DB21T 1675-2008 土壤中阿特拉津残留量的测定(高效液相色谱法).pdf
水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法（HJ 587-2010）
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 587—2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法Water quality—Determination of Atrazine—High performance liquidchromatography2010-09-20发布 2010-12-01实施H J 587—2010中华人民共和国国家环境保护标准 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法HJ 587—2010*中国环境科学出版社出版发行（100062 北京东城区广渠门内大街16号）网址：电话：010-******** 北京市联华印刷厂印刷 版权所有 违者必究*2011年1月第 1 版 开本 880×1230 1/16 2011年1月第1次印刷 印张 0.75字数 30千字统一书号：135111·124定价：12.00元中华人民共和国环境保护部公告2010年第68号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》（HJ 583—2010）；二、《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ 584—2010）；三、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（HJ 585—2010）；四、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（HJ 586—2010）；五、《水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》（HJ 587—2010）。
以上标准自2010年12月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述四项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14677—93）；二、《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14670—93）；三、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB 11897—89）；四、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（GB 11898—89）。
DB21T 1544-2007 土壤中苄嘧磺隆残留量的测定(高效液相色谱法).pdf
3 原理
试样经二氯甲烷和丙酮混合溶剂提取后，经液－液萃取、C18固相萃取柱净化，用高效液相色谱反 相分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4 试剂和材料
所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水，如未注明，均应符合GB/T 6682 中一级用水 的要求。 4.1 正己烷。 4.2 乙腈。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 乙酸。 4.5 二氯甲烷＋丙酮混合溶剂（v+v,7＋3）。 4.6 氨水溶液：0.15mol/L。 4.7 苄嘧磺隆标准物质：纯度≥99％。 4.8 标准溶液 4.8.1 苄嘧磺隆标准贮备液，浓度为 100μg/mL。准确称取苄嘧磺隆 0.0100g，置于 100.0mL 容量瓶 中，加乙腈（4.3）溶解并定容至刻度。贮存于 0～5℃的冰箱中。 4.8.2 苄嘧磺隆标准中间溶液：浓度为 10μg/mL。准确移取 1.0mL 苄嘧磺隆标准贮备溶液（4.8.1） 于 10.0mL 容量瓶中，用乙腈（4.3）定容。贮存于 0～5℃的冰箱中。 4.8.3 苄嘧磺隆标准曲线工作液：分别准确移取 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL 苄嘧磺隆标准中间溶液 （4.8.2）于 5 个 10.0mL 容量瓶中，用乙腈（4.3）定容，混和均匀。临用前配制。此标准系列的苄嘧 磺隆浓度分别为 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。 4.9 C18 固相萃取柱(MT 型，250MG)：使用前依次用 25mL 乙腈（4.2），25mL 氨水（4.6）淋洗，备用。 4.10 滤膜：0.45μm。
色谱柱：C18,5μm,3.9×150mm或相当者。 流动相：乙腈+0.5％的醋酸水溶液（v+v,50＋50）。 流速：0.9mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：234nm。 进样量：10μL。 6.2.5 液相色谱测定 取苄嘧磺隆标准工作溶液系列（4.8.3）及样品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪进行分析，用 外标法定量。
高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的不确定度评定
高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的不确定度评定作者：郑少芳乔宁强薛志伟展阳来源：《现代盐化工》2020年第02期摘要：詳细介绍了高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的操作方法以及实验过程中的各个不确定度分量，并主要从标准溶液的配制、测量、仪器校准、进样体积、萃取液体积和取样体积等方面进行评定。
关键词：高效液相色谱法;阿特拉津;不确定度评定1952年，Geigy化学公司研发了一种新型除草剂—阿特拉津，1958年申请瑞士专利，1959年大量投入商业生产[1]。
这种除草剂是选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂[2]，针对玉米、高粱、甘蔗等农作物祛除杂草具有优良的效果，得到了世界各国的广泛应用。
目前，在我国的东北和华北地区，依然是玉米地最重要的除草剂[3]。
近年来，阿特拉津在土壤环境检测中不断检测出来，其主要问题是易对某些后茬敏感的作物，如小麦、大豆、水稻等产生药害[4-5]，合理的评定测量结果的不确定度显得尤为重要。
