含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯
乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑
乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。
产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。
关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。
传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。
目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1～5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。
笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。
基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。
将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。
1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。
112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。
反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9～10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯是一种常用的有机溶剂和化学原料，广泛应用于涂料、塑料、涂布、印刷等行业。
下面是乙酸苄酯的工艺流程。
1. 原料准备：首先准备苯甲酸和乙醇，两者按照一定的比例在反应釜中混合。
2. 酯化反应：将原料转入反应釜中，加热至一定温度，同时加入酯化剂催化剂如硫酸等。
在酯化剂的催化下，乙醇中的羟基与苯甲酸中的羧基发生酯化反应，生成乙酸苄酯。
3. 蒸馏分离：酯化反应结束后，将反应物进行蒸馏分离。
由于乙酸苄酯的沸点较低，可通过升温使其汽化，然后冷凝收集，得到纯净的乙酸苄酯。
4. 深度精制：为了提高乙酸苄酯的纯度，还需要进行深度精制处理。
把乙酸苄酯再次进行蒸馏，去除其中的杂质和不纯物质，得到高纯度的乙酸苄酯。
5. 包装和储存：最后的乙酸苄酯产品通过装箱包装，储存在干燥、通风的仓库中。
需要注意的是，在整个乙酸苄酯的生产过程中，安全是非常重要的。
操作人员应该佩戴相应的防护用品，如手套、眼镜和防护服，避免接触到有害物质对身体产生危害。
同时，设备和仪器也需要定期检查和维护，确保安全和可靠性。
以上是乙酸苄酯的工艺流程，通过这个流程，可以高效、稳定地生产出高纯度的乙酸苄酯，满足产品的需求。
在实际生产中，还可根据具体的工艺条件和要求进行调整和改进，以提高产量和产品质量。
香料乙酸苄酯的合成和精制
香料乙酸苄酯的合成和精制
张洪亮;王茂元
【期刊名称】《无锡商业职业技术学院学报》
【年(卷),期】2003(003)004
【摘要】根据原料、催化剂的不同,总结了香料乙酸苄酯多种合成和精制的方法以及生产的最佳工艺条件.乙酸苄酯的主要生产路线有:由苄氯和乙酸钠反应制取、由苄醇和乙酸酯化反应制取等;主要的催化剂有季铵盐、强酸性离子交换树脂、固体超强酸等.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】张洪亮;王茂元
【作者单位】盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002;盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ651+.1
【相关文献】
1.含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯 [J], 陈福山;徐建平;高恩丽;张立明;林森
2.香料乙酸苄酯的合成 [J], 姚晓青;巩育军;黄英炽;覃有学
3.香料乙酸苄酯合成方法的改进 [J], 许崇娟;郑庚修;王秋芬;戚玉华;闫书磊
4.FeCl3—漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯 [J], 陈先勇;但悠梦
