硝基苯标准曲线
水质 硝基苯类化合物的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质硝基苯类化合物的测定方法名称：HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取，萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml，5.0ug/ml，10.0ug/ml加入内标使用液，内标浓度为2.0ug/ml。
标准曲线线性试验结果见表2.1，RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定，方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL--------方法检出限；n----------样品的平行测定次数；S----------n次测定的标准偏差。
48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
硝基苯含量检测方案确定
实施： 1）、开机及测定参数设置 • • • 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为0.4MPa。
打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1 MPa，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。
•
• • • •
设置柱温为190℃、气化温度为280℃和检测温度为300℃。
产品分析与仪器使用
——硝基苯含量的检测方案确定
任务
• 1、硝基苯的物化性质
• 2、硝基苯检测方法 • 3、硝基苯检测方案的确定
一、硝基苯的物化性质
1、物理性质：
分子式C6H5NO2（结构如图）。
分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)、 1.2037(20/4℃) 。熔点5.7℃。沸点210.9℃。 闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。无色 或淡黄色（含二氧化氮杂质）的油状液体 ，有像杏仁油的特殊气味。（纯净应为无色， 实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液）。微溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆 炸。 2、化学性质 硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应 ， 生成间位产物；有弱 氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。主 要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染， 可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐 等。
由图1、2 可知, 峰面积与浓度成线性关系。 4、测含量 取供试品在上述色谱条件下进行实验, 连续进样6 次, 计算其含量值。 ⑵特点： 高效液相色谱法适用范围广，较多的应用于高沸点有机物的分析中，在实际使用中得到 了较好效果。
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化学工业和实验室中。
为了准确
测定硝基苯的含量，标准曲线方法被广泛采用。
下面将介绍硝基苯标准曲线测定的方法。
首先，准备一系列不同浓度的硝基苯标准溶液。
可以通过逐渐稀释已知浓度的
硝基苯溶液来制备不同浓度的标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度都有足够的差异，以便能够绘制出准确的标准曲线。
接下来，使用紫外可见光谱仪或其他合适的仪器测定每个标准溶液的吸光度。
选择一个适当的波长，确保硝基苯的吸光度与波长成正比。
记录每个标准溶液的吸光度数值。
然后，绘制硝基苯的吸光度与浓度之间的标准曲线。
将吸光度数值作为纵坐标，浓度数值作为横坐标，使用适当的绘图软件或工具绘制出线性标准曲线。
确保标准曲线在所选择的波长下呈现出良好的线性关系。
在测定未知样品硝基苯含量时，首先对样品进行适当处理，以确保所测得的吸
光度与硝基苯的含量成正比。
随后，使用相同的波长以及标准曲线的参数，测定未知样品的吸光度数值。
最后，根据标准曲线上对应的吸光度数值，利用线性拟合的方法计算出未知样
品中硝基苯的含量。
使用标准曲线中已知浓度的吸光度与浓度之间的线性关系来插值计算。
需要注意的是，为了保证测量结果的准确性，实验条件和仪器的使用要保持恒定。
此外，每个标准溶液和未知样品都应进行重复测量，以获得更加可靠的数据。
液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物
柱 (30m×320μm( 内 径 )×0.25μm( 膜 厚 )) 对
