熔融喷浆造粒法生产复混肥
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应当说明, 本工艺每吨白炭黑耗 20 吨蒸
汽( 0. 4 M Pa) , 占成本相当大部分, 若能利用 磷肥厂硫酸余热或发电蒸汽, 则成本还可大 幅降低。
参考文献
1 韩立敏 . 我国无机氟化物 市场状况及开发 热点无机氟 化物, 1996( 1) : 1～6
2 韩立敏 . 国外无机氟化物 市场现状及前景 预测无机氟 化物, 1996( 1) : 10～14
收稿日期 1997- 01- 28
— 40 — 磷 肥 与 复 肥 1997 年第 4 期
10. 5∶15. 5∶4, 总养分( N + P2O 5 + K 2O ) 含 量≥30% 。
表 1 主要设 备一览表
设备名称
圆盘造料机 滚筒烘干机 搅拌机 皮带输送机
数量
1 1 1 1 1
1 2 1 1 1 1 1 1 1 1
2 料浆配制
尿素的熔点为 132. 7℃, 在常压下 加热
至接近熔点时则开始“异构化”, 而尿素水溶 液在常压下持续加热, 则生成缩二脲有害物
质。降低压力、提高温度和延长加热时间都会 加速缩二脲的生成〔2〕。如果把钾盐与尿素混
合加热则产生低共熔现象, 生成新的复盐。若 在尿素、钾盐共熔物中加入水, 则会使其共熔
滚筒筛 反应罐 回收罐 注水泵 蒸气锅炉 引风机 旋风除尘器 气泵 粉碎机 粉碎机
规格或型号
Á 2 000 mm×250 mm Á 1 200 mm×12 000 mm 2 000 mm×1 500 m m×6 000 mm
< 6 000 mm < 4 500 mm
Á 500 mm ×1 300 mm 1 m3 0. 5 m 3 GC A 离心泵 DHN 0. 5- 7- A Z Y 5- 47- 4C Á 1 200 mm ZY - 0. 3/ T B FFC 45 型 链式粉碎机
离酸与尿素发生化学反应, 以及降低过磷酸 钙带入的水分, 用磷矿粉中和过磷酸钙, 发生
下式反应:
Ca5( P O4 ) 3F + 7H3PO 4 + 5H 2O = 5Ca ( H2PO 4 ) 2·H2O + HF ↑
由上式可知, 磷矿粉中 1 份 P 2O 5 可与成 品中 7/ 3 份游离酸反应, 所以要将游离酸含
1997 年第 4 期 磷 肥 与 复 肥
— 39 —
熔融喷浆造粒法生产复混肥
王长山
( 黑龙江省 155900)
摘要 介绍用尿素、钾盐、水配制成熔融料浆, 以磷矿粉预中和处理过磷酸钙制 得过磷酸钙粉料, 进行喷浆造粒生产颗粒复混肥的方法。
主题词 熔融喷浆 过磷酸钙 混合、复合肥料 尿素 钾肥 钙镁磷肥 造粒 中图分类号 T Q 444. 9
图 1 熔融喷浆造粒工艺流程图 1 造粒盘, 2 混料机, 3 台秤, 4 FFC 粉碎机, 5 链式粉碎机, 6 反应罐, 7 分气缸, 8 气泵, 9 回收罐, 10 热风管, 11 冷风管
12 转筒烘干机, 13、14 皮带输送机, 15 滚筒筛, 16 成品秤, 17 旋风除尘器, 18 引风机, 19 烟囱
肥, 克服了尿基复混肥不易加工、氨的挥发损 失等诸多弊病。
笔者认为, 如果在处理过磷酸钙时, 增加 中和磷矿粉用量, 即以节酸磷肥为基质粉料, 则喷浆造粒法制复混肥完全可以实现全程无
干燥工艺, 但需调整养分以使水溶性 P 2O 5 达 标。
目前, 我们正在进一步完善熔融喷浆造 粒与尿素联产 N PK 复合肥的工艺。
量为 6% 的过磷酸钙中和, 每 100 kg 过磷酸
钙 所 需 的 磷 矿 粉 约 10 kg ( P 2O 5 含 量 为
26. 5% ) , 考虑去除 过磷酸钙水分, 取 18 kg
