辉光放电质谱-GDMS思考题
辉光放电质谱应用和定量分析
辉光放电质谱应用和定量分析作者:吴赫淮鑫斌来源:《商品与质量·学术观察》2013年第04期摘要:辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点,然后在应用和定量方面进行了深入研究。
关键词:辉光放电质谱深度分析应用定量分析辉光放电质谱法(GDMS)被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样,近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理辉光放电(G10w Discharge)是一种低压气体放电现象,由于气体放电的操作简单,可以产生很强的离子流,所以在早期的质谱研究中,气体放电就被用作离子源。
在真空火花源发展之前,气体放电源体现了巨大的实用价值。
火花源质谱(SSMS)得到发展后,表现出了很强的分析能力,在相当长的一段时间里,辉光放电淡出了研究者的视野。
然而,随着火花源研究的不断深入,这种离子源的局限性也逐渐显露,而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点2.1 辉光放电质谱的工作原理辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。
辉光放电离子源(GD源)利用惰性气体(一般是氩气,压强约10-100Pa)在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射,溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化,进而被质谱分析器收集检测。
辉光放电属于低压放电,放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞,使样品得到极大的溅射和电离。
同时,由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行,也使基体效应大为降低。
GD 源对不同元素的响应差异较小(一般在10倍以内),并具备很宽的线性动态范围(约10个数量级),因此,即使在没有标样的情况下,也能给出较准确的多元素半定量分析结果,十分有利于超纯样品的半定量分析。
高纯钽的辉光放电质谱多元素分析_陈刚
收稿日期:2006-05-29;修回日期:2006-10-23作者简介:陈 刚(1971~),男(汉族),安徽安庆人,从事无机材料分析研究。
E -mail :gchen @第28卷第1期2007年2月质谱学报Journal o f Chinese M ass Spectro me try So cietyVo l.28 N o.1Feb.2007高纯钽的辉光放电质谱多元素分析陈 刚,葛爱景,卓尚军,王佩玲(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050)摘要:采用辉光放电质谱法(GD -M S )同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。
大多数元素的常规分析检测限在1~5ng g -1,主要金属杂质含量与采用ICP -M S 法定量分析的结果一致,这表明G D -M S 对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。
关键词:辉光放电质谱法(GD -M S );多元素分析;钽中图分类号:O 657.63 文献标识码:A 文章编号:1004-2997(2007)01-36-04Multi -element Analysis of High Purity Tantalum by Glow Discharge Mass SpectrometryC H EN Gang ,GE Ai -jing ,ZH UO Shang -jun ,WANG Pei -ling(Shanghai I nstitute o f Ceramics ,Chinese Academy o f Sciences ,Shanghai 200050,China )A bstract :76elements in hig h purity Tantalum were dete rmined by g low discharg e m ass spectrometry (GD -M S ).The influence of tw o ty pe of discharge cell w as discussed.The LODs of most elements is 1~5ng g -1.The concentra tions of main metal impurities are in goo d ag reement w ith tho se de termined by ICP -M S ,w hich indicate the fast analy sis of hig h purity Tantalum w ithout standard by GD -MS pro mises to be accurate.Key words :g low discharge mass spectrome try (GD -M S );multi -element analy sis ;Tantalum 钽制品在电子、化工、航空航天及武器领域均有重要应用。