10 种 硝 基 苯 类 化 合 物 的 标 化 合 物 在 DB-1701 毛 细 管 柱
(30m×320μm( 内径 )×0.25μm( 膜厚 )) 能够获得
有效分离，色谱峰形良好，分离效果见图 1。
城镇供水 NO.6 2019 35
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
·水质分析与监测·
从样品瓶中取 200mL 水样于 500mL 分液漏 斗中，准确加入 2.0mL 甲苯，置于自动振荡器 上振摇萃取 4min，充分静置分层后，水相从分 液漏斗下口放出，用吸量管从分液漏斗上口吸取 1.0mL 有机相于进样瓶中，以 2.3 所述仪器条件 上机测定。
ECD1 B, Hz
后部信号 5
15.66 3
7000
6000
5000
4000 1
2.3.2 载气：高纯氮气流速为 4.84mL/min。
2.3.3 进样口温度：250℃。
2.3.4 进样方式：不分流。
2.3.5 进样量：1.0uL。
2.3.6 检测器：μECD，温度为 300℃，尾吹气
体流量为 30mL/min。
3. 结果与讨论
3.1 色谱柱的分离效果
采 用 2.3 所 述 仪 器 条 件，DB-1701 毛 细 管
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
液液萃取气相色谱法测定地表水中 10 种硝基苯类化合物
刘晓颖 张 丰 叶伟强
（东莞市东江检测有限公司，广东东莞 523109）
摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法，用于测定地表水中硝基苯、间 - 硝基氯苯、对 - 硝基 氯苯、邻 - 硝基氯苯、对 - 二硝基苯、间 - 二硝基苯、邻 - 二硝基苯、2,4- 二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、 2,4,6- 三硝基甲苯。本法可同时检测上述 10 种硝基苯类化合物，前处理简单，溶剂用量小，方法的精密度 和加标回收率令人满意。
硝基苯的生产
二、废液处理：
合成路线选择的结果（从可行性，安全性，经济性， 环保性等方面展开评价）
采用混酸硝化法 理由：：此方法可行性强；硝化能力强， 反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大， 能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率 高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度 较高，不易发生氧化等副反应。
二、产品的用途以及原料、产品的理化常 数指标 产品的用途
苯
化学纯，含量 约78.11% 化学纯，含量 约98.3% 化学纯，含量 约65% 化学纯，含量 约40.01
2.9
0.65
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
0.55
0.39
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
0.008
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨 质量产率： 1/（0.65+0.l锥形瓶中，加入18ml浓硫酸，在冷却和摇荡下慢慢加 入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中，分别装置搅拌器，温度计（水银球深入液 面下）及Y形管，Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝 管，冷凝管上端连一玻璃弯管，并用橡皮管连接通入水槽，在瓶 内放置18ml（0.20mol，15.8g）苯，开动搅拌器，从滴液漏斗逐 渐加入制好的冷水冷却，滴加完毕后将四口瓶在50℃-60 ℃的热 水中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后，倒入盛有100ml水的烧杯中，充分搅 拌后让其静置，待硝基苯沉降后尽可能到出酸液（倒入废液缸） 粗产品转入分液漏斗，依次用等体积的水，5%氢氧化钠溶液， 水洗涤后，用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶，接空气冷凝管，加热蒸馏， 收集一定量的馏分。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物周泽义【摘要】苯系物是室内空气污染的重要组成部分.本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库.将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】5页(P42-46)【关键词】傅立叶变换红外(FTIR)光谱法;定量分析;苯系物【作者】周泽义【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文1 引言近年来，随着工业的快速发展，空气污染问题也越来越严重。