本课题详细介绍了高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的操作方法和实验过程中的各个不确定度分量，并主要从标准溶液的配制、测量、仪器校准、进样体积、萃取液体积和取样体积等几项进行讨论，进而计算出标准不确定度U（C）和扩展不确定度U扩展。
1 实验1.1 试剂和材料CH4O，HPLC级;二氯甲烷，农残级。
Na2SO4：充分灼烧，干燥，密闭保存。
NaCl：充分灼烧，干燥，密闭保存。
阿特拉津标准贮备溶液：100 μg/mL，1.0 mL;市售。
阿特拉津中间液：将贮存液整体移取至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得10 μg/mL。
1.2 实验器材高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器。
振荡器：可调速;旋转蒸发仪。
分液漏斗：250 mL。
一般使用的常用仪器。
1.3 实验步骤根据以下实验流程图1进行提取实验。
1.4 测量条件色谱柱：反相十八烷基硅烷键合硅胶填料（Octadecylsilyl，ODS）柱，4.6 mm×200.0 mm，5 μm。
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的微量残留
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氧菊酯和环氧七氯的微量残留刘巍（山东省临沂市政务服务中心，临沂276001）摘要：目的：研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法°方法：采集某地土壤样品，风干后，打成细粉，取粉碎后的土壤样品约12g,置萃取池中，用环己烷进行萃取，萃取液氮吹至近干，加1mL乙腈溶解，涡旋1min后滤过，上气相色谱仪定量检测。
结果：阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01-8.0g g/mL内线性关系良好，相关系数均不低于0.995；检出限在0.006-0.010mg/kg范围内；加标回收率在84.1%〜92.3%之间；重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%°结论：结果表明，方法具有操作简单、检测准确等特点，可以用于土壤中微量农药残留的检测°关键词：加速溶剂萃取气相色谱电子捕获土壤DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.002Determination of atrazine,chlorothalonil,deltamethrin and heptachlor epoxide in soil by gas chromatography with electron capture detector・Liu Wei(Linyi Government of Fairs Service Center of Shandong Province,Linyi276001,China)Abstract:12g of crushed soil samples were taken and extracted with cyclohexane,blown to nearly dry with extraction liquid nitrogen,dissolved with1mL acetonitrile,filtered for1minute,and quantitatively detected by gas chromatography.The linearities oPatrazine#chlorothalonil#deltamethrin and heptachlor epoxide were good in the concentration range of0.01—8.0g g/mL,the correlation coefficients were no less than0.995.The detection limits were in the range of0.006—0.010mg/kg,and the recovery rates were in the range of84.1%—92.3%.The RSD were2.85%, 3.19%, 2.77%and3.47%,respectively. Thismethodissimpleandaccurate#andcanbeusedforthedetectionofpesticideresiduesinsoil.Key words:Accelerated solvent extraction；Gas chromatography；Electron capture；Soil我国农业发展历史悠久，是世界上粮食、蔬菜等生产和食用大国，如：我国每年小麦和水稻种植面积分别约4.5亿亩和3.6亿亩，产量分别约2.2亿吨和1.3亿吨，位居世界第一[1'2]°农作物在栽培和生长过程中，常会受到各种病菌和虫害的影响，导致产品的质量和产量下降，严重时可能导致颗粒无收，给种植户带来巨大的经济影响为防治各种病虫害的影响，常在农业种植过程中施用农药等杀虫剂，但在施用的过程中，对农作物起到保护作用的仅15%左右，绝大部分的农药等杀虫剂随着地表循环，进入到土壤中，对土壤的生物、生态环境造成永久性的破坏[57],因此加强对土壤中农药等杀虫剂的监测，具有重要的意义°目前关于检测土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的研究不多，赵文晋、范伢等研究了液相色谱法和紫外可见分光光法检测地表水、土壤中的阿特拉津、百菌清等残留的检测，方法灵敏度较差，不适用土壤中极微量农药残留的监测89*°本实验通过加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测,该方法操作简便，重复性好,测定结果令人满意°1材料与方法1.1仪器气相色谱仪:Shimadzu GC2010Plus型气相色谱仪，配备自动进样器、电子捕获检测器（日本岛津）；色谱柱:Agilent HP-1701型石英毛细管色谱柱（规格：30mX0.25mm、膜厚0.25ym,美国安捷伦）；加速溶剂萃取仪：吉天APLE-3000型（北京吉天）；氮吹仪:YGC-36型（成都雅源）；混合器：IKA T25型（广州艾卡）;Milii-Q gradient a10型超纯水系统（美国密理博）。
河水中莠去津(阿特拉津)的测定
