TEM制样浅谈
块状金属的tem试样制备
块状金属的tem试样制备要说块状金属的TEM（透射电子显微镜）试样制备，那可是个大工程，搞不好就会功亏一篑。
不过别担心，今天咱们就来聊聊怎么从头到尾做好这一道工序，轻松掌握这些窍门，咱们就能像个专家一样，搞定这些精细活。
嗯，先别急，虽然看起来有点复杂，但掌握了诀窍，一切就能变得顺理成章，轻松愉快。
首先呢，块状金属的试样准备其实并不是一件简单的事。
你得从金属块切起，光是这一步就让不少人头疼。
有些人一刀下去，金属块就碎了，这可让人头大。
所以，切割时得小心些。
一般来说，咱们需要先用锯片把金属块切成大致的薄片，记住，切割的角度要对，不然直接弄成了废品，也就白忙活了。
然后呢，咱们再得把这些大块的小片子进一步处理，把它们磨得平整一些。
磨光不光是为了好看，更是为了后面测试时，不至于被突出的部分影响。
细节决定成败，磨得越精细，后面成像效果也越好。
咱们得说说抛光。
这一步嘛，很多人会觉得只是为了表面好看，其实不然。
抛光不仅是为了让表面光滑，还能去掉金属表面一些不规则的结构，避免干扰后续的测试。
你看看，做任何事都得讲究个细致入微，不然就算看着像是成功了，里面的坑坑洼洼也会让你哭笑不得。
抛光的过程里，不是单纯地照着机器去磨，你得根据金属的材质来调节力度和速度。
好像有些朋友在家里打扫卫生的时候会调整扫帚角度，哎，那个道理差不多，得找对方法才能让每一处都处理得妥妥帖帖。
然后，咱们还得讲讲薄膜的制备。
大家知道，TEM试样的最终形态是得变成一个非常薄的膜，只有这么薄，电子束才能透过，得到清晰的图像。
所以呢，切割和抛光之后，还得继续细细地研磨。
这个过程的难度就大了。
一般来说，你得用某种机械工具去一步步把它磨得越来越薄，越薄越好。
要是有一点点没注意，金属薄片就会因为受力不均匀而破裂。
所以这个过程就跟磨刀石一样，得耐心细致，别急，慢慢来。
更厉害的是，一些金属可能在这种超薄处理下会发生相变或者是损坏，这时候需要非常小心了。
你得时刻观察，看看有没有异常，及时调整研磨的方式。
第1章02 TEM样品制备、应用
薄膜样品制备方法要求： 薄膜样品制备方法要求：
（1）不引起材料组织的变化； ）不引起材料组织的变化； （2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， ）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， 干扰分析； 干扰分析； （3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； ）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。 ）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。
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22
a-样品制备示意图 样品制备示意图
b-45钢900℃水淬，600℃ 回火1h，6000×
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晶体薄膜制备法
复型法，分辨本领较低， 复型法，分辨本领较低，不能充分发挥透射电镜高分 辨率（ 辨率（0.2~0.3nm）的效能；复型（除萃取复型外）只能 ）的效能；复型（除萃取复型外） 观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。 观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。 通过薄膜样品的制备方法， 通过薄膜样品的制备方法，可以在电镜下直接观察分 析以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得 析以晶体试样本身制成的薄膜样品， 以充分发挥它极高分辨本领的特长， 以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射效 应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度， 应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度， 而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、 而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、 缺陷组态等有关的信息。 缺陷组态等有关的信息。
3
支持膜材料必须具备下列条件： 支持膜材料必须具备下列条件： 本身没有结构，对电子束的吸收不大； ① 本身没有结构，对电子束的吸收不大； 本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ② 本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 本身有一定的力学强度和刚度， ③ 本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的 照射而不致畸变或破裂。 照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：火棉胶、 常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯 酯、碳、氧化铝等。 氧化铝等
TEM样品的制备
薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和 困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程， 目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组 织结构变化，所以应力求不用或少用机械方法。 只有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤 层的条件下才可使用(研究表明，即使是最细致 的机械研磨，应变损伤层的深度也达数十微米)。
特点：碳粒子小，分辨率达2nm；膜厚度均匀； 导电、导热性能较好；但相对较为复杂，抛离 较难，样品易遭到破坏。
碳一级复型与塑料一级复型比较：
1）碳膜的厚度基本相同，而塑料膜的上 表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同 而异；
2）塑料复型不破坏样品，而碳复型样品 受到破坏；
3）碳复型的分辨率比塑料复型高； 4）塑料复型相比碳复型简便。
4) 糊状法：
用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状， 涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬 浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分 散的目的。
用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林， 也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结 团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。
5) 喷雾法
域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性
。
薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形 法和分解法等，这边简单介绍分解法。
分解法（减薄法）分五种：
（1）化学腐蚀法 在合适的浸蚀下均匀薄化晶体片获得薄膜。这只
适用于单晶。 （2）电解抛光法
选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶 体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是 薄化金属的常用方法。
表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行 形貌观察和研究，不能研究试样的成分 分布和内部结构。
在材料研究中，复型法常用以下几种：
TEM制样方法范文
TEM制样方法范文TEM(Transmission Electron Microscopy)是一种高分辨率电子显微镜技术，可用于观察和分析材料的微观结构。
TEM利用电子束传输样品并收集透射电子图像，通过显微镜的透射系统产生高分辨率图像。
在TEM制样过程中，样品的制备是非常关键的步骤，因为正确的制备样品对于获得高质量、准确的TEM图像至关重要。
以下是几种常见的TEM制样方法：1.切片法切片法是TEM制样的最常见方法之一、首先，样品通常是固态或半固态的，被嵌入到一种硬化树脂中，使其变得坚固。
然后，使用超微薄切片器将样品切成非常薄的切片，通常在50-100 nm的范围内。
这些切片随后会被转移到一小块碳膜上，并收集在TEM网格上。
最后，将TEM网格放置在TEM样品室中进行显微观察。
2.离子薄化法离子薄化法是一种常用的制备TEM样品的方法，尤其适用于研究金属、合金和陶瓷等材料。
首先，将样品切片制备成片上约厚10-100μm的样品。
然后，将样品放入一个离子薄化装置中，在真空环境中通过离子束装置加速产生高能离子束。
这些高能离子会剥离样品表面的原子，逐渐将其薄化。
通过定期检查样品的厚度，可以控制薄化的过程，直到达到所需的厚度。
最后，将薄样品转移到TEM网格上进行观察。
3.冻结切片法冻结切片法适用于需要观察生物样品或水溶液中的材料的TEM制样。
在这个方法中，样品首先被冷冻，通常是通过液氮或液氮气体冷冻。
然后，使用特殊的微波冻结设备将样品顺利地冻结。
接着，从冷冻样品中制备出非常薄的切片，这样可以保留样品的原始结构和化学性质。
最后，将这些冻结切片转移到TEM网格上进行显微观察。
4.真空沉积法真空沉积法是一种用于制备包含不透明溶液或薄膜样品的TEM样品的方法。
首先，将样品溶液或薄膜放置在TEM网格上。
然后，在真空室中将样品置于高温下，使之脱水并形成固体表面。
最后，在低温下，以较高速度蒸发样品周围的水分子，制备出干燥的样品。
TEM(2)制样技术
离子减薄
• 离子减薄是物理方法减薄，它 • 离子减薄是物理方法减薄， 采用离子束将试样表层材料层 层剥去， 层剥去，最终使试样减薄到电 子束可以通过的厚度。 子束可以通过的厚度。 • 图7-7是离子减薄装置示意图。 是离子减薄装置示意图。 试样放置于高真空样品室中， 试样放置于高真空样品室中， 离子束（通常是高纯氩） 离子束（通常是高纯氩）从两 侧在3 5KV加速电压加速下轰 侧在3-5KV加速电压加速下轰 击试样表面， 击试样表面，样品表面相对离 子束成0 30º角的夹角 角的夹角。 子束成0-30 角的夹角。 • 离子减薄方法可以适用于矿物、 离子减薄方法可以适用于矿物、 陶瓷、 陶瓷、半导体及多相合金等电 解抛光所不能减薄的场合。 解抛光所不能减薄的场合。 离子减薄的效率较低， 离子减薄的效率较低，一 般情况下4μm/小时左右。 4μm/小时左右 般情况下4μm/小时左右。 但是离子减薄的质量高薄 区大。 区大。
