GE微量水分析仪(蒋彩飞)

GE微量水分析仪在聚乙烯装置中的应用状况及优化方法
摘要：本文简单介绍了GE微量水在线分析仪表结构及其工作原理，着重描述了其在聚乙烯装置中应用的常见问题，并针对常见故障对其预处理部分提出合理的优化方法。

关键词：GE微量水在线分析仪表结构及工作原理预处理优化
0 引言
目前，在线分析使用的微量水分仪主要有电解式微量水分仪、电容式微量水分仪、晶体振荡式微量水分仪三种。

而我们公司主要采用GE的电容式微量水分析仪。

它的特点是气、液均可测，低含水量时精度高，响应时间快，维护方便。

缺点是氧化铝探头的湿敏性会随时间的推移逐步下降（老化现象），需要定期送厂家校准。

1 GE微量水分仪的构成及工作原理
1.1 GE微量水分仪由三部分组成：
(a). 探头部分
(b). 取样、预处理部分
(c). MIS1水分仪
1.1.1 探头的测量原理:
GE的MIS系列探头采用薄膜氧化铝技术，即通过特殊工艺在半透膜和三氧化二铝之间形成电容，并利用水的极性来测量微量水的含水量的一种技术。

就是以铝和能渗透水的黄金膜为极板，两极板间填以氧化铝微孔介质，多孔性的氧化铝可以从含有水分的气体中吸收水汽或者是从含有水分的液体中吸收水分，使得电容器两个极板之间介质的介电常数ε发生变化，从而电容量也随之变化。

通过检测该电导率的变化，可知水的分压值，再通过Goff定律（气态介质）转换成露点和微量水含量（ppmv），或者通过Henry定律（液态介质）转换成微量水含量（ppmw）。

但是值得注意的是在将露点与微量水含量（ppmv）进行相互转换时，介质的压力（对于气体）和温度（对于液体）是一个重要参数，故在微量水传感器上集成一个压力（温度）传感器显得尤为重要。

图1 电极及电容转换电路示意图
故本次选用的MIS探头由TF探头和MISPE智能化前置电子处理器组成，可以测量气体和非水液体中从微量到常量的水分含量，可以满足不同量程，不同相态物质的测量。

同时此系列探头直接内置了温度、压力测量的元件，从而免除了安装与使用分离的温度、压力探头所带来的不便与限制。

MIS探头区别于其他水分探头的的是它有一个强大的MISPE智能化前置电子处理器，具有数据记录，存储功能。

这个内置的微处理器具有16bit的分辨率，使得探头可以测量水分浓度ppbv级的变化，真正地提高了性能，满足了PE装置中对水分含量低量程0-1ppmv的要求。

液态介质中的微量水测量探头配有带孔不锈钢护套，气态介质中的微量水测量探头配有不锈钢烧结护套。

可以防止大颗粒物质和大流量波动对探头造成损坏。

1.1.2 取样、预处理系统构成:
微量水分析仪的取样探头设计为可插拔式，并采用电伴热管线。

预处理系统以聚乙烯装置AT1001D微量水分析仪为例介绍：
图二预处理系统构成
其中1为针阀，2为7μm烧结过滤器，3为检测池，4为流量计
工艺介质经过取样探头和取样管线到达预处理防爆箱，在表箱内先经过一次球阀，再经过一个7um过滤器和一个压力指示表到达探头处，从检测器出来后分两路，一路经过流量计和回样阀返回工艺管线，另一路通过一个截止阀构成一个快速回路。

每个微量水测量探头配有不锈钢测量池。

一次阀和回样阀主要是调节流量；过滤器去除样品中的杂质，保护探头；截止阀用在检修或者维护时，卸除管路压力。

1.1.3 MIS1水分仪控制器:
MIS1水分仪控制器由UPS220V AC供电，4-20mA信号送至DCS。

多通道MIS1水分仪可以同时显示六个水分或者氧含量及其他数据。

微量水控制器与探头之间的电缆为双绞线，带专用接头。

图三MIS1水分仪、微量氧探头和微量水探头设备图
2 微量水分析仪在PE装置中的应用状况：
2. 1 仪表重要性：
聚乙烯装置采用高效催化剂,气相法聚合高密度聚乙烯，对原料乙烯的纯度要求很高，按照工艺商的要求，原料精制后需将各种进料的杂质脱除到0.1PPm以下。

因为反应器内PPM级的杂质不仅将会与催化剂活性中心反应或配位，导致催化剂活性降低或树脂性能的改变，从而影响催化剂的活性（毒物对催化剂生产率的影响是叠加的），而且更为严重的是会引起反应器静电的骤增，甚至导致反应器的暴聚。

工艺环节中的原理精制系统的作用就是将各种原料中的杂质脱除到一定程度，以保证催化剂产率和树脂性能不受影响。

水及氧要求含量不高于1ppm，否则毒化催化剂，降低树脂熔融指数和密度，严重影响聚合。

因此丁烯、己烯共用两个干燥器（一开一
备），异戊烷设有两个装有分子筛的干燥器，以除去水和其它极性杂质。

因此微量水含量直接反应原料精制系统的脱除杂质水平，和干燥器的工作效率，对下阶段的聚合反应直接产生影响。

提高微量水分仪的准确性，稳定性就显得尤为重要。

2.2 存在问题分析
聚乙烯装置投用至今几个月时间内，AT1001D微量水分仪出现了一个严重的问题，预处理部分的过滤器每隔两三天就会堵塞，使检测池无进样，因而导致仪表的指示不准，影响工艺生产，增加仪表日常维护量。

过滤器频繁地更换不仅大大增加了设备成本，而且影响对样品的检测，破坏在线仪表的实时性。

3 合理优化建议：
根据以下列表可知测量工艺介质为丁烯和乙烯的混合液体。

仪表故障问题在于预处理，在短期内过滤器就被堵塞，说明工艺介质中含微粒较多，样品纯度不够高。

那么如何有效地去除颗粒物质，而不造成大的滞后，就是我们改造预处理的出发点。

针对以上要求，我们做一下几个设计。

(a). 采用多级过滤器，按照颗粒杂质的粒径大小分级过滤。

一级过滤采用玻璃纤维过滤器，二级过滤采用20μm烧结金属过滤器，减轻最后一级7μm烧结金属过滤器的负担。

(b). 增设旁通流路。

在预处理一次阀前增加旁路管线连到回样一次阀前，使大部分流量进入旁路，大大减少过滤器的过滤量，同时也保证检测的实时性，减少滞后时间。

(c). 设置A、B两套过滤器切换使用，以保证清洗过滤器时不停止对样品的检测。

针对以上设计，将预处理系统修改为下图所示：
图四改造后的预处理系统图
1—玻璃纤维过滤器；2—20μm烧结金属过滤器；3—7μm烧结金属过滤器
5 结论
本文从介绍电容式微量水分仪的结构和原理开始，较为完整地介绍了GE微量水分仪在聚乙烯装置中的应用和相关预处理要注意的问题，为仪表系统更好地维护本类型仪表提供了较好的参考资料.
参考文献
1.王森，符青灵主编；微量水分仪；仪表工试题集.在线分析仪表分册—2版.—北京；化学工业出版社，2006.3
2.朱良漪主编；过程分析仪器；分析仪器手册—1版.—北京；化学工业出版社，2000.1。