磷矿粉, 原料组成见表 3。
表 3 原料组成
( X% )
名称
过磷
中和过
磷酸
尿素
磷矿粉
硫酸钾
酸钙
磷酸钙
二铵
N
46
-
嘴喷洒在造粒盘加料区的粉料上, 并将其润 样, 可以制得不同规格的产品。
湿“粘结”成球。
熔融喷浆造粒法制得的过磷酸钙系列复
合格粒 子( 1～4 mm 颗粒 > 95% ) 从成 球盘 下 缘溢 出 进 入低 温 烘 干 机。用 80 ～
混肥的产品见表 4。
表 4 产 品的检验结果
( X% )
编 号
-
-
-
18
P 2O5 K 2O H2O
1. 00
12. 87 -
12. 00
26. 50 -
1. 00
13. 66 -
11. 50
40. 00 2. 00
46. 00 -
1. 50
根据计算粉料中原料组分为: 氯化钾 40
份, 中和过磷酸钙 510 份, 磷酸二铵 180 份。
将上述原料粉碎至 0. 37～0. 246 mm ( 40～
wk.baidu.com
用。
硫酸, 中和罐内的氨气, 以便打开料口加料。
喷浆造粒操作顺序是: 关闭回收阀, 向熔 融料浆液面加 压 0. 10～0. 15 M Pa ( 1～1. 5 kg/ cm2) , 料浆即经排料管、伴热管通过螺旋
熔融喷浆造粒成球率高, 圆球光滑, 且有 利水分蒸发。调整料浆浓度、降低粉料水分含 量, 均可影响料浆的消耗, 与改变粉料组分一
者的比例。
根据产品要求, 其料浆组成的计算结果
见表 2。料浆 pH 值 7. 0, 熔融温度 为 98～
10 5℃。
表 2 料浆组成
项目
尿素
氯化钾
水
总重
用量/ kg
534
40
120
699
组成/ %
76. 4
6. 5
17. 1
100
图 2 尿素、氯化钾、水三元共熔温度图
3 粉料制备
为了避免造粒过程中, 过磷酸钙所含游
1# 2#
取样日期
5 月 11 日 5 月 21 日 5 月 14 日 5 月 15 日
N 7. 67 15. 5
检验项目 P 2O 5 18. 36 10. 79
K2O 5. 3 5. 91
总养分
31. 33 31. 80
检验单位
市产品质量监督检验所 友谊农业研究所中心化验室
5 研制分析 熔融喷浆造粒法制取过磷酸钙系列复混
熔融喷浆造粒复混( 合) 肥工艺( 简称熔 融工艺) 是将尿素、钾盐、水 在 90～ 120℃下 熔融, 制成低熔点共熔料浆, 经伴热管送至造 粒盘, 通过螺旋喷嘴将其雾化, 均匀地喷洒在 经过预中和处理的过磷酸钙粉料上, 使之成 球, 小球集结成颗粒, 逐渐汇集于下部料床表 面, 当盘内料位升高至成球盘下缘水平时, 合 格颗粒溢出盘外, 再经低温干燥、冷却、筛分, 便制得粒度均匀、表面光滑、抗压力强的复混 肥。工艺流程见图 1, 主要设备见表 1。 根据当地施肥要求, 熔融喷浆造粒法制 得 的过磷 酸钙复 混肥的N ∶P2O5 ∶K2O 为
3 陕西省化学肥料工业研究所. 磷肥工业三废治理 . 化学 工业出版社, 1979
温度进一步降低。一般水量增加 3% , 其熔点
可下降 10℃, 从而改善了料浆熔融条件, 提 高了喷浆造粒可操作性。但料浆水分过多, 将
使产品养分含量下降, 并增加干燥负荷, 产品
难 以达标。按不 同专用复混肥 N ∶P2 O5 ∶
K 2O 比例要求, 参照尿素—钾盐—水体系共
熔温度三相图( 见图 2) , 确定熔融料浆中三
110℃的锅炉废气进行干燥, 再经皮带输送机 自然冷却、筛分、计量、包装入库。而超过 4 mm 的 大颗粒, 从滚筒筛 终端流 出, 经破 碎
全阀有气体逸出时, 立即与氨气回收罐接通, 后, 同 1 mm 以下的细料一起返回造粒。
开始回收熔融过 程中尿素受热挥发的 游离
干燥机排出的尾气, 经旋风分离器处理
