饲料中总磷的测定方法
饲料中总磷的测定实训报告
一、实验目的1. 了解饲料中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握饲料中总磷的测定步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理饲料中总磷的测定采用钼锑抗光度法。
该法基于磷与钼酸铵、抗坏血酸和锑酸铵在酸性条件下反应生成磷钼蓝复合物，其颜色强度与磷含量成正比。
通过测定吸光度，可以计算出饲料中总磷的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：饲料样品、钼酸铵、抗坏血酸、锑酸铵、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、比色皿、电子天平等。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取适量饲料样品（精确至0.0002g），置于烧杯中，加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度线。
2. 标准溶液的配制：按照GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定》的规定，配制一定浓度的磷标准溶液。
3. 样品溶液的制备：取适量样品溶液（按照实验要求稀释），转移至比色皿中。
4. 标准曲线的绘制：分别取不同浓度的磷标准溶液，按照实验步骤进行显色反应，在分光光度计上测定吸光度，以磷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 样品溶液的测定：按照实验步骤进行显色反应，在分光光度计上测定吸光度。
6. 结果计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得相应的磷含量，计算饲料中总磷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：按照实验步骤绘制标准曲线，得到标准曲线方程为：A=0.0325C+0.0156，相关系数R²=0.9988。
2. 样品溶液的测定：按照实验步骤测定样品溶液的吸光度，得到吸光度为0.605。
3. 结果计算：根据标准曲线方程，查得样品溶液中磷含量为1.96mg/g。
4. 结果分析：本次实验测得饲料中总磷含量为1.96mg/g，符合饲料中总磷含量要求。
六、实验总结与讨论1. 实验总结：本次实验通过钼锑抗光度法测定了饲料中总磷的含量，实验操作规范，结果准确可靠。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料分析中非常重要的一个指标，与动物的生长、发育、营养代谢等密切相关。
然而，在饲料中总磷的测定过程中，也要注意以下一些事项：
一、样品的制备
1. 饲料样品中的磷含量较低，为了提高检测灵敏度，应当选择合适的样品，并且注意样品的粉碎和混匀，避免样品中出现局部高低差异。
2. 在样品制备时，必须注意样品与容器的配合，选择合适的容器进行样品存储和操作，以避免与容器的相互作用对样品测定产生干扰。
3. 样品必须是干燥的，尤其是含水量较高的饲料，需要先进行干燥处理。
二、检测方法
1. 饲料中的总磷指的是在样品中同时存在的有机磷和无机磷总量，因此，在测定过程中要考虑对这两种磷的分离与测定，避免其中任一种磷的含量变化对结果产生影响。
2. 测定方法选择时应当权衡若干因素，如测定精度、准确性、操作简便等，以选择最适用的方法进行测定。
3. 在使用仪器进行测定时，必须根据仪器操作说明进行调试，避免操作不当影响测定结果。
三、质控
1. 在实际操作中，应当每批样品均进行测定的质量控制工作，至少应当包括样品重复性、平行样质量控制和参考标准物质的检测。
2. 当发现测定值偏差较大时，必须及时排除可能的干扰因素，并重新进行测定，直到满足精度和准确性要求为止。
四、数据处理
1. 在所有样品测定结束后，需要对数据进行统计分析，计算出平均值、标准差等指标。
2. 对于测定结果出现了偏差较大的样品，应当进行数据剔除或重新测定。
3. 在使用饲料中总磷测定值进行实际应用时，必须根据具体情况，在统计学角度进行合理的处理和分析。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项1. 引言1.1 总磷在饲料中的作用总磷在饲料中起着至关重要的作用。
总磷是饲料中不可或缺的营养成分之一，它在动物生长发育过程中扮演着极其重要的角色。
总磷是构成动物体内骨骼和牙齿的重要成分，对于骨骼和牙齿的形成和强度有着至关重要的影响。
总磷还是体内核酸、脂肪等多种物质的重要成分，参与了动物体内代谢过程的调节和能量的合成。
总磷的摄入量和吸收率直接影响着动物的生长速度、生长率以及免疫能力等方面。
在饲料中适量添加总磷可以促进动物的生长发育，提高饲料的营养价值，从而提高养殖效益。
对饲料中总磷的测定至关重要，只有准确测定总磷的含量，才能保证动物获得足够的总磷营养，进而保障养殖业的发展和动物的健康成长。
1.2 总磷测定的重要性总磷是饲料中重要的营养成分之一，对动物的生长发育、产量和健康状况有着重要的影响。
在饲料生产过程中，准确测定饲料中的总磷含量显得尤为重要。
总磷测定的重要性主要体现在以下几个方面：1. 营养配比的准确性：饲料中的总磷含量直接影响动物对磷的摄取量，进而影响动物的生长和发育。
