移液器容量示值误差测量结果不确定度评定CMC
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1、概述
1.1、 校准方法:JJG646-2006《移液器检定规程》 1.2、 环境条件:室温(20±5)℃。
1.3、 校准装置:电子天平:42g/0.01mg ,最大允许误差:±0.1mg
温度计: (0~50)℃/0.1℃
1.4、 校准过程:按照JJG 646-2006,通过天平称出移液器所移出的纯水的质量,测量纯
水的温度,查K (t )表,根据下列公式计算移液器在标准温度20℃实际容量值。
)(20t K m V ⋅=
2、数学模型及不确定度的构成要素 2.1、数学模型:
)(20t K m V ⋅=
其中 V 20—量器在20℃时的实际容量(mL)
m —移液器所排出的蒸馏水表观质量(g )
2.2 不确定度的构成要素 a 、 电子天平的准确度。
b 、 检定校准时测温筒中水温及被检移液器温度不一致的影响。
c 、 温度计的准确度。
d 、测量的重复性变化 3、标准不确定度分析
影响m 分量的不确定因素有a,d 两项,即电子天平的准确度和测量重复性变化。影响K(t)分量的分量的不确定因素有b,c 两项。
3.1可用A 类 方法分析的不确定度为上述d 项,以100μL 可调移液器,10μL 检定点为例测量数据如下,
表中单次测量标准差用贝塞尔公式计算得出。
单次标准差 L n v s i
n
i m 01300.01
2
1
=-=
∑
=
实际测量时,在重复条件下连续测量6次,以算术平均值作为测量结果,算术平均值的标准偏差,为A 类标准不确定度
算数平均值的标准差 6mL 0000.06/=s 3.2 B 类不确定度分量的
属B 类不确定度,有a,b,c 要素。 a 、由天平的不确定度引起。
所用天平是:42g/0. 01mg , 在10μL 其最大允差绝对值为0.00005g ,属均匀分布,标准不确定度分量为
g m u 00300.03/50000.0)(== b 、 由温度计准确度引起的不确定度
来源于温度测量不确定度。校准采用的温度计为(0~50)℃/0.1℃,MPE :±0.2℃,均匀分布,温度测量的标准不确定度为: 3/2.01=t u =0.12℃
水温在21.0℃至22.0℃之间每变化1℃,K (t)变化=-00304.100323.10.00019mL/℃,则温度测量引入的不确定度 ==00019.0*12.0)(t K u 0.000023mL/g
c 、检定校准时测温筒中水温及被检移液器温度不一致的影响,当检定或校准时,按照规程要求进行,该项影响较其它几项影响相对较小,可忽略。 5、灵敏系数 根据数学模型
)(20t K m V ⋅=
得出: )(K 1t c =
m 2=c
7、合成标准不确定度
各量之间相互独立,合成标准不确定度 ))6/())(()()(222
222120s t K u c m u c V u c ++=
))
6/(000017.0)(00003.02
2222s m t K ++=
将水温22.5℃时K(t)值,10μL 检定点的测量值代入上面公式中,
=)(20V u c 0.000085mL=0.07μL
8、扩展不确定度
100μL 可调移液器,10μL 检定点
80.920=V μL ,
扩展不确定度
=)(20V U 0.14μL ,k =2
根据同样计算方法,得出不同测量范围移液器测量结果不确定度如下: ≥10μL ~100μL: U =0.15μL ,k =2 ≥100μL ~300μL :U =0.8μL ,k =2 ≥100μL ~1000μL :U =1.4μL ,k =2 ≥1000μL ~5000μL :U =4μL ,k =2 ≥5000μL ~10000μL :U =6μL ,k =2