氨。加热熔融 1 小时后, 罐内温度升至 110℃ 后排空。
左右, 试转搅拌器, 当其可以自由转动时, 方
当螺旋喷头有气体喷出时, 表示罐内料
可正反交替启动, 搅拌, 并在罐内温度不再下 浆已喷尽, 换另一罐继续喷浆作业。并从回收
降时, 开始送料造粒。另一只反应罐熔料待 管向已喷完料的反应罐内喷入 1～1. 5 kg 稀
60 目) 混匀, 上盘待用。
4 工艺技术
预中和处理后的过磷酸钙经粉碎后, 与
磷铵、返料( 均为粉剂) 经计量、混合, 送至造
1997 年第 4 期 磷 肥 与 复 肥
— 41 —
粒盘, 作为造粒料。依次将计量后的尿素、钾 盐、水加入反应罐, 夹层通入 0. 2～0. 3 M Pa ( 2～2. 5 kg/ cm2) 蒸气, 使之热熔。待罐顶安
参考文献
1 王长山. 磷肥与复肥. 1992 年, 7( 4) : 65 2 化肥工业大全. 化学工业出版社, 369
( 上接第 54 页) 由表 1、2 可知, 采用新工艺生产的氟化钠和 白炭黑产品, 其生产成本分别约为 2 200 元 和 4 500 元, 明显低于传统工艺的生产成本。 若氟化钠和白炭黑的售价分别为 6 500 元和 6 000 元, 则生产 1 吨氟化钠所得利税 达到 4 300元, 生产 1 吨白炭黑所得利税约 1 500 元。经济效益十分明显。
过磷酸钙是我省唯一的磷肥品种, 目前 以过磷酸钙为原料的复混肥生产, 主要是将 其单独造粒或制成磷钾颗粒肥, 再与尿素进 行掺混, 生产“两色肥”。另一种方法是将尿 素、过磷酸钙、钾肥分别制成粉剂, 再进行干 粉混合造粒, 其缺点是成球率低, 返料量大, 能耗高, 操作环境恶劣。为了适应机械化施肥 的 需要, 笔 者 在《熔 融 喷 浆 造粒 无 干 燥 工 艺》〔1〕基础上, 研制了熔融喷浆造粒制取过磷 酸钙系列 NPK 复混肥工艺, 已于 1989 年 4 月 27 日, 在三江复混肥厂投产。 1 熔融喷浆造粒工艺
汽( 0. 4 M Pa) , 占成本相当大部分, 若能利用 磷肥厂硫酸余热或发电蒸汽, 则成本还可大 幅降低。
参考文献
1 韩立敏 . 我国无机氟化物 市场状况及开发 热点无机氟 化物, 1996( 1) : 1～6
2 韩立敏 . 国外无机氟化物 市场现状及前景 预测无机氟 化物, 1996( 1) : 10～14
收稿日期 1997- 01- 28
— 40 — 磷 肥 与 复 肥 1997 年第 4 期
10. 5∶15. 5∶4, 总养分( N + P2O 5 + K 2O ) 含 量≥30% 。
表 1 主要设 备一览表
设备名称
圆盘造料机 滚筒烘干机 搅拌机 皮带输送机
数量
1 1 1 1 1
1 2 1 1 1 1 1 1 1 1
2 料浆配制
尿素的熔点为 132. 7℃, 在常压下 加热
至接近熔点时则开始“异构化”, 而尿素水溶 液在常压下持续加热, 则生成缩二脲有害物
质。降低压力、提高温度和延长加热时间都会 加速缩二脲的生成〔2〕。如果把钾盐与尿素混
合加热则产生低共熔现象, 生成新的复盐。若 在尿素、钾盐共熔物中加入水, 则会使其共熔
滚筒筛 反应罐 回收罐 注水泵 蒸气锅炉 引风机 旋风除尘器 气泵 粉碎机 粉碎机
规格或型号
Á 2 000 mm×250 mm Á 1 200 mm×12 000 mm 2 000 mm×1 500 m m×6 000 mm
< 6 000 mm < 4 500 mm
Á 500 mm ×1 300 mm 1 m3 0. 5 m 3 GC A 离心泵 DHN 0. 5- 7- A Z Y 5- 47- 4C Á 1 200 mm ZY - 0. 3/ T B FFC 45 型 链式粉碎机