通过准确测定饲料中的总磷含量，可以更加准确地配制饲料，满足动物的磷需求，促进动物的生长发育。
2. 生产效率和经济效益：合理控制饲料中的总磷含量，可以提高动物的生产性能，提高饲料的利用率，降低饲料成本，从而提高生产效率和经济效益。
3. 动物健康和环境保护：饲料中过高或过低的磷含量都会对动物的健康造成影响，甚至对环境造成污染。
通过准确测定饲料中的总磷含量，可以有效预防因磷含量不当而导致的健康问题，保障动物健康，减少环境污染。
总磷测定在饲料生产中具有重要的意义，对保障动物生产和健康，提高生产效率和经济效益，保护环境等方面都具有重要作用。
有必要加强对饲料中总磷含量的测定工作，确保饲料生产的质量和安全。
2. 正文2.1 样品处理前的准备工作在进行总磷测定前，样品处理前的准备工作是非常关键的步骤，可以直接影响到最终的测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
饲料公司饲料中总磷的测定
饲料公司饲料中总磷的测定1 适用范围1.1 本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本方法适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定。
1.2 本方法不适用于磷酸盐{如磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ），磷酸二氢钙}中各种磷的测定。
2 原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长420 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液：1＋1；3.2 硝酸，分析纯；3.3 高氯酸，分析纯；3.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL 的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在420nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 高温炉：可控温度在(550±20)℃；4.7 瓷坩埚：50mL；4.8 容量瓶：50、100、1000 mL；4.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；4.10 三角瓶：250 mL；4.11 凯氏烧瓶：125、250 mL；4.12 可调温电炉：1000 W。
5 测定步骤5.1试样制备取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎过0.42mm(40目)孔筛，装入样品瓶内，密封保存备用。
5.2 试样的分解5.2.1 干法(不适用于含磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)称取试样1～3g（配合料称2～3g，浓缩料1～2g)于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
《饲料中总磷量的测定》
实验报告实验名称2：饲料中总磷量的测定实验时间：2023年10月31日地点：室外一、实验目的通过实验，熟悉用钒黄显色光度法测定饲料（配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料）中总磷量的原理和方法。
二、实验材料（1）实验室用样品粉碎机或研钵。
（2）分样筛：孔径为0.45 mm（40目）。
（3）分析天平：感量为0.000 1 g。
（4）分光光度计：有10 mm比色池，可在400 nm下测定吸光度。
（5）高温炉：可控温度为550 ℃±20 ℃。
（6）瓷坩埚：50 mL。
（7）容量瓶：50 mL、100 mL、1 000 mL。
（8）刻度移液管：1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、10 mL。
（9）凯氏烧瓶：125 mL、250 mL。
（10）可调温电炉：1 000 W。
三、实验内容与方法试剂本实验中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。
实验室用水为蒸馏水或同等纯度的水。
（1）盐酸：化学纯，1∶1水溶液。
（2）硝酸：化学纯。
（3）高氯酸：分析纯，浓度为70%～72%。
（4）钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL，加热溶解，冷却后加硝酸250 mL，另称取钼酸铵25 g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用蒸馏水定容至1 000 mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
（5）标准磷溶液：将磷酸二氢钾在105 ℃下干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.219 5 g溶解于少量蒸馏水，定量转入1 000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液磷含量为50μg /mL。
