎么测试它呢？这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试，常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好，这一步可不能马虎，就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性，可别随便取一点就了事。
然后呢，进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质，得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法，把复杂的物质转化为简单的形式，好让后续的测试更准确。
在消解过程中，要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜，盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长，可能会导致样品发生不该有的反应，那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂，这时候会发生化学反应，生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度，就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢，都可能影响反应的进行，进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面，有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候，一定要小心翼翼，就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备，比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了，那可就“糟糕透顶”了，得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面，反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说，就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样，这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中，磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高，就像给水里的藻类开了一场“盛宴”，藻类会大量繁殖，把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域，了解土壤中的磷酸盐含量，就像知道农民口袋里有多少钱一样重要，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量。
GBT 6913-2008总磷酸盐的测定
总磷酸盐含量的测定1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2 方法提要在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 试剂和材料本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。
3.1硫酸溶液：1+35.3.2过流酸钾溶液：40g/L.称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
该溶液有效期为1个月。
3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。
称取20g氢氧化钠，精确至0.5g, 溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.4 钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。
4 分析步骤参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。
5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。
煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
水样中正磷酸盐含量的测定
水样中正磷酸盐含量的测定一、方案名称水样中正磷酸盐含量测定方案二、目标与需求1. 目标准确测定水样中正磷酸盐的含量，为水质监测、环境研究等提供数据支持。
2. 需求需要合适的测定方法、仪器设备、标准溶液以及具备相关操作技能的人员。
三、方法流程1. 选择测定方法，如钼酸铵分光光度法。
这种方法基于正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再用还原剂将其还原为蓝色的络合物，通过测定吸光度来确定正磷酸盐的含量。
2. 准备仪器设备，包括分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶等。
3. 配制标准溶液，以磷酸二氢钾为基准物质，准确配制一系列不同浓度的正磷酸盐标准溶液，用于制作标准曲线。
四、具体实施步骤1. 水样采集用干净的采样瓶采集水样，采集过程中避免水样受到污染。
如果水样中含有悬浮物，需要进行过滤处理。
2. 标准曲线制作分别吸取不同体积的正磷酸盐标准溶液于比色管中，加入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂，按照一定顺序和操作规范进行反应。
将反应后的溶液用蒸馏水定容到一定体积，充分摇匀。
在分光光度计上，选择合适的波长（如700nm），以蒸馏水为参比，测定各标准溶液的吸光度。
根据测得的吸光度和对应的标准溶液浓度，绘制标准曲线。
3. 水样测定取适量过滤后的水样于比色管中，按照与标准溶液相同的操作步骤加入试剂进行反应。
测定水样反应后的吸光度，根据标准曲线计算水样中正磷酸盐的含量。
五、具体要求1. 仪器设备要求分光光度计应定期进行校准，确保波长准确性和吸光度测量的准确性。
移液管和容量瓶的精度要符合测定要求，使用前要进行清洗和校准。
2. 试剂要求钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂要按照规定的方法进行配制，确保试剂的浓度准确。
试剂要保存在合适的条件下，防止变质。
3. 操作要求操作人员要经过专业培训，熟悉测定方法和仪器设备的操作。
在操作过程中，要严格按照操作步骤进行，注意溶液的加入顺序、反应时间和温度等条件的控制。
六、风险评估与对策1. 风险评估仪器故障：分光光度计等仪器可能出现故障，影响测定结果的准确性。
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1同“正磷”测定方法一。
2在酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机瞵酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定。
33.1 试剂同“正磷”测定方法一3.1和下列试剂。
3.1.1 过硫酸钾：40g/L。
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.2 仪器同“正磷”测定方法一3.2。
44.1 标准曲线的绘制同“正磷”测定方法一4.14.2 水样的测定4.2.1 吸取经中速滤纸过滤的水样5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加入(1+35)硫酸溶液1.0mL 和5.0mL 过硫酸钾溶液。
4.2.2 用少量水冲洗瓶壁，使锥形瓶中溶液总体积约在25mL 时，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
4.2.3 取下，稍冷后流水冷却至室温，转移入50mL 比色管中，并稀释至25mL。
4.2.4 加入2.0mL 钼酸铵溶液及3.0mL 抗坏血酸溶液后，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5 静置10min后于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测定其吸光度。
5－35.1 水中总磷酸盐含量Y(以PO计)按下式计算： 4m Y (mg/L) , V－3式中：m—从标准曲线上查得或按其回归方程求得的PO质量，ug； 4 V—吸取水样体积，mL5.2 水样中有机磷酸盐含量Y(mg/L)下式计算： 1－3Y(mg/L，以PO计)=Y－b 14－3Y(mg/L，以EDTMP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.15 114－3Y(mg/L，以HEDP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.08 114－3Y(mg/L，以ATMP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.05 114－3式中：b—总无机磷酸盐含量，mg/L，PO计； 41.15—正磷酸盐换算为EDTMP的换算因数；l.08—正磷酸盐换算为HEDP的换算因数；1.05—正磷酸盐换算为ATMP的换算因数。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
总磷测试的两种方法
水中总磷的测定硝酸-硫酸消解法1、仪器①可调温度的电炉或电热板。
②125ml凯氏烧瓶。
2、试剂①硝酸（ρ=1.40g/ml）②(1+1)硫酸。
③硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L④氢氧化钠溶液：1mol/L,6mol/L.⑤1%酚酞乙醇指示液。
