维生素C注射液的质量检查实验设计

维生素C注射液的质量检查

实验设计

负责老师：

时间：

化学化工学院制药工程教研室

实验九 维生素C 注射液的质量检查

一、实验目的

1.掌握维生素C 鉴别的方法。

2.熟悉用紫外分光光度计检查药物中杂质的操作。

3.熟练使用碘量法测定维生素C 注射液的含量的操作并能进行有关计算。

二、实验原理

（一）鉴别实验

1.与硝酸银反应

维生素C 分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C ，同时可产生黑色银沉淀。

2.与2,6-二氯靛酚钠反应

2,6-二氯靛酚钠为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中微蓝色。与维生素C 作用后生成还原型无色的酚亚胺。

（二）杂质检查实验

维生素C 及其制剂在贮存期间易变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。因为维生素C 的水溶液在pH 高于或低于5~6时，受空气、光线和温度的影响，分子中的内酯环可发生水解，并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合呈色。故可采用吸光度法检查。

（三）含量测定实验

1.碘量法

维生素C 属水溶性维生素，分子中的烯二醇基具有强还原性，被碘定量地氧化成二酮基，因而可用碘标准溶液直接测定。

−−→−++

H I 2HI 2+

使用淀粉作为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。

2. 2,6-二氯靛酚钠滴定法

2,6-二氯靛酚钠是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，O

C OH H CH 2OH

O OH OH O C OH H CH 2OH O O O

与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2,6-二氯靛酚钠滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。

三、实验仪器与试剂

1.仪器：紫外—可见光光度计、比色皿、50mL锥形瓶、100mL容量瓶、移液管，量筒；

2.试剂：维生素C注射液（1g/5ml）、硝酸银溶液、2,6-二氯靛酚钠试液、稀醋酸、淀粉指示剂、碘标准滴定溶液、醋酸试液。

四、实验操作

（一）鉴别实验

1.与硝酸银反应

取维生素C注射液0.5ml，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀。

2.与2,6-二氯靛酚钠反应

取维生素C注射液0.5ml，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加2,6-二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。

（二）杂质检查实验

取本品0.5ml，加水稀释成含维生素C 50mg/ml的溶液，在波长420nm处测定，吸光度不得超过0.06。

（三）含量测定实验

1.碘量法

精密量取维生素C注射液1ml（相当于维生素C 0.2g），加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水与2mol/LHAc10ml，加淀粉指示剂（10g/L）1ml，立即用0.05mol/L 碘标准滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色，30s内不褪色即为终点。每1mL碘单质滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C。并做空白校正。

)×T]/(V0×标示量)×100%

维生素C的标示百分含量=[(V−V

空

为空白试验时消耗滴定液的体积；T为式中，V为滴定消耗的碘滴定液的体积；V

空

滴定度，即每1mL碘单质滴定液（0.05mol/L）相当于维生素C的量（mg）,T=8.806mg/mL；V0为所取维生素C注射液的体积；标示量为1000mg维生素C/5ml。

2.2,6-二氯靛酚钠滴定法

准确量取维生素C注射液0.25ml（相当于维生素C 50mg），置于100ml容量瓶中，加入醋酸试液20ml，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取稀释液10ml（相当于维生素C5mg）置50ml锥形瓶中，加醋酸试液5ml，用1.032mg/ml的2,6-二氯靛酚钠滴定液滴定至溶液显玫瑰红色，并持续5s不褪色；另取醋酸试液5.5ml，加水15ml，用2,6-二氯靛酚钠滴定液滴定，做空白校正。每1mL2,6-二氯靛酚钠滴定液（1.032mg/ml）相应当于维生素C0.627mg。

)×T×100]/[V0×标示量×10]×100%维生素的百分含量= [(V−V

空

为空白试验时消耗式中，V为样品测定时消耗2,6-二氯靛酚钠滴定液的体积；V

空

2,6-二氯靛酚钠滴定液的体积；T为滴定度，即每1mL2,6-二氯靛酚钠滴定液相当于维生素C0.627 mg；V0为所取维生素C注射液的体积；标示量为1000mg维生素C/5ml。

五、注意事项

1.在稀醋酸酸性介质中滴定维生素C，受空气中氧的氧化速率减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍需立即滴定。

2.加新煮沸过的冷水目的是为了减少水中溶解氧对测定的影响。

3.碘量法对本品进行含量测定时，为消除辅料对测定的影响，测定前加丙酮。

4.由于2,6-二氯靛酚钠滴定液不太稳定，贮存时易缓慢分解，故需要经常标定，贮备液不宜超过一周。