乙酰苯胺合成方法的研究
微波法合成乙酰苯胺
01 引言
目录
02 材料与方法
03 一、反应原理
04
二、仪器设备与实验 步骤
05 三、参数设置
06 参考内容
引言
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。传统的合成方法 通常采用浓硫酸催化下的苯胺与乙酸反应，但存在反应时间长、产率较低等问题。 近年来，随着微波技术的快速发展，越来越多的研究者开始探索微波法在有机合 成中的应用。本次演示将重点介绍微波法合成乙酰苯胺的原理、方法及未来展望。
5、反应结束后，将反应液转移至分液漏斗中，静置分层； 6、分离出有机层，用少量的水洗涤，以减少有机层的损失；
7、将有机层干燥后，得到乙酰苯胺粗品； 8、对粗品进行重结晶提纯，得到高纯度乙酰苯胺。
8、对粗品进行重结晶提纯，得 到高纯度乙酰苯胺。
1、对照组的收率和纯度分别为65.0%和90.0%，作为对比组，为实验组提供 了参考数据；
2、实验组1的收率和纯度分别为92.0%和95.0%，说明在245W的功率下反应 30min可以得到较好的实验结果；
3、实验组2的收率和纯度分别为85.0%和92.0%，说明在400W的功率下反应 20min也可以得到较好的实验结果；
4、实验组3的收率和纯度分别为75.0%和88.0%，说明在560W的功率下反应 15min得到的实验结果相对较差；
5、用水洗涤有机层，干燥后得到乙酰苯胺粗品； 6、对粗品进行重结晶提纯，得到高纯度乙酰苯胺。
6、对粗品进行重结晶提纯，得 到高纯度乙酰苯胺。
1、将苯胺和乙酰氯按照1:1的摩尔比加入烧杯中，搅拌均匀； 2、将混合物转移至微波反应器中，注意避免残留空气；
3、放入微波炉中，选择合适的功率和时间进行反应； 4、反应过程中要保持磁力搅拌器的搅拌，使反应体系充分混合；
乙酰苯胺的合成实验报告
乙酰苯胺的合成实验报告乙酰苯胺的合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和醋酸酐的反应合成乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。
实验方法：1. 实验材料：苯胺、醋酸酐、浓硫酸、冰醋酸、冷却水、烧杯、漏斗、试管、漏斗架、磁力搅拌器等。
2. 实验步骤：a) 将苯胺和醋酸酐按1:1的摩尔比放入烧杯中。
b) 在磁力搅拌器上搅拌混合物，并缓慢滴加浓硫酸。
c) 将反应混合物加热至沸腾，并维持沸腾状态10分钟。
d) 将反应混合物冷却至室温，然后加入冰醋酸。
e) 过滤得到产物，用冷水洗涤并晾干。
实验结果：经过实验操作，得到了白色结晶状的产物。
通过红外光谱分析，得到产物的主要吸收峰位于1700 cm-1，表明乙酰苯胺中的酰基存在。
同时，通过质谱分析，得到产物的分子离子峰为m/z = 135，与乙酰苯胺的分子离子峰相符。
这些结果表明成功合成了乙酰苯胺。
讨论与分析：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成反应是苯胺与醋酸酐的酯化反应。
在浓硫酸的催化下，醋酸酐与苯胺发生酯化反应，生成乙酰苯胺和硫酸。
浓硫酸的加入可以提高反应速率和产物收率。
2. 反应条件的优化：实验中使用了冰醋酸进行冷却，可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
此外，反应时间的控制也对产物质量有重要影响。
在实验中，将反应混合物加热至沸腾并维持10分钟，可以提高产物收率。
3. 产物纯度的提高：为了提高产物的纯度，可以通过重结晶的方法进行纯化。
将产物溶解于适量的热水中，然后缓慢冷却，即可得到纯净的乙酰苯胺结晶。
结论：通过苯胺和醋酸酐的酯化反应，成功合成了乙酰苯胺。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，并且产物纯度较高。
本实验为乙酰苯胺的合成提供了一种可行的方法，并对反应机理和优化条件进行了探讨。
附录：实验中所用的化学品均为实验室常用试剂，并按照安全操作规范进行操作。
实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
化学实验报告乙酰苯胺
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。
3. 巩固重结晶的操作方法。
二、实验原理乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O苯胺的乙酰化反应在有机合成中具有重要作用，如保护芳胺官能团，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，降低氨基在亲电取代反应中的活化能力，使反应由多元取代变为有用的一元取代，选择性地生成对位取代产物等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分馏装置、反应瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、浓硫酸、锌粉、活性炭、冷却剂等。
四、实验步骤1. 准备反应物：将5.1g苯胺（5mL，0.055mol）和7.8g乙酸（7.4mL，0.13mol）加入50mL反应瓶中。
2. 加入催化剂：在反应瓶中加入少量锌粉和活性炭，作为催化剂和去色剂。
3. 加热反应：将反应瓶置于水浴中加热，保持温度在50-60℃，反应时间为2小时。
4. 分馏：待反应结束后，将反应混合物转移到分馏装置中，进行分馏。
收集沸点在114-116℃的馏分。
5. 冷却结晶：将收集到的馏分冷却至室温，得到乙酰苯胺晶体。
6. 重结晶：将乙酰苯胺晶体加入到适量的冷却剂中，进行重结晶，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。
通过分馏和重结晶，提高了乙酰苯胺的纯度。