如家装之后，室内空气中一般都含有超标的挥发性有机化合物，而苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)是其中的主要组成部分，主要来源于涂料、油漆、胶粘剂等[1]，虽然浓度不高，但其所表现出来的毒性、刺激性和致癌作用对人体健康造成较大的影响。
因此，对苯系物分析方法的研究是非常重要的。
目前，大气中苯系物的主要检测方法为气相色谱法[2]，该方法需要富集取样、分析时间长、不适于快速检测和在线分析。
红外吸收光谱法具有快速、非破坏性的特点[3]，气体在中红外波段内(4000～400 cm-1 )有明显的吸收，在大多数情况下,一种有机化合物具有唯一的FTIR光谱图，其指纹区可与其它所有的化合物的吸收样式相区别。
即使是同一分子式的同分异构体,使用FTIR 光谱法也可将其区分开来。
分子的同分异构体对应有不同的红外光谱图，它们的各吸收峰位置不同。
因此，红外光谱法对检测多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。
本文采用美国Thermo fisher公司的380型傅立叶红外光谱仪结合一光程长为10m的气体池，用OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯及苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯，苯乙烯，硝基苯)的定量分析方法。
硝基苯类的测定
第二十二章硝基苯类的测定22.1概述硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。
该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。
应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。
由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。
人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。
肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。
急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。
慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，可出现贫血、黄疸。
吸人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。
症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。
22.2相关环保标准和工作需要国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。
但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。
按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000 mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。
49硝基苯类
49硝基苯类方法一、液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 648-20131适用范围本标准规定了水中 15 种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。
15 种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。
液液萃取法取样量为 200ml，方法检出限为 0.017 g/L~ 0.22 g/L；固相萃取法取样量为 1.0L 时，方法检出限为 0.0032 g/L~0.048 g/L。
详见附录 A。
2相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378 HJ/T 164 HJ/T 91 海洋监测规范地下水环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范3方法原理液液萃取：用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。
固相萃取：使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物，用正己烷/丙酮洗脱，洗脱液经脱水、定容后进行色谱分析。
萃取液注入气相色谱仪中，用石英毛细管柱将目标化合物分离，用电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件实验材料：4.1 正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O)：色谱纯。
4.3 甲醇(CH4O)：色谱纯。