河水中莠去津(阿特拉津)的测定河水中莠去津(阿特拉津)的测定摘要：本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水中莠去津（阿特拉津）进行检测，通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。
关键词：莠去津液相色谱农药中图分类号：X131.2文献标识码：A 文章编号：前言：随着农药在果蔬和粮食中的大量应用，农药残留量越发成为人们关注的问题。
而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末，莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，持效期也较长，它的杀草谱较广。
莠去津对人畜低毒，但对水田或鱼类等生物有较大影响。
但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险，因些并未禁止它的应用，而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。
值得说明的是，用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津，但湖和池塘中的莠去津处理较困难。
实验原理：用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津)，萃取液以无水硫酸钠干燥后，用浓缩仪浓缩近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
仪器设备与试剂：高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器，配C18反相液相色谱柱。
浓缩装置：旋转蒸发仪和氮吹仪。
分液漏斗等玻璃器皿。
甲醇：HPLC级。
二氯甲烷，农残级。
阿特拉津标准使用液。
无水硫酸钠等。
实验步骤：1、样品采集以棕色玻璃瓶采集河水，采集时水要充满溶器，并密封置于4℃冰箱内避光保存。
（本次实验共选择采样点位6个，采集样品24个，并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。
）2、样品前处理用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml二氯甲烷分两至三次萃取，每次10ml，振摇5-10分钟。
静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并几次二氯甲烷萃取液。
用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干，用甲醇定容至1.00ml，待分析进样。
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【摘要】提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法.土壤样品(10 g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1％(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量.结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2～75.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1.在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5％～91.1％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3％～5.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】5页(P1310-1314)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;阿特拉津;土壤【作者】余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【作者单位】嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】O657.63阿特拉津又名莠去津，化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-嗪，是一种三氮苯类除草剂，主要用于防除玉米、高粱和甘蔗等作物田中各种阔叶杂草及禾本科杂草［1-2］。
我国从20世纪60年代开始引进阿特拉津，由于其残留期较长、水溶性较高、应用量大和施用范围广，导致了其对环境的影响日益突出［2］，GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定阿特拉津限值为0.003 mg·L-1。
气相色谱-质谱法测定土壤中的阿特拉津
气相色谱 - 质谱法测定土壤中的阿特拉津摘要：建立了气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。
样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法-选择离子扫描测定。
阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L，相关系数能达到0.997以上，方法检出限：0.006mg/kg，对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定，样品加标回收率范围为68.4%-122%，方法精密度实验室内相对标准偏差：5.9%-17%，替代物回收率（30个样品）为93±46%。
关键词：加压流体萃取；气相色谱-质谱法；选择离子扫描；土壤；阿特拉津土壤是构成生态系统的基本要素之一，是人类赖以生存的物质基础。
土壤污染问题直接关系到农产品质量，关系到人类健康，是人民群众关心的热点问题。
阿特拉津作为最广泛的除草剂之一，具有优良的杀草功效，且价格便宜而被广泛使用。
其主要适用于玉米、高粱、果园和林地等。
阿特拉津是一种低毒除草剂，但在施用过程中有20%～70%会长期残留于土壤中，并且结构稳定，水溶性强，半衰期长，难以降解。
因此，随着时间的推移，阿特拉津的污染全球性、环境持久性和内分泌干扰等特性所引起的环境与健康问题，引起了世界各国的高度重视。
因此准确测定土壤中阿特拉津的含量对人类食品安全起了重要的作用。
目前国内阿特拉津的测定常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，且都是对于水质中阿特拉津的测定，而土壤中阿特拉津的测定还未发布国家标准方法，但是在2018年发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中有阿特拉津的限制标准，因此研究测定土壤中的阿特拉津势在必行。