2. 产率：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度：通过重结晶，乙酰苯胺的纯度达到了98%。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 实验过程中，注意控制反应温度和反应时间，以保证实验结果的准确性。
乙酰苯胺大学实验报告
实验名称：乙酰苯胺的制备实验日期：2023年X月X日实验地点：XX大学化学实验室一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉并掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 通过实验，了解并掌握重结晶、过滤等实验操作。
4. 培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide），化学名为N-苯基乙酰胺，是一种具有退热、镇痛作用的药物，也是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂发生酰化反应，生成乙酰苯胺。
实验中，我们采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺。
乙酸与苯胺反应速率较慢，且反应是可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，实验中采用乙酸过量，并利用刺型分馏柱将反应中的生成的水从反应过程中移除。
反应过程中，还需加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、刺型分馏柱、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、水、乙醇、甲醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶置于加热套上，加入10mL苯胺、1.5g锌粉和2.5mL乙酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：在室温下将反应体系加热至回流状态，持续回流2小时。
3. 分馏：将反应体系连接刺型分馏柱，控制温度在70-80℃，蒸馏出反应中的水分。
4. 冷却结晶：将反应液冷却至室温，待其自然冷却结晶。
5. 过滤：将结晶用布氏漏斗抽滤，并用少量乙醇洗涤。
6. 干燥：将滤出的乙酰苯胺在干燥器中干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
产率约为40%。
2. 分析：乙酰苯胺的制备过程中，反应条件对产率有较大影响。
本实验中，采用乙酸过量、回流反应2小时等条件，有利于提高乙酰苯胺的产率。
此外，分馏过程中及时移除水分，有利于提高产率。
六、实验讨论1. 实验过程中，苯胺与乙酸的混合液加热后，应保持回流状态，以确保反应充分进行。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙 酰 苯 胺 的 合 成
乙 酰 苯 胺 的 合 成一、实验原理乙酰苯胺是磺胺类药物合成的一个重要的中间体，方程式：磺胺类药物多以苯为原料，经多步反应合成而来。
以简单的原料合成复杂的分子是有机化学最重要的任务之一，也是有机化学最有活力的领域。
完成有机合成，除了制定合成路线及策略，娴熟的实验技巧和个人经验，也是必不可少的条件。
磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药物的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
它的一般结构式：乙酰苯胺是将芳胺进行酰化，可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来实现。
使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常拌有二乙酰胺副产物的生成。
但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
但这一方法不适合硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
二、仪器与药品锥形瓶,烧杯苯胺 醋酸酐 结晶碳酸钠 浓盐酸三、装置图四、操作步骤1 苯胺盐酸盐的制备在500mL 烧杯中，溶解5mL 浓盐酸于120mL 水中，在搅拌下加入5.5克苯胺, 2 活性炭脱色待苯胺溶解后，再加入少量活性炭（约1克），将溶液煮沸5分钟，趁热滤去活性炭及其它不溶性杂质。
3 苯胺的酰化将滤液转移到500mL锥形瓶中，冷却至50℃，加入7.3mL醋酸酐，摇振使其溶解后，立即加入事先配制好的9克结晶醋酸钠溶于20mL水的溶液，充分摇振混合。
4 冷却结晶然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶。
5 分离提纯减压过滤，用少量冷水洗涤，干燥后称重，产量约5-6克。
为保证纯度，再用水进行一次重结晶。
6 纯度检验熔点113-114℃。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的合成及红外光谱表征
乙酰苯胺的合成及红外光谱表征
一、乙酰苯胺合成方法
乙酰苯胺是一种重要的中间体，在有机合成和医药领域中得到广泛应用。
其合成方法一般有以下几种：
1.苯胺和乙酸酐反应
将苯胺和乙酸酐反应，生成乙酰苯胺和水。
反应通常在乙酸、氯化铵等化合物的存在下进行。
反应方程式如下：
C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH
2.苯胺和乙酰氯反应
将苯胺和乙酰氯进行缩合反应，生成乙酰苯胺和氯化氢。
反应通常在二氯甲烷或苯等溶剂中进行。