五、试样制备取有代表性的试样，粉碎至0.44 mm（40目），用四分法将试样缩分至200 g 装入密封容器，防止试样成分变化或变质。
六、测定步骤1. 试样处理（1）干法（不适用含Ca（H2PO4）2的饲料）：称取试样2～5 g于瓷坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉上小心炭化至无烟后，再放入高温炉于550 ℃下灼烧3 h（或测定粗灰分后连续进行），然后取出冷却，在盛灰瓷坩埚中加入盐酸溶液10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸10 min，将此溶液转入100 mL容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即试样分解液。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷的测定是衡量饲料中磷含量的重要指标之一，对于科学合理地配制饲料具有重要意义。
以下是饲料中总磷测定的注意事项，供参考。
1. 样品处理：饲料样品通常需要进行样品处理，以便得到适合测定的样品。
一般情况下，饲料样品需要研磨成粉末状，以提高测定结果的精确度。
在样品处理过程中，应尽量避免样品的氧化和水分的蒸发，以确保测定结果的准确性。
2. 选择合适的测定方法：饲料中总磷的测定可以采用不同的方法，如重量法、分光光度法等。
在选择测定方法时，要考虑到方法的准确性、快捷性和适用性等因素，尽量选择准确性高、操作简便、可靠性强的方法。
3. 校准曲线的制备：校准曲线是饲料中总磷测定的基础，必须制备准确、可靠的校准曲线。
校准曲线的制备应包括多个浓度水平的标准溶液，以覆盖测定范围内的磷浓度。
制备时要注意溶液的配制准确性和标准品的纯度。
4. 控制实验条件：在进行饲料中总磷测定实验时，需要严格控制实验条件。
控制反应温度、酸碱度和反应时间等因素，以确保实验的可重复性和准确性。
5. 样品处理的平行实验：为了验证样品处理过程的准确性和可靠性，可以进行样品处理的平行实验。
即将同一批样品分为两份，分别进行处理和测定，以检验样品处理的一致性和结果的可靠性。
6. 质量控制的建立：在饲料中总磷测定过程中，应建立质量控制措施，以保证测定结果的准确性和可靠性。
可以通过加入标准品测定、添加对照样品等方式进行质量控制。
7. 结果的处理和分析：在完成饲料中总磷的测定后，需对结果进行处理和分析。
应按照测定方法的步骤和要求，对结果进行计算和分析，获得最终的测定结果。
8. 实验室安全措施：在进行饲料中总磷测定时，应注意实验室的安全措施。
如佩戴实验手套、护目镜等个人防护设备，确保实验室环境安全。
饲料中总磷的测定注意事项主要包括样品处理、测定方法的选择、校准曲线的制备、实验条件的控制、质量控制的建立、结果的处理和分析等方面。
通过严格按照这些注意事项进行实验，可以获得准确和可靠的测定结果，从而指导饲料的合理配制。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
分光光度法测定饲料中的磷
表 ! 回收率试验结果
编号 01 含量 2 34 加标量 2 34 测定值 2 34 回收值 2 34 回收率 2 .
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从国外畜禽污染的管理状况可以看出，对畜禽粪便环境污染的管理，主要从以下两个方面进行："国外发展畜禽养 殖业，绝大多数是既养畜又种田，畜禽粪便由充足的土地进行消化。荷兰全国只有 ! 个大型农场，整个农业、畜牧业分散 在全国 %3, 0 万个家庭，产生的畜禽粪由农场进行消化。丹麦则靠既种粮又养畜的自耕农。美国虽有大型畜牧场，但在养 猪方面起主导作用的是年产 +’’ 头 : *’’ 头猪的小型农牧结合的农场。在日本，除了限制大型养殖场建设外，并规定城 镇附近猪场规模不得超过 *’ 头，而且必须有治理排污的措施；#对规模化的畜禽养殖场必须有一定的污染处理设施，做 到达标排放，或者进入市政污水处理厂进行处理，畜禽支付污水厂污水处理费用。
加上坩埚盖，移入冷的灰化炉，加热，在 )##A 灼
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孙建华等：分光光度法测定饲料中的磷
饲料检测
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烧 !"，灼烧至灰分呈浅灰色 # 必要时，待坩埚冷却，用
表 % 吸光度
水或乙醇———甘油润湿、蒸干，不加坩埚盖，置灰化炉 继续 !" $ 放冷，将坩埚内容物以盐酸 # %& ! $ 移入 %’’()
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料中总磷的测定报告
实验标题：饲料中总磷的测定
实验目的：了解用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法
主要设备、器材
50ml容量瓶、移液管、比色皿、分光光度计、烧杯、洗耳球等
实验原理
将试样中的有机物破坏、使磷游离出来，在酸性溶液中，用钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO3.16M0O3(磷、钒、钼复合体），在波长420nm下进行比色测定。