辉光发电质谱仪工作原理
辉光发电质谱仪工作原理辉光发电质谱仪(Glow Discharge Mass Spectrometer,GDMS)是一种利用辉光放电技术结合质谱分析方法的仪器。
它主要用于金属、合金和陶瓷等材料的成分分析,具有高灵敏度、高分辨率和广泛的元素适应性等优点。
本文将详细介绍辉光发电质谱仪的工作原理。
一、辉光放电过程辉光放电是指在气体环境中,两个电极间形成正电压差时,气体分子碰撞产生的电离电子被电场加速并与原子或分子碰撞,发生电子输送和能量转移的过程。
具体步骤如下:1. 点火阶段:通过施加高频高压电场,使电极间的气体发生电离,产生电子和正离子。
这些电子和离子在电场的作用下形成电弧,并逐渐形成辉光放电。
2. 积聚阶段:在辉光放电过程中,电子与气体分子碰撞形成正离子,在电场的作用下,正离子聚集在阴极表面,形成电场与雷诺型层。
3. 钝化层形成阶段:电子在阴极表面发生能量转移,产生高能电子轰击和多次散射的效应,使原子或分子从材料表面打出,并在表面形成一层钝化层。
4. 圣戴运输阶段:钝化层上的原子或分子在电场的作用下运输到阳极,形成离子束,并被导入质谱分析部分。
二、辉光发电质谱仪结构辉光发电质谱仪主要由以下几部分组成:1. 离子源:包括放电室和阳极收集器。
放电室内安装有高频高压电源,用于产生辉光放电。
阳极收集器负责接收放电室中产生的离子束。
2. 质谱分析部分:主要由质谱仪和探测器组成。
质谱仪根据离子的质量-电荷比(m/z)进行分离和检测,可以获取样品中不同元素的信息。
探测器用于记录和放大分析信号。
3. 控制系统:包括电源控制和数据采集系统。
电源控制可以对放电条件进行调节和监控,保证辉光发电的稳定性。
数据采集系统用于记录和处理质谱分析得到的结果。
三、辉光发电质谱仪的工作原理如下:1. 放电条件设置:根据待测样品的性质和测试要求,合理设置放电条件,包括放电电流、放电时间和气体环境等。
2. 辉光放电:施加高频高压电场,使气体发生辉光放电。
gdms辉光放电质谱安装条件
gdms辉光放电质谱安装条件GDMS(辉光放电质谱)是一种高灵敏度、高分辨率的质谱技术,广泛应用于材料科学、环境科学等领域。
在进行GDMS辉光放电质谱分析时,需要注意一些安装条件,以确保仪器的正常运行和获取准确可靠的测试结果。
1.仪器位置选择:GDMS设备应选择在室温恒温、湿度适宜、无灰尘和电磁干扰的仪器室内。
同时,为了减少仪器周围环境对测试结果的影响,应尽可能避免靠近挥发性化合物或其他可能对测试结果产生干扰的物质。
2.电源要求:GDMS设备的电源应稳定可靠,电压范围适宜。
一般来说,仪器的电源输入应满足电压稳定性小于0.1%、频率稳定性小于0.01%、噪声等级小于5mVP-P的要求。
此外,应配备过载保护措施,以防止电源过载对仪器产生损害。
3.气体供应系统:GDMS设备需要提供高纯度的气体,如氩气作为质谱仪的工作气体。
气体供应系统中应装有高纯度气源过滤器,以去除悬浮颗粒和水分。
为了确保气体供应的稳定性,还需要安装压力调节器和流量计,以保持工作气体的压力和流量在规定范围内。
4.微波反应炉:GDMS的微波反应炉容积一般在1.2L-2L之间,材料通常为焦磷酸玻璃或石英材质。
微波反应炉应具备适当的密封性能,以防止高温高压下的样品与周围环境发生交叉污染。
5.辉光放电源:GDMS设备需要使用辉光放电源来生成高能量的电子束,激发样品产生辉光放电。
辉光放电源的功率范围应适中,一般在100-300W之间。
辉光放电源应能够提供稳定的高能量电子束,以保证辉光放电的稳定性和可重复性。
6.质谱仪部分:GDMS的质谱仪部分通常由离子光学部分和质量分析器组成。
离子光学部分主要负责离子的抽出、分离和聚焦,而质量分析器则负责对离子进行质量分析。
在安装质谱仪时,需要注意调整离子光学系统的参数,如提供适当的离子源供电、调整聚焦电压等,以实现精确的质量分析结果。
7.数据采集和处理系统:GDMS设备通常配备有专门的数据采集和处理系统,用于实时监测和记录样品的质谱信号。
辉光放电质谱法测定超高纯铜中痕量杂质的记忆效应研究
辉光放电质谱法测定超高纯铜中痕量杂质的记忆效应研究GUILFOYLE Steve【摘要】Demand for high purity materials analysis is increasing as our world requires ever more advanced and higher performance materials. Although the performance of glow discharge mass spec-trometry has improved, one remaining problem is "memory effect". In this paper, ten trace impurities (Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn, As, Hg, Pb) in ultra high purity copper samples were determined respectively by glow discharge mass spectrometry before and after the determination of zinc samples. The results for the two determination were consistent, especially the content of trace zinc, which indicated that the "memory effect" could be eliminated by cleaning glow discharge cell alone when changing the sample matrix.