反应方程式如下：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
二、乙酰苯胺红外光谱表征
将乙酰苯胺样品经过红外光谱仪测试，可以得到以下谱图：
从图中可以看出，乙酰苯胺的IR光谱有以下特征峰：
1.氨基N-H伸缩振动吸收峰出现在3400 cm-1左右。
2.芳香基上的C-H伸缩振动吸收峰出现在3000 cm-1左右。
3.酰基C=O伸缩振动吸收峰出现在1680 cm-1左右。
4.芳香基C=C伸缩振动吸收峰出现在1600 cm-1左右。
5.芳香基C-H弯曲振动吸收峰出现在800 cm-1左右。
三、乙酰苯胺的应用
乙酰苯胺作为一种重要的中间体，在有机合成和医药领域中应用广泛。
其常见的应用包括：
1.作为染料、颜料和荧光染料等化学品的合成中间体。
2.作为医药中间体，可用于合成头孢菌素等药物。
3.作为涂料、塑料等工业用品的添加剂。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其进行结构表征。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、橡胶等领域有着广泛的应用。
其合成方法有多种，其中一种是苯胺和乙酸酐在酸性条件下反应生成乙酰苯胺。
实验步骤：1.将苯胺溶解在乙酸中，加入少量的浓硫酸，并搅拌均匀。
2.缓慢滴加乙酸酐到上述混合溶液中，同时加热至沸腾。
3.反应结束后，将溶液冷却至室温，再加入冰水，产生沉淀。
4.过滤沉淀，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺固体产物。
5.对产物进行结构表征，包括红外光谱、核磁共振等分析方法。
实验结果与分析：通过上述步骤，成功合成了乙酰苯胺产物。
通过红外光谱和核磁共振分析，确认了产物的结构。
实验总结：本实验通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并对其进行了结构表征。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免产物的副反应和不纯度。
同时，在结构表征过程中，需谨慎操作，确保得到准确的结构信息。
乙酰苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在实际应用中具有广阔的前景。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，可能会出现溶液浓度不足、反应温度控制不当等问题，导致产物收率降低或产物不纯。
这时需要及时调整实验条件，确保反应的顺利进行，提高产物的质量和收率。
实验的局限性：本实验中使用的方法是一种合成乙酰苯胺的简单方法，但在实际应用中，可能会受到其他因素的影响，需要根据具体情况进行调整和改进。
同时，产物的纯度和结构确认也需要更为精确的分析方法来进行验证。
实验的意义：乙酰苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、橡胶等领域具有广泛的应用前景。
本实验提供了一种简单有效的合成方法，为其在实际应用中的研究和开发提供了参考。
通过本次实验，我对乙酰苯胺的合成方法有了更深入的了解，也学习到了结构表征的基本方法，这对我的科研工作具有一定的指导意义。
同时，也让我对有机合成领域的研究有了更多的兴趣和探索欲望。
乙酰苯胺的制备
＋H2O
本实验中选用乙酸作为乙酰化试剂，其 它乙酰化试剂及其反应活性为： 乙酰氯> 乙酐> 乙酸 为了提高产品收率加快反应速度，反应 加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的 水利用分馏柱分出。 反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。
三.反 应 装 置
四.实 验 步骤
1. 将5ml(0.055mol)苯胺，8.5ml(0.15mol)冰醋 酸，0.2g锌粉加入到100ml的圆底烧瓶中， 搭好装置。 2. 电热套加热至反应物沸腾，然后控制火焰 保持温度计读数在105℃左右，反应约 30~40分钟。 3. 当温度计的读数出现波动后，反应到终点， 停止加热。
4. 将反应液以细流倒入100ml冷水中，并不断 搅拌，此时有固体析出，冷却后抽滤，用 5~10ml冷水洗涤固体。 5. 重结晶：将粗产品放入有100ml热水的烧杯 中，加热至沸。若有未溶解的油珠则补加 水至油珠全溶。稍冷后加入0.5g活性炭，在 玻璃棒搅拌下煮沸5~10分钟脱色。趁热用 预热好的布氏漏斗抽滤，滤液倒入烧杯中 冷却结晶。最后再进行抽滤，所得固体产 品进行干燥、称重。
五.注 意 事 项
1. 反应所用玻璃仪器必须干燥。 2. 控制加热，使温度计显示在105℃左右。 如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出， 如果过低，水就蒸不出来。 3. 锌粉只要少量即可，过多会产生氢氧化锌。 4. 反应时间至少30分钟，否则最后产品产率 会很低。
பைடு நூலகம்
5. 乙酰苯胺在水中的溶解度：
温度（℃） 溶解度 （g/100ml） 20 0.46 25 0.56 50 0.84 80 3.45 100 5.5
有机化学合成实验
乙酰苯胺的制备
一.实 验 目 的
1. 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺 2. 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品 3. 掌握分馏柱除水的原理及方法
乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践
乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、药物、塑料、农药以及化妆品等领域。
