玩具产品中有机锡化合物的检测

（ ７ ）标准中间液 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ： （ ８ ） 内标 储 备 液 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ； （ ９ ） 内标工作液 ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ； （ １ ０ ）工作 曲线标液 。 用微量移液 枪分别移取 ０ 儿 、２ Ｏ 、５ ０ 儿、１ ０ ０ 儿、 ２ ０ ０ ￣ Ｌ 、５ ０ ０ ＃ Ｌ 、１ ． ５ ｍ Ｌ的标准 中间液 到 已加 入 ５ ｍ Ｌ ０ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １ 溶 液 的样 品瓶 中，加入 ０ ． １ ｍ Ｌ内标工 作液 ，加入 ５ ｍ Ｌ乙 酸钠 缓冲 液调节 ｐ Ｈ值为 ４ ． ７ ，加 入 ０ ． ５ ｍ Ｌ衍生化 试剂和 ２ ｍ Ｌ 正己烷 。混 合摇 匀 ３ Ｏ分钟 。取正 己烷相上机 ，绘制校准 工作 曲线 ， 线 性 相 关 系 数 大 于 ０ ． ９ ９ ５ 。
协调标准 Ｅ Ｎ ７ 卜３ ：２ ０ １ ３（ Ｅ ）附录 Ｇ给 出了有机锡化合 ２ ．仪 器 分 析 物检测 的参考 方法 。在这里简单探讨一下 。 仪 器 参数 ：载 气 Ｈ ｅ流 量 １ ． ７ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进 样 口温 度 有机锡化合物 ２ ７ ５℃ ， 不 分 流 进 样 １ ｇ Ｌ ，传 输线 温度 ２ ８ ０ ℃ ， 溶 剂 延 标准列 出 了 １ ０ 种 有机锡 化合物 ：Ｍ Ｂ Ｔ一 丁基锡 ，Ｄ Ｂ Ｔ二 迟 ３ ｍ ｉ ｉ ２ ，全 扫 描和 选 择 离 子 模 式 ， 升温 程 序 ：５ ０ ℃保 持 丁 基 锡 ，Ｔ Ｂ Ｔ三 丁 基 锡 ，Ｔ ｅ Ｂ Ｔ四 丁 基 锡 ，Ｍ Ｏ Ｔ一 辛 基 锡 ，Ｄ Ｏ Ｔ １ ． Ｏ ｍ ｉ ｎ ，升 温 速 率 ２ Ｏ℃ ／ ｍ ｉ ｎ ，从 ５ ０℃ 到 ２ ８ ０ ℃ 并 保 持 二辛基锡 ，Ｄ Ｐ ｈ Ｔ二苯基锡 ，Ｔ Ｐ ｈ Ｔ三苯基锡 ，Ｄ Ｐ ｒ ｏ Ｔ二丙基锡 ， ２．５ｍｉｎ。 Ｍ ｅ Ｔ 甲基 锡 。 ３ ．结 果 分 析 二 、试 验 部 分 （ １ ）定 性 分 析 （ 一 ）仪 器 设 备 将样 品的保 留时间与标准物质 的保留时 间进行 比较，定 （ １ ）岛津 Ｇ Ｃ Ｍ Ｓ — Ｏ Ｐ ２ Ｏ ｌ Ｏ Ｕ ｌ ｔ ｒ ａ 气 质联用仪； 量、定性离 子及峰型 比较 ，确定是否含有 有机锡化合物 。参 （ ２ ）梅特 勒 Ａ Ｌ ２ ０ ４分析天平 ； 考 保留时间，定量、定性离子见表 １ 。 （ ３ ）Ｇ ｒ ａ ｇ ｏ ｎ Ｌ ａ ｂ摇 床 。 表１ （ 二 ）化 学 试 剂 序号 有 机 锡 化 定 量 离 子 定性离子 （ ｍ ／ ｚ ） 保 留 时 间 （ １ ）纯 水 ， 正 己烷 ， 甲醇 ； 合 物 （ ｍ ／ ｚ ） （ ｍ ｉ ｎ ） （ ２ ）０ ． ０ ７ ±０ ． ０ ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸溶液 ； １ Ｍ ｅ Ｔ １ ９ ３ ｌ ３ ３ ，１ ６ ３ ，１ １ ９ ３ ． ６ ２ ３ （ ３ ）０ ． ２ ５ ｍ ｏ １ ／ Ｌ乙酸钠缓 冲液 （ ｐ Ｈ ＝ ５ ． ４ ）； ２ Ｄ Ｐ ｒ ｏ Ｔ ２ ３ ５ ２ ２ １ ，１ ９ ３ ，１ ７ ９ ５ ． ７ ３ ４ （ ４ ）２ ％四乙基硼化钠溶液 （ 衍生化试剂 ）； ３ ＾ Ⅱ ｊ Ｔ １ ７ ９ ２ ３ ５ ，１ ４ ９ ，１ ２ １ ５ ． ８ ０ ４ （ ５ ）内标物质：三 丁基 氯化 锡 （ ｄ ２ ７ ），四丁基锡 （ ｄ ３ ６ ）， ４ Ｄ Ｂ Ｔ ２ ０ ７ １ ４ ９ ，２ ６ ３ ，ｌ ７ ９ ６ ． ９ ３ ０ 三苯基氯化锡 （ ｄ １ ５ ）； ５ Ｔ Ｂ Ｔ ２ ０ ７ ２ ６ ３ ，２ ９１ ，１ ２ ｌ ７ ． ８ ８ ９ （ ６ ）标准储备液 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 ６ Ｍ Ｏ Ｔ １ ７ ９ ２ ９ １ ． ２ ０ ７ ． １ ４ ９ ８ ． ４ ０ ９ 称取 下列有机锡化合物标准物质 ，置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容量 瓶中， ７ Ｔ ｅ Ｂ Ｔ ２ ３ ５ １ ７ ９ ． ２ ９ １ ． １ ２ １ ８ ． ７ ０ ７ 用 甲醇 定 容 。 ８ Ｄ Ｐ ｈ Ｔ ３ ０ ３ ２ ７ ５ ． １ ９ ７ ． １ ２ ０ １ ０ ． ０ ９ ４ 丁基三氯化锡 ９ ７ ． ４ ｍ ｇ ，二 丁 基 二 氯 化 锡 １ ０ ４ ． ７ ｍ ｇ ， ９ Ｄ Ｏ Ｔ ２ ６ ３ ３ ７ ５ ． ２ ９ １ ． １ ７ ９ １ １ ． １ ４ ８ 三丁 基 氯化 锡 １ １ ２ ． ２ ｍ ｇ ，四丁 基锡 ｌ １ ９ ． ６ ｍ ｇ ，一 辛基 三氯 化 １ ０ Ｔ Ｐ ｈ Ｔ ３ ５ １ １ ９ ７ ． １ ２ ０ ． １ ５ ２ １ ２ ． １ ５ ６ 锡 １ １ ６ ． ６ ｍ ｇ ，二 辛 基 二 氯 化 锡 １ ４ ３ ． ４ ｍ ｇ ，二 苯 基 二 氯 化 锡 １ １ Ｔ Ｂ Ｔ（ ｄ ２ ７） ２ １ ７ １ ９ ０ ，２ ８ ｌ ，３ １ ８ ７ ． ６ ６ ６ １ １ ８ ． ６ ｍ ｇ ，三 苯 基 氯化 锡 １ ３ ３ ． ０ ｍ ｇ ，二 丙 基 二 氯 化 锡 ９ ４ ． ２ ｍ ｇ ，
一
、
一
甲基 三 氯 化 锡 ８ ２ ． ８ ｍ ｇ 。
１ ２ １ ３
Ｔ ｅ Ｂ Ｔ （ ｄ ３ ６ ） １ ９ ０ Ｔ Ｐ ｈ Ｔ （ ｄ １ ５ ） ３ ６ ６
２ ２ ７ ，２ ５ ４， ３ １ ８ ８ ． ４ ５ ５ ２ ５ １ ，２ ７ ７ ，３ ６ ４ １ ２ ． Ｏ １ ４
玩具产品中有机锡化合物的检测
高洋 刘聪
（ １ ． 倍科质量技术服务 （ 东莞 ）有 限公 司 ，广 东东莞 ５ ２ ３ ７ １ ９ ； ２ ． 倍科 电子技 术服务 （ 深圳 ）有限公 司，广 东深圳 ５ １ ８ ０ ３ ８） 摘 要 ：本 文介 绍 了参考标准 Ｅ Ｎ ７ １ － ３ ：２ ０ １ ３（ Ｅ）使 用气相 色谱 一质谱联 用仪 （ ＧＣ — ＭＳ）检测玩具产品 中 １ ０ 种有机 锡化合物含量的方 法。 关键词 ：玩具产 品；有机锡化合 物 ；Ｇ Ｃ— ＭＳ ；标 准 中图分类号 ：Ｘ８ ３ ２ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号：１ ６ ７ ４ — ７ ７ １ ２（ ２ ０ １ ４ ） １ ６ — ０ ０ ８ ６ — ０ １