5.合成乙酸苄酯香料新工艺——简单高产清洁生产过程 [J], 孙燕;韩凤娟;李嘉珞
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乙酸苄酯的合成
间长 ， 设备腐 蚀性 较大 ， 生产 成本 高 ； 且产 品后 并 处 理 复 杂 ， 境 污 染 严 重 【 ｊ 为此 ， 多 化 学 工 作 环 。 ， ２ 许 者 采 用 分 子 筛 杂 多 酸 、 体 超 强 酸 、 氯 化 铁 等 作 固 三 为 酯 化 反 应 的催 化 剂 ［ 。 随 着 人 们 环 保 意 识 的 ３ Ｉ 引 提 高 和 市 场 竞 争 的 加 剧 ，人 们 越 来 越 重 视 对 合 成 工 艺 的 优 化 ， 以节 约 资 源 降 低 成 本 ，提 高 经 济 效
催 化 剂 完 全 溶 解 ， 大 减 慢 了 反 应 速 度 ， 发 了部 大 引
钠 用 量 ， 酸 苄 酯 收 率 虽 有 提 高 ， 变 化 不 大 。综 乙 但 合 考 虑 ，认 为 氯 化 苄 与 乙 酸 钠 的较 佳 摩 尔 配 比 为
影响， 降低 了反 应温 度 ， 高 了产率 ， 提 取得 了较 好
的效 果 。
作 者 简 介 ： 景 梅 ： ，９ ５年 生 ， 程 师 ， 吴 女 １７ 工 长期 从 事 有 机 产 品 的
研发。
通 讯 联 系 人
应体 系 的含 水量 ，终 于使反应 收率有 了较大 幅度 的提 高 。 应 氯化 苄 、 水 乙酸 钠 、 化 剂 投 料 比 、 反 无 催 反应温度保 持不变 ， 仅改 变水 的投料 量 ， 且使反应
温度 １０ ， 应 时 间 ４ ， 物 摩 尔 收率 可 达 ９ ． ％ 。 １℃ 反 ｈ产 ４５ ０
关键词 ： 乙酸苄酯 ； 氯化苄 ； 无水乙酸钠 ；Ｅ Ａ 水 Ｔ Ｂ Ｃ；
中 图分 类 号 ： Ｑ ２ ． Ｔ ２ ５２ ４ 文 献 标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２ ８ １ （０ ００ —０ ６ ０ １７ — １４ ２ １ ）６ ０ ３— ３
相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍
综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。
关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。
年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计
年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计乙酸苄酯是一种常用的有机化学品，广泛应用于涂料、塑料、香料等行业中，具有重要的经济意义。
下面介绍年生产1.3万吨乙酸苄酯的生产工艺设计。
1. 原料及配方本工艺的原料是苯乙烯和乙酸。
其中苯乙烯是通过反应塔反应得到的，反应塔的反应物为苯和乙烯，催化剂为ClAlPh3；乙酸则是通过反应釜反应得到的，反应釜的反应物为乙酸酐和苯甲醛，催化剂为硫酸。
配方为：苯乙烯：10000 kg乙酸：7400 kg苯甲醇：1812 kg乙酸酐：765 kgClAlPh3：15 kg硫酸：310 kg2. 反应流程反应流程如下：（1）苯乙烯和乙酸进入反应釜进行缩酮反应，并使用硫酸作为催化剂，在60℃下反应4小时，得到苯乙酮。
（2）苯乙酮和苯甲醇进入反应釜进行醇解反应，在120℃下反应4小时，得到乙酸苄酯。
3. 生产工艺（1）制备苯乙烯苯乙烯制备需要使用反应塔进行气相烷基化反应。
具体操作步骤如下：1. 将催化剂ClAlPh3加入反应器，调节反应器温度至100℃。
2. 向反应器中分别加入苯和乙烯，控制反应器压力在0.1 MPa以下。
3. 收集反应塔顶部的产物混合物，经过凝析器后得到苯乙烯。
（2）制备乙酸乙酸制备需要使用反应釜进行酯化反应。
具体操作步骤如下：1. 将硫酸加入反应釜，升温至90℃。
2. 向反应釜中分别加入乙酸酐和苯甲醛，控制反应器压力在0.1 MPa以下。
3. 经过4小时的反应，反应结束后收集反应物混合物。
（3）制备乙酸苄酯将制备好的苯乙酮和苯甲醇分别加入反应釜中进行醇解反应，反应条件为120℃下反应4小时。
反应结束后收集反应物混合物，经过提取和蒸馏，得到纯度达到99%的乙酸苄酯。
以上就是年生产1.3万吨乙酸苄酯的生产工艺设计，该工艺简单易行，成本低廉，能够满足市场需求。
乙酸苄酯的合成及应用
虫胶 、 甘油醇酸树脂 等。因此被用作 虫胶漆 、 醇 酸树 脂、 硝酸
纤维素 、 乙酸纤维素 、 染料、 油脂 、 印刷油墨等的溶剂。