4.4 甲苯(C7H8)：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃的烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入瓶中，于干燥器中保存。
4.6 盐酸（HCl）：(HCl)=1.19g/ml。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 硝基苯类化合物标准物质：纯度均不小于 98%。
锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 硝基苯曲线
《锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线》在分析化学领域中，锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线是一种重要的分析方法，用于测定硝基苯的浓度。
该方法基于锌在酸性条件下与硝基苯呈还原反应生成氮氧化物，利用这种物质在特定波长下的吸光度，通过分光光度仪测定其吸光度值，进而推算出硝基苯的浓度。
本文将对这种分析方法进行详细介绍，并探讨其原理、操作步骤、实验注意事项以及优缺点。
一、原理在锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法中，硝基苯通过还原反应生成氮氧化物化合物，这种化合物在特定波长下具有较强的吸收光谱，因此可以通过测定其吸光度值来确定硝基苯的浓度。
这种分析方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等特点，因此在环境监测和化工生产中得到了广泛应用。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测样品中的硝基苯提取并转化为硝基苯浓度适宜的溶液。
2. 吸收光谱测定：将样品溶液注入分光光度仪中，选择合适的波长进行吸收测定。
3. 绘制硝基苯曲线：根据不同浓度的硝基苯标准溶液测定其吸光度值，绘制标准曲线用于后续样品浓度的测定。
三、实验注意事项1. 操作精确：样品的提取、溶解以及光度测定等操作都需要严格精确，以确保最后的分析结果准确可靠。
2. 仪器校准：在进行吸收测定时，需要对分光光度仪进行校准，以保证测定结果的准确性。
四、优缺点分析1. 优点：该方法具有灵敏度高、对样品干扰小等优点，适用于低浓度硝基苯的测定。
2. 缺点：对于其他物质的吸光性能可能会产生干扰，需要严格控制条件和使用标准曲线进行修正。
五、总结与展望锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线作为一种重要的分析方法，具有广泛的应用前景。
在未来的研究中，可以进一步对该方法的稳定性、精密度进行探讨，以提高其在实际应用中的可靠性和准确性。
个人观点通过对锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线的了解，我们可以看到其在分析化学领域中的重要作用，尤其是在环境监测和化工行业的实际应用中。
在今后的工作中，我将进一步深入学习和探讨这一分析方法，以便更好地应用于实际工作中，为相关领域的发展贡献自己的力量。
气相色谱-质谱法测定硝基苯类化合物的曲线选择
气相色谱-质谱法测定硝基苯类化合物的曲线选择刘洁;陈勇;陈贺【摘要】采用四极杆质谱和离子阱质谱,分别测定硝基苯类化合物,进行曲线的拟合.对结果详细分析并探讨2种质谱仪在分析硝基苯类化合物时的异同.结果表明,二次曲线比一次曲线更加适用,离子阱质谱的线性全面优于四极杆质谱.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2015(031)002【总页数】4页(P114-117)【关键词】硝基苯类;四极杆质谱;离子阱质谱;曲线;机理;异同【作者】刘洁;陈勇;陈贺【作者单位】成都市环境监测中心站,四川成都610072;成都市环境监测中心站,四川成都610072;成都市环境监测中心站,四川成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2硝基苯类化合物是染料合成，油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体，是工业生产的重要原料。
由于用量大、毒性较高，多个硝基苯类化合物被定为《地表水环境质量标准》(GBZ/T 160.74—2004)的特定分析项目［1］，在国内外被国家环保部门列入优先控制污染物［2］。
硝基苯类化合物的监测具有重要意义。
硝基苯类化合物的分析主要采用气相色谱法(ECD 检测器)［3］、气相色谱-质谱法［4-6］，尤其是后者，因其定性能力较强，被更加广泛地使用。
但笔者发现，使用该方法分析时，硝基苯类化合物的浓度与响应值呈非一次线性关系。
众所周知，拟合科学而适宜的标准曲线，对于准确定量有着核心意义。
目前尚未有文章对此现象进行研究探讨，分析工作者均采用一次线性方程对曲线拟合，线性相关系数并不理想。
确定硝基苯类在质谱分析中的曲线类别是实际工作中亟需解决的问题，对检测分析具有重要价值。
