气相色谱法(样品前处理)-研究生课程(第二周)分解

水样的预处理与贮存
水样的保存 ❖ 水样从采集到分析这段时间里，由于物理
的、化学的或生物的作用会发生不同程度 的变化，必须采取相应的保存方法，努力 将这些改变降到最小限度。 ❖ 有些组分可迅速改变，如游离余氯、pH 值、水温和溶解性气体等最好在现场采样 后立即定。
的挥发损失； ❖ （2）生物样品注意保持活性。 ❖ （3）形态分析中被测组分形态不能发生改变。 ❖ 保存的一般方法： ❖ （1）放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。 ❖ （2）易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易
分解的要避光保存。 ❖ （3）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保
20 ~50 cm,打开瓶塞，水进入瓶中。深层取水必须用特制的深水采样器。
❖ 生活污水和工业废水
1. 瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析（成分不断变化） 2. 间隔式等量取样（流量恒定）可隔一定时间每次取等量水样混匀 3. 平均比例取样（流量不同）v大则取样体积大,v小则取样体积小 4. 单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口
➢ 认真填写《水样采样记录表》，用硬质铅笔在现场记录， 字迹应端正、清晰，项目完整。
➢ 应保证采样按时，准确、完全。 ➢ 采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或
不符合规定者，应立即补采或重来。 ➢ 水样现场测定与描述
水温、 pH值、溶解氧、透明度、电导率、水样感观 指标的描述、水的颜色、水的气味、水文参数、气象参 数。
组成较为稳定的监测体系： 定期采样 不定期排放的污染源：则应区分排放期和非排放期 河水样品： 丰水期，枯水期和平水期 生物样品： 根据不同的样品分析要求确定采样所用的容器、
时间、频度和体积
采样时应根据不同样品选择采样器皿
采集金属化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器 皿
双酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在绝大多数 塑料器皿中都有溶出，严重干扰测定结果， 一次，此类化合物样品的采集必须使用玻璃 器皿或不锈钢器皿
样品种类
气体： 大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥发性 金属化合物等
液体： 各种水体、饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、洗 涤剂和食用油等
固体：土壤、沉积物、矿物质、与人类活动有关的食物和废 弃物等
生物样品： 广泛的陆生及水生动植物
基体的种类及其均匀程度
非均匀质的环境样品：选择合适的具有代表性的地点，有 条件的要使用卫星定位系统，准确确定采样地点的经纬 度，以便下次或多次重复采样或长期观察。
2.2样品采集的原则
采样是分析过程的第一步，采样方法的正确与否直 接影响测定结果的准确度和精确度。 采样遵循的基本原则是： （1）采集的样品必须具有代表性。
在时间上要求适时的采集样品； 在空间上要求在最合适的地方和部位采集样品。 （2）采样方法要与分析目的一致。
（3）采样量应足够大，采集的样品要均匀。 （4）在特殊分析中，需注意保留试样原有的指标。 （5）防止带入杂质或污染。 （6）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
2.1 样品采集前的准备
确定样品采集前要考虑以下6方面的问题和影响因素：
❖ 采样区域和采样点的确定 ❖ 样品种类 ❖ 样品的大致浓度范围 ❖ 基体的种类及其均匀程度 ❖ 所用分析方法的特殊要求 ❖ 采样时应根据不同样品选择采样器皿
采样区域和采样点的确定
环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响 的真实情况，即采集的样品要具有代表性。采样之前 要根据样品测试的总体要求选定采样区域，综合考虑 采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生 态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排 放情况等因素。
存。 ❖ （4）无机样品，需保持一定的溶液酸度（防止金属离子的水解，
避免器壁对离子的吸附；）。
2.3 水样的采集方法
❖ 水样的采集 ❖ 水样的预处理 ❖ 水样的贮存
‫٭‬水样
❖ 天然水与生活饮水
采集井水或自来水应放水数分钟，使保留于水管中的杂质流出后再收集。 江河湖水库等表面水距岸边1~2m，将采样瓶浸入水中，瓶口位于水面下
水样的采集
采样的原则: 1. 采集的水样，必须具有代表性，能真实
反映水质状况。 2.在实验室分析之前水样中待测成分保持
不变。
水样的采集
盛装水样容器的选择原则 可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必须能用塞 或盖紧紧密封。具体要求：
1．容器不能是新的污染源。从塑料可溶出增塑剂、未 聚合的单体等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁 等。所以测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶。测有 机物的水样一般只能用玻璃瓶。
2.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 3．容器不应与待测组分发生反应。ຫໍສະໝຸດ Baidu如氟化物与玻璃。
水样的采集
采样体积 取决于所分析项目的多少以及选用的测
定方法。分析常规水质项目，只需要3— 5升水样。取样量应能满足欲测项目的需 要，还要留有余地。
采样注意事项
➢ 待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其它水样也应尽 量少接触空气。
研究生课程 色谱分析样品处理
2015.3
❖ 1、样品处理的必要性和重要性 ❖ 2、样品采集方法 ❖ 3、常用样品制备技术
2
样品前处理的地位和方法
3
40%
采样及前处理 数据处理
40%
分析过程
20%
采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额
前处理
新技术
分析过程
为什么要进行样品前处理？
1浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提 高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没 有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化 合物。 4样品经前处理后就变得容易保存和运输 5可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性 物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定 能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。
采样的一般方法
❖ （1）随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各 个部分取样。但随机≠随意，而是要保证所有物料各个 部分被抽到的可能性均等。
❖ （2）代表性抽样：可按不同生产日期、也可在流水线 上按一定的时间间隔抽样、按分析的目的取样等。
❖ 总之要根据测定的目的而定采样方法。
样品保存
❖ 保存的注意事项： ❖ （1）防止外来污染，避免容器壁对被测组分的吸附和易挥发组分