２ ． ２ 市场 情况
１ ９ ９ ８年全世界香料行 业 乙酸苄 酯 消耗估计 为 ７ ５ ０ ０ ｔ ， 各
ｓ ｉ ｔ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｂ ｅ ｎ ｚ ｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ，ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｔｉ ｒ ｅ ｓ ，ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ
近些年来 ， 合成香 料 的生产 大幅 度增 长 ， 同时促 进 了现
代化妆品工业 飞跃 发展 。在 一些发 达 国家 ， 如美 国和 日本． 每年生产 的合成 和单 离香料 已达 数千 吨之 多。我 国香料工
业 尚处于发展 阶段 ， 近几年来品种和数量增加很快 。
乙酸苄酯是一种很重要 的合成 香料 ， 随着合成 技术 的改 进， 乙酸苄酯的气味越来 越好 ， 在 日化 和食 用上 都得 到 了广
第１ ６期
李
燕 ，等 ： 乙酸苄酯的合成及应用
・９・
乙酸 苄 酯 的合成 及 应 用
李 燕 ，卢冬梅 ，陈雨佳
（ 河北诚信有 限责任公 司， 河北 石家庄 ０ ５ １ １ ３ ０ ）
摘要： 乙酸苄酯是苄酯类产品中使用最为广泛 的香料 ， 主要 应用在 １ ３用香精及 食用香精 中。本文 主要介绍 了乙酸苄 酯的物化 性
（ ２ ０ ℃） 。
２ ００ ４ ｔ 、 拉丁美洲 ｌ Ｏ ０ ０ ｔ 、 其它６ ０ ０ ｔ ２ ｊ 。国内乙酸苄酯生产厂家
乙酸苄酯的合成设计
乙酸苄酯的合成设计一、设计目的：1、掌握乙酸苄酯的合成原理和方法；2、了解、掌握乙酸苄酯的物理、化学性质及用途；3、学习设计型实验的实验步骤设计；4、学习酯化反应的改良设计；二、设计原理：C6H5C2H2OH + CH3COOH------→C6H5C2H2OOCCH3 + H2O 三、实验器材及药品;滤纸，10ml量筒，烧杯，三口烧瓶，磁力搅拌器，球球形冷凝管，分液漏斗，旋光仪，红外光谱仪，三氯化铁（FeCl’6H2O），甲苯四、实验步骤：取10ml（约0.1mol）苯甲醇和8.5ml（约0.2）冰醋酸于三口烧瓶，加入15ml甲苯(带水剂)；回流90min，反应过后，停止加热，冷却分离出酯层（下层，中间是水层，上层是甲苯）；将所得的粗产物进行蒸馏（纯化）；所得的乙酸苄酯是无色油状挥发性透明液体，具有水果香味和茉莉花香气。
五、检测方法：将其进行旋光度的测定和红外光谱的测定六、实验装置图相对密度：冰醋酸：乙酸的熔点为16.6℃（289.6 K）。
沸点117.9℃（391.2 K）。
相对密度1.05，乙酸苄酯：外观：无色液体。
香气：有浓郁的茉莉花香气，并带有果香香调。
熔点(℃)： -51.5沸点(℃)： 216相对密度(水=1)： 1.051-1.059相对蒸气密度(空气=1)： 5.2饱和蒸气压(kPa)：0.13(45℃)闪点(℃)： 102引燃温度(℃)： 461溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚，不溶于甘油。
七、注意事项：a)酯化反应为可逆反应，增加冰醋酸用量，有利于反应向酯的方向移动，从而提高酯化率；b)如果乙酸大量过量，酯化率不会大幅提高，反而会有所下降，主要原因是反应的温度接近乙酸的沸点，乙酸和水形成共沸物时其沸点温度更低，部分乙酸会随着带水剂和水分被带出，使其在反应体系的量减少；c)反应加入带水剂可使平衡向生成酯的方向移动，缩短反应时间，提高酯化率；八、参与文献：【1】魏敏,张永新. FeCl3·6H2O催化合成乙酸苄酯的研究[ J ]. 商丘师范学院学报, 2006, 22 (5) : 1312132. 【2】郑庚修,王秋芬. 香料乙酸苄酯的生产工艺改进[ J ].辽宁化工, 1994 (2) : 627.【3】郭漩，王国永，于俊杰等．有机锡化合物催化剂在有机反应中的应用江西化I[j]，2005，3：61—63。
有机锡催化合成乙酸苄酯的新工艺
１ １ 原 料 和 仪 器 ．
苯做带 水 剂 、 有 机 锡 ） １ ５ 、 流 １ ０ｍｉ Ｗ（ 一 ． 回 ２ ｎ 条件下 ， 考察 不 同催 化 剂对 乙酸 苄 酯 的酯 化 率 的
影 响 ， 果 见 表 １所 示 。从 表 １可 知 ， ｈ Ｓ Ｃ 的 结 Ｐ 。ｎ １