采用四极杆质谱［7-9］和离子阱质谱［10-11］，在基本相同的仪器条件下分别分析硝基苯类化合物，进行曲线的拟合。
详细比较实验结果，探讨四极杆质谱和离子阱质谱在分析硝基苯类化合物时的异同。
1 实验部分1.1 仪器7890A-5975C气相色谱-四极杆质谱仪(美国);Trace GC-ITQ 900气相色谱-离子阱质谱仪(美国)。
测硝基苯标准溶液含量分析方法
测硝基苯标准溶液含量分析方法1.色谱柱的选择硝基苯的色谱峰形与色谱柱的极性、长度、柱温等因素有关。
在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 10 μL 硝基苯标准中间液，配制 20 μg／L 的水样，分别选择 HP–1， DB –35MS， HP–5， HP–INNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。
采用上述仪器工作条件都能获得较好的峰形、分离度和精密度，其中HP–5 色谱柱峰形和分离效果最好，其加标样品色谱图见图 1。
因此实验选择 HP–5 色谱柱。
2.线性方程与方法检出限在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10， 20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。
以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。
实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21×105c+8 742，相关系数 r=0.999 4。
配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。
按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当 n=7 时， t 值取3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L 。
3.线性方程与方法检出限在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10，20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。
以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
气相色谱法测定甘草_黄芪中的五氯硝基苯
当取样量 5 0 g 时, 最低检出浓度为 5 g /kg。结论: 本方法样 品提取 简便、快捷, 仪器配 置要求 低, 测 定结果 无干扰, 适 用于甘草、黄芪中五氯硝基苯的测定。
[ 关键词 ] 气相色谱; 甘草; 黄芪; 五氯硝基苯
[ 中图分类号 ] O 657 7+ 1
[文献标识码 ] A
[文章编号 ] 1004- 8685( 2006) 09- 1060- 02
10 61
2 2 工作曲线 按照 1 3 1配置标准溶液进行测定, 结果见表 1。
表 1 五氯硝基苯工作曲线
浓度 ( ng/m l) 0 1
5
10
50
100
峰面积 0 2478 1 13097 5 25035 9 124398 4 257986 9
五氯硝 基苯在 1~ 100 ng /m l浓度范 围内, 浓度和 峰面积 有良 好 的 线性 关 系, 相 关 系数 r = 0 9998, 线 性 方 程 为 Y = 2568 6X - 563 8。 2 3 样品测定 结果见表 2
五氯硝基苯中图分类号20060902五氯硝基苯无色或微黄色晶体熔点146沸点328相对密度1172不溶于水溶于有机溶剂化学性质稳定不易挥发氧化和分解也不易受阳光和酸碱的影响在土壤中残留效期长硝基苯属于有机氯保护性杀菌剂主要应用于土壤和种子杀菌除草剂等对多种中草药的苗期病害及土壤的病害有较好的防治效果国家药典中规定甘草黄芪中五氯硝基苯测定方法使用丙二氯甲烷石油醚作为溶剂提取弹性石英毛细管柱程序升温测定样品处理复杂测定时间长二氯甲烷处理不净测定结果有干扰
[ 摘要 ] 目的: 建立气相色谱法快速测定甘草、黄芪中五氯 硝基苯的检测技术。方法: 使用正己烷提取样 品, 硅镁 吸附预
土壤硝基苯类化合物的质谱法测定方法探讨
土壤硝基苯类化合物的质谱法测定方法探讨摘要：本文对土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取和净化方法进行了改进和优化，从而获得比较理想的测定条件。
试验结果表明：将丙酮—二氯甲烷混合溶剂作为萃取溶剂，让萃取温度保持在80摄氏度，往复循环两次；通过硅酸镁柱净化之后，再使用质谱法展开分析。
使用此方法对土壤中的10种硝基苯类化合物进行测定，可以取得比较理想的分离效果，选择不同浓度基体加标得到的回收率为72.0%~107%，相对标准偏差在1.7%~8.3%之间，方法检出限为3~11ug/kg。
关键词：土壤硝基苯类化合物；质谱法；测定方法土壤中的硝基苯类化合物具有较大的毒性，与其他类似的化合物相比来说，其毒性要高出数十倍，在橡胶、炸药和农药等生产过程中得到比较广泛的应用，在其它化工产品的生产中也能看到它的身影[1]。