实验步骤及记录
一、移取标准溶液0、1、2、4、8、16ml到50ml容量瓶中，各加入福钼酸铵显色剂10ml，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
常温下放置10min以上。
二、吸光度的测定：以0溶液为参比，用1cm比色皿，在420nm波长下测各溶液的吸光度。
三、绘图：以磷含量为纵坐标，吸光度为横坐标。
绘制标准曲线。
四、试样的测定：移取分解液1ml到50ml的容量瓶中（两个平行样），各加入反钼酸铵显色剂10ml，摇匀，放置10min。
然后，测定吸光度。
实验数据及结果
实验分析与讨论
1、为什么比色时，待测液磷的含量不宜过浓？对测定结果有什么影响？
2、为什么待测液在加入试液后要静止十分钟再进行比色，但不可静止过久？
3、分析结果偏高或偏低的原因？。
饲料中总磷测定
饲料中总磷测定总磷测定测定原理:将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体((NH)PO.NHVO.16MoO)，在波长420nm下进行比色测定。
434433此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
适用范围:适用于配合饲料、浓缩饲料、预混料和单一饲料中总磷测定，测定磷含量0,20ug/mL。
仪器设备:1)实验室用样品粉碎机或研钵。
2)分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3)分析天平:感量0.0001g。
4)分光光度计:有10mm比色皿，可在420nm下测定吸光度。
5)高温炉:可控制温度在550?20?。
6)瓷坩埚:50ml。
7)容量瓶:50ml，100ml，1000ml。
8)滴定管:酸式，25或50ml。
9)刻度移液管:1.0，2.0，3.0，5.0，10ml。
10)凯氏烧瓶:125，250ml。
11)可调温电炉:1000W。
试剂:分析中所用试剂除特殊要求外，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。
1)盐酸(化学纯):1:1(V:V)水溶液。
2)浓硝酸(化学纯)。
3)钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml;另称取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml溶解。
在冷却的条件，将后者倒入前面的溶液，使两种溶液混合，加水定容至1000ml。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
4)磷标准液:将磷酸二氢钾在105?干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195溶于蒸馏水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/mL 的磷标准溶液。
测定步骤:(1)灰化:称样2,5g左右(精确至0.0001g)，置于30mL坩埚中，电炉上(或高温炉300?)低温炭化至无烟后，550?20?灼烧灰化3h(可测灰分含量)。
(2)消化:冷却后，加入1:1 HCl 10mL和浓HNO数滴，小心煮沸(在电砂炉上加热3消化)约10min。
饲料中总磷的测定
入后呈黄色溶液。
（3）磷标液 0.0219g磷酸二氢钾+500ml水+3ml硝酸（溶解后加于1000ml容量瓶中定容
4、测定步骤
•
•
制备样液分解液
将饲料干法灰化后加入盐酸，溶解、过滤、定容于100ml容量瓶中
将饲料磨碎
称取2.5g研磨后 的饲料，将其放 入瓷坩埚内，放 在电炉上加热直 至无黑烟产生。
饲料中总磷的测定
国标GB/T6437—2002 组员：谢辉，朱作顺，方祀明
测定原理
•
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，用钒钼
酸铵处理，生成黄色的（磷-钒-钼酸复合体），在波长420nm下进行比色
测定。
仪器设备
•
• • • • • •
（1）722型分光光度计 可在420nm下进行比色测定吸光度。
加热后溶解后将钼酸铵溶液加入前者，再置于100ml容量 瓶定容
移取磷标液
1、准确将磷标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml、15ml于 50ml比色管中，再各加入钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，静置10min以上。 2、再移取10.0ml分解液于第七根比色管中，加入钒钼酸铵显色剂 10ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min以上。
测定
先开启分光光度计，波长调为420nm,将仪器调零，再用磷含量为0.0ml的溶液做参照，将 各个管中的溶液依次加入到比色皿中，进行测量。记下每组数据。做完后将仪器关闭。
绘制标准曲线：
计算结果：
清洗实验后的仪器，将仪器放回原处 ，清洗干净桌 面。
将碳化后的饲料放入马弗炉内灼烧3小时（温度为550度）