参照 文 献 ［ ］ 成 ； ｕＳ ＯＣ ｈ 参 照 文 献 ６合 Ｂ ｎ（ ＯＰ ） ［ ］合 成 ；（ ｕ Ｓ 参 照 文 献 ［ ］合 成 、 ７ Ｂ 。 ｎ）Ｏ ８ Ｂ 。 ｎ Ｃ ｈ参 照文 献 ［ ］ 成 ； Ｐ 。 ｎ 参 ｕ Ｓ Ｏ ＯＰ ９合 （ ｈ Ｓ ）Ｏ 照文献 ［ Ｏ 合成 、 ｈＳ Ｏ ＯＰ １］ Ｐ 。 ｎ Ｃ ｈ参 照文 献 ［ ］ ¨ 合
（ ｅ Ｓｉ Ｍ ３ ＣＨ２ ３ ｎ ） Ｓ ＣＩ
８ ． ３０
８ ．３ ８
２ ２ Ｐ ｎ Ｉ 催 化 剂 合 成 乙 酸 苄 酯 实 验 条 件 ． ｈ Ｓ Ｃ 为 的 优 化
文献［ ２ 合成 。 １］
Ｄ －０ Ｓ型集 热 式磁 力 搅 拌 器 ， 苏 省 金 坛 Ｆ１ １ 江 市正基仪 器有 限公 司 ； ＷＡＹ 阿 贝折 光仪 ， 上海 分
酯化率 ， ％ 催 化 剂
８ ． ５ ６ ８ ． ２ ５ ７ ． ３ ８ Ｐｈ Ｓ Ｃｌ ３ ｎ Ｐｈ Ｓ ＯＨ ３ ｎ Ｐｈ ｎ ３ ＯＣＯＰｈ Ｓ
酯化率 ， ％
９ ． ５ ８ ８ ． ６ ６ ７ ． ５ ７
Ｂ ３ ｎ １Ｐ ３ ｎ １ 均 为 市 售 分 析 纯 ； ｕ Ｓ Ｏ ｕＳ Ｃ 、 ｈＳ Ｃ 等 Ｂ ２ｎ
结 果表 明 ， ｈ Ｓ Ｃ 对 合 成 乙酸 苄 酯 有 良好 的催 化 活性 ， 础（ 化 剂 ） １ ５ ， （ Ｐ 。ｎ １ 在 催 一 ． ｎ 乙酸 ）： ２苯 甲 醇 ） ． ， （ 一２ ５： １ ｎ 甲苯 ）： （ 甲醇 ） ０ ６ ， 度 １ ０℃ ， ，（ 苯 一 ．０温 １ 反应 １ ０ ｍｉ 件 下 ， 酸 苄 酯 收 率 可 达 ９ ． ， 催 化 剂 重 复 ５ ｎ条 乙 ５８ 且 使 用 ５次 仍 保 持 较 高 活性 。 关键词 ： 有机 锡 催化 酯 化 反 应 乙 酸 苄 酯
乙酸苄酯合成工艺的研究
工程师园地文章编号:1002-1124(2005)03-0060-03乙酸苄酯合成工艺的研究张国华,郑纯智(江苏技术师范学院,江苏常州213001)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150~160 ,催化剂的焙烧温度550 ,焙烧时间3h,收率达83.7%。
该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。
关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸SO 2-4/TiO 2中图分类号:TQ225 24 文献标识码:AStudy on the synthesis of benzyl acetate ZHANG Guo-hua,ZHENG Chun-zhi(Jiangsu Teachers University of Technology,Changzhou 213001,China)Abstract:Benzyl acetate was synthesized with dibenzyl ether and carboxylic anhydrides as raw material and solid super acid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The factors that have influence on the action were investigated.The results showed that the opti mal conditions were 0.5%(dibenzyl ether mass ratis)catalyst wi th the molar ratio of carboxylic anhydrides to di benzyl ether 1.5:1and the reaction time being 1h,the reaction temperature 150~160 and the calcination time of catalyst 3h,the calcination temperature of catalyst 550 ;The yield of benzyl acetate under such conditions was about 83.7%.This method have many advantages,q uick reaction,high yield,no by-product,elegant perfu me,simple after -treatment,good product q uality and regenerable catalyst.Key words:benzyl acetate;dibenzyl ether;solid super acid SO 2-4/T iO 2收稿日期:2005-01-20作者简介:张国华(1971-),女,实验师,主要从事有机合成和催化方面的研究,已发表论文20多篇。
