土壤中痕量多环芳烃的测定
土壤中痕量多环芳烃的测定
土壤中痕量多环芳烃的测定
痕量多环芳烃是一类天然存在于环境中挥发性有机化合物，是种有毒污染物，它们可以产生引起人类癌症的危险和对环境敏感物种的毒性效应。目前，痕量多环芳烃最主要的污染物来源是煤烟污染和油品污染，或者是工业废水污染。
多环芳烃在大气、水和土壤环境中具有较长的半衰期，因此具有长期的潜在危险。测定土壤中痕量多环芳烃的方法主要有弹簧弹性波装置、加热季胺液相色谱、气相色谱以及气相层析质谱等。
弹簧弹性波装置首先使用游离溶剂抽取土壤中的有机污染物，然后通过弹性探测器检测痕量多环芳烃，以测定多环芳烃污染物的总量。此外，该装置也可以测定的多种形态，其中包括挥发性、水溶性和溶解性形态。
加热季胺液相色谱法是一种灵敏的分析方法，可以快速、准确地测定多环芳烃中个别物质的含量。另外，气相色谱（GC）和气相质谱（MS）也被用来测定土壤中痕量多环芳烃的浓度。它们在分离和测定污染物水平上较加热季胺液相色谱法更加精确，可以帮助收集更多的信息，更好地评估污染水平。
综上所述，痕量多环芳烃的测定是考虑土壤污染的重要一环。它可以为土壤保护起到重要作用，以确保人们的身体健康，并帮助环境保护机构实施准确有效的污染控制措施。
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告 （验）字〔2022〕第号 方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法 HJ 784-2016 项目主编单位： 验证单位： 项目负责人及职称：（检测员） 通讯地址： 联系方式： 报告日期：2022年03月17日
土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 一、适用范围 标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。 适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。 当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。 二、方法原理 土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。 3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。 3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。 3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。 3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。 3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。 用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。 3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。 用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。 3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土 置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
多环芳烃的检测
多环芳烃的检测 案例方法一 1、预处理方法 （1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液； （2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL； （3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱； （4）定容：浓缩定容至100μL，待测。 2、测定方法 （1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS （30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）； （2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样； （3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min 升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。 <董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响> 案例方法二 1、预处理方法 （1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）； （2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1） （3）净化：过活性硅胶层析柱 （4）浓缩：氮吹浓缩至1mL 2、样品的分析：