第2节 TEM制样技术 制样技术
透射电子显微镜样品制备
• 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样 透射电子显微镜成像时， 品成像。由于电子束的穿透能力比较低， 品成像。由于电子束的穿透能力比较低， 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 根据样品的原子序数大小不同， 根据样品的原子序数大小不同，一般在 50～500nm之间 之间。 50～500nm之间。 • 制备透射电子显微镜分析样品的方法很多， 制备透射电子显微镜分析样品的方法很多， 这里介绍几种常用的制样方法。 这里介样品三个步骤：
• 第一步是从大块试样上切割厚 第一步是从大块试样上切割厚 度为0.3 0.5mm厚的薄片 0.3—0.5mm厚的薄片。 度为0.3 0.5mm厚的薄片。 • 电火花线切割法是目前用得最 广泛的方法，见图7 广泛的方法，见图7-5。 • 电火花切割可切下厚度小于 0.5mm的薄片 的薄片, 0.5mm的薄片,切割时损伤层比 较浅, 较浅,可以通过后续的磨制或 减薄除去. 减薄除去.电火花切割只能用 导电样品. 导电样品. • 对于陶瓷等不导电样品可用金 刚石刃内圆切割机切片. 刚石刃内圆切割机切片.
第四讲-TEM样品制备
电解双喷法
1．冷却设备；2．泵、电解蔽 ；3．喷嘴 4．试样 5．样品 架； 6．光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状 态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯 合金，用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5～1nm、间 距为0.2～1nm的粒子，将其 均匀分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性，至少在相同条件下 拍摄两张底片，然后经光学 放大（5倍左右），从照片上 找出粒子最小间距， 除以总 的放大倍数，即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1．粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚，造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2．块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样，拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097
TEM样品制备技术
TEM样品制备技术中国科学院物理研究所王凤莲2004.9.20TEM样品制备技术TEM样品制备在电子显微学研究工作中，起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。
透射电子显微镜样品制备前言一平面样品制备1.切割2.平面磨3.钉薄二截面样品制备三粉末样品制备四离子减薄样品前言要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品，TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。
传统的常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。
目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了更高的要求。
样品制备的发展方向应该是制备时间更短，电子穿透面积更大，薄区的厚度更薄，高度局域减薄。
TEM样品类型块状：用于普通微结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料透射样品制备工艺图500μm80μm 3mm‹5μm2.5mm1. 切割2. 平面磨3. 钉薄4. 离子减薄生长面衬底平面：表面观察，表面的均匀度，缺陷，相分凝等。
截面：生长形态信息，各层的原子结构，界面结构，缺陷等。
一平面样品制备1.切割样品方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得Ф3mm圆片，如果你没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形，只要对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。
把切好的样品在加热炉上粘到磨具上，自然冷却后就可以平磨了。
２. 平面磨•简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度。
•手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法。
如图示：P1500P20001μm金刚石膏可以避免过早出现样品边缘倾角，用粒度p1500→P2000→1μm 金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。
TEM分析
1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺 陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研 究，把形貌信息与结构信息联系起来；
3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的 生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的 运动与交互作用。
晶面夹角计算公式
晶系
晶面间距d
立方
g2
=
1 d2
=
1 a2
(h2
+ k2
+ l2)
四方
g2
=
1 d2
=
1 a2
(h2
+ k2)+
l2 c2
正交
g2
=
1 d2
=
h2 a2
+
k2 b2
+
l2 c2
（六三角角） g2
=
1 d2
=
4 3a 2
(h2
+ hk
+
k2)+
l2 c2
晶面夹角φ
cosφ
=
hh'
+ kk' gg'
+
ll'
cos φ
=
1 a2
(hh ' + kk ' ) + gg '
ll ' c2
cosφ
=
hh' a2
+
kk ' b2
gg'
+
ll ' c2
cosφ
=
4 3a2
[hh'+kk'+ 1 (hk'+kh')]+ 2 gg'
TEM样品制备与应用
第三章 第五章 透射电镜的应用实例
5.1应用实例
作为电镜主要性能指标的分辨率已由当初的约 50nm提高到今天的0.1～0.2nm的水平，透射电 子显微镜在材料科学、生物学上应用较多，如癌 症研究、病毒学、纳米技术、半导体研究等等
（a）某植物细胞
（b）某一维纳米材料
（c）某陶瓷材料
5.2文献应用举例
4.离子减薄 • 原理：在电场作用下离子束射在样品上，在离子 撞击点上原子或分子从试样上抛射出来。 • 装置示意图：
(二)截面样品
截面样品
1.选样品 低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有 损伤，丌选样品的边缘。用线锯把样品切成小块 ，样品的对角线丌超过3mm即可。
2.清洁处理 无水乙醇—丙酮—两次超声清洗，每次2至3 分钟。
截面样品
3. 对粘样品 清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在 样品的生长表面里涂上少量胶（M-Bond610）， 将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放 入夹具中加压，固定，在130℃左右的加热炉上 固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成 薄片，迚一步机械减薄。（按平面样品制备方法 ）
Abstract:
Colloidal noble-metal nanoparticles
•specific composition •size, shape •local dielectric environment
Surface plasmon resonance (SPR)
Applications: •catalysis •SERS •biosensors
截面样品
截面样品制备工艺图
4.3.3复型样品
• 概念：复型就是表面形貌的复制。通过复型制备 出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的 薄膜复制品。
TEM 原理及制样
Lecture13:TEM sample preparationContents1TEM sample holders1 2Parts of a TEM holder42.1Types of TEM holder (5)2.2In-situ TEM holders (6)3TEM sample preparation93.1Electrolytic polishing (9)3.2Ion milling technique (12)3.3Cross section sample preparation (17)3.4Replica technique (18)4Focused ion beam TEM sample preparation20 1TEM sample holdersThe specimen holder is used to insert the sample into the TEM from outside for imaging.The sample is loaded onto the TEM stage for imaging.Now, TEM holder and stage are essentially integrated.The TEM holder plays and important role since it allows for introduction of a sample in ambient conditions into an instrument that is held in ually the holder region is pumped separately before the sample is fully introduced in the TEM.A schematic diagram of some of the pumps used in the TEM is showed infigure1.There are2main types of holder in the TEM1.Top loading-the sample has no connection to the outside.After de-livery of the sample to the stage the holder is withdrawn.Top loading holders were used in earlier instrument version,especially for high res-olution since this minimizes external vibrations.A schematic of a top loading holder is shown infigure2.1MM3030:Materials CharacterisationFigure1:Pumping system in a TEM.