三氟乙酸制备方法浅谈
一种三氟乙酸乙酯的生产工艺
一种三氟乙酸乙酯的生产工艺
三氟乙酸乙酯是一种重要的有机化工产品，广泛应用于有机合成、医药、农药等领域。
三氟乙酸乙酯的生产工艺一般包括以下几个步骤：三氟乙酸的制备、三氟乙酸的酯化、酯
化产物的脱水和精馏等。
下面就三氟乙酸乙酯的生产工艺进行详细介绍。
一、三氟乙酸的制备
三氟乙酸的制备一般采用氢氟酸和一氧化碳作为原料，在催化剂的作用下发生反应生
成三氟乙酸。
催化剂常用的有氟化锡、氟化铯等。
这样得到的三氟乙酸作为酯化的原料。
三氟乙酸酯化一般采用三氯乙酸酯和三氟乙酸反应制备。
反应条件一般为室温下，在
碱的存在下进行。
如：
CF3COOH + RCOCl -> RCOOCF3 + HCl
其中R为有机基团。
这样就得到了三氟乙酸乙酯的产物。
三、酯化产物的脱水
酯化产物一般需进行脱水处理，可采用除水剂如硅胶、氧化铜等，将产物中的水分去除。
脱水后，得到的产物纯度更高，符合工业生产要求。
四、精馏
经过以上步骤得到的产物一般需要进行精馏提纯，得到最终的三氟乙酸乙酯产品。
精
馏条件需控制好，保证产品的纯度和质量。
以上就是三氟乙酸乙酯的生产工艺简要介绍，实际生产中需根据具体条件进行调整和
优化。
三氟乙酸的合成与应用研究
三氟乙酸的合成与应用研究刘马【摘要】三氟乙酸具有很强的酸性和氧化性，是重要的含氟脂肪族中间体，在医药、化工等行业有着广泛的应用。
本文从三氟乙酸的合成入手，对其合成发展过程及应用领域进行了综述；重点介绍了三氟乙酸的实验室合成方法及目前国际上比较常用的工业制备路线；并且从医药、催化合成、溶剂等领域详细介绍了三氟乙酸的重要应用；最后对三氟乙酸今后的发展做了展望。
%Trifluoroacetic acid with strong acidity and oxidization was important fluorinated aliphatic intermediate , and was widely used in the fields of medicines and chemicals.From introduction of the synthesis process , the synthesis and application fields of trifluoroacetic acid were reviewed.The preparation processes in the lab and industry with high efficiency in the world presently were chiefly introduced.The important applications in medicines , catalyzed synthesis , solvent etc were introduced.Finally, the development of trifluoroacetic acid was prospected.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P42-44)【关键词】三氟乙酸;合成;应用【作者】刘马【作者单位】上海石化工业学校，上海 201512【正文语种】中文【中图分类】TQ225.3三氟乙酸是一常用的有机酸，它具有很强的酸性和氧化性，目前它是仅次于三氟甲磺酸的强氧化性有机酸。
三氟乙酸的合成与应用
三氟乙酸的合成与应用作者：张为斌来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第04期摘要：三氟乙酸广泛用于医疗、农药等领域，CF3基团具有很强的吸电子特性，可通过诱导反应变为强酸类物质，三氟乙酸结构中含有三氟甲基从而使化学性质较为稳定，可作为多种反应的溶剂。