本实验采用加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法对土壤中阿特拉津进行测定。
1实验部分1.1样品前处理称取20g新鲜土壤样品（精确至0.01g），加入一定量的干燥剂，混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直至散粒状，全部转移至萃取池中（本实验用萃取池体积为34mL）。
土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法
土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法李清波1,2 黄国宏31 王颜红1 王 朋1 张旭东1 骆永明21(中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室,沈阳110016)2(中国科学院南京土壤研究所土壤与环境生物修复研究中心,南京210008) 2002204204收稿;2002212205接受本文系中国科学院百人计划项目、中国科学院知识创新工程资助项目(kzcx22401)及中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室资助项目1 引 言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。
我国从80年代初开始使用,目前它的使用面积不断扩大,每年用量平均以20%的速度递增。
近年来研究发现,阿特拉津在土壤中半衰期较长,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。
因此,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。
阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定,常采用气相色谱NPD 检测,通常需要对样品提取和净化。
样品提取常采用振荡法,振荡时间较长,提取剂用量较多;样品的净化采取液液萃取或者小柱净化,液液萃取的方法萃取剂的用量较大,小柱净化方法对样品的净化时间较长,这些方法难于满足研究土壤和植物等大量环境样品中阿特拉津残留的测定。
因此,研究一种成本低、简单、快速测定阿特拉津残留的方法是研究阿特拉津生态环境风险的关键问题。
本文采用超声波提取和液液萃取技术,其方法简单、快速、节省试剂、准确,得到了满意结果。
2 实验部分2.1 材料 土壤和玉米样品:棕壤(0～20cm )和玉米均采自沈阳农业大学后山试验地(未使用过除草剂)。
土壤理化性质:pH 值(H 2O )为7.24,有机碳为1.1%,砂粒42%,粉粒44%,粘粒14%,土壤自然风干后,过0.25mm 筛;玉米籽粒风干后粉碎过0.25mm 筛。
2.2 试剂和仪器 阿特拉津(Atrazine ,22氯242乙氨基26异丙氨基2s 2三嗪),纯度99.3%(化工部沈阳农药标品中心),甲醇、二氯甲烷、正己烷(均为分析纯、重蒸馏),无水硫酸钠(400℃烘4h )、氯化钠。
固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津
河南科技Henan Science and Technology化工与材料工程总第818期第24期2023年12月收稿日期：2023-10-07作者简介：刘青（1995—），女，本科，助理工程师，研究方向：环境科学。
固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津刘青（河南省郑州生态环境监测中心，河南郑州450000）摘要：【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性，其化学性质稳定，容易转移到水环境中并长期存在，对生态系统和饮用水源存在潜在威胁，因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。
【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取，然后用氮吹浓缩仪进行浓缩，最后用高效液相色谱—紫外检测法测定，采用C18反相色谱柱（25mm×4.6mm ，5μm ），流动相V （甲醇）∶V （水）=60∶40（体积比）、流速0.8mL/min 、检测波长225nm 、柱温30℃、进样体积10μL 的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。
【结果】此方法检出限为0.06μg/L ，相关系数为0.9999，精密度为2.3%，线性范围为0.02~1.0mg/L ，样品加标回收率在97.5%~101%之间。
【结论】该方法效果较好，适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。
关键词：阿特拉津；高效液相色谱法；地表水饮源中图分类号：O657.7文献标志码：A文章编号：1003-5168（2023）24-0091-04DOI ：10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2023.24.019Determination of Atrazine in Surface Water Drinking Sourcesby SPE-HPLCLIU Qing(Zhengzhou Ecological Environment Monitoring Center in Henan Province,Zhengzhou 450000,China)Abstract:[Purposes ]Due to the toxicity,water solubility,soil leaching,stable chemical properties,hightransferability and long-term existence,atrazine poses a potential threat to ecosystems and surface waterdrinking sources,requiring efficient and accurate determination of the content of atrazine in surface wa⁃ter sources.This paper aims to efficiently and accurately determine atrazine in surface water sources.