硫酸钠的测定

硫酸钠的测定
文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
硫酸钠的测定
1、 测定原理：
在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化
2NaS 2O 3+I 2=2NaI+Na 2S 4O 6
在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀
Bacl 2+Na 2SO 4=BaSO 4+2Nacl
过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH 为10后，以0.5%铬黑T 为指示
剂，用EDTA 标准溶液滴定。

2、试剂
（1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g 氯化铵，溶于水，加350ml 氨
水，稀释至1000ml 。

（2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g 铬黑T 和2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 。

此溶液稀释前制备。

（3）c （?I 2）=0.1M 碘溶液：称取13g 碘及35g 碘化钾，溶于100ml
水中，稀释至1000ml ，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

(4) c （Hcl ）=0.1M 盐酸溶液：量取9ml 浓盐酸，注入1000ml 水
中，摇匀。

（5）0.5%淀粉指示液：称取5g 可溶性淀粉加50ml 水，搅拌下注入1000ml 沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml ）。

（6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。

（7）c（EDTA）=0.02 mol/L标准溶液
①配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。

②标定：准确称取0.42g（准至0.0001g）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取
35.00~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

③计算
式中：
m—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）
V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）
V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升
（ml）
M—氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M(ZnO)=81.39 ]
3、测定步骤
（1）吸取10ml 经中速滤纸过滤后的脱硫液于200ml 容量瓶中，稀释至刻度。

再取10ml 稀释液于预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 三角烧瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用0.1M 盐酸滴定至橙色。

盐酸用量为a （毫升）。

a + a ×30% =V1, 毫升
（2）另取10ml 稀释液于预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 三角烧瓶中，加V1毫升0.1M 盐酸和3ml0.5%淀粉溶液，用c （?I 2）=0.1M 碘
液滴定至蓝色为止。

碘液用量为b （毫升）。

b + b ×30% =V2, 毫升
（3）于250ml 锥形瓶中加入约50ml 蒸馏水，加V1毫升0.1M 盐酸，V2毫升c （?I 2）=0.1M 碘液和10ml 稀释液，加热煮沸2分钟，加
20ml0.025M 钡镁混合液，冷却后，加10ml 氨缓冲溶液，5滴0.5%铬黑T 指示剂，用c （EDTA ）=0.02 mol/L 标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗体积B 。

（4）空白试验：操作同（3），唯不加稀释液。

4、计算
Na 2SO 4=10200
1010000.142C B)-(A ⨯⨯⨯⨯，（g/L ） 式中：A —空白消耗EDTA 标准溶液的体积。

B —分析试样消耗EDTA 标准溶液的体积。

C —EDTA 标准溶液的摩尔浓度。

0.142—硫酸钠的毫摩尔质量，（g/mmol）。