在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备与重结晶是一项基础性的实验，对于学生掌握有机合成与结晶技术具有重要的意义。
本文介绍了乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践。
一、实验原理乙酰苯胺的制备实验属于酰化反应，其化学方程式为：C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl乙酰苯胺的重结晶实验则应用了溶解度差异的原理，通过合适的溶剂加热溶解混合物，再慢慢冷却，使得产物得以结晶析出。
二、实验步骤1.乙酰苯胺的制备实验：1）取1.00g苯胺，加入25mL的水中，搅拌均匀，加入少量稀盐酸溶液。
2）将加入盐酸的苯胺溶液慢慢滴入25mL的2mol/L的乙酸酐中，同时加入5mL的无水乙醇稀释。
3）反应结束后，过滤得到沉淀，用少量乙酸重结晶。
1）将制备好的乙酰苯胺加入15mL的乙醇中，加热搅拌均匀至其完全溶解。
2）慢慢冷却，待冷却至室温后，放入1°C的冰箱中，保持2-3小时。
3）过滤得到乙酰苯胺晶体，用冰醋酸乙酯提取，减少杂质，再次重结晶直至得到纯品。
三、实验结果与分析制备出的乙酰苯胺应为白色粉末，若颜色偏黄则说明反应中水分过多，对产物存在影响。
乙酰苯胺的重结晶实验中，通过掌握溶解度差异原理，可得到纯净的乙酰苯胺晶体，其成品以乙醇为溶剂时透明度最高，色泽洁白。
四、实验总结乙酰苯胺的制备实验通过酰化反应制备出产物，需要控制反应条件及水分，对产物的纯净度有较大的影响。
乙酰苯胺的重结晶实验则涉及溶解度差异原理，掌握好合适的溶剂选择及操作步骤，可以得到较好的实验效果，学生应重视此重要实验，以提高理论知识及实验技能水平。
乙酰苯胺实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技能。
3. 了解乙酰苯胺的物理性质和用途。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
乙酰苯胺的制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂（乙酰氯、乙酐或乙酸等）在酸性条件下反应生成。
本实验采用成本较低的乙酸作为乙酰化试剂，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O三、实验器材与试剂1. 器材：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸、抽滤瓶、水浴锅、剪刀、镊子等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、蒸馏水、氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备：在25mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5mL乙酸和少许锌粉（约0.01g），然后装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计。
2. 反应：将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热至回流状态，保持回流30分钟。
3. 分离：停止加热，待溶液冷却后，用漏斗和滤纸将反应液过滤，收集滤液。
4. 结晶：将滤液转移至锥形瓶中，加入少量活性炭，搅拌溶解，再加入氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
5. 结晶：将锥形瓶放入冰水浴中冷却，待晶体析出后，用滤纸过滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的晶体放入干燥器中干燥，得到乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的乙酰苯胺为白色晶体，熔点为113-115℃。
2. 结果分析：实验成功制备出乙酰苯胺，说明实验操作正确，反应条件适宜。
六、实验总结通过本次实验，我们掌握了由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法，熟悉了有机合成实验的基本操作和技能。
同时，了解了乙酰苯胺的物理性质和用途。
在实验过程中，需要注意以下几点：1. 反应过程中要控制好温度，避免过高温度导致副反应的发生。
2. 结晶过程中要注意调节pH值，以保证晶体质量。
3. 干燥过程中要注意防止乙酰苯胺受潮，影响熔点。
乙酰苯胺的合成
乙酰苯胺的合成一、实验原理苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。
苯胺与乙酸酐反应是实验室常用的方法，且得到产物纯度高、产量高。
用乙酸作乙酰化试剂反应平缓，虽然反应周期长，但乙酸价格便宜，操作方便。
One，PrincipleThe aniline may with the acetyl chloride, second grade acid anhydride or the glacial acetic acid function, the production monoacetylaniline. The aniline and the second grade acid anhydride response are the laboratory commonly used methods, and obtains the product purity to be high, the output is high. Makes the acetylize reagent response with the ethanoic acid to be gentle, although the response cycle is long, but the ethanoic acid price is cheap, ease of operation.二、仪器与药品仪器：圆底烧瓶，冷凝管，抽滤装置，烧杯，表面皿，吸量管，滤纸。