[Methods ]The water sample was extracted by SPE,followed by concentration using a nitrogen blowing concentration instrument.Finally,a high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector was used,reversed phase column of C 18(250mm×4.6mm,5μm),the mobile phase of methanol-water (60∶40),the flow rate of 0.8mL/min,the detection wavelength of 225nm,the column temperature of 30℃,and the injection volume of 10μL,the concerntration of e atrazine in surface water sources was detected.[Findings ]The limit of detection was 0.06μg/L,the related coefficient wasc 0.9999,the precision of2.3%,the linear range was 0.02~1.0mg/L.Overall recoveries were between 97.5%and 101%.[Conclu⁃sions ]This method is effective and suitable for the analysis and determination of atrazine in surface wa⁃ter sources.Keywords:atrazine;high-performance liquid chromatography;surface water source0引言阿特拉津又名莠去津、园去津等，化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式为C8H14ClN5，分子量为215.69，是世界范围内最常见的除草剂之一［1］，其具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性，化学性质稳定，容易转移到水环境中并长期存在，对生态系统和饮用水源构成严重威胁。
阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及 高效液相
第32卷2004年10月 分析化学(FENXI HUAXU E ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第10期1273～1277研究报告阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色谱2质谱法测定任 晋1,2 蒋 可31 徐晓白11(中国科学院生态环境研究中心,北京100085) 2(中国医学科学院药物研究所,北京100050)摘 要 建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津(A TR )及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine (DEA ),Deisopropylatrazine (DIA ),Hydroxyatrazine (HA )的Oasis MCX (磺酸化(二乙烯基苯2N 2乙烯基吡咯烷酮)共聚物)小柱离线萃取,HPLC 2MS 选择离子检测的分析方法。
对MCX (60mg ,3mL )小柱的萃取条件(样品溶液的p H ,上样速率,上样体积,洗脱液p H )进行了优化,得出最佳的实验条件。
A TR ,DEA ,DIA ,HA 的穿透体积均大于450mL 。
本实验利用HPLC 2APCI 选择离子模式对被分析物进行检测,500mL 水样的化合物检出限为0101～0106μg/L ;回收率均大于75%,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出0.1μg/L 的检测标准。
该方法用于官厅水库坝后水样的分析,测出该处水样中A TR 为2.04μg/L ,DEA 为11.4μg/L ,DIA 为0.75μg/L 。
关键词 阿特拉津及其降解产物,固相萃取柱提取,水样分析 2003208220收稿;2004201220接受本文系国家自然科学基金资助项目(No.29977023)1 引 言阿特拉津是一种三嗪类除草剂,成本低且除草效果好,在世界范围内得到广泛的应用。
但是,该化合物易污染地下水,在低浓度长期暴露下会对生物体的内分泌系统产生干扰作用,引起一系列病症,甚至引发癌症1,各国政府加强了对该化合物的监控。
超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津刘 喜，古丽娜尔•艾合坦木，管雪丽，吴 丽*(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211)摘 要：采用超高效液相色谱仪，建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法。
研究结果表明:采用反相C18色谱柱，以甲醇/水(70 ： 30,A )为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为35咒，检测波长为220 nrn 条件下，在12. 5〜1 000 Mg/L 质量浓度范围内线性关系良好(o=0.999 9),检出限0.58X12-3 mg/kg,加标回收率为69.5% -94.5%，相对标准偏差为2.5% -8.5%，该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高的特点,可用于土壤中阿特拉津的快速检测。