因为硝基苯类化合物自身结构具有较高的稳定性，不容易被降解，所以在工业生产过程中通常把这类物质当作固体废弃物处理，经常使用的处理方法就是埋到土壤里面，还可以将其排放到河流里面，久而久之就会渗透到土壤中，从而对土壤环境造成严重污染，如果人体接触到此类物质，有可能会引起中毒现象，严重威胁到人们的身体健康和生命安全，因此对土壤中的硝基苯类化合物进行测定具有十分重要的研究意义。
1.实验部分1.1.仪器和试剂本次实验采用的气相色谱/质谱仪为Agilent 7890B/5977C型；色谱柱为HP-5MS毛细管；加速溶剂萃取仪为热电 ASE-350 型；氮吹浓缩仪为BiotageTurboVap Ⅱ型；6毫升的硅酸镁柱；农残级的丙酮、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂；优质的无水硫酸钠和硅藻土；硝基苯类化合物标准贮备液：包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯；内标标准贮备液：萘-d8、苊-d10，2 000 mg/L；替代物标准贮备液：苯酚-d6、硝基苯-d5、2-氟联苯、2,4,6-三溴苯酚，2 000 mg/L。
水质硝基苯类化合物的分析作业指导书
1. 目的为确保实验室出具的数据和结果的真实，准确，为客户提供标准，高效和专业的服务，特制订本作业指导书。
2. 原理和适用范围2.1 原理采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。
根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。
2.2 适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等15 种硝基苯类化合物的测定。
2.3 注意事项或干扰高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。
如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。
含高浓度硝基苯类化合物的水样，可稀释后分析或适当减小水样取样体积分析。
3. 参考标准HJ716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4. 工作程序4.1 仪器和设备4.1.1 气相色谱仪：Agilent 9000 GC，分流/不分流进样大气压力表4.1.2 检测器：Agilent 5977B MS4.1.3 自动进样器：G4513A4.1.4 色谱柱： DB-5MS 30×0.25mm×0.25μm4.2仪器分析条件柱温条件：40℃保持2min，以15℃/min的速率升至60℃，再以20℃/min的速率升至120℃，再以30℃/min的速率升至150℃保持0.1min，再以30℃/min的速率升至 265℃保持0.2min，再以5℃/min的速率升至280℃保持0.5min，再以10℃/min的速率升至 310℃保持1min，再以20℃/min的速率升至 315℃，再以30℃/min的速率升至 320℃保持3min.进样口温度：300℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氮气恒流模式：1.0ml/minMS传输线温度：250℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃溶剂延迟：3.9min扫描模式：选择全扫描或离子扫描（SCAN/SIM）4.3标准品和试剂4.3.1丙酮(C3H6O)：农残级。
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告作者：杨珂来源：《绿色科技》2019年第24期摘要：按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 592-2010），对水质中8种硝基苯类化合物（硝基苯、邻一硝基甲苯、对一硝基甲苯、间一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6-三硝基甲苯）进行了测定，通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究，表明该方法在实验室内的准确可行。
结果表明：水质中硝基苯、邻一硝基甲苯、间一硝基甲苯、对一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6一三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.OOI mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0. 01%—2. 21%;8种硝基苯类化合物回收率为99. 9%—105. 5%。
结果均满足HJ592-2010的要求。