（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃； （2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min； （3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。 选择离子为—— 这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。 <吴明红，陈谬璐，陈祖怡等. 多环芳烃在上海近郊大气颗粒物中的污染特征、来源及其健康风险评估>
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法 1.目的 本SOP规定了土壤和沉积物中多环芳烃类的分析过程。 2.范围 适用于实验室土壤和沉积物中十六种多环芳烃分析测 试项目。 3.规范性引用文件 EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法 HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 4.方法原理 土壤和沉积物中的多环芳烃（PAHs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、硅胶柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。 5.干扰和消除 样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。 6.试剂和材料 6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。 6.2正己烷：农残极，DUKSAN。 6.3丙酮：农残极，DUKSAN。 6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（https://www.360docs.net/doc/7e19298617.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。 6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（https://www.360docs.net/doc/7e19298617.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。 6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（https://www.360docs.net/doc/7e19298617.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。 6.7混合溶液1：1/1（V/V）二氯甲烷/丙酮混合溶液。 6.8混合溶液2：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。 6.9石英纤维滤筒 对0.5μm标准粒子的截留效率不低于99.9%，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。 6.10石英砂：40~100目，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。 6.11硅胶柱：500mg/6ml，silicycle。 6.12氮气：纯度≥99.999%。 7.仪器和设备 7.1气相色谱质谱联用仪：日本电子JMS-Q1000GC，气相色谱：Agilent7890A 7.2色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱 7.3氦气：纯度≥99.999% 7.4分析天平：ML204、MP5002
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准 多环芳烃（PAHs）是一类由多个苯环组成的有机化合物。它们广泛存在于环境中，包括大气、水体、土壤以及各种自然和人工制品中。由于多环芳烃的毒性和致癌性，对其浓度的准确检测非常重要。因此，制定一套标准的方法和准则来检测和评估多环芳烃的含量和风险变得至关重要。本文将介绍18种多环芳烃的检测标准。 1. 苯并[a]芘：苯并[a]芘是一种强致癌物，在一些地区的大气和水体中常常会检测到它的存在。它的检测通常采用高效液相色谱法（HPLC）或气相色谱法（GC）。 2. 苯并[a]芴：苯并[a]芴是另一种常见的致癌物，通常与汽车尾气和燃煤排放有关。它的检测方法与苯并[a]芘类似，常用HPLC或GC。 3. 苯并[c,d]芘：苯并[c,d]芘是一种毒性较弱的多环芳烃，它的检测方法也与苯并[a]芘类似。 4. 苯并[ghi]芘：苯并[ghi]芘是一种有毒的多环芳烃，常常与燃烧过程有关。它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。 5. 苯并[a,h]芘：苯并[a,h]芘是一种常见的多环芳烃，与燃料和石油产品的燃烧有关。它的检测通常采用GC或HPLC。 6. 苯并[a]蒽：苯并[a]蒽是一种多环芳烃化合物，广泛存在于环境中。它的检测通常采用GC或HPLC。
