双黄连口服液成品质量标准.doc

XXXX公司 GMP管理文件

题目双黄连口服液成品质量标准编码

及检验操作规程

共 5 页

制定审核批准制定日期审核日期批准日期

颁发部门GMP

办颁发数量生效日期

分发单位质量部生产部

1.主题内容

本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。

2.适用范围

本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。

3.责任

本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。

4.物料名称

商品名：

品名：双黄连口服液

汉语拼音： Shuanghuanglian Koufuye

英文名：

5.物料代码

6.引用标准、依据：

《中华人民共和国兽药典》 2010 年版二部

处方及剂型金银花375g

黄芩375g

连翘750g

吐温 80 5g

纯化水加至1000ml

本品为口服液。

8．技术指标

性状

本品为红棕色的澄清液体；微苦。

鉴别

8.2.1 取本品 1ml，加 75%乙醇溶液 5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对

照品，分别加 75%乙醇制成每 1ml 含的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规

程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各 1-2 μ l ，分别点于同

一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。

8.2.2 取本品 1ml，加甲醇 5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药

材 0.5g ，加甲醇 10ml，加热回流 20 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照《薄层

色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶 G包层板上，以三氯甲烷 - 甲醇（ 5:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查

8.3.1PH 值

取本品适量，依pH 值测定法操作规程（编码：BZLCZTY01701）检查，应为。

8.3.2 相对密度

按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于。

8.3.2.1比重瓶测定法

取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物温度达到20℃，用滤纸出去溢出测管的液体，立即盖上罩。然后将

比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦净比重瓶外壁，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试

品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水

的重量，按下式计算，即得。

供试品的相对密度 =供试品的重量 / 水重量

含量测定

8.4.1黄芩

8.4.1.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定

8.4.1. 色谱条件液系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇 - 水- 冰醋酸（ 50:50 ：1）为流动相，检测

波长为 274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应比低于 1500.

8.4.1.对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每 1ml 含的溶液，即得。

8.4.1. 供试品溶液的制备

精密量取本品 1ml，置 50ml 量瓶中，加 50%甲醇适量，超声处理 20 分钟，放置至室

温，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

8.4.1. 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个5μl ，注入液相色谱仪，测定即得。

8.4.1.本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于。

8.4.2金银花

8.4.2.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定

8.4.2. 色谱条件液系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇 - 水- 冰醋酸（ 20:80 ：1）为流动相，检测

波长为 324nm。理论板数按绿原酸峰计算应比低于 6000.

8.4.2. 对照品溶液的制备

取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml 含 40μg 的溶液

溶液，即得。

8.4.2. 供试品溶液的制备

精密量取本品 2ml，置 50ml 棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

8.4.2. 测定法

分别精密吸取对照品溶液 10μl 与供试品溶液各 10-20 μl ，注入液相色谱仪，测

定，即得。

8.4.2. 本品每 1ml 含金银花以绿原酸（ C H O）计，不得少于。

16 18 9

8.4.3 连翘

8.4.3.1 照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定

8.4.3. 色谱条件液系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈 - 水（25:75 ）为流动相，检测波长为

278nm。理论板数按连翘苷峰计算应比低于 6000.

8.4.3.对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每 1ml 含 60μ g 的溶液溶液，即得。 8.4.3. 供试品溶液的制备

精密量取本品 1ml，加在中性氧化铝柱（ 100-120 目， 6g，内径为 1cm）上，用 70% 乙醇 40ml 洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加 50%甲醇适量，温热使溶解，转移至

5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

8.4.3. 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。8.4.3.本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于。

其他

8.5.1微生物限度

照《微生物限度价差发检验操作规程》（编号： BZLCZTY00501）检查，应符合规定。

8.5.2 装量差异

取双黄连口服液 3 份，开启时注意避免损失，将内容物装入干燥并预经标化的量筒，读

出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，平均装量不少于标示装量，每份装量不少于标

示装量的 97%。如有一个不符合规定，则另取 3 复试，应全部符合规定，否则为不合格。

9.判断标准

序号项目法定标准内控标准

1性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。

2每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）含量 1 计，不得少于。计，不得少于。

3每1ml含金银花以绿原酸每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）含量 2

（C16H18O9）计，不得少于。计，不得少于。

4 含量 3 每 1ml 含连翘以连翘苷（C H O ）每 1ml 含连翘以连翘苷（ C H O ）

27 34 11 27 34 11