电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程
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电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程
1目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2参考依据
《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》JJF 1159-2006 、ELAN DRC II ICP-MS仪器技术性能指标保证值、ELAN DRC II仪器说明书
3 核查项目、方法定义以及评判标准
检出限检查方法:以1µg/L含9Be、56Fe、59Co、115In、238U介质为%硝酸的标准溶液作测试,积分时间3秒,单点跳峰法,检出限计算公式:
DL=3×δ/S
式中:δ—标准偏差
S—方法灵敏度(校准曲线的斜率)
ng/L(ppt)
9Be<6
56Fe<(DRC模式)
59Co<1
115In<
238U<
灵敏度检查方法:以1µg/L含24Mg,115In,56Fe,238U介质为%硝酸的混合溶液测试
cps/µg/L
24Mg>6000
115In>30000
56Fe>40000(DRC模式)
238U>20000
氧化物与双电荷检查方法:按测定检出限的条件进行测定,不采用任何去溶装置,如制冷雾室。
CeO+/Ce+<3%
Ba+2/Ba+<3%
背景噪音定义:背景信号的标准偏差为背景噪音。Mass 220<2 cps
Mass <2 cps
短期精密度定义:采用1g/L的多元素混合标准溶液,测定24Mg, 63Cu, 114Cd and 208Pb, 采用3秒积分,不加内标,计算相对标准偏差(%RSD)。
评判标准:RSD<4%
质 量 数 校 正 检 查 采用1g/L 的24Mg,115In,140Ce, 208Pb 和232Th 混合溶液校正检查质量数范围(±)。
根据各元素最强谱峰位置的偏移检查校正质量数,并检查测量峰宽比值(±) 。
检 测 器 线 性 范 围 方法:使用SimulScan TM
脉冲及模拟同步扫描技术,使用纯水作测试。
判定:通过一个单次连续扫描,应获得 8 个数量级以上的动态线性工
作范围 。
进 样 系 统 冲 洗 时 间
方法:以 100g/L In 连续进样一分钟后立即用 1% 的硝酸冲洗进样
系统 。 评判:115In 的信号在 30 秒内至少下降三个数量级 。
4 核查时间
在设备的两次检定之间,或在设备发生维修重新启用之前。 5 相关记录
电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录(记录格式编号:GZ/D (4)-05-01)
电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录
记录格式编号:GZ/D (4)-05-01