7. 苯并[b]蒽：苯并[b]蒽是另一种常见的多环芳烃化合物，常 常与石油和燃料的燃烧有关。它的检测方法与苯并[a]蒽类似。 8. 苯并[k]蒽：苯并[k]蒽是一种有毒的多环芳烃，其检测方法 主要通过GC或HPLC来测量。 9. 苯并[1,2,3-cd]芘：苯并[1,2,3-cd]芘是一种高毒性的多环芳烃，常常与燃油燃料和柴油排放物有关。它的检测通常采用 GC或HPLC。 10. 苯并[g,h,i]芴：苯并[g,h,i]芴是一种常见的多环芳烃，存在 于石油和燃料燃烧过程中。它的检测方法与苯并[a]芴类似。 11. 苯并[c]蒽：苯并[c]蒽是一种多环芳烃，其存在通常与燃烧过程有关。它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。 12. 苯并[1,2-b,c]芘：苯并[1,2-b,c]芘是一种常见的多环芳烃， 通常与燃油和汽油燃烧有关。它的检测方法与其它多环芳烃类似，通过GC或HPLC来测量。 13. 苯[2,1-b]芘：苯[2,1-b]芘是一种具有毒性和致癌性的多环 芳烃，在燃料燃烧和石油炼制过程中广泛存在。它的检测通常使用GC或HPLC。 14. 苯并[3,2-g]芘：苯并[3,2-g]芘是一种有毒的多环芳烃，常 常与石油和化石燃料燃烧有关。它的检测方法与苯并[a]芘类似。
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1方法原理土壤或沉积
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法 1 方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 参考标准：HJ 805-2016。 2 仪器及设备 研磨仪（用于土壤的研磨）；索氏提取器；浓缩装置：氮吹仪或减压浓缩装置；固相萃取装置；一般实验室常用仪器及设备。 3 样品的采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。 4 样品的制备 将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，经研磨仪研磨成细粒状。 在本步骤中传统方法一般采用人工研磨，研磨颗粒较粗，并且样品间及实验人员间操作差异比较大。我公司推出的HMM-400A球型研磨仪双研磨平台同时进行研磨，出样尺寸可达微米级。同时精确的参数设定能保证样品间操作的一致性。是替代手工研磨，提高实验效率的最佳仪器。
5 提取 在准备好的土壤或沉积物样品中加入80微升替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16h-18h，回流速度控制在每小时4次-6次。收集提取液。 如果提取液存在明显水分，需要过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量丙酮-正己烷混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正己烷混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。 6 浓缩 浓缩方法推荐使用以下两种方式。 A 氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜，用正己烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。若不需净化，直接浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液使内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml，待测。 若需净化，直接将提取液浓缩至约2ml。选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化。 在本步骤中需要使用氮吹仪将样品浓缩至定量体积。我公司HAC-B系列自动氮吹浓缩仪采用自动化设计，在无需净化的条件下可直接定量浓缩至0.5ml并自动关断报警，无需操作人员看官。在本实验中需要净化的条件下，可通过时间的设定将样品浓缩至2ml并自动关断。最多同步浓缩24个样品，同时本仪器在到达设定温度后自动开启氮吹，节省氮气。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准 多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类有机化合物，由两个或两个以上的苯环（芳环）组成。其特点是分子结构稳定，具有高度的环境稳定性和生物降解性，对环境和人体健康产生潜在的危害。针对多环芳烃的检测，国际上制定了多种标准和方法用于评估其含量。本文将详细介绍其中的18种多环芳烃检测标准。 1.土壤和沉积物中多环芳烃的评估标准：该标准是国际土壤和沉积物中多环芳烃含量评估的通用标准，包括16种常见的多环芳烃。 2.水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于水体中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。 3.空气中多环芳烃的监测标准：该标准适用于室内和室外空气中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。 4.石油产品中多环芳烃的检测标准：该标准主要用于石油产品中多环芳烃的质量控制，包括16种多环芳烃。