%随着高纯材料的需求日益增大,分析这种材料的辉光放电质谱技术也在不断的完善,其中一个困扰业界的问题就是记忆效应.本文采用辉光放电质谱法在分析锌样品前后分别两次测定了超高纯铜样品中10种痕量杂质(Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、As、Hg、Pb).结果表明,两次测定结果基本一致,尤其是两次测定所得痕量锌含量结果一致,说明改变样品基体时,采用只清洗辉光放电池的方法可消除记忆效应.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)009【总页数】2页(P22-23)【关键词】超高纯铜;辉光放电质谱法;记忆效应【作者】GUILFOYLE Steve【作者单位】Nu仪器公司,雷克瑟姆LL13 9XS,英国【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着半导体工业和追求高性能的制造业比如航空工业的发展,现今社会对超高纯金属的需求在持续的增加,使用在这些领域的金属必须确认其杂质含量低于某一个数值。
辉光放电质谱应用和定量分析
2012年2月February2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.147~56收稿日期:2011-10-24;接受日期:2011-10-29基金项目:中国计量科学研究院基础科研项目(AKY1031)作者简介:徐常昆,硕士研究生,核燃料循环与材料专业。
E mail:changkunxu@gmail.com。
通讯作者:周涛,博士,副研究员,从事化学计量与无机质谱研究工作。
E mail:zhoutao@nim.ac.cn。
文章编号:02545357(2012)01004710辉光放电质谱应用和定量分析徐常昆1,周 涛2 ,赵永刚1(1.中国原子能科学研究院,北京 102413;2.中国计量科学研究院,北京 100013)摘要:辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
GDMS采用固体进样,样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽,是痕量分析的一种重要分析手段,在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。
GDMS可以进行深度分析,选择合适的放电条件,可以在样品表面获得平底坑,深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。
目前商业化的GDMS都是直流放电源,这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量,从而限制了GDMS在非导体材料分析方面的应用。
GDMS放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求,在精确度要求不高的情况下,GDMS在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。
文章总结了近几年国内外GDMS在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。
GDMS已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法;在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。
在定量测量方面,由于受到基体、测量条件等影响因素较多,缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正,GDMS主要停留在定性和半定量分析阶段。
gc-ms实验报告思考题
gc-ms实验报告思考题
当涉及到GC-MS实验报告的思考题时,以下是一些可能的问题和讨论点:
1. 什么是GC-MS?请简要解释其原理和应用。
2. GC-MS技术在哪些领域中被广泛应用?请列举一些示例。
3. GC-MS实验中常用的样品制备方法有哪些?它们之间有何区别?
4. GC-MS谱图中的基峰和峰面积有何意义?如何根据峰面积计算相对含量?
5. GC-MS分析中使用的常见载气有哪些?选择正确的载气对实验结果有何影响?
6. 如何根据GC-MS谱图来确定样品中的化合物?请解释标准品法和对照库法。
7. 在GC-MS分析中,如何进行质谱库比对和识别未知化合物?