可以说三氟乙酸的应用存在两面性，一方面其在生活中的用途很广，但是另一方面其使用不当又会给人类生活环境造成危害，而目前很少有研究是从这两方面对三氟乙酸进行研究，基于此，本文以三氟乙酸为主要研究对象，从其合成方法及应用，对环境的影响以及降解途径多个方面展开阐述，希望能为有关学者和相关人士更好的研究并利用三氟乙酸提供理论基础。
关键词：三氟乙酸；合成；应用；降解1 三氟乙酸的性质三氟乙酸在常温下是一种无色易吸潮的液体，在气味上与醋酸相似，化学性质相对稳定，但是遇到硼氢化钠或者是氢化铝锂，可被还原为三氟乙醛和三氟乙醇。
三氟乙酸可溶于水及氯代烷烃、甲醇、苯、乙醚以及烷烃类化合物，但是当烷烃类化合物中所含碳原子多于六个，却难以溶于三氟乙酸，部分除外。
但是一些蛋白质和聚酯类高分子化合物在三氟乙酸中却有很好的溶解性。
另外，三氟乙酸在五氧化二磷的作用下，容易脱水变为三氟乙酸酐。
三氟乙酸具有较强的稳定性，但其酰胺和酯则较易水解，利用这一性质，可将三氟乙酸转化为酸或酐的形式用于制取糖类或者氨基酸类化合物。
2 三氟乙酸的合成方法①Simons电解氟化法：Simons电解氟化法是美国3M公司在早期工业生产中开发的一种合成方法，也是目前工业上使用最为广泛的一种合成方法，其优点在于原材料容易获得，成本较低，合成装置简单，便于操作。
主要操作步骤为：使用乙酐或乙酰卤为基本原料，经点解氟化后，生成的气态三氟乙酰氟由电槽上部流向吸收塔，最终获得三氟乙酸；②三氟乙酰氯氟化法：三氟乙酰氯氟化法是指在催化剂作用下，将反应物三氯乙酰氯和HF混合，制得三氟乙酸，反应式如下：CClCOCl3→CF3COF→CF3COOH；③CFC-CCl3氟化法：CFC-CCl3氟化法是以CFC-CCl3为原料，分别用路易斯酸试剂和S03处理，就可得到CF4COCL；④三氟溴甲烷氟化法：该方法是将金属作为反应的催化剂，再将原料CF3Br和CO2混合反应生成TFA；⑤三氟乙酰氯水解法：将气态三氟乙酸和水蒸汽通入反应装置中并充分混合后，三氟乙酰可发生水解反应最终制得TFA。
三氟乙酰乙酸乙酯工业生产工艺流程
三氟乙酸乙酯的工业生产工艺
三氟乙酸乙酯是合成许多药品，农用化学品和材料的重要中间产物。
三氟乙酸乙酯的工业生产过程涉及几个关键步骤，包括原料制备，酯
化反应，净化，以及产品分离。
本条将概述三氟乙酸乙酯的工业生产
过程。
三氟乙酸乙酯工业生产过程的第一步是原料的制备。
这一工艺中使用
的原料包括乙醇，三氟乙酸，以及催化剂。
乙醇一般通过发酵或化学
合成得到，而三氟乙酸则通过氯仿与氟化氢反应生成。
酯化反应中使
用的催化剂通常是强酸，如硫酸或盐酸。
原料制备后，下一步是酯化反应。
在这个步骤中，乙醇和三氟乙酸在
催化剂的存在下混合在一起。
反应一般在温度和压力升高的情况下在
一个批量或连续的反应堆中进行。
酯化反应是一种平衡反应，因此必
须仔细控制反应条件，以实现三氟乙酸乙酯的高产值。
酯化反应完成后，下一步是纯化原油。
原油一般含有未反应的起始材料、催化剂残留物和其他杂质。
净化过程涉及蒸馏去除未反应的起始
材料和溶剂，以及去除杂质的再生或色谱等技术。
净化工艺的目标是
获得一种高纯度的三氟乙酸乙酯产物。
三氟乙酸乙酯的工业生产过程的最后一步是将产物与反应混合物分离。
分离的产物随后可以进一步纯化，加工成最终的商业产品，也可以用作其他化合物合成中的中间体。
三氟乙酸乙酯的工业生产过程是一个复杂多步骤的过程，涉及原料制备，酯化反应，净化，以及产品分离。
适当控制反应条件和净化过程对于获得高质量的三氟乙酸乙酯产物至关重要。
三氟乙酸合成、应用
三氟乙酸：合成方法、性质与应用摘要：三氟乙酸是一种重要的有机氟化合物，由于其独特的化学和物理性质，在许多领域都有广泛的应用。
本文综述了三氟乙酸的合成方法、性质以及应用，并对其未来的发展前景进行了展望。
一、引言三氟乙酸，也被称为三氟醋酸，是一种强酸，其在化学和工业领域有广泛的应用。
由于其独特的物理和化学性质，如高反应性、低挥发性、良好的热稳定性和化学稳定性，三氟乙酸在制药、农药、染料、香料、树脂以及锂电池等行业中有广泛的应用。
