测定头发中元素含量

火焰原子吸收法测定头发中锌含量

一、实验目的

1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量

2、进一步熟悉仪器操作

二、实验原理

原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律：

A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)

式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。

式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。

实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系：

N=αc （3-2）

式中α为比例常数。将式（3-2）带入（3-1）得

A=KcL （3-3）

这就是原子吸收光谱法的基本公式。它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。

标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。

三、实验步骤

1、样品预处理。收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。放入烘箱，于90℃干燥2h。用剪刀将其剪成2~3cm的小段。准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。蒸干后再加2滴HCl，用蒸馏水定容至25mL。

2、标准液的配制。称取4.4gZnSO4·7H2O于50mL烧杯中，加入去离子水使之溶解。完全溶解后转移至1L容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水定容至刻度，配制成1g/L锌标准储备液。

分别用移液管量取0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.20、0.30mL

标准液于100mL容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水稀释至刻度，摇匀得浓度依次为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2μg/mL的锌标准溶液。

用0.4ug/mL的标准液，改变锌灯电流分别为3、4、6、8mA，测定其吸光度值并作出吸光度—灯电流曲线，选择合适的灯电流。

选择合适的实验条件，在该条件下分别测定个浓度的标准液及样品的吸光度。

四、数据处理

由测得数据得下表一：

表一：实验数据记录表

浓度/μg·ml-1吸光度

0 0.001

0.2 0.028

0.4 0.059

0.6 0.088

0.8 0.114

1.0 0.142

1.2 0.163

x 0.071

经计算得出标准液的线性回归曲线为，将A=0.071带入可知

x=0.494。

故25mL溶液中含Zn为12.35μg。实验中称取J5号样品0.0955g，所以头发中锌含量为η=12.35/0.0955=129.32,即129.32μg/g。五、讨论

经查询可知头发中锌含量的文献值约为180~200μg/g左右，与本实验结果相差较大。经分析可能有一下几方面的原因可能导致误差：

1)所取发样含锌量确实较低。不同人的不同饮食等方面的习惯会导致头发中锌含量的差别。

2)可能称取样品时有少量样品掉在烧杯外面。这会导致实际受测量的样品变少，从而导致所测得的锌含量偏低。

3)在消化样品时曾经出现溶液被烧干的情况，虽然及时补加了双氧水，但仍然可能对实验结果有影响。