8. 有哪些常见的GC-MS分析结果的数据解释方法?请举例说明如何通过解析峰形、质谱片段等数据来得出结论。
9. 请讨论在GC-MS实验中可能出现的干扰和误差,并提供如何避免或校正它们的建议。
10. GC-MS在环境污染监测、食品安全检测和药物代谢研究中的应用案例有哪些?请简要介绍。
请注意,以上问题仅供参考,具体的实验报告思考题将根据实验的具体内容和目的而定。
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布黄瑾;潘丹梅;郑清洪【摘要】In this paper, glow discharge mass spectrometry (GDMS) is used for the analysis of major and trace elements in alumina-doped zinc oxide (AZO) target and its depth profiling. First of all, the polyatomic ion interference of elements in AZO sample and Ar, H, O, N and other gas elements are thoroughly examined. Then, making an in-depth profile analysis of AZO target surface after magnetron sputtering by GDMS and step profiler, on which the longitudinal distribution of major pollution elements is also examined. Lastly, making mass spectrographic analysis of AZO target impurities after pre-sputtering by GDMS. Results of verification test by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) indicates that Zn and Al contents in the two methods are similar, and that GDMS is an effective method to analyze AZO and other semiconductor targets. Hence, pollution caused by AZO target in the process of sputtering can be effectively predicted and avoided.%利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析.首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰.其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析.利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近.分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2017(043)004【总页数】5页(P33-37)【关键词】辉光放电质谱法;AZO靶材;磁控溅射;深度分析【作者】黄瑾;潘丹梅;郑清洪【作者单位】中国科学院福建物质结构研究所测试中心,福建福州 350002;中国科学院福建物质结构研究所测试中心,福建福州 350002;福建农林大学材料工程学院,福建福州 350002【正文语种】中文透明导电薄膜因其兼具电阻率低和透光性好的特点,在各种光电器件例如太阳能电池、平板显示、LED上具有广阔的应用前景[1]。
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素胡芳菲;王长华;李继东【摘要】为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度)和压片条件(两种粉末的混合比例、压片机压力等因素)对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005~0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)004【总页数】6页(P335-340)【关键词】直流辉光放电质谱法(dc-GDMS);氧化铝粉末;压片;归一化;杂质元素【作者】胡芳菲;王长华;李继东【作者单位】北京有色金属研究总院,北京 100088;北京有色金属研究总院,北京100088;北京有色金属研究总院,北京 100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的重要化合物,其纯度直接影响产品的微观结构和性能。
α-Al2O3属于难溶解的无机材料之一,在常温常压下不溶于酸和碱,该类样品的难溶性给检测带来了困难。
采用碳酸钠/硼砂的碱熔法是常规的溶样方法,但该方法易引入大量的试剂空白和盐类,不利于仪器测定;微波消解是一种新型的溶样技术,所需试剂量少,但是对温度和压力有较高的要求,溶解氧化铝需要用硫酸[1-2]、磷酸[3]或二者混合酸[4],由于其粘度大、腐蚀性强,不利于仪器测定。
目前,氧化铝中杂质元素的测定方法有分光光度法[1-2,5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[3-4,6]、原子吸收光谱法[7-8]等。
辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素
辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素刘元元;胡净宇【摘要】The determination method of 12 major impurity elements in rodlike high-purity magnesium (in-cluding Al,Si,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Sn,Pb and Bi) by glow discharge mass spectrometry (GD-MS) was established.The results showed that the discharge surface area of rodlike sample was small and the discharge was instable.When the discharge current was 47.0 mA and the gas flow was 599mL/min,the matrix signal wasstable.Meanwhile,the strength could meet the testing requirements.The pollution of Na,Fe and Ca on sample surface could be fully removed by pre-sputtering for 15 min.The abundance of 27Al,28Si,52Cr,55Mn,56Fe,58Ni,63Cu,64Zn,208Pb and 209Bi was highest,and the analytical results were good under moderate resolution mode.Since 40Ar had interference with the determination of 40Ca,44Ca was selected as the determination isotope and the analytical results were good under moderate resolution mode.120 Sn could be fully separated from40Ar40Ar40Ar when the resolution was higher than 7 960,so 120Sn was selected as isotope for determination under high resolution mode.Twelve impurity elements in rodlike high-purity magnesium were determined according to the experimental method.The relative standard devi-ations (RSD,n=5)were between 1.8% and 10.9%.The standard deviations (SD,n=5) of all analysis results were less than the repeatability limit specified in national standard method (GB/T 13748).The found results were comparedwith those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry(ICP-AES) with standard addition.The consistence of most elements was good.Since the relative sensitivity factor (RSF) of rodlike magnesium sample was different from the standard RSF,the determination results of Fe,Cu and Zn showed large difference.However,the determination results had no great influence on the purity grading ofhigh-purity substance.%建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法.试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染.27Al、28Si、52Cr、55Mn、56 Fe、58Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40Ar40Ar40Ar在分辨率大于7960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定.按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)004【总页数】6页(P16-21)【关键词】辉光放电质谱(GD-MS)法;棒状样品;高纯镁;杂质元素【作者】刘元元;胡净宇【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文金属镁及其合金密度小、质轻、比强度高,多用于航空、汽车制造等领域。
辉光放电质谱应用概况
辉光放电质谱应用概况摘要:辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术,已广泛应用于金属、导体、半导体,气体、深度等材料的痕量和超痕量杂质分析。