5.污泥和固体废物中多环芳烃的评估标准：该标准适用于生活污水处理厂污泥和固体废物中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。 6.生物体中多环芳烃的检测标准：该标准适用于动植物组织中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。 7.食品中多环芳烃的评估标准：该标准适用于食品中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。 8.饮用水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于饮用水中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。 9.土壤中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估土壤中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。 10.水中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估水体中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。 11.空气中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估空气中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状 在现代化工和生物工艺中，多环芳烃（PAHs）是一种普遍存在的有机化合物。土壤是PAHs的主要生境之一。PAHs在环境中的存在是一种严重的环境污染。因此，对其提取和净化方法的研究具有很高的重要性。本文对土壤中PAHs的提取和净化方法的研究现状进行综述。 提取方法 （1）超声波提取法 超声波提取法是一种常用的土壤样品提取方法，它适用于PAHs的快速提取。在超声波场的作用下，使土壤样品中PAHs分子中的化学键受到振动，从而提高PAHs的溶解度。这种方法具有快速、高效、低成本和绿色环保的特点。 （2）气相萃取法 气相萃取法（GC）是一种有机物的分离和检测方法。其基本原理是将待分析的有机物搬移到另一相中。通过GC分析系统，测定样品的PAHs含量。该方法对于PAHs的分离、富集和检测速度快、精度高、灵敏度强。但是，它不适用于PAHs含量低的土壤样品。 （3）超临界流体萃取法 超临界流体萃取法（SFE）是一种绿色、高效、可重复使用的提取方法。其原理是在超临界状态下，改变萃取剂中PAHs的溶解度，利用温度和压力的控制来提高PAHs的萃取效率。这种方法适用于PAHs含量低的土壤样品，但萃取剂的选择和调节工艺对提取效率有重要影响。 净化方法 （1）氧化法 氧化法利用化学反应将有机污染物氧化成无害的化合物。常用的氧化剂有过硫酸铵、过氧化物、臭氧等。该方法具有高效、选择性好和可控性强的优点，但氧化剂的选择和使用条件会对净化效果产生重要影响。 （2）吸附法 吸附法是利用吸附剂将有机污染物从土壤中分离出来。常用吸附剂为活性炭、树脂、粘土矿物和纳米材料等。吸附剂的选择和气相和液相条件对吸附效果有影响。该方法适用于多组分混合的土壤样品。 （3）生物降解
土壤中多环芳烃的来源及分布[文献综述]
文献综述 土壤中多环芳烃的来源及分布 1.前言 多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons 简称PAHs）是指含有两个或两个以上苯环连在一起的化合物，广泛存在于自然界，迄今已发现有200多种。土壤中的PAHs虽含量极少，但分布广泛。PAHs进入土壤后，由于其低溶解性和憎水性，比较容易进入生物体内，并通过生物链进入生态系统，从而危害人类健康和整个生态系统的安全[1]；PAHs在土壤中具有高度的稳定性、难降解、毒性强、具积累效应等特征而受到环境科学研究者的广泛关注，许多国家都将其列入优先污染物的黑名单或灰名单中。近年来国内外关于土壤多环芳烃的研究很多，主要集中在以下几个方面：土壤多环芳烃的含量、来源、分布特征及迁移转化规律；多环芳烃的物理化学性质及其在土壤中的行为特征；环境因子与多环芳烃行为的相互关系及风险评价和管理等[2]。在我国, 受PAHs污染的土壤分布广泛, 尤其是石化工业区、交通干道等地。随着城市产业结构和布局的调整, 城市中心出现许多工业遗留地块, 其中部分土壤已受到诸如PAHs的有机化学物质污染。20世纪80年代以来，我国开展了一系列有关土壤PHAs污染的研究，但与国外相比尚存在差距。本文论述了PAHs的结构、性质、形成，并对土壤中PAHs来源、分布的研究进展进行了综述，这对防治土壤污染具有非常积极的意义。 