关键词：阿特拉津；超高效液相色谱；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504(2021)01 -0023 -05Determination of Atrazine in Soil by Ultra High Performance Liquid ChromatographyLIU Xi,GU Linaer • I Hetman , GUAN Xue - / , WU Li* ( Xinjiang Ecological Environment Monitoring Centre , Urumqi Xin jiang 830011, Chine )Abstract : A rapid method fro tOe determination of trace atrazine in soil was esmb/shed by high performance liquid chromaton-raphy. The optimized conCitiono were ao followo : use C18 celumn , methanol - wateo (70 ： 30,)/©) a o the modilo phase, Oowrate is 0. 5 ml/min, celumn temperature is 35壬,and detection wavelength is 220 nm. UnCeo the optimized conCitione , thecanbration curve of atrazine wae /near ( o = 0. 999 9) in the ranne of 12. 5 〜1 000 |x//L with a detection limit ef0. 1 X 10 _3m//L/. The avera/e spiqen reccveriee were betweee 66. 5% te 94. 8% with RSDs of 2. 5% te 8. 5% . The results innicateethai the proposee methon was easy te operate with littlo interfereecc was well as high acchrach and smPilization, and was suit-aPlo for the determination of atrazine in soi/Key wrrdt : atrazine ; Ultra high performance liquiq chromatoeraphy ； sol阿特拉津(又名莠去津)是一种在旱地广泛 应用的高效、广谱芽前除草剂。
高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津
高效液相色谱法测定污水水体中的阿特拉津朱鹏飞（成都排水有限责任公司监测中心，四川成都 610063）摘要：为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法，以Polaris5 ODS C18-A(250ⅹ4.0mm)柱为色谱柱，以甲醇：水=70:30(体积分数)为流动相，流速0.8ml.min-1，采用DAD紫外检测器，用外标法测定污水水体中阿特拉津含量。
结果表明：该方法平均回收率为73.3%-98.1%，相对标准偏差为2.57%-5.11%%，该方法线性范围为0.003-2.00mg.L-1，线性相关系数r=0.9999,检测限(S/N=3)为0.0004mg.L-1；实验表明该方法灵敏度高，快速，简便，价廉，能满足污水水体中对阿特拉津含量的测试要求。
关键词：阿特拉津；高效液相色谱；污水；环境监测。
阿特拉津，又名莠去津，园去尽等。
化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三氮苯；分子式C8H14ClN5。
阿特拉津为无色晶体，熔点173－175℃沸点：200℃；蒸汽压4.0ⅹ10-5Pa(20℃)；水中溶解度33mg.L-1.它是一种适用于旱地的广谱除草剂，我国目前在玉米、甘蔗产区也大量使用，可防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。
阿特拉津是一种潜在致癌物和内分泌干扰物，目前已被列为国际环境优先控制污染物，因其具有内分泌干扰作用及潜在致癌性，而引起人们的广泛关注。
由于阿特拉津的残留期较长(4-57周)，多年的投入使用，形成了对土壤或沉积物中向下迁移而进入地下水，从而造成地下水污染，阿特拉津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。
阿特拉津对生活在水中的动物毒性极大，而且抑制植物和藻类的光合作用和生长，从而引起食物链的改变，进而影响整个生态系统。
因此，建立检测方法对水中的阿特拉津进行监测尤为重要。
目前检测阿特拉津的方法有气相色谱法、质谱法、液相色谱法、免疫学方法等，气相色谱法前处理操作繁琐，质谱法仪器设备昂贵，不适用于常规检测。
土壤阿特拉津的检测标准-概述说明以及解释
土壤阿特拉津的检测标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:土壤阿特拉津是一种对作物生长和人体健康都具有潜在危害的农药残留物质。
随着人们对食品安全和环境健康的重视，对土壤阿特拉津的检测标准也变得愈发重要。
本文将对土壤阿特拉津的定义、特点以及影响因素进行介绍，同时探讨土壤阿特拉津的检测方法和标准制定的必要性。
通过本文的阐述，旨在增强人们对土壤阿特拉津的认识，促进相关标准的制定与执行，实现土壤环境的良好保护和农产品的安全生产。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括对整篇文章的组织结构进行简要介绍，指出各个部分的内容和逻辑关系。
具体内容可以如下：文章结构部分将详细介绍本文的内容构成，主要包括引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中，我们将对土壤阿特拉津的概念进行简要概述，并阐明本文的写作目的。
接着，正文部分将详细讨论土壤阿特拉津的定义和特点、影响因素以及检测方法。
最后，在结论部分，我们将对本文的主要观点进行总结，并强调检测标准的重要性。
同时，展望未来，指出对土壤阿特拉津检测标准的进一步研究方向。
通过这样清晰的组织结构，读者可以更好地了解文章的内容和逻辑脉络，帮助他们更好地理解文章的主旨和意义。
1.3 目的本文旨在探讨土壤阿特拉津的检测标准，旨在为土壤污染及其防治工作提供科学依据。
通过对土壤阿特拉津的定义、特点、影响因素以及检测方法进行分析和总结，希望能够帮助相关领域的研究者和工作者更好地了解土壤阿特拉津的污染情况，并制定相应的防治措施。
同时，通过制定统一的检测标准，不仅可以提高土壤污染的监测效率和准确性，还可以为相关政策制定和环境管理提供科学依据，从而促进生态环境的持续改善和可持续发展。
2.正文2.1 土壤阿特拉津的定义和特点土壤阿特拉津是一种常见的农药，也称作敌敌畏，属于有机磷农药的一种。
其化学结构中含有磷酸酯基团，具有很强的杀虫作用。
土壤阿特拉津广泛应用于农业生产中，可用来防治多种害虫，如蚜虫、螟虫等，因此在农作物种植过程中被广泛使用。
阿特拉津的测定
1
造成人类心血管系统发生问题和再生繁殖困难，严重危害人体健康。因此，阿特拉津被列为环境荷 尔蒙的可疑物质，受到各国政府的监控。所以水中的阿特拉津的分析是环境分析中的一项重要内容。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