二、三氟乙酸的合成方法1.三氟乙酸酐的水解三氟乙酸酐是一种重要的中间体，可以通过三氟乙酰基的酸性水解得到三氟乙酸。
反应过程中，三氟乙酰基在酸性条件下发生水解反应，生成三氟乙酸和二氧化氮。
2.三氟甲基酮的氧化另一种合成三氟乙酸的方法是通过氧化三氟甲基酮。
在酸性条件下，三氟甲基酮可以被氧化剂氧化，生成三氟乙酸和二氧化碳。
3.三氟三氯乙烷氧化再水解三氟三氯乙烷第一步与三氧化硫在催化剂存在下进行氧化反应，反应产物进入水解塔与水发生分解反应，生成三氟乙酸和氯化氢气体。
这是目前的主流工艺。
此外，还有其他合成方法，如通过三氟溴乙烷的水解、三氟甲基磺酸酯的水解等。
这些方法需要特定的反应条件和催化剂，且反应过程较为复杂。
三、三氟乙酸的性质三氟乙酸是一种强酸，具有强烈的腐蚀性，需要在特殊的设备和安全措施下进行生产和使用。
它具有较低的蒸汽压和良好的热稳定性，使其在高温和真空条件下仍能保持较高的活性和选择性。
此外，由于其含有的氟元素，三氟乙酸具有较低的介电常数和较高的电负性，使其在有机合成中具有良好的反应活性和选择性。
四、三氟乙酸的应用制药行业：三氟乙酸在制药行业中主要用于合成一些抗生素、抗肿瘤药物、抗病毒药物等，同时也用于制备一些特定的药物中间体。
由于其较强的酸性，能够活化羧基，方便酯化、酰胺化等重要有机合成反应的进行。
同时，由于其具有强腐蚀性，可以用作催化剂或者促进剂。
锂电池行业：在锂电池行业中，三氟乙酸主要用作正极材料的表面处理和电解液的添加剂等。
五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐分析
五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐分析1. 引言1.1 研究背景三氟乙酸酐是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物、农药等领域。
目前合成三氟乙酸酐的方法有很多种，其中五氧化二磷(过量)法是一种常用的合成方法。
这种方法通过五氧化二磷和三氟乙醛反应生成三氟乙酸酐，反应路线简单，反应条件温和，且产率高，因此备受关注。
目前关于五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐的研究仍存在一些问题，如反应过程中可能出现的副反应、反应产物的纯度等。
对该合成方法进行深入研究和分析，有助于优化反应条件，提高合成效率，同时也可以为相关领域的研究提供有益信息。
本研究旨在对五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐进行系统的实验与分析，探究其反应机理，为相关研究提供参考和借鉴。
1.2 研究目的研究目的是通过使用五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐，从而探究该反应的机理和过程，为进一步研究和优化这一合成方法提供参考。
通过实验方法和条件的设定，以及实验结果和数据的分析，可以全面了解该合成过程的具体细节，并对可能的反应优化进行探讨。
通过本研究，可以深入了解五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐的特性和影响因素，为未来在这一领域的研究提供实验数据和理论基础。
通过研究，希望能够得出结论并总结出实验结果，同时展望未来的研究方向，为相关领域的发展做出贡献。
1.3 研究意义研究意义：五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐是一种重要的有机合成方法，具有广泛的应用前景。
三氟乙酸酐是一种重要的有机化合物，具有较好的稳定性和反应活性，广泛用于有机合成领域。