实验十七香料乙酸苄酯的合成
实验十七香料乙酸苄酯的合成实验十七：香料乙酸苄酯的合成一、实验目的1.掌握乙酸苄酯的合成原理与工艺。
2.熟悉酯化反应的基本操作方法。
3.了解乙酸苄酯在香料工业中的应用。
二、实验原理乙酸苄酯，又称乙酸苯甲酯，是一种重要的香料，广泛用于香水、化妆品、食品等日化工业。
乙酸苄酯的合成主要通过酯化反应实现，一般以乙酸和苯甲醇为原料，在酸性催化剂的作用下生成乙酸苄酯和水。
该反应为典型的酯化反应，可用以下化学方程式表示：CH3COOH + C6H5CH2OH → CH3COOCH2C6H5 + H2O三、实验步骤1.催化剂准备：取适量浓硫酸用蒸馏水稀释，备用。
2.反应液准备：将苯甲醇和乙酸按物质的量之比1:1混合，搅拌均匀。
3.投料：将催化剂加入反应液中，搅拌均匀。
4.加热回流：将反应液加热至沸腾，保持回流状态，定时取样分析。
5.分离提纯：待反应结束后，将反应液冷却至室温，用饱和碳酸钠溶液中和剩余的酸。
中和后，用水洗涤反应液，分离出有机相，用无水硫酸镁干燥。
最后通过蒸馏提纯得到乙酸苄酯。
6.分析检测：对提纯后的乙酸苄酯进行成分分析，如需进一步确认其性质可进行红外光谱分析。
四、实验结果与讨论1.实验结果：在本实验中，我们成功合成了乙酸苄酯，产率约为60%。
具体数据如下表所示：中，我们发现催化剂的选择和使用量对反应产率有显著影响。
过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低目标产物的纯度。
此外，反应温度的控制也至关重要。
若温度过高，可能导致副产物的生成；若温度过低，则反应速率减慢，影响产率。
因此，在实验过程中需要根据实际情况调整催化剂用量和反应温度。
同时，我们发现原料的配比对产率也有一定影响。
当苯甲醇与乙酸的物质的量之比为1:1时，反应产率相对较高。
因此，在实际生产中需要根据目标产物的需求调整原料配比。
五、结论本实验成功合成了乙酸苄酯，并对其合成工艺进行了研究。
通过实验，我们发现催化剂的选择、用量以及反应温度和原料配比等因素对乙酸苄酯的合成产率和纯度均有重要影响。
香料乙酸苄酯的合成
香料乙酸苄酯的合成
香料乙酸苄酯是由乙酸和苄醇反应合成的。
具体的合成路线如下：
反应方程式：乙酸 + 苄醇→ 乙酸苄酯 + 水
步骤：
1. 准备反应体系：将适量的苄醇和乙酸加入反应瓶中。
2. 加热反应：将反应瓶放入加热器中，加热至适宜的温度（常温下即可进行反应，无需加热）。
3. 进行酯化反应：反应进行一段时间后，观察反应是否完成。
一般来说，反应会生成浅黄色的液体。
4. 分离产物：待反应完成后，将反应液体进行过滤分离。
可以使用漏斗或离心机进行分离，得到清亮的乙酸苄酯。
水可以通过蒸发浓缩的方式去除或者使用分液漏斗实施分离。
5. 获得产物：将乙酸苄酯过滤干燥后，即可获得纯净的香料乙酸苄酯。
需要注意的是，合成香料乙酸苄酯的反应条件可以根据实际情况进行调整，例如温度、反应时间等。
同时，为了提高产物的纯度，还可以采取提纯措施，如再结晶或柱层析等。
实验十七 香料乙酸苄酯的合成
实验十七香料乙酸苄酯的合成一、试验目的1、学习乙酸苄酯的合成原理和方法。
2、掌握乙酸苄酯的分离技术和分离方法。
3、掌握折光率仪的使用方法。
二、实验原理1、主要性质和用途乙酸苄酯(benzyl acetate)，别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯，结构式为CH3O乙酸苄酯为无色透明油状液体，具有浓郁的茉莉花香味，气味清甜。
沸点216℃，相对密度（18℃），折光率~（20℃），可用于皂用和其它工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪、月下香和水仙等香精中大量使用，也可用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中2、合成原理氯化苄和乙酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵（TBAB)催化下制得高收率的乙酸苄酯。
四丁基溴化铵是在有机相和水相中都能溶解的季铵盐，在水相中与乙酸钠交换负离子，而后被交换了负离子的催化剂以离子对的形式，转移到有机相中，即油溶性的催化剂正离子(Ｃ4Ｈ9)4Ｎ+把离子ＣH3COO- 带入有机相中，此负离子在有机相中溶剂化程度大为减小，因而反应活性很高，能迅速地和底物发生反应。
随后，催化剂返回水相。
如此连续不断地进行下去，直到反应结束。