离酸与尿素发生化学反应, 以及降低过磷酸 钙带入的水分, 用磷矿粉中和过磷酸钙, 发生
下式反应:
Ca5( P O4 ) 3F + 7H3PO 4 + 5H 2O = 5Ca ( H2PO 4 ) 2·H2O + HF ↑
由上式可知, 磷矿粉中 1 份 P 2O 5 可与成 品中 7/ 3 份游离酸反应, 所以要将游离酸含
1997 年第 4 期 磷 肥 与 复 肥
— 39 —
熔融喷浆造粒法生产复混肥
王长山
( 黑龙江省 155900)
摘要 介绍用尿素、钾盐、水配制成熔融料浆, 以磷矿粉预中和处理过磷酸钙制 得过磷酸钙粉料, 进行喷浆造粒生产颗粒复混肥的方法。
主题词 熔融喷浆 过磷酸钙 混合、复合肥料 尿素 钾肥 钙镁磷肥 造粒 中图分类号 T Q 444. 9
图 1 熔融喷浆造粒工艺流程图 1 造粒盘, 2 混料机, 3 台秤, 4 FFC 粉碎机, 5 链式粉碎机, 6 反应罐, 7 分气缸, 8 气泵, 9 回收罐, 10 热风管, 11 冷风管
12 转筒烘干机, 13、14 皮带输送机, 15 滚筒筛, 16 成品秤, 17 旋风除尘器, 18 引风机, 19 烟囱
肥, 克服了尿基复混肥不易加工、氨的挥发损 失等诸多弊病。
笔者认为, 如果在处理过磷酸钙时, 增加 中和磷矿粉用量, 即以节酸磷肥为基质粉料, 则喷浆造粒法制复混肥完全可以实现全程无
干燥工艺, 但需调整养分以使水溶性 P 2O 5 达 标。
目前, 我们正在进一步完善熔融喷浆造 粒与尿素联产 N PK 复合肥的工艺。
量为 6% 的过磷酸钙中和, 每 100 kg 过磷酸
钙 所 需 的 磷 矿 粉 约 10 kg ( P 2O 5 含 量 为
26. 5% ) , 考虑去除 过磷酸钙水分, 取 18 kg
磷矿粉, 原料组成见表 3。
表 3 原料组成
( X% )
名称
过磷
中和过
磷酸
尿素
磷矿粉
硫酸钾
酸钙
磷酸钙
二铵
N
46
-
嘴喷洒在造粒盘加料区的粉料上, 并将其润 样, 可以制得不同规格的产品。
湿“粘结”成球。
熔融喷浆造粒法制得的过磷酸钙系列复
合格粒 子( 1～4 mm 颗粒 > 95% ) 从成 球盘 下 缘溢 出 进 入低 温 烘 干 机。用 80 ～
混肥的产品见表 4。
表 4 产 品的检验结果
( X% )
编 号
-
-
-
18
P 2O5 K 2O H2O
1. 00
12. 87 -
12. 00
26. 50 -
1. 00
13. 66 -
11. 50
40. 00 2. 00
46. 00 -
1. 50
根据计算粉料中原料组分为: 氯化钾 40
份, 中和过磷酸钙 510 份, 磷酸二铵 180 份。
将上述原料粉碎至 0. 37～0. 246 mm ( 40～
wk.baidu.com
用。
硫酸, 中和罐内的氨气, 以便打开料口加料。
喷浆造粒操作顺序是: 关闭回收阀, 向熔 融料浆液面加 压 0. 10～0. 15 M Pa ( 1～1. 5 kg/ cm2) , 料浆即经排料管、伴热管通过螺旋
熔融喷浆造粒成球率高, 圆球光滑, 且有 利水分蒸发。调整料浆浓度、降低粉料水分含 量, 均可影响料浆的消耗, 与改变粉料组分一
者的比例。
根据产品要求, 其料浆组成的计算结果
见表 2。料浆 pH 值 7. 0, 熔融温度 为 98～
10 5℃。
表 2 料浆组成
项目
尿素
氯化钾
水
总重
用量/ kg
534
40
120
699
组成/ %
76. 4
6. 5
17. 1
100
图 2 尿素、氯化钾、水三元共熔温度图
3 粉料制备
为了避免造粒过程中, 过磷酸钙所含游
1# 2#
取样日期
5 月 11 日 5 月 21 日 5 月 14 日 5 月 15 日
N 7. 67 15. 5