由于阿特拉津对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环 境质量标准》（GB3838-2002）规定阿特拉津的标准限值为0.003mg/L。在环境分析中还没有建立相 关的国家标准分析方法。因此，建立快速、灵敏的水中阿特拉津的监测分析方法，对了解水环境的 质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。
5 方法研究报告............................................................................................................................................. 3 5.1 方法研究的目的............................................................................................................................. 3 5.2 方法原理......................................................................................................................................... 3 5.3 试剂和材料..................................................................................................................................... 3 5.4 仪器和设备..................................................................................................................................... 4 5.5 样品................................................................................................................................................. 4 5.6 分析步骤......................................................................................................................................... 5 5.7 结果计算......................................................................................................................................... 7 5.8 精密度和准确度............................................................................................................................. 7 5.9 质量保证和质量控制（QA/QC） ................................................................................................... 8
阿特拉津检测标准
阿特拉津检测标准一、范围本标准规定了阿特拉津检测的术语和定义、分析方法、检测流程、样品处理、数据分析、质量保证与质量控制、报告生成和安全防护等内容。
本标准适用于阿特拉津的定性定量分析。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
三、术语和定义阿特拉津，是一种常用的除草剂。
四、分析方法1. 气相色谱法（GC）采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。
首先，将阿特拉津标准品配制成不同浓度的溶液，然后进样分析，得到标准曲线。
通过对比样品和标准品的保留时间和峰面积，确定阿特拉津的含量。
2. 高效液相色谱法（HPLC）采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。
首先，将阿特拉津标准品配制成不同浓度的溶液，然后进样分析，得到标准曲线。
通过对比样品和标准品的保留时间和峰面积，确定阿特拉津的含量。
五、检测流程1. 样品采集与处理：选择有代表性的样品，按照相关规定进行采集和处理。
2. 样品制备：将采集的样品进行粉碎、混合等处理，以备检测使用。
3. 检测方法选择：根据实际情况选择合适的分析方法（如气相色谱法或高效液相色谱法）。
4. 仪器准备：检查仪器是否正常运转，准备好所需试剂和材料。
5. 进样分析：按照所选分析方法的要求，将样品溶液进样分析。
6. 数据记录与分析：记录样品的保留时间和峰面积等数据，根据标准曲线计算阿特拉津的含量。
7. 结果报告：将检测结果整理成报告，报送相关部门。
六、样品处理1. 样品采集后应立即进行处理，以免发生变化。
2. 样品处理时应使用干净的设备和水质良好的溶剂，避免污染。
3. 对于含有阿特拉津的样品，应特别注意避免交叉污染。
4. 处理后的样品应妥善保存，以备检测使用。
七、数据分析1. 根据保留时间和峰面积等数据，对比标准品和样品的差异，确定阿特拉津的含量。
2. 对于不同浓度的样品，应使用相应的标准曲线进行计算。
气相色谱测定土壤中微量阿特拉津
气相色谱测定土壤中微量阿特拉津
李在田
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2005(021)002
【摘要】采用丙酮加水提取土壤中的阿特拉津,再用三氯甲烷萃取,经浓缩、定容后,用毛细管气相色谱法测定.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】李在田
【作者单位】滨州市环境保护监测站,山东,滨州,256618
【正文语种】中文
【中图分类】X833
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高效液相色谱法检测玉米田土壤中的阿特拉...