3、步骤吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml（1+1）硫酸及2~5ml硝酸，在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并活的透明液体，放冷后加约30ml 谁，加热煮沸月5min。
放冷后，加1滴酚酞指示剂，低价氢氧化钠溶液至呈微红色，在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀。
移至50ml比色管中，如溶液浑浊，则用滤纸过滤，冰用水洗凯氏瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。
4、测定取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
加入1mL10%的抗坏血酸，30s后加入2m钼酸盐，摇匀。
在黑暗处静置15min后取出，在700nm波长处，用30 mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度（测定温度不得低于13℃），扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷酸盐含量。
5、标准曲线绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液，用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法11 目的1.1 了解总磷的来源1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作2 意义磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
磷酸盐测定
磷酸盐的测定（目视比色法）（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。
常用的目视比色法是系列比色法。
（二）磷酸盐的测定1、概要在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器：具有磨口塞的25ml比色管3、试剂及其配制1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。
称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24•4H2O］溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.4、测定方法：1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算：PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L式中：V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，mlVs----水样的体积，ml0.1-----磷酸盐mg/ml（三）测定时注意点１、水样与标准色应同时配制显色。
２、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：P=（Dp/D）×100％式中：P----排污率，％Dp----排污水量，t/hD----锅炉蒸发量，t/h二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。
阻垢剂中总磷酸盐含量的测定
阻垢剂中总磷酸盐含量的测定
李志芹;赵鹏;史花丽
【期刊名称】《昆钢科技》
【年(卷),期】2016(000)003
【摘要】本文通过硝酸和高氯酸消解法，测定阻垢剂中总磷酸盐。
其加标回收率在95％～105％之间，相对标准偏差为1．56％。
同时采用HG／T2430—2009进行对比试验。
结果表明，硝酸和高氯酸消解法适用于阻垢剂中总磷酸盐的检测。
【总页数】4页(P53-56)
【作者】李志芹;赵鹏;史花丽
【作者单位】云南昆钢水净化科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ085.4
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1.离子色谱法测定白菜中的硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐及总磷、总氮 [J], 杨敏;杨树科;王炯;杨伟;王红斌
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总磷酸盐含量的测定
1.原理
在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。
2.仪器
2.1 722N可见分光光度计
2.2 100mL锥形瓶
2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶
2.4 1mL、2mL、5mL移液管
2.5 5mL、10mL分度吸量管
2.6 50ml比色管
3.试剂
3.1 磷酸二氢钾
3.2 过硫酸钾40g/L
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
3.3钼酸铵溶液26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL 1+1硫酸溶液，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。
3.4 抗坏血酸溶液20g/L
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，
混匀，贮存于棕色瓶中。
3.5 1＋35硫酸溶液
3.6 1＋1 硫酸溶液
4.总磷酸盐标准曲线的绘制
4.1磷标准溶液
4.1.1磷标准溶液：1mL含有0.5mg PO43-
准确称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约200ml的水中，定量转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.1.2磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43-
吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.2磷标准工作曲线的绘制
吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中，其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
用1cm比色皿于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（ug）为横坐标绘制工作曲线。
4.3磷标准工作曲线方程式
A=0.003×M PO43－+0.008
A:循环水总磷酸盐吸光度值；
M:循环水总磷酸盐质量，单位为ug；
5．分析步骤
5.1试样的制备
现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml烧
杯中，即制成试样。
5.2总磷酸盐含量的测定
吸取过滤后的循环水样10mL于150mL锥形瓶中，依次加入1mL 1+35的硫酸溶液,5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液的体积至约25mL,置于电炉上缓缓煮沸15min，直至近乎蒸干为止。
取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中，加入2.0mL26g/L 钼酸铵溶液，3.0mL20g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。
用1cm比色皿，于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。
6计算
6.1循环水总磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度按下式计算：
C(PO43-)＝m/V
式中：
C(PO43-)――循环水总磷酸盐的质量浓度，单位毫克/升
m――从标准曲线求得的磷酸盐含量（PO43-计），单位ug
V――吸取水样体积，单位mL
所得结果应表示至二位小数。
6.2允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合下表的规定。
总磷质量浓度测定结果的允许差（mg/L）
7.检测剂量范围的规定
测总磷含量给出的移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正常运转时，一般情况下的取样量，循环水系统在不同磷含量情况下运转时的检测剂量列表如下：
如遇到磷含量高于30.0mg/L的溶液时，可通过稀释该溶液后再进行测定。
8.注意事项
8.1在抗坏血酸溶液中加入EDTA和甲酸做稳定剂，可延长抗坏血酸的贮存期，一般有效期为一个月。
8.2样品的过滤：应尽可能快地过滤和分析样品，过滤时间不能超过10min。
如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。
另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解，如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢
复至室温，过滤时应弃去开始的10mL滤液。
8.3玻璃器皿的清洁：用于显色过程的玻璃皿应经常用2mol/L的NaOH 溶液清洗，以除去有色沉淀物，这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜，从而影响测定的准确度。