实验中探究化学-重结晶实验思考题

与诺贝尔Nobel奖紧密相关的分离技术——重结晶（马荔2011.2）

第一部分思考题

A组

1、哪些诺贝尔化学奖与分离技术有关？讲一个体现科学精神和能够体现科学研究的故事。

2、化学中分离技术有哪些？简单介绍一下超临界萃取技术和膜分离技术。

3、提纯、重结晶实验中有哪些基本操作，注意事项是什么？

4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中用到了哪些化学原理？详细说明。

5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。）

设计中要求：

（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定

（3）注意要检验杂质是否除去？

（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、NaNO3、Na2CO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、

MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4

B组

1、根据你的了解，生活中用到了哪些分离方法？举出至少两个具体事例加以说明

2、重结晶提纯物质的原理是什么？以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明。

3、粗硫酸铜中含有铁杂质，除去其中的杂质并得到硫酸铜晶体，提出设计实验的思路。

4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中，你怎样知道杂质已经除去了？实验过程中和得到产品后都是怎样检验的？

5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。）

设计中要求：

（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定

（3）可以参考实验提纯食盐，注意要检验杂质是否除去？

（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、

ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、

MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4

参考资料：

1.实验化学（上册）（第二版），陈虹锦主编，科学出版社；

2.居里夫人传，第十二章、十三章；

3.图书馆中的：无机化学实验、普通化学实验等等

第二部分设计实验样板参考——氯化钠的提纯

实验目的

1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。

2．掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。

实验原理

粗的无机盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质，不溶性杂质可通过溶解过滤的方法除去，可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等离子，可以通过两种方法除去。其一是选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被过滤除去，如食盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-离子；其二可以利用不同温度、不同的量的情况下溶解度的不同而予以去除，如食盐中的K＋离子。

首先，可在粗盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液，先除去SO42-：

Ba2+ + SO42- = BaSO4（s）

将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再在所得滤液（称滤液1，以后类推）中加入NaOH和Na2CO3混合液，以除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2（s）

Ca2+ + CO32- = CaCO3（s）

Ba2+ + CO32- = BaCO3（s）

过滤除去沉淀，滤液2中过量的NaOH和Na2CO3，可以用纯盐酸中和除去。

粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用，但由于KCl的含量较少，因此在蒸发浓缩溶液的过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在母液中。

本实验涉及到溶度积规则分步沉淀方法的应用，涉及到多项无机化学实验的基本操作。

实验步骤

1.粗食盐的提纯

在托盘天平上称取8.0g粗食盐，放在100cm3烧杯中，加水约30cm3，用玻璃棒搅拌，使其溶解。加热溶液至溶液沸腾时，边搅拌边逐滴加入1mol dm-3BaCl2，至沉淀完全(约需2cm3)，继续小火加热5分钟，使BaSO4的颗粒长大而易于沉降和过滤。为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，用滴

管吸取少量上层清液，放在试管中，滴加几滴6mol ∙dm -3HCl 再加几滴1 mol ∙dm -3BaCl 2，如果出现混浊，表示SO 42-尚未除尽，需要再加BaCl 2溶液。如果不出现混浊，表示SO 42-已除尽，用普通漏斗进行过滤。

在滤液1中加入1cm 36mol ∙dm -3NaOH 和2cm 3饱和Na 2CO 3，加热至沸，同上述方法检查沉淀是否完全。如果不再产生沉淀，用普通漏斗将溶液过滤。

在滤液2中逐滴加入6mol ∙dm -3HCl ，并用玻棒蘸取液滴在pH 试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止(pH ≈6)。将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀浆状的稠液为止，但切不可将溶液蒸干。冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将晶体中水分抽干。将晶体转移回蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干，直至不冒水汽为止。将所得精盐冷至室温，称重。最后把精食盐放入干燥器中以备下次实验测定C1-离子含量用。

产率可按下式计算：

%100⨯=粗盐的重量

精盐的重量精盐的产率 2．产品纯度的检验

取精、粗盐各1克，分别溶于5cm 3蒸馏水中（如果过于混浊，将粗盐溶液过滤）。再将二种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。

（1）SO 42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴6mol ∙dm -3HCl ，使溶液呈酸性，再加入3～5滴1mol ∙dm -3BaCl 2。如有白色沉淀，证明有SO 42-存在。

(2)Ca 2+的检验：在第二组溶液中分别加入2滴6mol ∙dm -3HAc ，使溶液呈酸性，再加入3～5滴饱和的(NH 4)2C 2O 4溶液。如有白色CaC 2O 4沉淀生成，证明有Ca 2+存在〔1〕。

(3)Mg 2+的检验：在第三组溶液中分别加入3～5滴6 mol ∙dm -3NaOH ，使溶液呈碱性，再加入1滴镁试剂I [2]，若有天蓝色沉淀生成证明有Mg 2+存在。

将以上实验现象列表比较并讨论之。

实验指导

[1]Ca 2+与C 2O 42-反应，生成白色沉淀，为一种弱酸盐这种沉淀难溶于醋酸，易溶于盐酸：

Ca 2+＋C 2O 42-＝CaC 2O 4（s ）

[2]镁试剂I 为对硝基苯偶氮间苯二酚，在酸性溶溶中为黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色。Mg 2+与镁试剂I 在碱性介质中反应生成兰色螯合物沉淀。由镁试剂检验Mg 2+离子极为灵敏，最低检出浓度为十万分之一。

思考题

1．溶解8.0g 食盐加水30cm 3的依据是什么?加水过多或过少对实验有什么影响?

2．在沉淀Ca 2+、Mg 2+离子时为何要加NaOH 和Na 2CO 3的混合液，单独加Na 2CO 3行吗?为什么?