通过研究五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐的过程分析以及反应机理的探究，可以深入了解该合成方法的反应机制和影响因素，为进一步优化反应条件提供理论依据。
该研究也有助于推动有机合成方法的发展，拓展新型有机合成路线，为合成具有特殊结构和性质的有机化合物奠定基础。
深入研究五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐的意义重大，对于推动有机合成领域的发展具有重要的学术和应用价值。
三氟乙酸生产工艺流程及产污环节
三氟乙酸乙酯生产工艺流程
该生产工艺主要制冷及抽真空发生变化，由地下水制冷改为乙二醇冷冻液制冷，抽真空改为采用水环真空泵，其余生产工艺无较大变化。
技改导致进料抽真空及不凝气废气产生量减少，废气的处理方式发生变化，增加了水环真空泵废水。
故生产工艺不再进行详细介绍，主要是对其产污进行分析。
生产过程中反应釜、精馏釜加料前抽真空会产生抽真空废气（G1），主要成分是三氟乙酸、乙醇、三氟乙酸乙酯，反应釜和精馏釜产生少量的不凝气（G2），成分主要是三氟乙酸、乙醇、三氟乙酸乙酯。
水环真空泵水箱中的水定期更换，产生水环真空泵废水（W1）。
三氟乙酸乙酯由三氟乙酸与乙醇酯化而得，其反应式如下：
F3CCOOH C2H5OH H2SO4
F3CCOOC2H5H2O
++三氟乙酸乙酯生产工艺流程图见图2.2-1。
三氟乙酸生产工艺
三氟乙酸生产工艺三氟乙酸是一种重要的有机化工原料，具有广泛的应用领域。
下面给出三氟乙酸的生产工艺介绍。
三氟乙酸的生产主要采用氟化法，其主要原料是氟气和乙酸。
其生产工艺包括以下几个步骤：第一步：制备氟化剂先将氟化铵加入含有氢氟酸的反应釜中，生成氟化铵溶液。
然后将该溶液在80-90℃下加热，使其除去其中的氢氟酸，形成氟化铵。
第二步：氟化反应将氟化铵与乙酸以及稀盐酸加入反应釜中，开始氟化反应。
在反应前，需要先将反应釜压力抽至真空或与氮气通相结合，以去除氧气。
然后，在一定的温度和压力下，加入氟化铵，并将反应釜保持在适当的搅拌速度。
反应过程中需要调节温度和压力，使反应达到理想的条件。
反应完全后，产物中含有的残留氟化铵会通过蒸发或其他方式除去。
第三步：分离提取由于产物中含有非反应物和副产物，需要对反应产物进行分离。
一种常用的分离方法是采用蒸馏法，根据三氟乙酸和其他成分的不同沸点，将其分离出来。
此外，还可以采用晶体分离法对副产物进行提取。
第四步：精馏和纯化经过分离提取后得到的产物还需要进行精馏和纯化过程。
通过在搅拌下，将产物加热至适当温度，使得三氟乙酸以及其他成分分别蒸发和冷凝，从而实现对三氟乙酸的纯化。
第五步：包装和储存将纯化后的三氟乙酸装入密封容器中，以防止其受到空气中的水分和其他杂质的污染。
然后将其储存在低温、干燥的环境中以延长其有效期。
以上介绍的是三氟乙酸的生产工艺的主要步骤，不同的生产厂家可能会有不同的具体操作细节。
三氟乙酸的生产工艺需要严格控制反应条件，以确保产物的质量和产率。
同时，还需要采取一系列的安全措施，保证生产过程的安全性。
三氟乙酸的合成
成方 法， 选择 以 １ ， １ ， １ 一 三氟一 ２ ， ２ 一 二氯 乙烷 为原料 ， 在 光照条件 下， 与氧 气反应 生成三 氟 乙酸
的生产方 法。
关键词 ： 三 氟 乙酸 ； １ ， １ ， 卜 三 氟一 ２ ， ２ 一 二 氯 乙烷 ； 合成 ； 光 照
文 章 编 号 ：１ ０ ０ ６ — ４ １ ８ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ６ — ０ ０ ０ １ — ０ ３
气化热 ３ ３ ． ２ ６ ｋ Ｊ ／ ｍｏ ｌ ， 粘度 （ ２ ５ ｏ ｃ） ０ ． ８ １ ３ ｃ ｐ， 电 离
应 合 成 三 氟 乙 酸 。华 东 理 工 大 学 刘 纯 山教 授 对 此 工 艺 进 行 了 细 致 的研 究 ， 反 应 在 产 生 三 氟 乙 酰