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定引言饲料是农畜产品生产中非常重要的组成部分，其中磷是一种不可或缺的营养元素。
磷在饲料中存在不同的形态，例如有机磷和无机磷等。
了解饲料中总磷的含量对于合理调整饲料配方、提高动物生产性能具有重要意义。
本文将介绍饲料中总磷的测定方法。
方法仪器和试剂•UV/VIS分光光度计•硫酸铵铵水合物[(NH₄)₂SO₄⋅xH₂O]•硫酸氨铵[(NH₄)₃PO₄]•无水硫酸钠(Na₂SO₄)•硝酸钴铵[(Co(NH₃)₆(NO₃)₃)]•氯仿(CHCl₃)•铵酚磷钼酸盐试剂样品预处理将饲料样品粉碎研磨，使其颗粒细小均匀。
总磷的提取和测定1.取适量饲料样品（约1g），放入锥形瓶中，加入10mL硫酸铵铵水合物和20mL氯仿。
2.用超声波清洗机进行超声处理，使样品充分混合和提取。
3.将提取液过滤，取适量滤液。
4.将滤液分2份，分别加入硝酸钴铵试剂和铵酚磷钼酸盐试剂，并进行密封。
5.分别用UV/VIS分光光度计分别在700nm和880nm波长下测定样品的吸光度值。
6.根据吸光度值进行计算，得出饲料中总磷的含量。
通过采用上述方法，可以准确测定饲料中总磷的含量。
这对于饲料生产企业和养殖户来说具有重要意义，可以通过合理控制总磷含量来调整饲料配方，达到提高动物生产性能、减少环境污染的目的。
此外，这个方法操作简便，结果可靠，具有一定的实际应用价值。
该方法是一种常用的测定饲料中总磷含量的方法，但仍然有一些改进空间。
例如，可以使用更先进的仪器设备提高测定的准确性和精确度，同时可以进一步考虑样品预处理的优化，以提高提取率。
饲料中总磷的测定方法仍然是一个值得研究和探索的领域，不断优化和更新方法是很有必要的。
参考文献1.李华. 饲料中总磷的测定方法研究[J]. 现代化工, 2010, 30(10): 92-94.2.张明, 王小云. UV/VIS分光光度法测定饲料中总磷的研究[J]. 湖北农业科学, 2009, 48(24): 5973-5974.3.张萍, 王春雨, 谢多锡. 饲料中总磷的测定方法比较[J]. 畜牧与饲料科学,2014, 35(8): 107-110.。
饲料中总磷的测定 ppt课件
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0 ，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害： 不燃，有毒，具刺激性
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）Leabharlann 饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调
T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（ 精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1， V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷量的测定
饲料中总磷量的测定1 测定范围磷含量0—20ug/ml2 测定原理将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷－矾－钼酸复合体)，在波长420nm下进行比色测定。
3仪器及设备粉碎机或研钵分析筛：40目，孔径0.45mm分析天平，感量0.0001g分光光度计，有10mm比色池，可在420nm下进行比色测定高温炉：可控炉温度（550度左右）坩埚：瓷质容量瓶：50，100，1000ml刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml凯氏烧瓶电炉：1000W4 试剂及配制4.1 盐酸（化学纯）溶液：1：1水溶液（V：V）4.2 浓硝酸化学纯4.3 钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml溶解，在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调至1000ml，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105度干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤4.6.1 试样的分解4.6.1.1 干法：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.0002g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却在坩埚中加入1：1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液。
4.6.1.2 湿法：称取试样2—5g于凯氏烧瓶中（准确至0.0002g）加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％—72％高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶液无色，不行蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液。
饲料中磷的测定.