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.2MM3030:Materials CharacterisationFigure2:Top entry loader in(A)cross section and(B)top view.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.3MM3030:Materials CharacterisationFigure3:Schematic of a side entry holder.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.2.Side loading-these are the most commonly used holders now.Theadvantage of the side loading holders is that it is possible to provide external stimuli(heat,current,load)while imaging.2Parts of a TEM holderThe focus will be on the side loading holder since it is ubiquitous in use.A schematic of the holder is shown infigure3.Various parts of the holder can be identified from thefigure1.O-ring-Provides the mechanical link to the TEM column.The o-ringseparates the portion of the holder in the ambient from the portion in vacuum.Typically a viton o-ring is used and some holders have more than one.The o-rings are usually greased but the excess grease should be removed before inserting in the TEM since this can affect the vacuum.The way in the holder is inserted in the instrument depends on the specific TEM.2.Jewel bearing-This provides the other mechanical link of the holderto the TEM.This is used for mechanical translation of the sample(in the x-y plane).3.The cup-this actually holds the sample.Typical TEM samples are3mm discs though bulk holders are available(not very common).4.Clamping ring-this clamps and holds the sample in place.Both thecup and the clamping ring are exposed to the electron beam and hence4MM3030:Materials CharacterisationFigure4:Some types of side entry holders.From top a rotation holder, heating holder,cooling holder,double-tilt,and single-tilt holder.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.should be made of a material with low x-rayfluorescence.Be is the material most commonly used.2.1Types of TEM holderThere are various designs for the side entry holder.Some of them are shown infigure4.1.Single tilt holder-most commonly used holder.Tilting around theaxis of the holder is possible.Shown infigure4.2.Quick change holder-this is a single tilt holder with a clamp instead ofeful for quick change of samples.Philips CM12series TEMs have a quick change holder.3.Multiple specimen holder-some holders can hold more than one sample.5MM3030:Materials CharacterisationFigure5:Single tilt holder with2and5specimen cups.Taken from Trans-mission Electron microscopy-Williams and Carter.This is again for multiple sample preparation.These are usually single tilt holders.Multiple tilt holders are shown infigure5.4.Bulk specimen holders-These are used for bulk specimens that cannotbe made into3mm disks.This is not very common.The area of interest should still be thin enough for the electron beam to pass through.5.Double tilt holder-two tilt angles are possible-in-plane and out-of-plane.This is most commonly used for diffraction and imaging.6.Tilt-rotate holder-this allows to select the tilt axis and then rotatethe specimen.7.Low-background holder-the cup and clamping ring are made of Be.Mainly used for x-ray studies(EDAX)since Be has low x-rayfluores-cence.2.2In-situ TEM holdersOne of the advantages of a side loading holder is that it is possible to have signals from the outside to interact with the sample while imaging.This gives added functionality to the TEM and provides for direct structure-property correlations.Some of the in-situ TEM holders are1.Heating holder-for heating samples ually a resistive heateris used with temperatures as high as1000◦C possible.Care should be6MM3030:Materials CharacterisationFigure6:Bulk specimen holder.Taken from Transmission Electron mi-croscopy-Williams and Carter.taken not to weld the sample to the holder.A heating holder is shown infigure4.2.Cooling holder-holders can go up to liquid nitrogen(77K)or heliumtemperatures(4K).This is mainly used for biological samples,where beam damage is minimized by cooling the sample.A holder is shown infigure4.3.Cryo-transfer holder-cooling holder with cryo-transfer so that thesample is never heated to room temperature.4.Straining holder-holder is used for applying external strain to theTEM ually piezoelectric actuators are used for precise strain application.They can be combined with other in-situ holders,like heating holder,likefigure5.EBIC and CL holders-these can supply electrical current to the sam-ple.There are a number of in-situ holders developed by specific research groups. For example,in-situ thermal evaporation is possible in the TEM.Similarly dynamic TEM holders are available for driving in-situ reactions at high heat-ing rates combined with diffraction measurement.7MM3030:Materials CharacterisationFigure7:Strain holder with heating.