氯 的 同 时也 副产 一 分 子 的 Ｃ Ｆ Ｃ 一 １ １ ３ ａ ， 原 料 利 用 率
一
， ）一
Ｚ ＨＥ Ｊ Ｉ ＡＮＧ ＣＨＥＭＩ Ｃ ＡＬ Ｉ ＮＤＵＳ Ｔ ＲＹ
Ｖｏ １ ． ４ ８ Ｎｏ ． ６（ ２ ０ １ ７ ）
（ ５ ） 以三 氟 二 氯 乙烷 （ ＨＣ Ｆ Ｃ 一 １ ２ ３ ） 为原料 ， 在
３ ． ２ 灯 光
较 低温度条件 下 ， 通 过 光 照催 化 与 氧 气 反 应 制 备
修 回 日期 ：２ ０ １ ７ — ０ ２ — ２ ８
（ ４ ） 以 三氟 乙醇 为原 料 ， 在 较 低 温 度 下 与 双 氧 水 液 相 催 化 反 应 产 生 三 氟 乙酸 。此 工 艺 为 刘 纯 山
教授协作 开发 ， 进 行 了 千 吨级 工 业 化 放 大 生 产 试
验， 三 氟 乙醇 转 化 率 可 达 到 １ ０ ０ ％， 三 氟 乙 酸选 择 性达到 ９ ６ ％。 由于 目前 三 氟 乙醇 市 场 价 格 高 于 三
三氟乙酸酐的生产工艺
三氟乙酸酐的生产工艺一、原料准备1.甲酸：甲酸作为三氟乙酸酐的重要原料，需要保证纯度符合生产要求，并且储存稳定。
2.三氟乙酸：三氟乙酸是另一种主要原料，也需要保证纯度符合标准。
3.其他辅助原料：包括催化剂、脱水剂等，这些原料需要在生产前进行质量检测，确保质量可靠。
二、反应釜加料1.根据生产计划和工艺要求，将甲酸、三氟乙酸和辅助原料按照一定比例加入反应釜中。
2.加料过程中要确保原料的混合均匀，避免出现局部浓度过高或过低的情况。
3.加料完毕后，要检查反应釜的密封性，确保生产过程中不发生泄漏。
三、反应条件控制1.反应温度：反应温度是影响三氟乙酸酐生成的重要因素，需要在一定的温度范围内进行控制。
2.反应压力：反应压力同样对生成三氟乙酸酐有影响，需要根据实际情况进行控制。
3.反应时间：反应时间的长短会影响产物的生成率，需要控制在合理的范围内。
四、产物分离1.将反应后的产物进行冷却，使三氟乙酸酐从液态中析出。
2.通过过滤、离心等手段将三氟乙酸酐与未反应的原料进行分离。
3.分离后得到粗品的三氟乙酸酐，需要进一步精制。
五、精制1.将粗品的三氟乙酸酐进行溶解，加入适量的催化剂和脱水剂。
2.在一定的温度和压力下进行重结晶，使三氟乙酸酐纯度提高。
3.精制后的三氟乙酸酐经过滤、干燥后得到成品。
六、包装储存1.将成品的三氟乙酸酐按照规定的重量和数量进行包装。
2.包装材料应选用符合卫生标准的包装物，并保证密封性良好。
3.储存时应放在阴凉干燥的地方，避免阳光直射和潮湿环境。
4.储存时间不宜过长，应定期检查三氟乙酸酐的质量情况。
七、废料处理1.在生产过程中产生的废料需要进行分类处理，不得随意排放。
2.对于有毒有害的废料，应按照相关规定进行无害化处理，防止对环境造成污染。
3.对于可回收利用的废料，应进行回收再利用，减少资源浪费。
一种三氟乙酸的制备方法
一种三氟乙酸的制备方法
三氟乙酸是一种应用广泛、有重要作用的有机化合物，它很重要地参与在食物、精细化工、农药行业以及生物医药等领域。
因此，我们要掌握三氟乙酸的制备技术，就显得尤为重要。
我们介绍了一种三氟乙酸的制备方法，首先需要将硫酸锰铝盐和苯酚和（或者甲醇）混在
一起，经加热到100℃时，硅烷可以溶解，然后在室温下静置，析出的硅油会被氯化氢转
化成三氟乙酰氯，在室温下反应，最终溶解成水溶液，即可获得三氟乙酸。
本方法制备三氟乙酸操作简便，利用了热催化作用，对常温下反应活性差的领域有很大的
改善。
同时，反应产物的纯度高，而室温下的反应温度低，不会腐蚀器材，在工业生产中
可以得到较好应用。
通过以上阐述可知，本制备三氟乙酸的方法操作简单、效果好，且反应条件较为和谐，安
全性较好，适用于实际生产。
三氟乙酸制备方法浅谈
三氟乙酸制备方法浅谈
赵阳;欧阳豪;杨波;周华东
【期刊名称】《有机氟工业》
【年(卷),期】2018(000)002
【摘要】总结了三氟乙酸的主要制备方法.