2.PAHs的结构和性质 2.1 PAHs的结构和理化性质 多环芳烃是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。大部分多环芳烃是一些无色、白色或者浅黄绿色，并有微弱芳香味的固体物质，它们的沸点比同碳数目的正构链烷要高，具有疏水性强、辛醇-水分配系数高、易溶于苯类芳香性溶剂中等特点。 多环芳烃的化学性质与其结构密切相关，它们大多具有大的共轭体系，因此其溶液具有一定的荧光性，而且它们是一类惰性很强的碳氢化合物，不易降解，能稳定地存在于环境中。当它们发生反应时，趋向保留它们的共轭环状体系，一般多通过亲电取代反应，而不是加成反应形成衍生物。多环芳烃的基本单位是苯环，但在化学性质上并不全都像苯那样。按其化学性质可分为四类：(1)一些具有稠合多苯结构的化合物，如三亚苯、二苯并(e,I)，芘等具有与苯相似的化学稳定性。这说明n电子在这些多环芳烃中是和苯类似的。 (2)一些呈直线排列的多环芳烃，如蒽、丁省等在化学性质上要活泼得多。这一类多环芳烃进行化学反应的特点是反应常常在相当于蒽的中间苯环的相对的碳位(简称中蒽位)上发生。
多环芳烃标土值
多环芳烃标土值 多环芳烃（PAHs）是一类由苯环结构组成的有机化合物，广泛存在于自然界和人工环境中。PAHs是脂溶性有毒物质，对环境和生物体具有潜在危害。因此，对PAHs的标土值的研究对于评估环境质量和生态风险具有重要意义。 标土值是指在特定环境条件下，土壤或沉积物中PAHs的最大容许含量。标土值的确定需要考虑多种因素，包括土壤性质、环境用途、生态系统类型等。根据国际上的相关规定，已经制定了一些与PAHs标土值相关的标准和指南。 首先，PAHs的来源主要包括燃烧排放、化石燃料燃烧、焚烧废物等。燃烧排放是PAHs主要的人为来源，它们在大气中可以通过气态、颗粒物态和水溶液态等形式分布。这些PAHs随着降雨将被带入土壤或水体中，对土壤和水体环境产生影响。因此，标土值的确定需要考虑土壤环境中的PAHs来源。 其次，PAHs在土壤中的行为受土壤性质的影响。土壤质地、有机质含量、pH值等因素会影响PAHs在土壤中的分布和迁移。例如，黏土
质土壤由于其颗粒之间的细小空隙，PAHs在其中的迁移速率较慢，因此标准值应较低。不同的土壤类型可能会有不同的标土值。 此外，标土值还应与环境用途和生态系统类型相匹配。不同的环境用途对土壤中PAHs的容许量有不同的要求。例如，对于耕作土壤，标土值应较低，以保证农作物的质量和人体健康。而对于工业用地，标土值可能会较高一些，以适应工业活动对土壤的污染。生态系统类型也需要考虑，因为不同的生态系统对PAHs的敏感度有所不同。 目前，国际上已经制定了一些与PAHs标土值相关的指南和标准。例如，美国环境保护署（EPA）制定了土壤和沉积物中PAHs的风险评估指南。该指南包括了针对不同环境用途的标准值，以及计算标土值的方法。欧洲环境局（EEA）也制定了与PAHs相关的沉积物和土壤质量指南。 在实际应用中，对PAHs标土值的确定需要综合考虑以上因素，并结合实际情况进行评估。适当的监测和评估方法可以帮助评估PAHs对环境和生物体的风险，保护生态系统和人类健康。 总之，PAHs是一类对环境和生物体具有潜在危害的有机物质。对于评估环境质量和生态风险，标土值的确定是必要的。标土值的确定
安捷伦1200仪器测定16种多环芳烃设置
安捷伦1200仪器测定16种多环芳烃设置 安捷伦1200仪器是一种高效液相色谱仪（HPLC），它可以用于测定多种化合物，包括多环芳烃（PAHs）。多环芳烃是一类具有多个苯环结构的有机化合物，其中含有2个以上的苯环。它们广泛存在于环境中，包括空气、水、土壤和生物体中。由于多环芳烃具有强大的毒性和致癌性，对人类健康和环境造成了严重的影响，因此对多环芳烃的测定具有重要意义。 安捷伦1200仪器可以通过高效液相色谱技术对多环芳烃进行准确快速的测定。高效液相色谱技术是一种基于样品分离的方法，通过样品在液相中的分配行为来实现化合物的分离和定量。在多环芳烃的测定中，常用的方法是使用反相色谱柱，并采用梯度洗脱的方式进行分离。此外，安捷伦1200仪器还可以配备荧光检测器或紫外检测器，以实现对多环芳烃的灵敏检测。 在安捷伦1200仪器的使用中，需要注意一些实验条件的设置。首先，选择适当的色谱柱和流动相。色谱柱的选择应根据待测多环芳烃的性质和分离要求来确定。流动相的选择可以根据样品的特性和分离目标来确定，通常是有机溶剂和水的混合溶液。其次，需要确定合适的流速和进样量。流速的选择应根据色谱柱的要求和分析时间的要求来确定，而进样量的选择应根据待测样品的浓度和仪器灵敏度来确定。最后，需要进行方法的验证和质量控制。方法的验证可以通过测定标准物质来进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
质量控制可以通过定期检测仪器的性能和进行系统的校准来实现。 在多环芳烃的测定中，安捷伦1200仪器可以测定多种多环芳烃，包括苯并[a]芘、苯并[b]芘、苯并[k]芘等16种常见的多环芳烃。这些多环芳烃通常以标准物质的形式供应，可以通过标准曲线法来进行定量测定。标准曲线法是一种常用的定量方法，通过测定一系列已知浓度的标准溶液来建立一个浓度与峰面积之间的关系曲线，从而根据待测样品的峰面积来确定其浓度。在进行测定时，需要注意仪器的灵敏度和选择合适的检测波长或波长范围。 安捷伦1200仪器是一种可靠高效的多环芳烃测定仪器。通过合适的实验条件的设置和方法的验证，可以准确快速地测定多种多环芳烃。多环芳烃的测定对于环境保护和人类健康具有重要意义，因此安捷伦1200仪器在环境监测、食品安全等领域具有广阔的应用前景。
