化学气相沉积设备与装置

化学气相沉积设备与装置

化学气相沉积设备与装置 136

化学工程与装备

ChemicalEngineering&Equipment 2011年第3期

2011年3月

化学气相沉积设备与装置

韩同宝

(中国石油集团东方地球物理勘探有限责任公司敦煌经理部,甘肃敦煌736200) 摘要:本文介绍了化学气相沉积设备的系统组成与典型装置,讨论了几种典型装置特点对化学气相沉积

过程的影响,分析和总结了典型装置的维护对沉积参数控制精度及沉积过程的

影响.

关键词:化学气相沉积;设各:装置

前言

化学气相沉积(CvD)技术是一种新型的材料制备方法, 它可以用于制各各种粉

体材料,块体材料,新晶体材料,陶瓷纤维,半导体及金刚石薄膜等多种类型的材料,广泛应用于宇航工业上的特殊复合材科,原子反应堆材料,刀具材料, 耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域.同传统材料制各技术相比,Cv1)技术具有以下优点:(1)可以在远低于材科熔点的温度进行材料合成:(2)可以控制合成材料的元素组成, 晶体结构,微观形貌(粉末状,纤维状,技状,管状,块状

等):(3)不需要烧结助剂,可以高纯度合成高密度材料;(4) 可以实现材料结构

微米级,亚微米级甚至纳米级控制:(5) 能够进行复杂形状结构件及图层的制备;(6)能够制备梯度复合材料及梯度涂层和多层涂层:(7)能够进行亚稳态物质

及新材料的合成.目前,CVD己成为大规模集成电路的铁电材料,绝缘材料,磁性

材料,光电子材料,高温热结构陶瓷基复合材料及纳米粉体材料不可或缺的制备技术. 关于CVD技术的热力学,动力学,各种新型CVD方法及制各粉体,薄膜,纤维,块体,复合材料的研究已经有了大量的报道.然而,关于CVD设备与装置的系统报道却

很少见. 本文对CVD设备的系统组成,典型装置与仪器及其维护进行了分析和总结.

1CvD设备系统的构成

任何一种CVD系统都需要满足以下四个最基本的需求: 传输和控制先驱体气体,载气和稀释气体进入反应室:提供激发化学反应的能量源:排除和安全处理反应室

的副产物废气:精确控制反应参数,温度,压力和气体流量.对于大规模的生产,还

必须考虑一些其它的需求,如生产量,经济, 安全和维修等.

基于以上的这些要求.CVD设备系统通常要包括一些一些子系统:

(1)气体传输系统.用于气体传输和混合:(2)反应

室,化学反应和沉积过程在其中进行:(3)进装科系统,用于装,出炉和产品在反

应室内的支捧装置;(4)能量系统, 为激发化学反应提供能量源;(5)真空系统.用于

捧除反应废气和控制反应压力,包括真空泵,管道和连接装置;(6) 工艺自动控制系统,计算机自动控制系统用于测量和控制沉积温度,压力,气体流量和沉积时间:(7)

尾气处理系统. 用于处理危害和有毒的尾气和柱子,通常包括冷阱,化学阱, 粉尘阱等.

2CvD设备系统的典型装置

2.I反应气体传输装置

CVD的反应物有气体,固体和液体三种形态.反应物为

气态的直接通入或通过载气传送近反应室内.反应物为固体的通过加热变为气

态或溶于无污染溶剂中变为液态经载气传输进反应室内.反应物为液态的可通过直

接蒸发,载气携带和鼓泡方式载入反应室内.气态反应物可通过气体减压器和流量

控制器控制其流量.液态,固态反应物的流量可通过储料罐温度,载气流量和储料罐压力的调节来控制.气体流量控制仪有浮子流量计和质量流量计两种,其中质量流量计的控制精度更高.

2.2反应系统和装置

反应系统是化学反应和气相沉积进行的腔室,是CVD 设备的核心部件,通常包括三个部分:水冷的不锈钢炉体; 由进气口,气体分散器,反应基底支捧物和出气口组成的反应器:由加热元件,绝缘和隔热件,温度传感和控制器组成的加热系统.

对于大型的CVD设备来说.其反应室的直径将达到 500~2500M,而进气孔的直径最大只有,20衄.气体高速经过进气口进入反应室时,其迅速扩张会导致气体产生

涡流和回流等,导致气体流场不均匀,从而对沉积均匀度和沉积物的微观结构产生不利的影响.因此,大型Cv1)炉的进气口都要设计气体分散器.对气流进行缓冲和

分散,使进入反应韩同宝:化学气相沉积设备与装置137

室的气流更均匀.需要说明的是,气体分散器对气体的分散效果分散器距离进

气口的距离和分散器本身孔隙的大小和多少有关.通常来讲,较小的分散器距进气口距离,大量的小尺寸孔径有利于通过分散器的气体流场均匀. 根据流休力学分析.不同的Hj气口具有不同的落差损失系数和气流状态.进入式m气口的损失系数最大,接近于l; 导圆出气口的损失系数最小,可达0.04:尖锐边缘出气口的损失系数为0.61.出气口的落差损失系数n表达式如

下f.j:

专

j中,为速率系数.

可见,对出气口进行导圆处理后将有利于气体流场的均匀,提高沉积厚度和微

观结构的均匀性和稳定性.导圆半径越人越有利于流场的均匀.

CVD设备的加热系统可分为:电阻加热,一般要求低电压大电流,通常采用石墨

发热体或电阻丝发热体:辐射加热. 如卤索灯加热:电磁感应加热和激光加热CVD温度的测量, 1600?以下通常采用氧化铝陶瓷套管保护的金属热电偶, 1600?以上通常采用红外测温.采用红外测温时通常篙要在测温点插入一个石墨件以提供红外信号.隔热材料通常选用石墨简,碳毡或石英毡.

2.3真宅系统和装置

真空系统包括真空泵,真空阀门,管路,鹾力表等构成. C,1)的反应雎力一般通

过真空系统的阀门和真空泵来联合实现.真空阀门在真空泵和反应室之间,通过调节真空阀门的开闭来调节真空泵的抽气速率.从而控制反应室内的压力.真空阀门通常由粗调的蝶阀和微调的针法组或,通过两级阀门实现沉积压力的控制和调节真窄管路的拐角比直管的落差损失系数要大的多,这种损失源于边界处气流的分离和二次涡流的产生.边界的分离通常发生在拐角的内测,涡流的产生源于管路弯曲处向心力的不甲衡.在弯路的拐角处加装导向板能有效改善这一状况,使落差系数降低,气流均匀,从而使气体进入反应室之前保持流场均匀.

2.4尾气处理系统和装置

尾气处理系统包括冷阱,粒子阱,化学阱和尾气处理罐. 其中,冷阱,粒子阱,化

学阱处于真空泵之前反应室之后,

主要作用是保护真空泵免受损伤,尾气处理罐处于真空象之后,主要保护人气

环境免受污染.冷阱的作用是浓缩和收集挥发性的气体,并降低反应废气的温度,过高的反应废气会使真守泉油温度升高,粘度降低.抽气效率下降.冷阱由内外两室构成,内室放冷却剂,外室使高温气体流过.化学阱是通过化学反应消耗腐蚀性的气体,如Hcl和HF,从而避免它们推真空泵油和真空泵本身的损害.通常的诱捕材料

是活性炭和化学品的混合物,一般采用小颗粒的NaOH或Ca (OH)诱捕HCI.小颗粒的碳酸钠诱捕HF.粒了阱的作用是消除CVD过程中产生的细小颗粒,减少粒子对真