【总页数】4页(P61-64)
【作者】赵阳;欧阳豪;杨波;周华东
【作者单位】浙江衢化氟化学有限公司,浙江衢州324004;浙江衢化氟化学有限公司,浙江衢州324004;浙江衢化氟化学有限公司,浙江衢州324004;浙江衢化氟化学有限公司,浙江衢州324004
【正文语种】中文
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三氟乙酸生产工艺
三氟乙酸生产工艺三氟乙酸是一种无色液体，具有强酸性。
它是一种重要的有机合成中间体和溶剂，在医药、农药、染料、涂料等领域有广泛的应用。
下面将介绍三氟乙酸的生产工艺。
三氟乙酸的生产主要有两种方法：氟化法和氧化法。
其中，氟化法是常用的生产方法，下面将详细介绍。
氟化法是将氯乙酸或溴乙酸与氢氟酸在催化剂的作用下反应生成三氟乙酸。
具体步骤如下：1. 原料准备：将氯乙酸或溴乙酸与氢氟酸按一定比例混合，催化剂也需提前准备好。
2. 反应装置准备：将反应釜进行清洗和干燥，确保无杂质存在。
同时，连接好冷却装置和收集装置。
3. 反应过程：将混合好的氯乙酸或溴乙酸和氢氟酸缓慢加入反应釜中，同时加入催化剂。
控制反应温度和反应时间，使反应充分进行。
4. 产物分离：反应结束后，通过冷却装置冷却产物，使其变为液体。
然后，通过收集装置收集液体产物。
5. 产品处理：对收集到的液体产物进行蒸馏、过滤等处理，去除杂质，获得纯净的三氟乙酸。
氧化法是另一种生产三氟乙酸的方法，具体步骤如下：1. 原料准备：将乙烯气体和空气按一定比例混合，催化剂也需提前准备好。
2. 反应装置准备：将反应釜进行清洗和干燥，确保无杂质存在。
同时，连接好冷却装置和收集装置。
3. 反应过程：将混合好的乙烯气体和空气缓慢加入反应釜中，同时加入催化剂。
控制反应温度和反应时间，使反应充分进行。
4. 产物分离：反应结束后，通过冷却装置冷却产物，使其变为液体。
然后，通过收集装置收集液体产物。
5. 产品处理：对收集到的液体产物进行蒸馏、过滤等处理，去除杂质，获得纯净的三氟乙酸。
以上就是三氟乙酸的生产工艺。
通过氟化法或氧化法，可以高效地合成三氟乙酸，为其广泛的应用提供了可靠的原料。
同时，在生产过程中应注意安全操作，防止危险事故的发生。
总结起来，三氟乙酸的生产工艺包括氟化法和氧化法。
在生产过程中，需要准备好原料和催化剂，并通过反应装置进行反应。
最后，通过分离和处理，得到纯净的三氟乙酸。
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此反应为实验室中所采用的方法，由于原料三 氟甲基苯胺较难采购，因此，该工艺不具备工业化的 前景。但此合成方法开启了三氟乙酸制备的先河， ———————————————
作者简介： 赵阳（ 1979—） ，男，本科，工程师，毕业于合肥工业大学化工工艺专业，长期从事氟化工工艺过程开发工作。
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有机氟工业 Organo － Fluorine Industry
2018 年第 2 期
有机氟工业 Organo － Fluorine Industry
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三氟乙酸制备方法浅谈
赵 阳 欧阳豪 杨 波 周华东
（ 浙江衢化氟化学有限公司，浙江 衢州 324004）
摘 要： 总结了三氟乙酸的主要制备方法。 关键词： 三氟乙酸； 三氟二氯乙烷； 三氟三氯乙烷； 制备
0 前言
7） 采用三氟三氯乙烷（ CFC － 113a） 氧化法的最 初工艺，此 工 艺 最 初 需 要 在 高 温 高 压 条 件 下 进 行。 反应式如下：
和 Simons 电解氟化法一样，需要消耗较多的能 源，后来中国科学院上海有机所以三氟三氯乙烷为 原料、路易斯酸三氯化铝为催化剂，以过二硫酸铵为 氧化剂常 压 下 制 备 三 氟 乙 酸，取 得 了 初 步 的 成 功。
三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可 大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命，它 还可用于高效液相色谱中。