检验项目 P 2O 5 18. 36 10. 79
K2O 5. 3 5. 91
总养分
31. 33 31. 80
检验单位
市产品质量监督检验所 友谊农业研究所中心化验室
5 研制分析 熔融喷浆造粒法制取过磷酸钙系列复混
熔融喷浆造粒复混( 合) 肥工艺( 简称熔 融工艺) 是将尿素、钾盐、水 在 90～ 120℃下 熔融, 制成低熔点共熔料浆, 经伴热管送至造 粒盘, 通过螺旋喷嘴将其雾化, 均匀地喷洒在 经过预中和处理的过磷酸钙粉料上, 使之成 球, 小球集结成颗粒, 逐渐汇集于下部料床表 面, 当盘内料位升高至成球盘下缘水平时, 合 格颗粒溢出盘外, 再经低温干燥、冷却、筛分, 便制得粒度均匀、表面光滑、抗压力强的复混 肥。工艺流程见图 1, 主要设备见表 1。 根据当地施肥要求, 熔融喷浆造粒法制 得 的过磷 酸钙复 混肥的N ∶P2O5 ∶K2O 为
3 陕西省化学肥料工业研究所. 磷肥工业三废治理 . 化学 工业出版社, 1979
温度进一步降低。一般水量增加 3% , 其熔点
可下降 10℃, 从而改善了料浆熔融条件, 提 高了喷浆造粒可操作性。但料浆水分过多, 将
使产品养分含量下降, 并增加干燥负荷, 产品
难 以达标。按不 同专用复混肥 N ∶P2 O5 ∶
K 2O 比例要求, 参照尿素—钾盐—水体系共
熔温度三相图( 见图 2) , 确定熔融料浆中三
110℃的锅炉废气进行干燥, 再经皮带输送机 自然冷却、筛分、计量、包装入库。而超过 4 mm 的 大颗粒, 从滚筒筛 终端流 出, 经破 碎
全阀有气体逸出时, 立即与氨气回收罐接通, 后, 同 1 mm 以下的细料一起返回造粒。
开始回收熔融过 程中尿素受热挥发的 游离
干燥机排出的尾气, 经旋风分离器处理
氨。加热熔融 1 小时后, 罐内温度升至 110℃ 后排空。
左右, 试转搅拌器, 当其可以自由转动时, 方
当螺旋喷头有气体喷出时, 表示罐内料
可正反交替启动, 搅拌, 并在罐内温度不再下 浆已喷尽, 换另一罐继续喷浆作业。并从回收
降时, 开始送料造粒。另一只反应罐熔料待 管向已喷完料的反应罐内喷入 1～1. 5 kg 稀
60 目) 混匀, 上盘待用。
4 工艺技术
预中和处理后的过磷酸钙经粉碎后, 与
磷铵、返料( 均为粉剂) 经计量、混合, 送至造
1997 年第 4 期 磷 肥 与 复 肥
— 41 —
粒盘, 作为造粒料。依次将计量后的尿素、钾 盐、水加入反应罐, 夹层通入 0. 2～0. 3 M Pa ( 2～2. 5 kg/ cm2) 蒸气, 使之热熔。待罐顶安
参考文献
1 王长山. 磷肥与复肥. 1992 年, 7( 4) : 65 2 化肥工业大全. 化学工业出版社, 369
( 上接第 54 页) 由表 1、2 可知, 采用新工艺生产的氟化钠和 白炭黑产品, 其生产成本分别约为 2 200 元 和 4 500 元, 明显低于传统工艺的生产成本。 若氟化钠和白炭黑的售价分别为 6 500 元和 6 000 元, 则生产 1 吨氟化钠所得利税 达到 4 300元, 生产 1 吨白炭黑所得利税约 1 500 元。经济效益十分明显。
过磷酸钙是我省唯一的磷肥品种, 目前 以过磷酸钙为原料的复混肥生产, 主要是将 其单独造粒或制成磷钾颗粒肥, 再与尿素进 行掺混, 生产“两色肥”。另一种方法是将尿 素、过磷酸钙、钾肥分别制成粉剂, 再进行干 粉混合造粒, 其缺点是成球率低, 返料量大, 能耗高, 操作环境恶劣。为了适应机械化施肥 的 需要, 笔 者 在《熔 融 喷 浆 造粒 无 干 燥 工 艺》〔1〕基础上, 研制了熔融喷浆造粒制取过磷 酸钙系列 NPK 复混肥工艺, 已于 1989 年 4 月 27 日, 在三江复混肥厂投产。 1 熔融喷浆造粒工艺