脂肪含量的测定20161017

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பைடு நூலகம்

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同组同学:
三、实验器材和药剂 1、实验材料 油料作物种子(花生)、中速滤纸. 2、仪器 1)SZF-06A 脂肪仪
2)干燥器(直径 15~18cm,盛变色硅胶) 3)不锈钢镊子(长 20cm) 4)培养皿 5)分析天平 6)称量瓶 7)烘箱 8)样品筛 3、试剂: 无水乙醚或低沸点石油醚 四、实验步骤 1、准备 1) 将滤纸切成 4cm×4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺 序号, 按顺序排列在培养皿中。 将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃ 烘箱中干燥 2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。 2)按顺序将各滤纸包称重记作 a 2、包装和干燥 将花生研碎,放入 105±2℃的烘箱中干燥 3h,移至干燥器中冷却 至室温。称取约 0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装 入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重记作 b。
3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中, 向其中注入一次虹
吸量的 1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽 提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为 60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状,抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点 滴检查无油迹为止。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使 乙醚挥发(抽提室温以 12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后,将滤纸包置于 65℃烘箱中干燥 15min,放入 干燥器冷却至恒重为止记作 c。
五、数据处理
bc 粗脂肪含量 0 100 0 0 ba
0
式中:a:称量瓶加滤纸包重(g) b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g) c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g) a=0.23g b=0.84g c=0.48g
粗脂肪含量(0 0 )
bc 0.84 0.48 100 0 0 100 0 0 59.01 0 0 ba 0.84 0.23
粗脂肪含量的测定
(索氏提取法)
班级: 学号: 实验日期:
一、实验目的 1、 了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理 2、掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法 3、测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。 二、实验原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或 石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差, 计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含 有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定 的结果只能是粗脂肪。
4、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时时间过长,不饱和的脂肪酸受热 可能氧化而增加质量,造成结果偏小。 5、反复加热可能会因脂类氧化而增重,导致结果偏小。
七、从结果中所得到的的心得 在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础, 否则,在老师讲解时就会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大,浪 费做实验的宝贵时间老师还会根据自己的亲身体会,将一些课本上没 有的知识教给我们,拓宽我们的眼界,使我们认识到这门课程在生活中 的应用是那么的广泛.真正是我们受益匪浅。在实验的过程中我们要 培养自己的独立分析问题,和解决问题的能力。培养这种能力的前题 是你对每次实验的态度。如果你在实验这方面很随便,抱着等老师教 你怎么做,拿同学的报告去抄,尽管你的成绩会很高,但对将来工作 是不利的。我们做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样我 们就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也 是白做。我们必须坚持理论联系实际的思想,以实践证实理论,从实 践中加深对理论知识的理解和掌握。 实验是我们快速认识和掌握理论 知识的一条重要途径。
六、思考与讨论 1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂 (乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重 量之差,来计算粗脂肪含量。 2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进 行脱水处理? 进行脱水处理的原因有三:第一,抽提体系中有水,会使样品中的 水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽 提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约 2%的水),从而影响抽 提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果 不易将脂肪抽提干净。 3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题? 抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化 物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。 4、测定样品粒子粗细有什么要求? 试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末 过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。 误差分析 1、由于仪器及操作时间的关系,可能样品中的脂肪未被完全提取出 来,可能造成结果偏小。 2、最后烘干可能没有烘干完全,造成结果偏小。 3、乙醚中可能含有水分,会把样品中的无机物或糖类等抽出,造成 结果偏大
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