1 制备方法
1） 根 据 文 献 报 道，三 氟 乙 酸 首 先 由 Swarts 在 1922 年用铬酸氧化间三氟甲基苯胺制得，此后又有 多种合成方法的报道［2］。Swarts 方法的主要反应式 如下：
4） 1961 年，Allen 等［3］ 使 用 三 氟 乙 烷 （ HFC － 143a） 作为原料，以水为媒介，氧气作为原料，采用 电解的方法得到了三氟乙酸。这种方法的优点是原 料比较廉价易得，反应的选择性较好，副反应少，产 品的收率可达 50% ，但是反应条件较为苛刻，需要 在高电压下才能发生反应，安全性比较差。主要反 应式如下：
该反应的产率为 75% ～ 85% ，最高可达 90%［4］。 从工业化的角度来看，该工艺产率不高，且由于生产 成本较高，故此工艺的竞争力不强。
6） 1985 年，日本旭硝子公司采用三氟二氯乙烷 （ HCFC － 123） 为原料［5］，在催化剂的作用下，使用 氧气直接氧化三氟二氯乙烷生成三氟乙酸和三氟乙 酰氯，这种新工艺使三氟乙酸的生产设备大为简化， 而且原料的转化率非常高，达到了 95% 。产品的收 率也比较高，三氟乙酸和三氟乙酰氯的总收率达到 95% 。从转化率及产率来看，此工艺较适合工业化 生产。但该反应需要在高温高压下进行，反应温度 250 ～ 320 ℃ ，反应压力 2． 5 ～ 3． 5 MPa，因此使得设 备材质的选择存在一定的困难，设备在放大后存在 一定的风险。主要反应式如下：
V2 O5
CF3 CH3 OH + O2→ CF3 COOH + H2 O + CF3 CHO 此工艺三氟乙酸的选择性不高，反应的主要目
的为制备三氟乙醛。在对三氟乙醛与三氟乙酸同时 都有需求的情况下，是一条相对不错的工艺。
9） 浙江大学刘志政［7］研究了以 CFC － 113a 和 SO3 为原料、用硫酸亚汞作催化剂的工艺，具体反应 式如下：
三氟乙酸 CAS 号为 76 － 05 － 1，是无色易吸潮 的液体，与醋酸气味相似，能被硼氢化钠或氢化铝锂 还原为三氟乙醛和三氟乙醇，容易在五氧化二磷作 用下脱水为三氟乙酸酐。能与水、氟代烷烃、甲醇、 苯、乙醚、四氯化碳和己烷混溶。可部分溶解六碳以 上的烷烃和二硫化碳，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。
受吸电子性的三氟甲基的影响，三氟乙酸具有 强酸性，酸性比乙酸强 10 万倍［1］，可以参与多种有 机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料 等。它被广泛用作芳香族化合物烷基化、酰基化和 烯烃聚合等反应的催化剂。
Hg2 SO4
CF3 CCl3 + SO3 → CF3 COCl + H2 O → CF3 COOH + HCl 该研究认为，第一步反应较优的工艺条件为温
2018 年第 2 期
5） 美国 3M 公司受 Simons 电解氟化法的启发， 开发出了三氟乙酸产品生产的新工艺。该工艺以乙 酸酐或乙酰卤为原料，经过电解氟化、在碱性条件下 水解生成三氟乙酸盐，然后经过硫酸酸化后生成三 氟乙酸产 品，通 过 精 馏 的 方 法 蒸 出 三 氟 乙 酸 成 品。 主要反应式如下：
使其被大家所认识并从此在实验室中进行应用。 2） 以氟气为催化剂对 2，3 － 二氯六氟 － 2 － 丁
烯进行氧化制取。反应式如下：
此工艺主要存在以下两个问题： 1） 2，3 － 二氯 六氟 － 2 － 丁烯的合成也较为困难； 2） 使用氟气作 为原料危险性非常大。以上两点使得此工艺的工业 化价值不高。
后来又改进实验方案，采用过二硫酸铵与甲酸钠体 系，以 DMF 为溶剂制备三氟乙酸，取得了不错的收 率。但由于使用 DMF 等溶剂，存在三废处理较为困 难的问题，因此，此工艺的前景也不容乐观。
8） 2007 年，吴银登等［6］对三氟乙醇气相催化氧 化制备三氟乙醛和三氟乙酸的工艺进行了研究，确 定了以分子氧为氧化剂、负载型 V205 为催化剂，采 用固定床反应器在常压高温（ 350 ℃ ） 进行反应，制 备出三氟乙酸。三氟乙酸的选择性在 41． 25% ～ 61． 33% 。反应式如下：