反应式为：CH2Cl+CH3COONa CH2OOCCH3+NaCl三、主要仪器及药品三口烧瓶（150ml ）、温度计（0-200℃）、球形冷凝管、分液漏斗、电热套、阿贝折射仪。
氯化苄、三水合乙酸钠、四丁基溴化铵、氯化钠、苯、乙酸丁酯。
四、实验内容取19g氯化苄，1g四丁基溴化铵，10mL水，22.5g三水合乙酸钠（或无水乙酸钠13.5g），加入到150mL三口瓶中（温度计、回流冷凝管、电动搅拌器），110℃回流搅拌三小时，降温后，用50ml(每次)饱和食盐水洗涤2次，静置分层后用无水硫酸镁干燥10-20分钟，常压蒸馏，收集大于198℃馏分。
即得产品。
产品称重，计算产率，测其折光率进行检验。
五、注意事项六、思考题1、乙酸苄酯的合成方法有哪几种？写出反应方程式2、反应结束后，用饱和食盐水洗涤，除掉的是那些成分？七、参考文献[1] 梁英，杨风茹，罗岚.乙酸苄酯合成新工艺的研究[J].襄樊学院学报，2001，22(2)：76-78[2] 訾俊峰，吴长增.固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯[J].化学试剂，2001，5：304-305[3] 杨志成，张海峰.相转移催化合成乙酸苄酯的研究[J].华东地质学院学报，1996，19：73-78[4] 姜殿平.乙酸苄酯生产新工艺[J].精细石油化工，2000，2：58-60。
含硅有机锡化合物催化合成水杨酸苄酯的研究
含硅有机锡化合物催化合成水杨酸苄酯的研究邓瑞红;郭杨洋;高明;黄志强;何小立【摘要】以合成水杨酸苄酯为例，考察了含硅有机锡化合物在酯化反应中的催化活性，探讨了催化剂用量、反应时间和溶剂等因素对反应的影响。
实验结果表明，4种含硅有机锡化合物在水杨酸和苄醇的反应中均表现出一定的催化活性，其中二[（三甲基硅基）亚甲基]二氯化锡的催化活性较高，在催化剂用量为3．0％（反应物料的质量分数），甲苯为溶剂，酸醇比1：1．6，反应时间3．5h条件下，反应的酯化率达到了82．5％。
【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】4页(P36-39)【关键词】有机锡化合物;催化;酯化反应;水杨酸苄酯【作者】邓瑞红;郭杨洋;高明;黄志强;何小立【作者单位】南昌大学化学系,江西南昌330031;南昌大学化学系,江西南昌330031;南昌大学化学系,江西南昌330031;南昌大学化学系,江西南昌330031;南昌大学化学系,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】TQ245.4酯类化合物大都具有花香、果香、酒香或蜜香香气，它们广泛存在于自然界中，是鲜花、水果香成分的重要组成部分，酯类香料的品种约占香料总数的20%［1］。
水杨酸苄酯有似龙涎香、琥珀香气息，常兼作为花香型和非花香型香精的稀释剂、和合剂和定香剂等，广泛地应用于香料工业中［2］;同时它又是一种化妆品的添加剂，用于防晒化妆品中，可保护皮扶不受紫外线的损害;它还可作为农药及塑料的改性剂［3，4］，以及作为医药产品的中间体。
在传统的水杨酸苄酯制备工艺中，一般使用无机酸(如硫酸)作为催化剂，往往存在污染严重，后处理复杂，设备腐蚀严重等问题，因而对酯化反应的研究主要集中在可替代浓硫酸催化剂方面，如杂多酸［5］、固体超强酸［6］、稀土硫酸盐［7］、氨基磺酸催化剂［8］等。
有机锡是近年来发展起来的新型Lewis酸催化剂，它不同于其它有机金属化合物，结构稳定，对空气和水分不敏感，是一种近乎中性的均相催化剂，具有用量少，不腐蚀反应装置以及反应条件温和等优点，因此，在有机合成中得到广泛的研究［9－11］。
乙酸苄酯研发可行性报告
乙酸苄酯研发可行性研究报告一、研究背景乙酸苄酯是一种应用广泛的酯类香料，常温下是无色透明油状液体，具有强烈的茉莉和铃花香。
乙酸苄酯作为一种重要的香料和溶剂，有着广泛的应用前景，除了人们已经熟知的可以大量用于调配各种水果香精、食品香精外，随着科学研究的不断进步，其应用价值又焕发新的活力，又可应用于醇酸树脂的合成，用作硝酸纤维素、染料、油脂等的优良溶剂。
由于其低毒性和良好的溶剂性能，近来国外大公司( 如拜耳公司等)又把其应用在兽药饲料领域，用作药品的喷洒溶剂，所以是一种有着广泛用途、市场前景非常好的产品。
乙酸苄酯是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料。
主要用以配制茉莉、桃子、杏子、树莓、草莓、苹果、葡萄、香蕉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油、梨等型香精。