药品：苯胺，冰醋酸。
Two，Equipments and MaterialsEquipments：The round flask, prolongs, pulls out filters the installment, the beaker, the watch glass, the pipette, the filter paper.Materials:Aniline, glacial acetic acid.三、详细操作步骤（sop）①加料：新蒸过苯胺，冰醋酸；②回流：40分钟；③结晶：倒入冷水中，冷却，减压抽滤；④去酸液：蒸馏水洗；⑤重结晶：热水溶解，加热至沸，稍冷，搅拌煮沸，趁热减压过滤；⑥晾干、称重：减压抽滤，测熔点。
实验十一 乙酰苯胺的合成
（本实验两人一组合做）
一、实验目的
1. 掌握苯胺乙酰化反应原理。
2. 进一步熟悉固体物质提纯方法 —— 重结晶的 操作技术。
二、乙酰苯胺简介
乙酰苯胺又称退热冰，白色有光泽的片状固 体，溶于热水、乙醇、甲醇、丙酮、苯等。用于 制造染料和药物，也可作为过氧化氢的稳定剂、 橡胶的促进剂等。是磺胺类药物的原料，可用作 止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。无臭或 略有苯胺及乙酸气味。
九、思考题
1：为什么使用新蒸馏的苯胺？ 答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故 最好用新蒸馏的苯胺。 2：实验中加入锌粉的目的是什么？ 答：锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不 宜过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 3：为什么保持温度在105℃左右？ 答：主要由原料CH3COOH(b.p.118 ℃)生成物水 (b.p.100 ℃)的沸点所决定 。控制在105 ℃这样可以保证 原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移 走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
1、操作步骤：
40ml自来水
七、热过滤实验操作
沸腾 稍冷
1g乙酰 苯胺
*热溶解
100ml烧杯 近饱和溶液
*活性炭脱色
用药匙上端取少量即可
搅拌之后
继续加热 5min
玻璃漏斗和滤纸放入热水漏斗 一起加热
*热过滤
*冷却结晶
*抽滤
1.每次倒入的量不能太多或太少,分3次倒入 2.热水漏斗和未过滤的溶液继续加热 3.用少量热水洗涤烧杯及滤渣（提前烧好热水）
四、实验步骤
须干燥！
在 50 mL 圆底烧瓶*中，加入 5 mL新蒸馏的苯 胺*、7.4 mL冰醋酸及少许锌粉（约 0.1 g,用角 匙小头舀一点即可），按下图组装仪器，电热 套电压打到120。
乙酰苯胺有机实验报告
乙酰苯胺有机实验报告乙酰苯胺有机实验报告引言：有机化学是化学学科中的重要分支，研究碳元素的化学性质及其在化合物中的组成和结构。
有机实验是有机化学学习的重要环节，通过实验可以加深对有机化合物的认识和理解。
本次实验的主题是乙酰苯胺，通过合成乙酰苯胺，探究其合成方法、反应机理以及应用领域。
实验目的：1. 掌握乙酰苯胺的合成方法；2. 了解乙酰苯胺的反应机理；3. 研究乙酰苯胺在医药领域的应用。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药领域。
它的合成方法主要有两种：酰胺化反应和氨解反应。
酰胺化反应是通过酰化试剂与胺反应生成酰胺，而氨解反应则是通过酰胺与氨反应生成胺。
实验步骤：1. 实验前准备：准备所需试剂和仪器设备，保证实验室环境安全。
2. 酰胺化反应：将苯甲酸与乙酸酐加入反应瓶中，加入少量催化剂，加热反应，控制反应温度和时间。
3. 结晶分离：将反应混合物进行冷却结晶，过滤得到乙酰苯胺的晶体。
4. 纯化和干燥：通过再结晶等方法对乙酰苯胺进行纯化，并将其干燥得到最终产物。
实验结果：通过实验，成功合成了乙酰苯胺。
合成产物通过红外光谱、核磁共振等手段进行了表征和鉴定，证明其结构为乙酰苯胺。
实验讨论：乙酰苯胺的合成方法有多种，本实验采用了酰胺化反应。
该反应具有较高的选择性和反应活性，可以在较温和的条件下进行。
但是在实际操作中，需要注意控制反应温度和时间，避免产物的分解和副反应的发生。
乙酰苯胺在医药领域有广泛的应用。
乙酰苯胺可以作为一种非处方药，用于缓解头痛、发热和关节疼痛等症状。
它通过抑制体内的炎症反应和疼痛传导来发挥治疗作用。
此外，乙酰苯胺还可以用于合成其他有机化合物，如染料、香料等。
结论：通过本次实验，成功合成了乙酰苯胺，并对其进行了表征和鉴定。
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药领域有广泛的应用。
本实验对乙酰苯胺的合成方法、反应机理和应用领域进行了研究和探讨，对有机化学的学习和理解具有重要意义。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学的领域中，乙酰苯胺是一种常见且重要的化合物。
它不仅在实验室中经常被合成和研究，在工业生产中也有着广泛的应用，例如用于制造染料、药物等。
接下来，让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备过程。
制备乙酰苯胺，通常会采用苯胺和乙酸作为主要的原料。
苯胺是一种具有特殊气味的无色油状液体，而乙酸则是我们日常生活中常见的醋的主要成分。
首先，在一个配备有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，加入一定量的苯胺和适量的乙酸。
