自动旋光仪期间核查规程
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1.目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查项目和主要技术要求
测试管长度误差:在20℃时用游标卡尺(精度为)进行检定,在两端面上分三点测量,其平均值与标准长度之间的相对误差△L/L≤%。
3.检定条件
.环境温度20±1℃,电源电压应符合要求。
.样品的温度应设法调至规定的温度。
.标准旋光管
.蔗糖:分析纯
4.检查方法
.仪器的预热
仪器按使用SOP开启后,点燃光源,预热3Omin,观察光源灯起辉和发光应正常,光源能量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器,在调焦后,视场分界线应清晰,亮度应一致。
.待仪器稳定并调好零点后,将标准旋光管放入样品室内,正确定位。盖上室盖,等待l5min后,记录读数。移开标准旋光管,重调零点再放人标准旋光管等待2min,记录读数,如此反复测量3次。
.取105℃干燥至恒重的蔗糖,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含的溶液,如上法测定,计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。
比旋度计算公式:
= 100α/lc
[α]
t℃
[α]
—测量温度下标准旋光管的比旋度
t℃
l—测定用标准旋光管的长度,dm
c—每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物质计算)
α—测得旋光度
5.检定结果处理和检定周期
.根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值,计算仪器的重复性和准确度。如果测量时标准旋光管温度偏离20℃,可按下式求该度下的旋光度值:
αt℃=α20℃[1+(t一20)]
式中:αt℃—在测量温度下标准旋光管的旋光度
α20℃—20℃时标准旋光管的旋光度
t—测量时标准旋光管的温度
将计算结果与3.项下参数比较,决定仪器等级后,方可使用。如果仪器性能下降,但又符合下一等级的性能指标,仪器可降级使用。
.仪器检定周期为1年,在此期间,当发现异常或对测量结果有怀疑时,应随时进行自检。
6.相关记录
自动旋光仪期间核查记录
编制:审核:批准:
日期:日期:日期:
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