FEMA(美国食用香料制造者协会)允许将其用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类及胶姆糖。
乙酸苄酯对花香和幻想型香精具有提香作用,广泛而大量地用于日化香精和食品香精中，是目前合成香料工业产量最大的品种之一。
在400种著名的加香产品中，如香水、化妆品香精、香皂香精，其用量排名均在前5名之内，是日化香精中使用量最多的酯类香料。
乙酸苄酯是造漆、纺织和染料等行业的优良溶剂，用作虫胶漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的溶剂。
因其具有良好的溶剂性能且低毒，在兽药及饲料行业用于药品的喷洒溶剂。
二、市场前景乙酸苄酯是一种用于香精的配料，具有花香香气，既可用于化妆品，也可用于食品添加剂，还是醇酸树脂、硝酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的优良溶剂，该产品国内外市场前景广阔，是合成香料工业中产量最大的品种之一，因此，国内外各大香料公司都非常重视乙酸苄酯的生产和开发，目前世界年需求量达1.2万吨。
国内产品大部分出口，主要消费在亚洲及欧洲市场，绝大部分应用在日化行业香精配方中。
三、工艺研究目前工业上乙酸苄酯的合成路线，根据其合成原料的不同，主要有两种：一种是通过苄醇（苯甲醇）和乙酸酯化反应得到，另一种是以氯化苄和乙酸钠为原料，反应得到乙酸苄酯。
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２ ２ ４ 正 交 实 验 ．．
ｓ ｅ ｔ ｅｙ．ｗｈ ｎ ｔ ｅｎ ｔａｉｎ ｒ ａ ｔｏ ｓ ｃ ｒｉｄ ｏ ｔａ ℃ ｆ ｒ２ ５ ｈ ｗｉ ｈ ｌｒｒ ｔ ｆＰ ｐ ｃｉ ｌ ｖ ｅ ｈ ｉ ｔｏ ｅ ｃｉｎ ｗａ ａ ｒｅ ｕ ｔｉ ｒ ０ ｏ ． ｔ ｔ ｅｍｏ ａ ａ ｉ ｏ — ｈ ｏ
ｌ ２ ３ ８ ． ８ ３ ８２ ３ ． ７ ． ９ ９ ４ ５ ６
酯化率 ， ％
７ ． ０ ４ ５ ． ０ ６ ３ ． ０ ２ ．
基 有 机锡很 容易 形成 多 聚体 ， 致空 间位 阻增 大 ， 导
而三 烃基有 机 锡不 易 形 成 多 聚体 ， 间位 阻 相 对 空 较 小 ， 加 上 氯 原 子 吸 电 子 效 应 较 强 ， 致 再 导
催化 活 性 ， 以催 化 酯 化反 应 ， 醛 反应 ， 可 缩 聚合 反 应等 ［８， 其 毒 性 较 大 。含 硅 有 机 锡 具 有 毒 性 ７］但 ＿ 低 、 环境 污染 小 的特 点［ ， 对 ９ 目前 ， 其 应 用 于 催 ］ 将 化合 成 乙酸 苄酯 的酯 化 反应 还 少 有 报 道 。为 此 ， 笔者 用 以三［ 三 甲基硅基 ） 甲基］ （ 亚 氯化 锡为催 化
分 析仪 器 厂 。
１ ２ 乙酸 苄酯 的合 成 ．
工业 上多 采用 浓硫 酸作 催 化 剂 合 成 乙 酸苄 酯 ， 但 浓硫 酸对 设备腐 蚀 严重 ， 同时 产生 大量废 液 ， 后处 理工 艺复 杂 。近 年来 ， 有关 合 成 酯 类 的催 化 剂 研
究 时有 报 道［ １ 吲。有 机 锡作 为催 化 剂 具 有 较 好 的
ｃ ｔ ｌ ｚ ｄ ｂ ｎ ｙ Ｎｉ ａ ａ ｙ ｔａ ２ ℃ ｆ ｒ ２ ｈ ａ ｄ Ｈ２ｐ ｅ ｓ ｒ ｆ１ ５ Ｍ Ｐａ ｗｉｈ ｔ ｅｍ ａ ｓｒ ｔｏ ｏ 一 ａ ａ ｙ ｅ ｙ Ｒａ ｅ ｔ ｌ ｓ ｔ１ ０ ｃ ｏ ｎ ｒ ｓ ｕ ｅｏ ． ｔ ｈ ｓ ａ ｉ ｆ２
滴定 其 酸值 ， 计算 酸 的转化 率 ， 将其 转化 为醇 的 并
转 化率 （ 反应 酯化 率 ） 。
２ 结 果与讨 论 ２ １ 不 同含 硅有 机锡 催化 剂对 酯化 率的 影响 ．
固定 ０ ２ｍｏ 冰 乙酸 ， ． ｌ 醇 ， ＯｍＬ ． ｌ ０ １ｍｏ 苄 １ 甲苯做 带水 剂 ， 机锡 催 化 剂 用 量是 苄 醇 总 质 量 有 的 １ ５ ， 装 有 分 水 器 的 回 流 装 置 回 流 ２ ｈ ． 用 ， （ 。 ｉ Ｈ２ ｚ ｎ １ （ ３ ｉ Ｈ２３ ｎ １ ＭｅＳＣ ）Ｓ Ｃ ２和 ＭｅＳＣ ）Ｓ Ｃ 的酯 化 率 分别 为 ８ ． 和 ８ ． 。这 可 能 是 由于 二 烃 ３０ ８３
（ 醇 ） ０ ０ ５： ． １ （ 酸 ）： （ 醇 ） ３ ５； ， 应 ３ ５ｈ的 条 件 下 ，乙 酸苄 酯 酯 化 率 可达 ９ ． 。 苄 一 ． １ ０ ８： ， 乙 苄 ＝ ． １反 ． １５
关键词 ： （ 甲基硅基 ） 甲基］ Ｚ［ － 亚 氯化锡
中图 分 类 号 ： ＴＱ 文 献 标识 码 ： Ａ