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.8MM3030:Materials Characterisation 3TEM sample preparationSample preparation is an important part of TEM analysis.There are two main criteria for TEM sample preparation1.The sample should be electron transparent.If not the whole sampleat least the ROI should be thin.Typical thickness values for metallic samples should ually,100nm is a upper limit for the sample thickness.2.The sample should be mechanically robust for handling.Usually,the sample to be investigated is directly prepared from the under-lying specimen.Sometimes for bulk specimens replica samples are prepared. This is mainly for studying surface topographies and precipitates.TEM sam-ples are either self-supported or mounted on a grid for analysis.Copper grids are the most commonly used,though for high temperature work Mo grids are used.For nanoparticles and thinfilms a-Cfilm is used as support.a-C has low contrast in the TEM and will not obscure the contrast arising from the specimen.Some typical TEM grids are shown infigure8.The TEM preparation technique depends on the type of sample and also on the property of interest.Mechanical damage during sample preparation might be of an issue for studying dislocation densities in a specimen.Simi-larly cross sectional TEM preparation might be necessary for some samples, which can be a time consuming process.For most samples we need to pre-thin the sample to an initial thickness of100-200µm.Cut a3mm disk from the sample(for bulk specimens).Thin the central disk to a fewµm and then thin further(by different techniques)till sample is electron transparent. Sample sizes in the different stages of TEM preparation are shown infigure 9.3.1Electrolytic polishingElectrolytic polishing is used for conducting samples like metals/alloys in order to produce samples that are electron transparent.The initially sheet thickness can be around a few hundredµm.This can be prepared by rolling or grinding bulk specimens.Similarly,metal coatings on substrates can be peeled offand used for thefinal thinning.Thin discs can also be cut from bulk specimens.This process is called coring.Some of the different equip-ment for coring is shown infigure10.There will be some mechanical damage at the surface due to coring but these can be removed during polishing. These discs are thinned by electrolytic polishing.The most common elec-9MM3030:Materials CharacterisationFigure8:Typical TEM grids.Taken from Transmission Electron microscopy -Williams and Carter.Figure9:Stages in the TEM sample preparation from a bulk specimen. Taken from TEM sample preparation-Sridhara Rao et al,Microscopy:Sci-ence,Technology,Applications and Education.10MM3030:Materials CharacterisationFigure10:Different coring tools(A)mechanical punch(B)Abrasive-slurry disc cutter(B)Ultrasonic cutter(D)Spark-erosion cutter.Taken from Trans-mission Electron microscopy-Williams and Carter.11MM3030:Materials Characterisation trolytic polishing technique is the window technique.The sample is made the anode and a thin stainless sheet is made the cathode.The sample is immersed in the electrolyte,which is usually cooled by water or liquid nitro-gen.Perchloric acid is usually used as the electrolyte.The sample edges are covered by lacquer to expose a’window’,hence the name.The experimental setup and the hole generation are shown infigure11.When a current is applied the material is dissolved from the anode(sample) and deposits on the cathode.The rate of dissolution depends on the cur-rent and applied voltage.The I−V characteristics are shown infigure12. Depending on the current and voltage,there are three regimes-etching,pol-ishing,and pitting.The edges are coated so that material removal will start within the window.Once a hole is formed within the window the sample is pulled out.The region around the hole is usually electron transparent and can be mounted on a TEM grid.The problem with this technique is that it is hard to control the location of the hole in the window.A modification to the window technique is the Bollmann technique.A pointed cathode is used to form an initial hole in the location of choice and this is then replaced byflat electrodes to expand the electron transparent re-gion.A variation of the Bollmann technique,which is very commonly used, is the Jet polishing technique.A schematic of the jet polishing technique is shown infigure13.Here the electrolyte is locally sprayed on the sample, using pointed electrodes.The jet helps in polishing from both ends of the sample and hence it is faster.The method also reduces electrolyte use and can produce large electron transparent areas.The electrolyte polishing technique can be used for samples that are conduct-ing-mostly metals and alloys.For non-conducting samples like ceramics, semiconductors,depositedfilms,other TEM sample preparation techniques are needed.3.2Ion milling techniqueFor non-conducting samples usually grinding and polishing steps are used in order to reduce sample thickness.Some an ultramicrotome is used in order to generate thin samples.These can be either electron transparent or can be used as the starting material for further thinning.The schematic of the technique is shown infigure14.For samples,where ultramicrotome cannot be used then a standard tripod polisher is used in order to thin the sample. This produces samples that are a fewµm thick.Thefinal polishing step is done by an ion beam miller.The schematic of the ion beam miller and an actual instrument are shown in figure15.The sample is bombarded by high energy ions or neutral atoms.12MM3030:Materials CharacterisationFigure11:Window polishing technique.