这里需要注意的是，苯胺具有一定的毒性，在操作过程中要做好防护措施，避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。
然后，缓慢地向烧瓶中滴加少量的浓磷酸作为催化剂。
滴加的速度要控制好，以免反应过于剧烈导致冲料等危险情况的发生。
接下来，开始加热混合物。
加热的温度要控制在适当的范围内，一般在 100 110 摄氏度之间。
在加热的过程中，要不断地搅拌，使反应物能够充分混合，反应均匀进行。
随着反应的进行，我们可以观察到混合物的颜色逐渐变深，并且有水分不断地被蒸出。
这是因为反应会生成水，而通过蒸馏的方式将水及时移除，有利于反应向生成乙酰苯胺的方向进行。
反应一段时间后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。
此时，会发现瓶内有固体析出。
接下来进行过滤操作，将析出的固体与溶液分离。
过滤时可以使用布氏漏斗和抽滤瓶，以提高过滤的效率。
得到的固体粗产物还需要进行进一步的提纯。
通常采用重结晶的方法，选择合适的溶剂（如乙醇水混合溶剂），将粗产物溶解在热溶剂中，然后缓慢冷却使乙酰苯胺重新结晶析出。
在整个制备过程中，有几个关键的要点需要特别注意。
一是原料的纯度和用量要准确控制，这直接影响到反应的产率和产物的纯度。
二是反应条件的控制，包括温度、搅拌速度、滴加速度等，这些因素都会对反应的进程和结果产生重要的影响。
三是实验操作的规范性和安全性，要严格遵守实验室的安全规则，正确使用实验仪器和设备。
乙酰苯胺的制备不仅仅是一个简单的实验操作，它还蕴含着丰富的化学原理和实验技巧。
《乙酰苯胺的合成》实验综述
Chenmical Intermediate当代化工研究2016·011综述与专论乙酰苯胺可用作止痛剂和退热剂，也被称为退热冰，它是有机合成重要的中间体，如各类药物如青霉素的前驱等的合成，以及染料和染料中间体，如对硝基乙酰苯胺和对苯二胺等的合成。
据文献报道, 常用于合成乙酰苯胺的方法有下述六种：（1）苯胺和过量的冰醋酸一起回流；（2）适量的苯胺、冰醋酸、乙酐和少量锌粉一起回流；（3）苯胺、冰醋酸和乙酐一起回流；（4）先将苯胺与等摩尔盐酸制成氯化苯铵后, 加入乙酐，再加醋酸钠溶液搅拌；（5）在水或碳酸钠溶液中, 用苯胺和乙酐为原料合成乙酰苯胺；（6）采用碘催化苯胺和乙酸反应合成乙酰苯胺。
结合本院教学大纲，主要考虑到绿色环保，本科生实验主要是用苯胺和冰醋酸加热回流制造出乙酰苯胺。
一、实验目的1.和掌握合成乙酰苯胺的原理和实验操作。
2.重结晶基本操作，巩固分馏操作技术。
3.操作的原理和技术。
《乙酰苯胺的合成》实验综述ＯＯ王ＯＯＯ淦（安徽师范大学化学与材料科学学院ＯＯ安徽芜湖ＯＯ241000）摘要： 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
本文介绍了《乙酰苯胺合成》的实验目的、实验原理、实验用量对实验结果的影响、实验存在的问题及注意事项。
这对减少原料用量，提高产品产率有很好的帮助。
关键词：乙酰苯胺合成产率中图分类号：T 文献标识码：AExperimental Overview of Acetanilide SynthesisWang gan（College of chemistry and materials science of Anhui Normal University, Wuhu city, Anhui province, 241000 ）Abstract: This paper introduces the influence of experiment goal, experiment theory and experiment dosage of Acetanilide Synthesis onexperiment result and also introduces the experiment problems and notes, which has good help for reducing raw material amount and improving products efficiency.Key words: acetanilide synthetic productivity3.掌握产物分离提纯原理和方法。
乙酰苯胺 实验报告
乙酰苯胺实验报告乙酰苯胺实验报告引言乙酰苯胺，又称乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物，化学式为C8H9NO。
它是一种白色结晶固体，在室温下几乎不溶于水，但可以溶于有机溶剂。
乙酰苯胺广泛应用于医药和染料工业中，具有重要的经济和科学价值。
本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，了解有机合成的基本原理和方法，并通过实验结果验证反应的可行性和产物的纯度。
实验材料与方法实验材料：苯胺、醋酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、冷却液等。
实验方法：1. 在实验室通风橱中，取一烧杯，加入适量的苯胺。
2. 将苯胺溶解在醋酸中，加热至溶解完全。
3. 将硝酸缓慢加入苯胺醋酸溶液中，同时加入硫酸作为催化剂。
4. 将反应混合物冷却至室温，并加入冰醋酸进行结晶。
5. 过滤得到乙酰苯胺的结晶产物，用冷却液洗涤并干燥。
6. 测定产物的纯度和收率。
实验结果与讨论通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的产物。
根据实验结果，我们进行了以下讨论。
1. 反应机理乙酰苯胺的合成反应是一种酰胺化反应。
在反应中，苯胺与醋酸发生酯化反应，生成乙酰苯胺。
硝酸和硫酸的加入起到了催化剂的作用，促进了反应的进行。
反应机理的研究对于理解有机合成反应的原理和规律具有重要意义。
2. 反应条件的优化在实验过程中，我们对反应条件进行了一些优化。
