消解土壤、沉积物改进方法

消解土壤、沉积物改进方法（更新）
称取0.2000g（底泥0.1000g）试样于聚四氟乙烯坩埚中，用少量去离子水润湿后，先后加入10ml硝酸和8ml氢氟酸（底泥样加入8ml硝酸和6ml氢氟酸，加酸时将锅壁的土样淋下），加盖后于电热板上在135度下加热2h左右，加2ml高氯酸在160度下盖盖消解50min，10min摇动一次（防止烧干碳化），坩埚中的有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况，可再加入2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸，重复上述消解过程。

升至175度赶酸（赶酸要赶尽，即把内容物蒸至稍干，这一步很重要，不然损坏仪器），当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷。

用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入2ml硝酸温热溶解残渣，然后转移至100ml 容量瓶（如果酸没有赶尽容量瓶会腐蚀），加去离子水定容，转移至白瓶子中。

注：1、应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的飞硅效果；
2、高氯酸对空白值影响很大，加量应尽量保持一致；
3、空白样操作是加少量去离子水于聚四氟乙烯坩埚中，按上述方法操作。