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.13MM3030:Materials CharacterisationFigure12:I−V characteristics during polishing.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.Figure13:Schematic of the jet polishing technique.Taken from Transmis-sion Electron microscopy-Williams and Carter.14MM3030:Materials CharacterisationFigure14:Schematic of ultramicrotome technique.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.15MM3030:Materials CharacterisationFigure15:Schematic of ion beam milling technique.Taken from Transmis-sion Electron microscopy-Williams and Carter.16MM3030:Materials CharacterisationFigure16:Penetration vs.thinning as a function of beam incidence.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.Usually Ar ions are used and they are formed by passing the Ar gas though a high voltage(4-6keV).The sample is held in vacuum and also usually cooled by liquid nitrogen.The ions are incident on the sample and sputter material away.To minimize ion penetration the beam is usually incident at a low angle( 20◦)though if the angle is very small the sputter rate is small.The trade offbetween ion penetration and thinning rate is shown in figure16.Ion beam is highly controlled and a localized process but it is time consuming.Sputter rates are usually a few˚A per second so that creating an electron transparent sample can take hours,especially if the initial thickness is high.3.3Cross section sample preparationCross sectional samples are routinely interrogated in the TEM,especially for studies of interface.The schematic of the cross section process is shown in figure17.Slices from the sample are cut using a diamond slicer.These slices are placed between spacer layers and then glued on to a grid.The slices are glued in such a way that the interface is parallel to the slot in the grid. This sample is then thinned by standard tripod polishing until it is a few µm thick.Thefinal sample is thinned using a ion beam miller to create an electron transparent sample.17MM3030:Materials CharacterisationFigure17:Cross sectional sample preparation.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.3.4Replica techniqueReplica technique is used for studying bulk specimens which cannot be de-stroyed to prepare electron specimens.It is also useful for studying surface topography features and precipitates though SEM techniques have gradually replaced replica sample preparation.The schematic of the replica technique is shown infigure18.A replica of the sample surface is prepared using a plastic mold.The mold is then removed from the surface and the surface of the specimen is replicated by the surface of the plastic.A thinfilm of carbon or metal like Cr,Pt is evaporated on the surface of the plastic.Sometimes the evaporation is done from an oblique angle,shadow evaporation,to en-hance the contrast.The plastic is removed by dissolving in a suitable solvent and thefilm is thenfloated on to a grid for analysis.A variation of the replica technique is the extraction replica technique.As the name implies,it is used to extract and study precipitates embedded in a matrix.The schematic of the process is shown infigure19.The bulk sample is etched in order to expose the precipitates.A Cfilm is then evaporated on the sample and then etching is continued until the bulk material is removed leaving behind the precipitates.A TEM image of precipitates removed by the extraction technique is shown infigure20.18MM3030:Materials CharacterisationFigure18:Replica technique for sample preparation.Taken from Transmis-sion Electron microscopy-Williams and Carter.Figure19:Extraction replica technique for sample preparation.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.19MM3030:Materials CharacterisationFigure20:TEM image of sample prepared by extraction replica technique. Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.4Focused ion beam TEM sample prepara-tionFocused ion beam(FIB)instrument along with SEM is becoming increas-ingly important in TEM sample preparation.The advantage of FIB-SEM is that it is possible to prepare TEM specimens from precise locations in the sample.This is not possible in other techniques since there is always some uncertainty from where thefinal TEM sample will be obtained.One area where the FIB is used extensively is in the microelectronics industry for evaluation of defects in parts of the micro-chip.Here the area to be investi-gated is of the order of tens of nm s,so that conventional TEM preparation techniques cannot be used.The schematic of the2beam FIB-SEM is shown infigure21.The FIB can be considered as an ion beam miller except that Ga ions are used instead of Ar ions in a conventional ion beam miller.The Ga ions are originated from a liquid metal source(Ga melting point is30◦C).The beam is accelerated and scanned over the specific portion of the specimen for milling.Modern FIB-SEM also have gas-injection systems(GIS)for Pt deposition and a mi-cromanipulator(Omniprobe)for removing the specimen from the sample and attaching to the TEM grid.The steps involved in sample preparation are1.Identification of the ROI.2.Deposition of a Pt layer on top of this region.Pt deposition is done20MM3030:Materials CharacterisationFigure21:Schematic of the2beam FIB-SEM.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.using the GIS.The Pt deposition is done over a region fewµm long and wide and a few nm thick.3.The Ga ions are used to ion mill the region around the Pt layer to createa trench.Sample can be manipulated in-situ with three dimensionaltranslation and rotation possible.The Pt layer is also cut from below to create a lamellar.4.The Omniprobe is used to lift this lamellar from the sample and thenattach it to the TEM grid.The Pt metal is used to weld the lamellar to the grid.5.Thefinal cleaning of the lamellar is done using the Ga ions.Finalthinning to electron transparency is also done.The various stages in making the lamellar are shown infigure22.The entire TEM preparation is done in-situ and the SEM is used for imaging the sample preparation.The FIB can also be used for imaging.The FIB-SEM instru-ment and the electron and ion beam column is shown infigure23.The TEM sample before lift-offand thefinal sample attached to the grid is shown in figure24.Thefinal sample has dimensions of the order ofµm but its thick-ness is of the order of nm,so that it is electron transparent.The FIB-SEM technique is the most versatile of the TEM sample preparation techniques since it can be used for both conducting and insulating samples.It also al-lows for the preparation of TEM samples from specific areas of the sample. But sample preparation and manipulation using the FIB-SEM is technically challenging.21MM3030:Materials CharacterisationFigure22:Stages in creation of the lamella from a specimen are shown. Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.22MM3030:Materials CharacterisationFigure23:Dual beam FIB-SEM instrument with the close-up of the elec-tron and ion beam column.Taken from Transmission Electron microscopy-Williams and Carter.23MM3030:Materials CharacterisationFigure24:TEM lamellar before lift-offand thefinal sample attached to the TEM grid.From P.Swaminathan-unpublished.24。
镁合金TEM透射电镜制样方法
一种制备镁合金透射电镜样品的方法,涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％,甲醇或乙醇55％-65％,丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
在15-25V电压下电解双喷,温度控制在-35～-20℃之间。
通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强, 而使样品表面氧化。
该方法具有减薄过程无应力,减薄速率高,制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点,非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％,丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
一种制备镁合金透射电镜样品的方法CN 101581640 B摘要一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％，甲醇或乙醇55％-65％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
在15-25V电压下电解双喷，温度控制在-35～-20℃之间。
通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化。
该方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
权利要求(3)1. 一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
2.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的试样的厚度为100μm，且双面剖光。
3.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35〜-20°C。
TEM制样方法及详细步骤
由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的题目。
大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。
我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。
间接样品“复型”可以分为五步来进行：第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型；第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上；第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。
白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。
第四步，将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。
将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。
最后，待AC纸和石蜡溶解干净后，碳膜（即二级复型）将漂浮在丙酮液中，将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。
此时，由于水的表面力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察。
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束”透明”的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．（１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．（２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．ｃ预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．ｄ终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（３）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．制备复型的材料本身必须是”无结构”的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）．常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE利用电子，一般是利用电子透镜聚焦的电子束，形成放大倍数很高的物体图像的设备。