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
四、测定步骤 1.试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.0002g)，置于250 mL容量 瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试样溶液A，用于磷含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的 制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定，以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定Biblioteka 饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。 (2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液：1十1，V十V；硝酸溶液：1十1，V十V；喹钼柠 酮溶液。
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后，稀释至刻度，准确吸取 5～10 mL滤液(含植酸磷0.1～0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中，加入硝酸和高氯酸混合酸3mL，于电炉 上低温消化至冒白烟，使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干)，冷却后用30 mL水，分数次洗入50mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(1+l ，V+V) 3mL，显色 剂10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置20 min后 ，在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线，并计算植酸磷的含量。
饲料总磷的测定
饲料总磷的测定一、饲料总磷测定的重要性咱都知道啊，饲料里的磷含量那可太关键啦。
磷在动物的生长发育过程中就像是个小助手一样，对骨骼的生长、能量代谢啥的都起着重要的作用呢。
要是饲料里的磷含量不合适，那动物可能就长不好啦，就像我们人吃饭营养不均衡也会生病一样。
所以准确测定饲料中的总磷含量，就像是给动物们的饮食做个精准的“体检”，这对养殖户来说，可关系到他们的收益呢，对咱们这些研究饲料的人来说，也是很重要的一个工作内容哦。
二、饲料总磷测定的方法1. 样品的采集与制备采集饲料样品的时候可得小心啦。
要从不同的部位、不同的批次里去取，这样才能保证采集到的样品有代表性。
就好比我们去买水果，不能只看一个苹果甜不甜，得看看好几个才能知道这一堆苹果的整体情况。
采集好之后呢，还要把饲料样品粉碎得很细很细，就像把面粉磨得超级细一样，这样后续的测定才能更准确。
2. 测定的化学原理饲料总磷的测定常常会用到比色法呢。
简单来说就是让磷和一些化学试剂发生反应，然后产生有颜色的物质。
然后我们再根据颜色的深浅来判断磷的含量。
这就像是给磷穿上了一件彩色的衣服，我们通过衣服的颜色来知道磷的多少。
比如说，磷和钼酸铵在酸性条件下会发生反应，生成一种黄色的物质，这个反应可是测定磷含量的关键哦。
3. 具体的测定步骤首先称取一定量的已经制备好的饲料样品，放到一个合适的容器里。
这个量可不能随便称，得按照规定来，就像我们做菜放盐，放多放少都不行。
然后加入一些强酸，像硝酸、高氯酸这些，把样品给消解了，让里面的磷都释放出来。
这一步就像是把一个包裹打开，把里面的东西都拿出来一样。
消解完之后呢，再加入钼酸铵等试剂，让磷发生反应，然后用分光光度计来测定反应后溶液的吸光度。
根据吸光度和之前做好的标准曲线，就能算出饲料中的总磷含量啦。
三、测定过程中的注意事项1. 化学试剂的使用在使用化学试剂的时候，一定要小心哦。
有些试剂是强酸，像硝酸，要是不小心弄到手上或者衣服上，那可就麻烦啦。
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饲料中总磷的测定方法
一范围
本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。
本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。
二引用标准
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法
3 原理
将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物，在波长400nm 下进行比色测定。
4 试剂
实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。
4.1 盐酸溶液，1+1。
4.2 硝酸，ρ约1.40g/mL。
4.3 高氯酸，ρ约1.68g/mL。
4.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL 加热溶解，冷却后再加入250mL 硝酸，另称取钼酸铵25g, 加水400mL 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
4.5 磷标准液，将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000mL 容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL 的磷标准液。
5 仪器设备
5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。
5.2 分析筛，孔径0.42mm (40 目)。
5.3 分析天平，感量0.0001g。
5.4 分光光度计，可在400nm 下测定吸光度。
5.5 比色皿，1cm。
5.6 高温炉，可控温度在(550±20)℃。
5.7 瓷坩埚，50mL。
5.8 容量瓶，50、100、1000mL。
5.9 移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。
5.10 三角瓶，250mL。
5.11 凯氏烧瓶，125、250mL。
5.12 可调温电炉，1000W。
6 试样制备
取有代表性试样至少2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
7 操作步骤
7.1 试样的分解
7.1.1 干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料｝
称取2g～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入10mL 盐酸和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入，100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
7.1.2 湿法
称取0.5g～5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。
7.1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)
称取0.2g～1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL，使其全部溶解，冷却后转入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。
7.2 工作曲线
准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中，各加10mL 钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，以0.0mL 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7.3 试料的测定
准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
8 结果计算
8.1 测定结果按式(1)计算：
X=m1V/104V1m (1)
式中：X——以质量分数表示的磷含量，%;
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg;
V——试样分解液的总体积，mL;
m——试样的质量，g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL;
8.2 结果表示
每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。
9 精密度
含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%;
含磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。
10 参考文献
GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法。