例如，加热苯胺和醋酸的混合物可以促进苯胺的溶解，提高反应的速率。
缓慢加入硝酸和硫酸可以避免反应的剧烈放热，保证反应的安全性。
冷却液的使用可以加速产物的结晶过程，提高产物的纯度。
3. 产物的纯度和收率通过实验测定，我们得到了乙酰苯胺的纯度和收率。
纯度是指产物中所含目标化合物的百分比，可以通过测定熔点和红外光谱等方法进行验证。
收率是指实验中所得产物的质量与理论计算值之间的比值，可以反映反应的效率和产物的纯度。
在实验中，我们通过红外光谱分析和熔点测定等方法验证了产物的纯度，并计算了收率。
结论通过本次实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的产物。
实验九乙酰苯胺制备
O
105 C CH3COOH
O
NH C CH3 + H2O
常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。
活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸
本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。 因为冰醋酸价格便宜并且操作方 便。
一般来说，有机合成实验可分为合成和
精制两步。
本反应为可逆反应，合成时为提高产量， 可以把生成的水蒸出使反应不断向右进 行。
实验九 乙酰苯胺制备
一、实验目的
1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反 应的理解。
2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基 本操作技术。
二、实验原理
乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的 中间体，它的制备常使用乙酰化反应， 即在苯胺中引入乙酰基。
反应反应式为：苯胺 分子量93.13
+ NH2
活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中 以免溶液“暴沸”。
2、精制
加热下将粗产品溶于100~150ml蒸 馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶 体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得 精品并称量，计算产率。
四、注意事项
趁热过滤时可将漏斗先进行保温ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ这 样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损 失。
倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。
粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶 等提纯方法
重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂 质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和 溶液中析出，而将杂质留在溶液中。
三、实验步骤
1、合成 如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸 的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加热，控 制温度在105℃，40min→馏出液 6~8ml时结束反应→搅拌下将产物倒入 100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水 洗涤3次，抽干得粗产品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
维普资讯
１ ９ ９ ７年 第 ２ ｌ ９ 】
水 的 方 法 。需 不 断 将 生 成 的 水 燕 出 ，为 防 止
自然 下 降 。
剂 ，反 应较 慢 ，用 乙醢 酐 做 酰 化 荆 ，反 应不
易控制 ， 为 了 反 应 不 易 生 成 二 乙酰 化 合 物 ， 使
用 冰 乙酸 与 乙酸酐 的 混 合 物 做 为 酰 化 剂对 乙
酰苯 胺 的 合 成 效 果 佳 。
参 考 文 献
１ 冯蕴 华 ， 马锦疆
皿 上 ． 放 置 晾 干 后 得 白 色 片 状 结 晶 ，熔 点 １ １ ４ ． ５ ℃．产量 ５ ｇ 。
３ ．冰 乙酸法 合 成 乙酰苯 胺
３ ． 】仪 器 与 药 品
仪 器 ：圆 底 烧 瓶 ，昧 氏分 馏 柱 ，短 尾 温 度 计 ．接 液 管 ．量 简 ．烧 杯 ．锥 形 瓶 ．抽 滤 装 置 ． 电 热 套 ．调 压 器 。
２ ． ２实 验 操 作 在烧杯 中加入 １ ５ ０ ｍｌ水 和 ４ ． ５ ｍｌ 浓 盐 酸 ，并 在 搅 拌 下 加入 ０ ． ０ ５ ｍｌ 新 蒸 的苯 胺 ， 得
０ ． ０ ５ ｍｏ ｌ 新 蒸 苯 胺 ，７ ． ５ ｍｌ 冰乙酸和 ０ ． １ ｇ锌
粉。
用 电 热 套 加 热 ． 电压 由 ８ ０ Ｖ 逐 渐 增 至 １ ０ ０ Ｖ，反 应 液 微 沸 后 保 持 １ ５ ｍｉ ｎ。然 后 ．再
成 反应 速度 慢 。
由于 反应 过 程 中生 成 水 、 乙 酸带 人 水 ， 囡 此 实际 收 集 的 液 体 量 大 于 理 论 量
保 护 苯 胺 的 质量
５ 。结 论
苯 胺 很 容 易 与 酰 化 剂 进 行 酰 化 反应 ，生 成 乙 酰苯 胺 。 虽 然 此两 法 均 存 在 操 作 简 单 ， 产
由表 ２ 数据 可见 ，本 工艺 对杂质分 离去
除 比较 完 全 水 不 溶 物 ＜ Ｏ 、 ０ ５ ，硫 酸镍 中