精品TEM试样制备方法
TEM一、TEM粉末试样的制备1）胶粉混合法在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅拌，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。
用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
2）支持膜分散粉末法（待测粉末颗粒尺寸远小于铜网小孔）先制备对电子束透明的支持膜，常用的有火棉胶膜、碳膜、火棉胶-碳复合支持膜。
后将支持膜放在通网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
通过使用超声波搅拌器把带观察的粉末试样加水或溶剂搅拌成悬浮液，然后用滴管把悬浮液放一滴在黏附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可观察。
为防粉末样品被电子束打落而污染镜筒，可在粉末上喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。
二、表面复型技术样品要求：1、复型材料本身必须是非晶态材料。
2、复型材料的粒子尺寸必须很小，复型材料的粒子越小，分辨率越高。
3、复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。
复型方法：1）塑料一级复型法在已制备好的表面清洁的金相试样或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在实验表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶液蒸发后试样表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。
将这层塑料薄膜小心地从试样表面揭下，剪成对角线小于3mm的小方块后，放在直径为3mm的专用铜网上，即可进行TEM分析。
特点：1、制备方法十分简便，对分析直径为20nm左右的细节比较清晰。
2、只能做金相组织的分析，不宜做表面起伏比较大的端口分析。
当端口高度差较大时，无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。
3、分辨率不高，电子束照射下容易分解。
2）碳一级复型法直接把表面清洁的金相试样放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向试样表面蒸镀一层数十纳米的碳膜。
把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把该样品放入配好的分离液中进行电解分离或化学分离。
TEM样品的制备方法及注意事项。
TEM样品的制备方法及注意事项。
预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制第一节概述由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。
要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。
第二节复型技术衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异；质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。
2.1 影响质厚衬度的因素：与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。
与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。
与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。
2.2 复型技术复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。
通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。
2.3 用于复型制备材料的要求：（1）必须是非晶材料；（ 2）粒子尺寸必须很小；（ 3）应具备耐电子轰击的性能。
2.4 主要采用的复型方法：一级复型法、二级复型法、萃取复型法。
2.4.1一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型。
一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。
塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下图所示。
从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。
TEM样品制备技术
➢ 1µm金刚石研磨膏 ➢ 重锤 = 30-40 克 ➢ 钉轮速度~ 50转/min ➢ 样品转速~ 10转/min ➢ 样品减薄速度 ~1- 5
µm/min (si)
➢ 1 µm金刚石研磨膏 ➢ 重锤 <=10克 ➢ 钉轮速度 ~50转/min ➢ 样品转速 ~10转/min ➢ 样品减薄速度 ~ 2
• 3捞取法－镊子夹持载网浸入溶液后捞取液滴。优点：简单；缺点 ：双面挂样。
• 整个过程注意不能带进污染。
材料的现代分析测试
二、易剥离纳米薄膜制样
• 载网－空网 • 易剥离膜类型： • 1.基体可溶而膜不溶类，如晶盐表面沉积非水溶性膜；金属表面
沉积陶瓷膜等。剥离后膜在溶液中漂浮，需数次清洗（用毛发捞 取或拨动膜）。 • 2.易剥离类，如玻璃表面蒸镀的金属膜，金属表面的萃取复型碳 膜等。 • 膜上载网方式—捞取法，镊子夹持载网浸入溶液后捞取膜。 • 不能剥离样品需用截面和大块样品制样方法制备。
TEM样品制备
材料的现代分析测试
概述
➢ 样品厚度<100nm（原子序数低的样品可以稍厚一些）才适用 于 TEM 观察。
➢ 在高真空条件下热稳定差（易分解，易挥发，易变性，易变 形）的样品一般不适合TEM观测。
➢ TEM样品制备是一项关键技术，其重要性及工作量一般要占 整个测试工作的一半以上，甚至超过90％。
➢ 制样原则：1.不损害样品的微观结构；2.不危害电镜设备； 3.获得尽量大的可观测薄区；4.简单易行。
➢ 常规制备方法：机械减薄；粉碎研磨；化学减薄；电解双喷 ；解理；超薄切片；离子减薄；聚焦离子束。
材料的现代分析测试
材料类TEM样品类型
块状（含横截面样品)；粉末；薄膜；纤维（线、棒） 上述样品类型在一定条件下可以转变，如块状－粉末。 对于生物及有机类样品,有专门的一套制样方法。 准备TEM观测前最重要的是搞清楚样品的几个相关特性： 是否剧毒，是否有磁性，是否稳定，是否有放射性，根据 情况采取措施。
透射电子显微镜(TEM)(金属制样+测试)-诗人
磁性酸性放射
性毒性挥发性其
他
其他
形貌像高分辨像明场/暗场像
能谱点测能谱线扫能谱面扫
选区电子衍射纳米材料制样常规离子减薄制样截面样品制备其他特殊测试
☆实验表征要求（比如需表征位置、形貌特征等要求进行详细描述，包括晶体的结构等，建议提供相关的参考图片）：
下图是形貌及衍射的参考图：
a图为相界处形貌，bcd为含稀土的衍射斑，确定出析出物的位置及成分
试图参照上图在相界找到含Dy的析出物，选取衍射，确定成分
下图是NiAl和V相的TEM图
能否探究NiAl相中有何析出物？V相中有何析出物？（上图是NiAl和V相TEM图）
下图是高分辨的参考图：
能否拍出NiAl相和V相的高清界面?(上图是NiAl相和Cr（Mo）相界面)，如能拍出则下图就不用衍射了，如不能拍出则看下图能否衍射？
如果高清界面不能拍照，能否按上图探究NiAl相和V相片层选取电子衍射，验证NiAl相和V 相为半共格关系？。
第1章02 TEM样品制备、应用
(1) 塑料一级复型 在经过表面处理(如腐蚀) 在经过表面处理(如腐蚀)的试样表面上滴几滴 醋酸甲脂溶液，然后滴一滴塑料溶液(常用火棉胶) 醋酸甲脂溶液，然后滴一滴塑料溶液(常用火棉胶)， 刮平，干后将塑料膜剥离下来即成，薄膜厚度约 刮平，干后将塑料膜剥离下来即成， 70-100nm，必要时再进行投影。 70-100nm，必要时再进行投影。
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4）萃取复型
这是在上述三种复型的基础上发展起来的唯一能 提供试样本身信息的复型。 提供试样本身信息的复型。 它是利用一种薄膜（现多用碳薄膜），把经过深 它是利用一种薄膜（现多用碳薄膜），把经过深 ）， 浸蚀的试样表面上的第二相粒子粘附下来。由于这些 浸蚀的试样表面上的第二相粒子粘附下来。 第二相粒子在复型膜上的分布仍保持不变， 第二相粒子在复型膜上的分布仍保持不变，所以可以 来观察分析它们的形状、大小、分布和所属物相（ 来观察分析它们的形状、大小、分布和所属物相（后 者利用电子衍射）。 者利用电子衍射）。
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a-样品制备示意图 样品制备示意图
b-45钢900℃水淬，600℃ 回火1h，6000×
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晶体薄膜制备法
复型法，分辨本领较低， 复型法，分辨本领较低，不能充分发挥透射电镜高分 辨率（ 辨率（0.2~0.3nm）的效能；复型（除萃取复型外）只能 ）的效能；复型（除萃取复型外） 观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。 观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。 通过薄膜样品的制备方法， 通过薄膜样品的制备方法，可以在电镜下直接观察分 析以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得 析以晶体试样本身制成的薄膜样品， 以充分发挥它极高分辨本领的特长， 以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射效 应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度， 应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度， 而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、 而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、 缺陷组态等有关的信息。 缺陷组态等有关的信息。
我本人在制备薄膜TEM试样过程中的一点体会
我本人在制备薄膜TEM试样过程中的一点体会。
薄膜TEM试样比较难制备，而且成功率较低，比较耗费时间，希望我的一点经验能够对你有所帮助。