近年来,随着制样方法和离子源装置的改进,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。
本文主要对其进行分类概述。
关键词:辉光放电质谱应用辉光放电质谱法(GDMS)被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样,近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
GDMS不仅具有优越的检测限和宽动态线性范围的优点[1-2],而且样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低[3]。
自VG Isotopes公司(现名Thermo Electron)在上世纪八十年代推出了其VG 9000型辉光放电质谱分析仪以来[4],大大促进了该技术迅速发展,相关的报道倍增[5]。
GDMS 以其优越的分析性能在电子学、化学、冶金、地质以及材料科学等领域里得到广泛应用,在高纯金属和半导体材料分析中已经显示出它的优越性[6-10],对它在绝缘体、粉末、液体、有机物和生物材料分析以及负离子测定中的应用也在积极进行研究和完善,发展前景十分广阔。
1 基本原理辉光放电(GD)属于低压下气体放电现象,历史上就作为一种有效的原子化和离子化源用于分析。
如图1所示,在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极,在阴极与阳极之间充入惰性气体(一般为氩气),并维持压力为10~1 000 Pa。
在电极两端加500~1 500 V的高电压时,Ar电离成电子和Ar+,Ar+在电场的作用下加速移向阴极。
阴极样品的原子在氩离子的撞击下,以5~15 eV的能量从阴极样品上被剥离下来(阴极溅射),进入等到离子体,在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的Ar原子碰撞(Penning)电离,变成正离子:M+e-→M++2 e-,M+Ar*一M++Ar+ e-。
辉光发电质谱仪工作原理
辉光放电质谱法(GDMS)辉光放电仪是直接导电材料中的固态痕量元素的最佳工具,能在一次分析进程中基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。
一、仪器结构及大体原理:辉光放电(GD)属于低压下气体放电现象,放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞,使样品取得极大的溅射和电离,是一种有效的原子化和离子化源用于分析。
在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极,在阴极与阳极之间充入惰性气体(一样为氩气),并维持压力为10—1000Pa。
在电极两头加500—1500V的高电压时,Ar 电离成电子和Ar+,Ar+在电场的作用下加速移向阴极。
阴极样品的原子在Ar+的撞击下,以5—15eV 的能量从阴极样品上被剥离下来(阴极溅射),进入等离子体,在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离,变成正离子:M +e-—M++2e-, M+ Ar* —M++ Ar +e-。
已经证明在GD 源中碰撞离子化是居于主导地位的电离进程。
正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦,然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离,最后由离子检测器进行检测。
二、制样方式:辉光放电质谱仪采纳直接取样,需测试的导电样品通过简单的机械处置和表面清洁,无需要样品转化为溶液,即可进行元素定量分析,分析样品为平面或针状固体。
平面块状固体直径:15~70mm,厚度10um~50mm,针状固体样品长度:20mm,直径:~7mm1.块砖金属:分析时,块状金属几乎不需要样品制备,仅简单的切割或加工成适合的形状(如针状或圆盘状),固定于离子源中即可。
2.粉末样品:把待测样品与导体材料混合后,采纳特制的压模制成针状或片状进行分析。
三、用辉光放电质谱仪进行高纯材料分析有以下优势:1.直接分析固体样品,样品的制备和处置超级简单;而不需要将样品处置成水溶液进行分析。
辉光放电质谱仪gdms 耗材
辉光放电质谱仪(GDMS)是一种高灵敏度、高精确度的分析仪器,能够准确测量微量元素的含量,并广泛应用于材料科学、地质学、环境监测等领域。
在使用GDMS进行分析时,需要使用一些耗材来保证仪器的稳定性和准确性。
这些耗材包括放电极、质谱检测器、气体等。
1. 放电极放电极是GDMS中至关重要的组成部分,它直接影响到分析的准确性和稳定性。
因为分析时需要通过放电来激发样品中的元素,所以放电极必须具有高耐磨性和导电性。
一般情况下,采用钽或钽合金作为放电极材料,不仅能够耐受高能放电的冲击,还能够提供稳定的电流和电压。
2. 质谱检测器质谱检测器是GDMS中的关键部件,它能够将样品中的元素分离并进行准确检测。
目前主要采用微通道板检测器(MCP)或离子倍增管检测器(IMS)来进行检测。
MCP具有高增益、高灵敏度和快速响应的特点,适用于检测微量元素。
而IMS则具有较高的分辨率和准确性,适用于分析复杂样品。
3. 气体在进行GDMS分析时,需要使用惰性气体作为放电气体,以保证样品在放电过程中不发生氧化或其它化学反应。
氩气是目前应用最广泛的放电气体,因为它具有良好的放电性能和稳定性。
氩气还能够与大多数元素产生高能电子碰撞,从而实现样品中元素的放电激发。
总结来看,辉光放电质谱仪在进行分析时需要使用多种耗材来保证分析的准确性和稳定性。