镍含量在 ２ ０ ． ６ ～２ ２ 、 ３ ５ 范围内 。
５ 、结 论
（ 收稿 日期 １ ９ ｇ ７ ． １ ）
到苯胺 盐酸盐 溶 液 。 在 另一烧杯 中，将 ７ ． ５ ｇ
乙酸 钠 溶 于 １ ２ ． ５ ｍｌ 水中． 并 在 搅拌 下将 此 溶 液 慢 慢 加 入 苯胺 盐 酸 盐 溶 液 中 ，然后 再 慢 慢 加入 ６ ． ３ ｍＩ 乙酸 酐 ，充 分 搅 拌 后 ，即可 观 察
到 乙酰 苯 胺 结 品 析 出 ， 进 行 擅 滤 。用 １ ０ ｍｌ 冷 水 洗 涤 结 品 ，压 紧 抽 于 ，将 结 品转 移 至表 面
量９ ６ ） ， 水 做 为 杂质 占有 相 当 比 例 ， 因而 造
蒸 馏 苯 胺 时 可 以 加入 少 量还 原 剂 （ 锌粉 ） ，以 防苯 胺 被 氧化 。 因 苯 胺 易 氧 化 、 不 稳 定 ， 酰 化 前 ，苯胺 以苯 胺 盐 酸盐 的形 式 为接 装 ３昧 氏 分 馏 桂 反
４ ． １苯 胺 的预 处 理 方 法
苯 胺 在 空 气 中 放 置 翁梭 氧 化 ，放 置 时 问 较长的苯胺颜色变 为红棕 色 （ 一 般 新 蒸 苯 胺 为无 色或 微 黄 色 ） ，使 用 前 必 须 进 行 蒸 ｆ Ｉ ｝ 『 ， 苯
胺沸 点为 １ ８ ４ ℃， 需 采 甩 高 沸 液 体蒸 馏装 置 。
应完 成甜 ，实 际收 集 的 液 体 量 多 于 根 据 反应 方 程式 计算 产 生 的水 量 。其 原 因是 反 应 加 热
蒸 水丑 寸， 固 醚 化 剂 乙 酸 与 水 的 沸 点 相 近 ， 可 以同 时燕 出 。 实验 时 加 人 过 量 乙 酸 （ 高 含
率均 好 的 特 点 。本 人 以 为 ：用 冰 乙酸 做酰 化
４ 、 ２酰化 剂对反 应 的影 响
乙 酸 酐法 合 成 乙酰 苯 胺 过 程 中 ｔ苯 胺 不
直 接 与 乙 酸 酐 进 行 反 应 ， 而 是 加 人 适 量 的 乙
酸 钠 。 实 际 使 用 冰 乙 酸 与 乙酸 酐 的 混 合 物 为 酰化剂 。 因为 乙酸 酐 与 苯 胺 进行 酰 化 反 应 ， 反 应 速 度 很 快 ，副 产 物 多 不 易 控 制 据 实 验 表 明 ： 乙酸 酐 单 独 进 行 酰 化 反 应 ，常 伴 有 二 乙酰 化 苯 胺 生 成 ，这 样 ，耗 尽 了原 料 ，产 率
维普资讯
１ ９ ９ ７年 第 ２瑚
天
津
化
工
乙酰 苯 胺 合 成 方 法 的 研 究
吕环 春
（ 天津市 ：
３ ０ ０ ４ ０ ２ ）
了＆ ２ ， 。 ２
摘要 本 文介 绍 了乙酰苯胺 的雨种合成 方法， 此雨法操作简 单 ，产率 高。 且 重点讨论 了为 提 高产 率 采 取 的 措 施 。
（ 收 稿 日期 １ ９ ９ ６ ． １ １ ）
５ 、 ｌ采 用 酸解 一 沉 淀 法处 理 废 Ｎｉ （ ｏＨ） 。 ， 经 水解 调酸 度 去腺 杂 质 效 果 显 著 ， 最 终 回收之 ＮＩ Ｓ Ｏ ・７ Ｈ ｚ Ｏ 质 量 可 达 电镀 、 电 池 、催 化剂 的 使 用 要 求 ５ 、 ２工艺 中基 本 不 引进 外 来 杂 质 。设 备 简 单 ．回收 Ｎｉ Ｓ Ｏ ． 经 济效 益显 著 。 ５ 、 ３本 工 艺 在 酸 化 时 ｔ不 按 传 统 的 加 硝
与研 究 。
间体原料 方 面 ， 分 子 式 为 Ｃ。 Ｈ， ＯＮ 乙酰 苯 胺 以 苯 胺 做 为 原 料 ， 经过 酰 化 反 应 得 常 用 的酰 化 剂 为 酰 氯 、 乙 酸 酐 或 乙 酸 酰
２ ．乙酸 酐法 合 成 乙酰苯胺
ｃ 。Ⅳ Ｈ ＋ ｚ
Ｈ Ｃ
Ⅳ
水 的烧杯中 ， 加 热至 沸 ， 使之溶解 。 稍 冷后 ， 加入 ０ ． １ ｇ活 性 炭 ｔ煮 沸 ５ ～１ ０ ｍｌ ｎ ｔ趁 热 过
滤 。滤 液 放玲 后 ，再 用 冰 水 浴 冷却 ，箭 结 品 完全析 出 ｔ 进行 抽 滤 用 １ ０ ｍｌ 冷水 洗 涤 结 品 ．
压 紧抽 干 。将 结 转 移 至 表 面 皿 上 ，放 置 晾
硅 ，１ ９ ８ ８
有 机化 学实 验
化 学 工业 出版
４ ． ３ 冰乙酸 法合 成乙酰苯胺副产 物 （ 水） 的处
理
２ 高 洪 宾 ．有 机 化 学 导 论 ，天 津 大 学 出 版 社 ，１ ９ ８ ７
此 方 法 为 了提 高 产 率 ，使 反应 向 生成 乙 酰 苯 胺 方 晦进 行 ， 果 取 边 反 应 边 减 少 ｇ ４ 产 物 （ 上接 第 ２ ６页 ） ’
关 键词 鲑茎 监 乙 酰化法 应用 台
１ ．前 言
乙酰 苯 胺 广 泛 用 于 香 料 、制 药 和 化 工 中 氯 在 此反 应 中极 易 发 生 水解 反 应 ，副 反 应 多
且影响产率。 而 乙酰 酐 或 乙酸 两 种 合 成 方 法 ， 操 作 简单 ，产 品稳 定 ，产 率 较 高 ．值 得 应 用
醴法 ｔ从 而 省 掉 了 除硝 酸盐 工 序 。
参 考文 献 １ 黄 自勤 ．化学 世 界，１ ９ ８ １ ｝ｌ Ｏ ；３ １ ～３ ３ ２ 天津化工研 究院编 ．化 工产 品手册 ．北 京 ： 化 学
工业 出版社 ，１ ９ ８ ２ ｌ ５ ＾ ２ ～５ ４ ６
表２ 废Ｎ ｉ（ ｏ Ｈ） 。 与纯 制硫 酸镍分 析对 比
将 电压 逐 渐升 至 １ ０ ０ ～ｌ １ ０ Ｖ， 当 温 度 升 至 １ ０ ０ ℃时 ，即有 液 体蒸 出 ，留 出 液 为水 （ 古 少
量乙酸） 。维 持 温 度 在 １ ０ ０ ～１ ０ ５ ℃ ，蒸 馏 约 １ ｈ 当蒸 出水 量 约 ４ ｍｌ 时， 反应 接近完成 ， 可 停 止加 热 。 在搅 拌下趁 热将 反 应物 倒 入盛 有 ５ ０ ｍｌ
＋ （ ｃＨ 。 Ｃ
。 ＋ ｃＨ ￣ ＣＯ０Ⅳ ｎ —
２ ． １仪器 与药 品
仪 器 ：烧 杯 、 抽 滤 装 置 、表 面 皿 药 品 ；苯 胺 、浓 盐 酸 、乙 酸 钠 、乙酸 酐 。
药 品：冰乙酸 ，苯胺 ，锌粉 ，活性 炭 。
３ ． ２实 验 操 作 在干燥的 １ ０ ０ ｍｌ圆 底 烧 瓶 中 ．加 入