如果你下载了，希望能够给予支持。
具体制备过程如下：1.切片讲试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片；对于玻璃和Si基的薄膜试样，可以用金刚刀（玻璃刀）切制，对于导电材料可以用线切割，对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。
如果切下来的两个小试样片大小相差较大，最好先磨一下，达到尺寸尽可能一致。
2.超声波清洗这个就不用说了；3.配胶一般用AB胶或610胶，后者的效果要好些，但较贵。
按说明书上的要求配制，不要太多。
4.对粘讲薄膜试样放在载薄片上，在有薄膜的面上涂胶（如果有小刷子最好，用大头针也可以，但绝对不能用牙签，会有小木削混入胶内）。
要保证涂的完整，涂的均匀，而且胶内不能有气泡，最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶，并一次涂成，不要来回涂。
将两片小试样对粘，尽可能对齐，减少两个试片之间的相对移动，因为这样会导致局部地方缺胶。
之后，将对粘好的试样放在专用的夹样台上，在此过程中两个试片不要错位。
如果没有专用的夹样台，就自己动手做一个了，关键要保证试样的受力要均匀，并导热。
5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化，固化温度和时间看说明书，一般在120-130度之间固化2小时。
我个人认为，最好加热固化之后，在室温固化一个晚上，在将试样从夹样台上取下来效果好一些。
6.试样的处理如果你的试样粘的不齐，或试样较大，这时可以用切片机切取所需的薄片。
这时将试样的四个角进行磨削，使得对角线长小于3mm，为后面的工作做准备。
7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上（注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片），再将载薄片用双面胶粘到模样台上，用水砂纸从粗到细进行磨削。
注意事项：要将砂纸放在玻璃板上，砂纸上要加水，这样磨削效率要好些，磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸，除去磨掉的沙粒，如果条件允许，砂纸磨完一遍就换掉，效率高些。
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TEM images of 2E12 alloy inT4 state
Operation of TEM
Method
Dark-field image: a. advantages: effective technique for uses involving unstained samples b. disadvantages: low light levels image. c. specimen requirement : thickness
For the elongated octahedral shaped SnO2 precipitate,
ORⅠ:
(111 Ag //(101 SnO2 [110] / /[010] ) )
Ag
SnO2
For the plate shaped SnO2 precipitate, ORⅡ:
(111 Ag //(101 SnO2 [112]Ag / /[101]SnO2 ) )
Martensite in Ti alloy
Precipitates in Al alloy
Ag matrix composite
Various kinds of interface structures
Determination of orientation relationships
Determination of orientation relationships
ORⅠ:
0.005 0.005 0.882 B1 0.61 0.61 0 0.887 0.887 0.01
0.005 0.005 0.882 ORⅡ: B2 0.61 0.61 0 0.887 0.887 0.01
For a plane (hkl), we can express in reciprocal vector:
* G* hction [uvw] can be expressed in real vector:
Iuvw ua1 va 2 wa 3
Operation of TEM
The images of BF and DF
SAED BFI
Ag
SnO2
DFI
DFI
Operation of TEM
Method
Selected area electron diffraction (SAED)
a. the characteristics of diffraction patterns in low index directions
Preparation of TEM specimen
3. Replica techniques （复型技术）
Preparation of TEM specimen
3. Powders (粉末样品)
a) 直接观察：将粉末放入无水乙醇溶液中，采用超声波
震荡分散均匀后，滴在微栅上，干燥后直接进行透射 观察（适合纳米级粉末分析）。
different phases
a. the determination of orientation relationships b. the atomic structure and chemical composition of interface
between
T phases
SnO2
Grain boundary
A (B1 )T
Determination of orientation relationships
For a OR between matrix and precipitate phase, we can propose as follows:
Determination of orientation relationships
Ag[100]
Ag[110]
Ag[112]
Ag[111]
b. the size of constituency aperture (选区光阑)
Operation of TEM
Method
EDS: minsize of electron beam: 20nm (FEI G20) (~80nm)
a. Take notes b. Corresponding bright-field image
Thank you for your attention!
School of Materials Science and Engineering, Central South University
Contents
1 2 3 4
Preparation Operation Analysis
Summary
Contents
1 2 3 4
Preparation Operation Analysis
Summary
Preparation
Preparation of specimen
1. how to prepare? Methods, equipments, and people.
a2 ab cos ac cos G ab cos b2 bc cos ac cos bc cos c2
Determination of orientation relationships
Determination of orientation relationships
样品基本要求： 表面“新鲜”、清洁、无氧化层 ，冲样后应去除边缘毛刺。
关键参数：
腐蚀液配方，双喷电压，温度。
合格样品： 表面非常光亮，穿孔位于样品中心，孔小而粗糙。
Preparation of TEM specimen
2. Ion polishing (离子减薄)
关键参数： 凹坑样品好坏，离子束电压、功率及入射角度。 合格样品： 表面光亮，穿孔位于样品中心，孔小而粗糙，（一旦穿孔立即停止减薄过程）。
b) 树脂包埋：
碳膜铜网是一层方华膜+一层碳膜。 微栅是一层带微孔的方华膜+一层碳膜。 避免有机碳膜和喷碳后带来的背景干扰。 铜网一般用来看形貌像，微栅用来看 HRTEM。价格上是铜网的3倍左右。
包埋剂要求：高强度、高温稳定 性、与多种化学试剂不发生反应。 常用包埋剂：G1，G2，610等。 该种方法还可用于薄膜、涂层样品制备。
G * and I uvw can be related as: hkl
h u k G v l w
or
u h v G 1 k w l
For any crystal:
Summary In a words, this is some experience I want to sharing with you-all, and I hope it would be helpful for your experiments. This is a process of learning from each other！
FEI TecnaiG2 20
Oxford instruments EDS detector
Contents
1 2 3 4
Preparation Operation Analysis
Summary
Operation of TEM
Method
Bright-field image: a. Microstructures or morphology analysis. b. Magnification range: 21x -700kx in TEM mode (FEI G20) c. Comparable images
Efficiency
Efficiency=Money=Time
Contents
1 2 3 4
Preparation Operation Analysis
Summary
Analysis of TEM results
The characterization of interface structure
transformed to the corresponding parallel plane in precipitate phase by a matrix A :
u u v B v w w
h h k A k l l
different crystals. etc.
Device parameters
The resolution of TEM, EDS. etc.
Point resolution：0.234nm accelerating voltage ：200KV Single and double tilt specimen holders (α≤±45°β≤±40° )
Preparation in thoughts
References
Results and research methods (SAED, EDS) of others.
Prediction
The microstructures, phases, or the structure constants of
Preparation in thoughts
1. what do you want?
2. How to get it? 3. what can we gain?
Preparation of TEM specimen
1. Chemical polishing (化学减薄/ 双喷减薄)