ICPAES测定天然卤水和盐水

电感耦等离子体发射光谱法和质谱法测定天然卤水和盐水中

多元素的方法细则

方法的适用范围：

1.过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁。

2. 过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡

3．调PH值，以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。

试剂：

纯化水经纯化处理达到18MΩ•cm

硝酸优级纯

样品制备和测定方法：

1.过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、钡、铁。

分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中（如果盐分太高还可再稀释），加2~5mL硝酸，摇匀，在已经稳定的ICP-AES测定钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁，磷。

2.过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡

分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中（如果盐分太高还可再稀释），加2~5mL硝酸，摇匀，在已经稳定的ICP-MS上测定铷、铯、钡、锂、锶、磷。

3. 调PH值，以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。

将待测元素分两组沉淀，即去两分200mL经0.45um滤膜过滤的水样于250 mL～300 mL 烧杯中，各加4mL Fe3+ 溶液，在PH计上分别用NaOH和HNO3调节PH值为5和9，加热保温30分钟，放置陈化2～3小时。分别过滤，用滤纸片将烧杯中残余沉淀擦洗干净，并用水洗沉淀两次，用2 mL～ 3 mL HNO3溶解沉淀，20 mL比色管承接，热水洗涤滤纸并定溶20 mL。将仪器点燃稳定后，优化条件后测定

校准曲线法：

标准曲线介质为5%盐酸

2~5% 硝酸。

注意事项：

1.制样过程中氟离子和高氯酸必须冒尽，否则Fe和铝测定结果误差较大，也可能错误。2．样品中钛含量太高（约大于5% ）时，容易水解，影响测定结果。

3.在线性范围内样品浓度可超曲线最高点，便于混合标准配制，减少不必要的工作量。

4.超线性范围时样品需要稀释.

5.用其它型号仪器测定时只要改变是RF功率，雾化气流速，辅助气流速，观测方式等条件。检测范围会随着改变。

6.注意有的元素与试剂纯度关系很大，有影响时另选其他方法测定。