不同溶剂组成萃取对土壤多环芳烃测定的影响效果
不同溶剂组成萃取对土壤多环芳烃测定 的影响效果 摘要：选取快速溶剂萃取仪，配制等体积比例不同溶剂：甲苯、甲 苯和甲醇、甲苯和丙酮、甲苯和正己烷萃取条件下对土壤样品进行多环芳烃萃取 实验，并利用气相色谱/质谱仪对萃取出来的多环芳烃进行定量分析，对比研究 了多环芳烃萃取后总量，结果表明，甲苯和甲醇混合溶剂萃取效果最佳。 关键词多环芳烃甲苯甲醇丙酮正己烷萃取 效果 多环芳烃（PAHs）是一类环境和食品中严格监控的挥发性碳氢化合污染物， 各监测方法标准，以及行业人士经历，都对样品前处理的萃取步骤给予极大关注，因为萃取效果极大程度影响了监测准确程度。为此，参考相关标准和经验，试采 用不同溶剂组成测定土壤中PAHs对比萃取效果，为提高PAHs监测的准确性提供 参考。 1、方法原理 以不同溶剂萃取，采用快速溶剂萃取提取，根据样品基体干扰情况选用柱净 化对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎 片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量[1]。 2、萃取溶剂的选择 萃取溶剂的选择应根据相似相溶的原理，PAHs属于弱极性物质，其低、高分 子量组分在物理和化学性质上也会存在一定的差异，低分子量的PAHs的挥发性 和极性比高分子量要强，因而不同的溶剂对不同分子量PAHs的萃取效果也不同。考虑溶剂的极性、浓缩的难易程度，本文选用了：甲苯、甲苯和甲醇、甲苯和丙
酮、甲苯和正己烷等体积比例不同溶剂组成条件下，测定标准样品各目标组分的 浓度做萃取效果对比。 3、试验内容 3.1试剂 所用试剂：甲苯、甲醇、丙酮、正己烷均为色谱纯。 3.2标准物质 标准溶液： 64种半挥发性有机物混标（CDGG-111112-02，批号为336528），标准物质：土壤中多环芳烃成分分析标准物质（批号RMU002a）。 3.3仪器和耗材 高纯氮气：纯度≥99.999%， 仪器条件： 3.3.1快速溶剂萃取仪参数 载气压力：0.8MPa 加热温度：100℃ 萃取池压力：10MPa 预加热平衡：5min 静态萃取时间：30min 溶剂淋洗体积：60%池体积 静态萃取：2次 氮气吹扫：60S 3.3.2气相色谱-质谱条件[1]
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定 引言： 多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。 一、目的： 本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。 二、方法： 1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。 2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。 3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。 4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。 5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。 6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。 8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。 9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。 10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。 三、结果： 1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。 2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。 3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。 4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。 5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。 6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。 7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
多环芳烃检测方法的综述