放电极、质谱检测器和气体是其中最为重要的组成部分,它们直接影响到分析结果的精度和灵敏度。
在选用这些耗材时,需要考虑到样品特性、分析要求和所需元素的范围,以保证分析的准确性和可靠性。
个人观点和理解作为一名文章写手,我对辉光放电质谱仪GDMS耗材的了解可能没有专业领域内的研究人员那么深入,但我认为耗材的选择对于分析结果的准确性和稳定性至关重要。
在使用GDMS进行分析时,正确选择和使用放电极、质谱检测器和气体,不仅可以提高分析效率,还能够保证分析结果的准确性和可靠性。
我建议在选用GDMS耗材时,应该充分了解样品特性和分析要求,并与供应商进行充分沟通,以确保选用最适合的耗材。
辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素
辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素杨海岸;罗舜;刘英波;李超;闫豫昕;张文娟;顾松;阮舒呈【摘要】采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯锌中Mg、Al、Fe、Co、Ni等12个痕量杂质元素.得出了最佳仪器工作参数,讨论了合理的样品预处理方法以及可能引入的干扰元素,通过选择合适的样品预溅射时间消除其干扰;讨论了检测中存在的同位素质谱线干扰,并以此选择出适合的待测元素分析同位素质谱线和分辨率模式,使干扰的影响降低到最小;用Element-GD型高分辨辉光放电质谱仪分析了高纯锌产品样品,讨论了检测精密度,并将检测结果与其出厂标定值进行了比对,结果表明,辉光放电质谱法是一种检测高纯锌材料的简单、准确的方法.%12 trace impurity elements, such as Mg, Al, Fe, Co, Ni and so on in high purity zinc is determined by glow-discharge mass spectrometry (GD-MS).The optimal working parameters for instrument is obtained, the reasonable sample pretreatment method and the interferential elements might be introduced is discussed, and the interference shall be eliminated by selection of the proper sample pre-sputtering time;the isotope mass spectral line interference existing in determination is discussed, and thus to choose the proper isotope mass spectral line and resolution mode for the elements to be measured, so the effect of interference can be minimized;the high purity zinc product sample is analyzed by Element-GD glow-discharge mass spectrometry with high resolution, the precision degree of determination is discussed, and the detection results are compared with the factory-calibration value, the results show, glow-discharge massspectrometry is a kind of simple, accurate detection method for high purity zinc material.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】6页(P126-131)【关键词】辉光放电质谱法;高纯锌;痕量元素检测【作者】杨海岸;罗舜;刘英波;李超;闫豫昕;张文娟;顾松;阮舒呈【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31锌是一种浅灰色的过渡金属,外观呈现银白色,在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位,是一种当重要的金属。
辉光放电质谱测试方法
业务蓝图(Business blueprint)什么是业务蓝图业务蓝图是指改进后的企业流程模型。
业务蓝图的概述业务蓝图是国际ERP界通用的一种企业建模方法。
业务蓝图用一种企业可以理解的方式来说明复杂的过程,它是一种清晰而又简单的描述方法,只用少量不同的符号,以集合的方式进行组织,定义了什么人必须在什么时候,采用什么方法去做什么事情,这种描述方法使得非专业人员也可以理解复杂的业务过程。
业务蓝图的内容企业业务蓝图由以下三部分组成。
第一,现行业务流程直接在系统中通过标准流程实行;第二,现行业务改善或修正,即用行业规程(可以是顾问方提供的插件,系统标准流程)来替代企业现行的业务流程;也可以是企业优化过后的流程。
第三,客户化定制策略。
可以通过二次开发来实现,也可以通过变通来实现企业的业务要求。
特别情况下,可以考虑集成第三方有关产品来实现客户特定的功能。
业务蓝图阶段的主要任务由实施顾问对企业进行ERP理论及标准产品培训;在顾问的指导下,进行经典规程学习、研究:在顾问的指导下,进行现行业务流程整理;根据业务流程整理的结果,分别对现行业务流程与系统流程对应的结果进行记录根据现行业务流程对应的结果,制定企业新系统、业务蓝图草案。