关键词：气相色谱法;硝基苯类化合物;方法验证中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1674-9 944（ 2019） 24-0124-031 引言硝基苯类化合物属于高毒性物质，可以经由人类消化道、呼吸道和皮肤进入人体而产生毒性作用，引起人类神经系统疾病、肝脏损伤和贫血等症状[1]。
常见的硝基苯类化合物主要有硝基苯、二硝基苯、三硝基苯等，硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和人造皮革等的生产废水中，如若不妥善处理废水，排入水中将污染水体，进而对人类造成一定的危害。
目前测定水中硝基苯类化合物的方法主要有气相色谱法[2，3]、高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、气相色谱一质谱法[1，6]等。
分光光度法测定步骤繁琐，方法灵敏度低，且使用的试剂会对环境造成二次污染，故不推荐使用此方法进行测定。
2 材料与方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器：气相色谱仪（美国安捷伦7890B）、旋转蒸发装置（RE- 52AA）、氮吹仪（NK200 - 1B）等。
硝基苯残液中二硝基苯含量的测定(改)
硝基苯残液中二硝基苯含量的测定【摘要】采用毛细管柱气相色谱分离技术，对硝基苯残液中二硝基苯进行分离，用FID检测器进行检测，用标样中二硝基苯的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性,峰面积外标法定量，进行了硝基苯残液中二硝基苯含量气相色谱法快速测定的方法研究，分析时间为7.00min。
该方法满足兰州石化公司化肥厂苯胺装置硝基苯残液中二硝基苯含量的测定。
【关键词】毛细管柱二硝基苯硝基苯目录1 前言 (3)2 实验部分 (3)2.1 仪器 (3)2.2 试剂、标样与样品 (3)2.2.1 试剂 (3)2.2.2 标样 (3)2.2.3 样品 (4)2.3 实验部分 (4)2.3.1 色谱实验条件 (4)2.3.2 定性与定量方法 (4)2.3.3 标准曲线的制作 (4)3 结果与讨论 (5)3.1 色谱柱的选择 (5)3.2 色谱柱温的选择 (6)3.3 色谱法与比色法分析时间比对 (9)3.4 色谱法与比色法分析结果比对 (9)3.4.1 分析结果误差比对 (9)3.4.2 分析结果方差分析 (10)3.4.2.1 标样分析结果方差分析 (10)3.4.2.2 H-429残液样品分析结果方差分析 (11)3.5 方法准确度考察 (11)3.6 方法精密度考察 (12)3.7 噪声和检测线............................ 错误！未定义书签。
4 结论 (12)参考文献 (13)硝基苯残液中二硝基苯含量的测定1 前言当前国内同行业中硝基苯残液中二硝基苯的测定采用比色分析法（方法原理：样品中的二硝基苯与氢氧化钠作用，生成紫色化合物，在570nm处比色定量），比色法干扰因素（显色时间、显色剂、温度等）多，操作烦琐、操作人员直接接触样品时间长。
样品中硝基苯、二硝基苯毒性较大，难以生物降解，人类长期接触会通过呼吸道及皮肤侵入人体引起贫血、肝脾疾患和神经衰弱综合征，所用试剂丙酮能引起中枢神经系统抑制，危害人体健康。
硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯 气相色谱法
注 如水样浓度很大时 可稀释后测定 或用苯萃取后稀释测定
水样预处理时使用的苯有毒 且易挥发着火 操作时应注意在通风橱中进行
5 色谱分析 5.1 色谱分析条件
见表 1
柱号 柱温 分析对象
柱a 160 硝基苯
表 １ 气相色谱条件
PEGA 柱
190
柱 b FFAP 柱
160
190
硝基苯
检测器 温度 载气流速
ECD 63Ni
2 4-DNT
3 5-DNT 2 4-二硝基氯苯
3 4-DNT 或 3H
240 220
30mL/min
50mL/min
色谱图
见图 1
见图 2
5.2 校准 5.2.1 方法
采用标准工2.2.1 使用次数 使用标准样品(2.2.7)周期性的重复校准 视色谱柱的稳定性能状况 决定 重复校准周期的长短 一般测定一批试样后 带标样平行测定两次 进行校准
2
适用对象 含杂质成分复杂的工业废水和地面水中一硝基类化合物(1.1)或 2 6 DNT 2 5 DNT 的分析
操作步骤 摇匀水样 用 250mL 量筒量取 250 mL 置入于 500 mL 蒸馏瓶(3.6.3)中 加 水(2.2.2)至 300 mL 玻璃珠数粒 装上冷凝管 在电炉上加热蒸馏 收集馏出液 160 mL 于
HZHJSZ0063 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝基甲苯的测定 气相色谱法
HZ-HJ-SZ-0063 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝基甲苯的测定 气相色谱法
1 范围 本方法适用于地表水 工业废水和地下水中硝基苯 硝基甲苯(o-MNT m-MNT p-MNT)
硝基氯苯(m-硝基氯苯 p-硝基氯苯 o-硝基氯苯) 二硝基甲苯(2 6-DNT 2 5-DNT 2 4-DNT) 2 4 二硝基氯苯的测定
