核磁制样须知及注意事项

核磁制样须知及注意事项
尊敬的用户 / 客户：
为了提高质量分析与测试平台仪器的使用效率、保证检测质量，并向您提供满意的服务，请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。

制样须知
1.用核磁共振确定样品的化学结构时，样品应该越纯越好，一般样品纯度≥95%，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

2.选择样品溶解性好的氘代溶剂，使样品均匀地溶解于整个溶液中，无悬浮颗粒（最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒），保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。

3.现有仪器配置仅适合做液体样品，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能。

常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。

本平台暂不提供氘代溶剂。

有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后,应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。

4.选择氘代溶剂时,应考虑样品溶解度的大小(通常越大越好) ,溶剂残留峰是否与样品峰有重叠；本仪器配置不适合作低温实验，作升温实验请联系仪器管理员。

当做高温实验时,要考虑溶剂的沸点以及测试温度下样品的溶解度。

5.样品量，氢谱：5-10mg/0.5mL，碳谱：20-30mg/0.5mL，高分子化合物应>50mg/mL；溶剂体积约0.5mL/次，溶剂在核磁管内的长度不低于3cm（溶剂太多则浓度降低，浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。

6.样品名称用英文字母、数字或二者组合，尽量不要与本组其他同学编号重合，也不要太长，4-6个字符为宜。

注意事项：
1.测试样品需自备核磁管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（不合格的核磁管在仪器探头内一旦断裂，将造成重大仪器故障，送样平台需自行承担高昂维修费用）。

样品管清洗不要用碱液浸泡，也不可用超声清洗，样品管清洗后需晾干，或用氮气吹干；不规范的核磁管包括：（1）外径过粗或过细；（2）管壁有刮痕或有裂缝；（3）核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；（4）帽子有裂缝或与核磁管不吻合；（5）经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

2.为了实验室工作人员的健康和仪器的安全，请您在送样时，若存在腐蚀性、毒性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性以及对人员和仪器有害的样品（包括溶剂和分散介质），请务必向本中心工作人员说明，并在送样单上注明。

3.送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。

如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请予以说明。