高效液相色谱法检测玉米田土壤中的阿特拉... Karla.,G;范理
【期刊名称】《农业新技术新方法译丛》
【年(卷),期】1992(000)001
【总页数】4页(P36-39)
【作者】Karla.,G;范理
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S513.06
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3.超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津 [J], 刘喜;古丽娜尔·艾合坦木;管雪丽;吴丽
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8 精密度、回收率、检出限
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％，回收率在90% 以上，检出限为0.02mg/kg，精密度RSD<5%。
2
A.1 色谱参考图 见图A.1。
附录A 资料性附录 液相色谱参考图
DB21/T 1675—2008
图1 阿特拉津(1.0μg/mL)的标准色谱图，其保留时间为 10.36min。 ——————————
色谱柱：C18,5μm,4.6×150mm。 流动相：甲醇+水（v+v,1＋1）。 流速：1.0mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：220nm。 进样量：10μL。 6.3.2 高效液相色谱测定 取阿特拉津标准工作溶液系列（4.9.3）及样品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪进行分析， 以保留时间定性，以浓度峰面积做标准曲线，辽宁省地方标准
DB21/T 1675—2008
土壤中阿特拉津残留量的测定 （高效液相色谱法）
2008-10-28 发布
2008-11-01 实施
辽宁省质量技术监督局 发布
DB21/T 1675—2008
前言
本标准A为资料性附录。 本标准由辽宁省农村经济委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心。 本标准起草人：张 红、齐 伟、王世成、林桂凤、李 波、王颜红。
7 结果计算
试样中的阿特拉津含量质量分数按下式计算：
式中：
X = C ⋅V m
X ——样品中阿特拉津残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； C ——从标准曲线上得到的待测样液中阿特拉津的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V ——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； m ——称取的试样量，单位为克(g)。
3
将浓缩后的溶液移入250mL分液漏斗中，硫酸钠4％水溶液（4.7）50mL分2次～3次洗浓缩瓶，洗液 并入分液漏斗中，混匀。再用二氯甲烷-石油醚（4.6）萃取三次，每次40mL，振摇1min，合并有机相。 将有机相过无水硫酸钠（4.4），35℃旋转蒸发至近干。残渣用甲醇（4.1）定容至2.0mL，过0.45μm 滤膜，供高效液相色谱测定。 6.3 测定 6.3.1 高效液相色谱参考条件
准确称取阿特拉津0.0100 g，甲醇（4.1）溶解并定容至100.0 mL。浓度为100 μg/mL。于0℃～4℃ 贮存，贮存期3个月。 4.9.2 阿特拉津标准中间溶液
准确移取1.0mL阿特拉津标准贮备溶液（4.9.1）于10.0mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，浓度为 10μg/mL。于0℃～4℃贮存。贮存期1个月。 4.9.3 阿特拉津标准曲线工作液
DB21/T 1675—2008 5 仪器设备
5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2 离心机。 5.3 旋转蒸发仪。 5.4 真空泵。 5.5 超声波发生器。
6 分析步骤
6.1 样品制备方法：土壤样品研磨后过 60 目筛。 6.2 试样处理 6.2.1 提取
称取5g（±0.001g）试样于锥形瓶中，加入混合提取液（4.5）30 mL，超声提取30 min，4000 r/min 离心5 min。取上清液，残渣加入混合提取液20 mL，再重复超声提取两次，每次提取15min，合并上清 液，35℃旋转蒸发至约35mL。 6.2.2 净化
I
DB21/T 1675—2008
土壤中阿特拉津残留量的测定 （高效液相色谱法）
1 范围
本标准规定了土壤中阿特拉津残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于土壤中阿特拉津残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.02mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 原理
试样经甲醇水溶液提取，液－液萃取净化后，高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。
4 试剂和材料
所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水，如未注明，应符合GB/T 6682中一级用水的要 求。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 二氯甲烷。 4.3 石油醚（60℃～90℃）。 4.4 无水硫酸钠：优级纯，经 550℃灼烧，干燥器中贮存。 4.5 甲醇＋水（v+v）：1＋1。 4.6 二氯甲烷＋石油醚（60℃～90℃）（v+v）：3.5＋6.5。 4.7 硫酸钠 4％水溶液。 4.8 阿特拉津标准物质：纯度≥99％。 4.9 标准溶液 4.9.1 阿特拉津标准贮备液
分别准确移取0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0mL阿特拉津标准中间溶液（4.9.2）于5个10.0mL 容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，混和均匀，用前现配。此标准系列的阿特拉津浓度分别为0.1，0.2， 0.5，1.0，2.0μg/mL。 4.10 滤膜：0.45μm。
1