环境样品中多环 芳烃检测方法的研究进展 摘要：本文对近对环境样品中多环芳烃的的样品前处理技术和测定方法的研究进展作了一个综述。主要介绍了液液萃取、固相萃取、索氏提取,等前处理技术以及光谱法、高效液相色谱法、质谱联用法、酶联免疫等检测方法。讨论了环境中多环芳烃的检测技术的发展前景。 关键字多环芳烃检测高效液相色谱法分光光度法 1.前言 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氧化合物，它是由烟草烟雾，汽车尾气，石油蒸馏物，煤炭，木材，油等的不完整燃烧等产生的，广泛存在于水，空气，大气，土壤以及食物中是一种普遍存在的环境有机污染物。由于这类物质具有较强的致畸、致癌、致突变作用[1]，近年来多环芳烃的污染与防治受到世界普遍重视。我国饮用水卫生标准规定多环芳烃的代表性物质苯并（a）芘在水中的含量应小于0．01ug／L，而美国环保局列出了包括萘、蒽、芘在内的16种优先控制多环芳烃，要求它们的总量不得高于0．2ug／L[2]。 PAHs在环境中存在的浓度一般为痕量或超痕量级，且环境样品基体复杂，干扰物多，稳定性差，通常很难直接测定，因此对样品进行预处理以富集待测组分，消除基体的干扰，提高检测的灵敏度、降低检测限是分析工作者迫在眉睫的任务。本文对多环芳烃样品的前处理以及分析方法的最新研究进展做了一个综述 2不同基制中多环芳烃的萃取方法 2.1土壤
环境中的多环芳烃可以通过降雨、降雪和降尘等多种方式进入土壤, 由于土壤基质较为复杂，对土壤中多环芳烃的测定较其它介质更为困难。传统的萃取方法与净化方法有 2.1.1索氏提取法 萃取法效率高, 但是这种方法是费时冗长的, 约需十几小时甚至 更长。自动索氏提取方法采用加热浸泡与淋洗同时进行，大大加快 了萃取过程，同时用商品化的固相萃取小柱代替人工填充的层析柱 进行净化，简化了手工操作步骤，提高了方法的准确度与重现性。 笔者探讨了自动索氏 2.1.2 超临界流体萃取 虽然超临界流体萃取在制备样品时比其它方法有着很多优越性, 但它需要复杂的装备和昂贵的费用 2.1.3 超声萃取、 人工填充硅胶柱等均存在溶剂消耗大、耗时长、操作烦琐等缺点，不利于大量样品的测定。 综上所述，土壤中的多环芳烃的萃取步骤相对比较繁琐，应用有机溶剂的用量也比较大，因此，开发步骤简单，有机溶剂消耗量 小的多环芳烃的土壤样品前处理技术具有一定的意义 2.2水样 1.2.1固相萃取( SPE) 固相萃取( SPE) 是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分析物的吸附力比溶解分析物的溶剂更大。当水样通过吸附剂床时, 分析物浓缩在其表面, 其它 样品成分则通过吸附剂床, 通过只吸附分析物而不吸附其它样品成分的吸附剂, 可以得到高纯度和浓缩的分析物。与传统的液液萃取相比, 固相萃取避免了乳化现象, 方法重现性好, 选择性强、分离时间短、 富集倍数高、精密度和准确度较高以及有机溶剂消耗低等突出的优
高效液相色谱测定16种多环芳烃
湖南省环境监测中心站 分析方法验证报告 方法名称：高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 研究人员：黄东勤 二○○七年六月十日
高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 1.前言 多环芳烃（简称PAHs）主要是有机物在高温下不完全燃烧而产生，广泛存在于土壤、水等自然环境和各种食品中。其中萘、芘等16种PAHs因具有致畸、致癌和致突变作用而被视为最严重的有机污染物类型之一。国家环保总局推荐用高效液相色谱法（HPLC）测定饮用水、地下水、湖水、河水及工业废水中的PAHs，但对土壤中PAHs 的测定方法未作介绍。由于土壤样品基体复杂，PAHs的浓度很低且稳定性差，因此需要对样品进行预处理以富集待测组分，提高检测的灵敏度并降低检测限。 目前国内对PAHs土壤样品的处理多用索氏提取法或微波萃取法，本文研究用加速溶剂萃取土壤中的16种PAHs，提出最佳技术参数，并对实际土壤样品进行测定。 2.方法原理及适用范围 2.1原理 2.1．1萃取：加速溶剂萃取仪是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。该方法通过提高溶剂温度加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到收集瓶中以备分析使用。 2.1．2过柱淋洗：用加速溶剂提取获得的土壤提取液为黄褐色粘稠液体，基体复杂，在用HPLC测定前必须净化。本研究选用硅胶柱进
行净化，以溶剂正己烷：二氯甲烷= 3：2进行洗脱。 2.1．3氮吹：氮吹进行溶剂转化。 2．1．4色谱分离原理：HPLC是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分配系数的不同，进行连续的无数次的交换和分配而达到分离的过程。 2.2 适用范围 本方法测定16种多环芳烃,适用于土壤等复杂基体物质。对于饮用水、地下水和地表水以及生活污水和工业污水。第一步前处理条件有待实验，其余过程均可适用。 2.2.1仪器适用范围：0.08-100 m g /L。每小时能测定1个样品。 3.试剂和材料 乙睛、二氯甲烷、正己烷、丙酮、甲醇均为色谱纯；16种多环芳烃混合标准液：美国Supelco公司；实验用水为二次蒸馏水，0.45μm 膜过滤；商用硅胶柱（1g，6mL）；水系过滤头；1mL一次性注射器。 4.仪器设备 4.1高效液相色谱仪：LC-10AVP型，日本岛津公司。 4.2加速溶剂提取仪：戴安ASE200。 4.3氮吹仪：哈西Caliper Turbovap II。 4.4超声波发生器。 5. 试样与标准样品的制备 5.1 试样的制备 5.1．1萃取：
