响应面优化实验方案设计

食品科学研究中实验设计的案例分析

——响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸

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摘要：本文简要介绍了响应面曲线优化法的基本原理和使用步骤，并通过软件Design-Expert 7.0软件演示原文中响应面曲线优化法的操作步骤。验证原文《响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸》各个数据的处理过程，通过数据对比，检验原文数据处理的正确与否。

关键词：响应面优化法数据处理 Design-Expert 7.0 车前草

前言：

响应曲面设计方法(Response SufaceMethodology，RSM)是利用合理的试验设计方法并通过实验得到一定数据，采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法（又称回归设计）。

响应面曲线法的使用条件有：①确信或怀疑因素对指标存在非线性影响；②因素个数2-7个，一般不超过4个；③所有因素均为计量值数据；试验区域已接近最优区域；

④基于2水平的全因子正交试验。

进行响应面分析的步骤为：①确定因素及水平，注意水平数为2，因素数一般不超过4个，因素均为计量值数据；②创建“中心复合”或“Box-Behnken”设计；③确定试验运行顺序(Display Design)；④进行试验并收集数据；⑤分析试验数据；⑥优化因素的设置水平。

响应面优化法的优点：①考虑了试验随机误差②响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合，计算比较简便，是降低开发成本、优化加工条件、提高产品质量，解决生产过程中的实际问题的一种有效方法③与正交试验相比，其优势是在试验条件寻优过程中，可以连续的对试验的各个水平进行分析，而正交试验只能对一个个孤立的试验点进行分析。

响应面优化法的局限性: 在使用响应面优化法之前，应当确立合理的实验的各因素和水平。因为响应面优化法的前提是设计的试验点应包括最佳的实验条件，如果试验点的选取不当，实验响应面优化法就不能得到很好的优化结果。

原文《响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸》采用经典的三因素三水平Box-Behnken 试验设计，以熊果酸的提取率为响应值，通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系，并由此预测最佳的工艺条件。本文利用软件验证原文中的数据处理过程，以检验原文数据是否处理正确。

1 确定实验因素

原文利用超声波辅助提取车前草中的熊果酸，而影响熊果酸提取率的因素有很多，如超声波的功率、提取时间、溶剂温度、溶剂种类、液固比等。原文参考文献《柿叶中总三萜的提取以及熊果酸分离, 纯化研究》中提取熊果酸的方法提取熊果酸，即将干燥的车前草粉碎后过筛，取20～40 目的车前粉，用石油醚在 55℃脱脂 3 次，干燥备用。精密称取一定量的车前粉，加入一定量的乙醇，称量，在一定的超声波功率下提取一定时间后，擦干外壁，再称量，用乙醇补充缺失的质量，离心。用注射器抽取一定量上清液，过 0.45μm 滤膜，进行检测。每个实验进行 3 次平行实验。取其平均值。结果以提取率(E)的来表示。

C × V

E/%= ———× 100

M

式中：C 为熊果酸的质量浓度 /(g/mL)；V 为加入乙醇的体积 /mL；m 为车前草的质量 /g。

在一系列单因素实验的基础上，采用经典的三因素三水平 Box-Behnken 试验设计，选取提取温度(A)、乙醇体积分数(B)、超声功率(C)三个因素作为优化条件的因素对象。

2 确定因素水平范围

确定因素水平范围就是通过做单因素初步试验或由样品的特性和工艺来确定BBD设计所研究的因素水平范围。确定合适的因素水平范围对获得理想的优化结果非常重要，如果水平范围太窄得不到优化结果，太宽也会使结果精确度降低。原文在单因素实验的基础上确定了因素水平范围是：提取温度的：60—80℃；乙醇体积分数：90—100%；提取功率：420—540W

3 试验设计安排与结果

根据Box-Behnken中心组合设计原理, 在单因素试验的基础上，以提取温度、乙醇体积分数和提取功率三个因素为自变量，熊果酸提取率%为响应值，作三因素三水平的响应面分析试验，共17个试验点。其中12个为析因子，5个为中心试验用以估计误差。试验因素和水平见表一。

表一响应面试验因素水平表

Table1 Factors and levels in response sueface design

水

提取温度（℃）乙醇体积分数（%）提取功率（W）

平

-1 60 80 420

0 70 90 480

1 80 100 540

表二响应面试验方案及结果

Tabel 2 Scheme and experim ental results of

response surface design

试验号 A B C 提取率（%）

1 -1 -1 0 0.054403

2 1 -1 0 0.100936

3 -1 1 0 0.070440

4 1 1 0 0.094782

5 -1 0 -1 0.062646

6 1 0 -1 0.095539

7 -1 0 1 0.063370

8 1 0 1 0.100653

9 0 -1 -1 0.085573

10 0 1 -1 0.078006

11 0 -1 1 0.098521

12 0 1 1 0.086069

13 0 0 0 0.108560

14 0 0 0 0.101516

15 0 0 0 0.101054

16 0 0 0 0.102413