水剂 ， 也使 酯化 率 降低 ， 主要是 因 为带水 剂过 多降 低 了反应 物 的相对浓 度 ， 而且还 使 反应温 度 降低 。
２ ２ ３ 催 ｎ １ 化剂 的稳 定 性 ， ＭｅＳＣ ）Ｓ Ｃ 催 通过 合成 乙酸 苄酯 的反 应 ， 他条 件如 ２ １所述 ， 其 ． 每次 反应 ３ｈ后 减压 蒸去 反应 液 ， 留下 催化 剂 ， 只 再加 入溶 剂及 反应 原料 ， 进行 重复 实验 ， 结果 如表 ３ 。由表 ３可 知 ， 着反 应次 数 的增 加 ， 化率 明 随 酯
ａ ｉｏｎ ｏ ｉ ｉ ａｉ ｏ １： ． ．Ｗｈ ｎｔｅｈ ｄｏ ｅａｉ ｆ 一ｉ ｏ４ ｔｏ ｙａｅａｉｄ ａ ｍ ｎ ａｉ ｌ ｔ ｎ ｒ ｃ ｆ １ ３ ｓ ｅ ｏ ｔｃ ｄ ｅ ｙｒｇｎｔ ｎｏ ２ｎ ｒ一 ｍｅ ｘ ｃｔ ｌ ｅｗ ｓ ｈ ｏ ｔ 一 ｈ ｎｉ
摘 要 ： （ 。ｉ ）Ｓ Ｇ 为 催 化 剂 ， 究 了 乙酸 苄 酯 的 酯 化 反 应 。 采 用 正 交 实 验 优 化 了 合 成 工 艺 条 件 ， 以 ＭｅＳＣＨ。。 ｎ 研 结
果表明 ，（ 。 ｉ Ｈ ）Ｓ Ｃ 对合成 乙酸苄酯有着 良好 的催化 活性 ， ｍＥ ＭｅＳＣ ）Ｓ Ｃ ￣： （ ＭｅＳＣ 。 ｎ １ 在 （ ３ ｉＨ 。 ｎ １ 甲苯 ）： ｍ
Ｋｅ ｏ ｄ ：ｐ ａ ｉ ｏ ｎ ｓ ｌ ；２ ａ ｎ 一 一 ｔ ｏ ｙ ａ ｅ ａ ｉ ｄ ；ａ ｅ ｙ ｉａ ｉ ｎ ｙ ｗ ｒ ｓ — ｍ ｎ ａ ｉｏ ｅ 一 ｍｉ ｏ ４ ｍｅ ｈ ｘ ｃ ｔ ｎ ｌ ｅ ｃ ｔ ｌ ｔ ；ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｃ ｔ ｌ ｔｃ ｈ ｄ ｏ ｉ ｚ ｏ ｉｒ ｔｏ ａ ａ ｙ ｉ ｙ ｒ —
第 ２ ８卷 第 ６期
２１ 年 １ 月 ０１ １
精
细
石
油
化
工
３ ７
Ｓ Ｅ Ｉ Ｉ Ｅ ＯＣ Ｐ Ｃ ＡＬ ＴＹ Ｐ ＴＲ ＨＥ Ｃ Ｓ ＭＩ ＡＬ
含 硅 有 机 锡 催化 合成 香料 乙酸 苄 酯
陈福 山 徐 建 平 ， 恩 丽 张立 明 林 森 。 ， 高 ， ，
（． 江 学 院 化 学 化 工 学 院 ， 西 九 江 ３ ２ ０ ｝． 昌 大 学 化 学 系 ， 西 南 昌 ３ ０ ４ ） １九 江 ３０５２南 江 ３ ０ ７
回流 ， 反应 一段 时间后 ， 停止 加 热 ， 却 分离 出酯 冷
层 ， 纯化 ， 得 的 乙酸 苄 酯 产 品为 无 色 透 明液 并 制 体 。 光 率 为１ ５ ２ 文 献值 ［］ ． Ｏ ～ １ ５ ｓ ， 折 ．０ （ １ １ ５ １ ． ０ ） 沸 １
收稿 日期 ：０ １—１ ２１ Ｏ一１ ； 改 稿 收 到 日期 ：Ｏ １ １ ４ ２修 ２ ｌ 一ｌ —１ 。
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ＧＪ０ ５ ９ 。 Ｊ ９ ９ ）
乙酸 、 醇 、 苄 甲苯 、 己烷 、 均 为 市 售 分 析 环 苯
ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｎ ｕ ｓ ｑ ｅ ｔｃ ｔ ｌ ｔｃ ｒ ｄ ｃ ｉ ｎ ｕ ｉ ｇ Ｐ ａ ｉ ｏ ｎ ｓ ｌ ｓａ ｓ ａ ｔｎ ａ ｅ ｉ１ ｉｒ ｔ ，ａ ｄ ｓ ｂ ｅ ｕ ｎ ａ ａ ｙ ｉ ｅ ｕ ｔｏ ｓｎ — ｍ ｎ ａ ｉｏ ｅ ａ ｔ ｒ ｉ ｇ ｍ ｔ ｒａ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｏ ｅ ｒ ｓ ｌｓ
显 降低 ， 中反 应 ５次后 催化 活性 极剧 下降 ， 明 其 表
这类 催 化剂 的活 性 非 常不 稳 定 ， 次 重 复 使用 后 多 催化 效果 较差 。
表 ３ 催 化 剂 连 续 使 用次 数 对 蘸 化 率 的 影 响
重 复 使 用 次数 酯 化 率 ， ％ 重 复 使 用 次 数
ｇ ｎ ｔｏ ｅ ａ ｉｎ
３ ８
精
细
石
油
化
工
２１ 年 １ ０１ １月
点 ２ ５ ０℃ （ 献值 ＿ ２ ４ ８℃） ０． 文 １ ０． ¨ 。 根据 ＧＢ Ｔ １ ４ ５ ６ ２ ０ ／ ４ ５ ． ～ ｏ ８计 算 酸 值 ： 确 准 称取 一定 量 的样 品 置 于锥 形 瓶 中 ， 适 量 的 乙醇 用 溶解 后加 入 酚酞 指 示剂 ， 用 氢 氧化 钾 标 准溶 液 再
作 者 简介 ： 陈福 山 （９ ８一 ， 师 ， 士 研 究 生 ， 要 从 事 有 １７ ）讲 硕 主
机 合 成 的研 究工 作 。Ｅ ｍａ ：ｈ ｎ ｕ ｈ ｎ ６ ＠ １ ３ ｔ ｍ。 － ｉ ｃｅ ｆｓａ ６ ０ ６ ．ｏ １