土壤中PAHs提取纯化和测定方法研究进展
土壤中PAHs提取纯化和测定方法研究进展 殷瑞君;王云平 【摘要】对土壤中常用的多环芳烃的提取、纯化和测定方法进行分类,介绍其原理和优缺点,并对其发展趋势进行展望.其中,提取方法包括索氏提取法(SOX)、超声萃 取法(USE)、微波萃取法(MAE)、加速溶剂萃取法(ASE)、超临界流体萃取法(SFE)、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、亚临界水萃取法(SCWE)及其协同提取 技术等;纯化方法有柱层析法(硅胶、中性氧化铝、弗罗里土)、凝胶渗透净化法;测 定方法有高效液相色谱(HPLC)法(紫外、荧光、二极管阵列检测器)、气相色谱-质 谱联用(GC-MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等.通过系统介绍土壤中PAHs的提 取纯化和测定方法,可为研究者提供一定的技术参考,有利于提高土壤中PAHs定性 定量分析的准确性,对土壤污染修复和保障人民身体健康具有重要意义.%This paper classifies the extraction,purification and determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)commonly used in the soil,and introduces its principles and advantages,disadvantages and prospects for its development trend.Extraction methods include soxhlet extraction method (SOX),ultrasonic extraction method (USE),microwave-assisted extraction (MAE) method,the method of accelerated solvent extraction (ASE),supercritical fluid extraction (SFE),solid-phase extraction (SPE) method,solid phase microextraction(SPME) method,the subcritical water extraction(SCWE) method and its synergistic extraction technique,etc.The methods of purification include cylindrical chromatography method (silica gel,neutral alumina,frolico soil) and gel filtration purification method.Measurement methods include high performance liquid
多环芳烃检测
多环芳烃检测 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢多环芳烃的检测 多环芳烃检测方法 信标检测分析技术服务中心提供包括汽车内饰、石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油等产品的多环芳烃的检测分析服务。 1标准检测方法 目前GC-FID、GC-MS和HPLC-UV/FL是检测PAHs最常用的方法。气相色谱具有高选择性、高分辨率和高灵敏度的特性，而且由于多环芳烃的热稳定性，用质谱作为检测器时，能够得到大的分子离子峰和很少的碎片离子，所以用GC-MS测定时能够得到很高的灵敏度，与GC-FID相比，GC-MS在定性方面更准确。相对于气相色谱，液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃，并能够有效分离多环芳烃的同分异构体。在分离复杂的PAHs母体化合物
及样品净化方面有着相当的优势。在PAHs的标准检测方法中以GC-MS为检测手段的主要有：针对大气的EPATO-13A、ISO12884:2000(E)、ASTMiD6209-98(xx)等方法；针对饮用水的方法；针对废水的EPA1625方法；针对固体废气物的EPA8270D；针对土壤的EPA8275A和ISO18287:xx方法。以LC-UV/FL为检测手段的标准方法主要有：针对大气的ISO16362:xx；针对饮用水的EPA550、ISO79811:xx、ISO79812:xx、ISO17993:2002和我国的GB13198-91；针对固体废气物的EPA8310；针对土壤的ISO13877:1998。以GC-FID作为检测器的有：EPA8100方法。 2新的检测方法 化学电离源质谱法测定多环芳烃 由于GC-MS在定性方面具有很好的准确性，该方法是标准方法比较认可的检测手段。在标准方法中GC-MS测定多环芳烃都是用的电子轰击离子源。近