用苯胺作标准分析硝基苯类化合物
第!"卷第!期"##$年%月分析测试技术与仪器&’&()*+*&’,-.*-+’/-.01’2(2/)&’,+’*-345.’-*6789:;!"’9:<;=!!""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""5>=?"##$研究报告!!V!&)"用苯胺作标准分析硝基苯类化合物夏冬前!!吴新圣"!!?泰兴市环境监测站"江苏泰兴!""M B###!"?泰兴市环境保护局"江苏泰兴!""M B##$摘!要#还原偶氮比色法分析硝基苯!分析结果受锌渣和慢速滤纸吸附系统误差的影响!结果偏低用苯胺作标准!可去除硝基苯前处理还原中吸附产生的系统误差!提高硝基苯分析结果的可比性"准确性关键词#苯胺#硝基苯#分光光度法中图分类号#2$M H?%"文献标识码#&文章编号#!##$@%H M H$"##$%#!@##%L@#B!!硝基苯类污染物是衡量评价化工污染的重要特异指标!准确分析硝基苯类污染物!对防治化工污染有着重要的意义目前采用的还原偶氮比色法分析硝基苯类化合物的原理是将硝基苯还原成苯胺!参加显色的物质是苯胺国标/N&-!M M#!@!C C M’!(规定硝基苯经锌粉还原和慢速滤纸过滤!由于锌粉还原后产生的多孔锌渣和滤纸都有一定的吸附力!存在系统误差!而不同浓度硝基苯还原吸附的能力不同!分析的准确度受到影响事实上!硝基苯类曲线的制作是以硝基苯还原变成的苯胺为标准现根据苯胺作为参加反应的显色物质和苯胺自身满足作标准的要求!改用苯胺作标准物质!该方法能增加硝基苯测定的可比性!提高其准确性)!实验部分)?)!仪器及主要试剂$$%H"!型分光光度计$上海第三分析仪器厂%#! V:比色皿#’@$!@萘基%乙二胺盐酸盐$&3!天津化学试剂研究所%#氨基磺酸铵$&3!上海试剂二厂%#亚硝酸钠$&3!北京化学试剂厂%#盐酸$/3!上海试剂四厂%#硝基苯$&3!上海试剂一厂%#苯胺$&3!上海化学试剂公司%?)?$!试验原理0$1M’2"’(G$108G%c D0$1M’1"G%c D08"G"1"2$!%根据反应式$!%!在相同的条件下!C%E苯胺与!"%E硝基苯经还原后的显色效果相同!比色时的吸光度相同通过苯胺换算成硝基苯!用实验系数去除还原过程中的吸附误差!可得到硝基苯的真实值? )?!!试验方法按)水和废水监测分析方法*’%(操作步骤进行$!结果与讨论$?)!锌渣吸附误差的测定同时制作硝基苯"苯胺的标准曲线’%!B(!回归方程分别为D F#-#!!H C G#-##""D F#-#!L C C G #R##"$C表示%E!D表示吸光度!显色过程相同!下同%设硝基苯的还原率!##K!理论计算!#%E&"M :(硝基苯的吸光度为+>F!#I C%I#-#!L C&!"%G#-##">F#?!B M分取L份!#?#%E&:(硝基苯标准M?##:(于三角烧瓶中!准确加入!%?#:(水!其它试剂同国标!还原反应后!再准确加入蒸馏水!定容至M#?# :(!各取!#?#:(上清液!进行比色分析!得到!#?#%E&"M:(硝基苯的实测吸光度!结果见表!? $?$!滤纸吸附误差的测定配制!#?#%E&:(苯胺标准!并按苯胺国标分析方法’"(分别吸取二组标准系列!并加水至!#?# :(!一组用慢速滤纸过滤!另一组不过滤!两组一起按国标规定’!!"(显色测定!结果见表"?收稿日期#"##M@#C@"!#!修订日期#"##M@!!@"!?作者简介#夏冬前$!C$B@%!男!学士!工程师!长期从事环境监测工作与研究?!!经回归计算得!未过滤一组的回归方程!D F#-#!L C C J#-##!!!%F#-C C C L过滤一组的回归方程!D F#-#!%$C!!%F#-C C L H$?!!以苯胺作标准进行方法比对在制作苯胺和硝基苯曲线的同时"分析国家环境监测总站标准样#编号/*N c@M##%M@@C M@ H#B#M#%$"结果见表%?$?&!废水样品的加标分析取B个废水样各!#?#:("分别加入!#?#%E% 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月在丝绸之路重镇(万里长城起点)))甘肃省嘉峪关市举行!现将征稿有关事项通知如下%一(凡反映近年来色谱领域在基础研究新办法(新技术(分析应用(仪器及部件研制等方面有较高水平的论文均可应征R二(应征的论文要求%!(内容简明!能反映工作特色!按正式出版物要求编写!字数在%###字以内"含图表$R 需纸样和电子文档!纸样采用&B 纸打印!电子文档通过.J:>P 8或软盘提交!文件采用h 7=X 格式R"(须附作者单位的推荐信!证明不涉及保密(未在全国学术会议上宣读!或在公开刊物上发表R %(稿件须注明作者工作单位"室(科(系$(邮编(详细地址和联系电话!并附有M #字以内的作者简介R B (征稿截止日期为"##$年M 月%!日!逾期不再接受R M (应征稿件请寄%兰州市南昌路%B !号B #!室董运宇研究员收!!邮编%H %####.J:>P 8%EA ]T ]&8a <?>V ?V D !!电话%#C %!J L "$!#"$!!传真%#C %!J L "H H #L L 甘肃省化学会"##M 年L 月!%日!B 第!期夏冬前!等%用苯胺作标准分析硝基苯类化合物。