业务蓝图实现阶段的主要任务业务蓝图实现阶段主要的工作任务是以仿真方式运行ERP系统,确认业务蓝图。
并在此基础之上建立起新系统业务规程、上线准备方案、单元上线方案、最终用户培训方案、定义客户化方案等,建立起企业整体应用的系统框架。
(1)准备业务仿真系统的静态数据和业务数据;(2)仿真运行关键业务流程;(3)确定基于系统的业务蓝图;(4)制定客户化方案;(5)制定系统数据准备方案、系统上线方案。
业务蓝图设计业务蓝图设计是通过对公司业务现状的调研分析,梳理出业务未来的信息流、物流和业务流的处理模型。
业务蓝图阶段是ERP实施过程中关键的环节,蓝图定义的过程就是企业将自身业务流程转化为新系统业务流程的过程。
gdms 辉光放电质谱法
gdms 辉光放电质谱法
GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry)是一种用于元素分析的高灵敏度质谱技术。
它使用辉光放电(Glow Discharge)产生离子,并通过质谱仪测量这些离子的质荷比。
这种技术通常用于固体样品的表面元素分析,例如金属、合金、涂层等。
下面是GDMS辉光放电质谱法的一些关键特点和步骤:
1.辉光放电:GDMS使用电流通过气体(通常是氩气)产生辉光
放电。
这会导致样品表面的离子化,形成等离子体。
2.离子产生:辉光放电产生的等离子体中包含了样品表面的离子。
这些离子被加速并注入到质谱仪中。
3.质谱仪测量:质谱仪测量离子的质荷比,并生成质谱图。
根据
不同元素的质荷比,可以确定样品中的元素组成。
4.高灵敏度:GDMS具有很高的灵敏度,可以检测到低至ppm
(百万分之一)或ppb(十亿分之一)水平的元素含量。
这使
其在分析痕量元素时非常有用。
5.广泛适用性:GDMS可以用于分析各种类型的样品,包括金属、
合金、陶瓷、涂层等。
它在材料科学、地球科学、金属学和其
他领域中得到广泛应用。
6.非破坏性:辉光放电质谱是一种非破坏性技术,因为分析是在
样品表面进行的,而不需要样品的破坏性处理。
7.定量和定性分析:GDMS不仅可用于定性分析,确定样品中存
在的元素,还可用于定量分析,计算元素的含量。
这种分析技术在科研、质量控制和材料评估等领域中都有重要的应用。
辉光放电质谱仪操作规程(3篇)
第1篇一、前言辉光放电质谱仪是一种高灵敏度的质谱分析仪器,广泛应用于材料科学、环境科学、食品分析等领域。
为确保实验数据的准确性和仪器的安全运行,以下为辉光放电质谱仪的操作规程。
二、准备工作1. 确认仪器电源已关闭,并将仪器接地。
2. 检查仪器外观,确保无损坏。
3. 打开仪器电源,等待仪器预热至正常工作温度。
4. 检查仪器各部件是否正常,如离子源、检测器、真空系统等。
5. 检查样品和标准物质,确保符合实验要求。
三、操作步骤1. 样品制备将样品制备成适合进样的形态,如溶液、固体粉末等。
对于固体样品,可使用溶剂溶解或进行酸碱处理。
2. 样品进样(1)打开辉光放电质谱仪的进样口,将样品溶液或固体粉末置于进样杯中。
(2)关闭进样口,确保样品不会泄漏。
3. 调整仪器参数(1)根据样品特性,设置合适的真空度、放电电流、离子能量等参数。
(2)调整扫描范围和分辨率,以满足实验需求。
4. 开始分析(1)打开辉光放电质谱仪的检测器,进行样品分析。
(2)观察屏幕,观察样品的质谱图,记录实验数据。
5. 数据处理与分析(1)对实验数据进行整理、存储。
(2)使用软件进行数据处理,如峰面积积分、峰位计算等。
(3)根据实验数据,对样品进行定性、定量分析。
四、注意事项1. 操作过程中,注意保持仪器干燥、清洁,避免样品污染。
2. 样品进样时,避免直接接触进样口,以免损坏仪器。
3. 调整仪器参数时,注意参数设置合理,避免对仪器造成损害。
4. 实验结束后,关闭仪器电源,确保仪器安全。
5. 定期对仪器进行维护和保养,延长仪器使用寿命。
五、安全措施1. 操作过程中,佩戴防护眼镜和手套,防止样品溅射。
2. 仪器运行时,避免触摸仪器内部部件,以免发生触电事故。
3. 实验室应配备消防器材,确保实验安全。
4. 遵循实验室安全操作规程,确保实验顺利进行。
六、结束以上为辉光放电质谱仪的操作规程,请严格遵守,确保实验数据的准确性和仪器的安全运行。
第2篇1. 引言辉光放电质谱仪(GDMS)是一种高精度、高灵敏度的元素分析仪器,广泛应用于高纯金属、合金、半导体材料、高纯石墨等行业。
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GDMS思考题
1.简述辉光放电质谱法的基本原理、特点和它的应用。
2.如何计算无机质谱分析中的分辨率?要使质量数为56处的56Fe+
(M=55.93)和40Ar16O+(M=55.95)谱峰分开,质谱分辨率至少应不低于多少?
3.试述辉光放电质谱中离子产生的主要过程,并指出同轴型辉光放电离子
源中起主导作用的离子化方式是什么?
4.辉光放电质谱法离子源中基体效应较小,主要原因是什么?
5.辉光放电质谱法中如何避免谱峰干扰?分析痕量金属元素39K时,谱峰
是否会被来自38Ar1H+的干扰峰覆盖而无法测定,(39K的质量数为38.96,40K的质量数为39.96,38Ar1H的质量数为38.97,40Ar的质量数为
39.97)?
6.直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)分析非导体材料有哪些方法?(可多选)
A. 混合放电或表面吸附法;
B. 第二阴极法;
C. 射频辉光放电质谱法;
D. 外层包裹金属膜法;
E. 金属钽槽法
7.下图中黑色原点代表检测数据,请问那幅图反映测量结果既精确又准确?
A B C D
8.下图是脉冲-射频-辉光放电质谱(pulsed-rf-GDMS)对对晶硅中28Si14N 和
28Si16O进行深度分析的结果,试述曲线变化能够反映的问题。