食品中人工合成着色剂的快速检测
肉制品中人工合成着色剂的测定
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肉制品中人工合成着色剂的测定作者:张红芬周刚来源:《科学导报·学术》2019年第21期摘 ;要:目的建立固相萃取高效液相色谱同时测定肉制品中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红8种合成色素。
方法样品采用乙醇-乙腈-甲醇-氨水=30:30:30:10提取,阴离子固相萃取小柱净化,经Inspire C18色谱柱分离,乙腈和 0.02 mol/L 乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min。
采用二极管阵列检测器,采集254nm色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。
结果 8种合成色素在30min内可有效分离,平均回收率为80.3%~98.0%,。
结论该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为肉制品中8种合成色素的检测方法。
关键词:肉制品;固相萃取;色素食用合成着色剂简称合成色素,为增进人们的食欲,保持食品色泽鲜艳而添加的非营养成分,多以煤焦油中提煉出的苯胺染料为原料研制而成,有含R-N=N-R键、苯环或氧杂蒽等结构[1-3]。
合成色素色泽鲜艳、用量少、性质稳定、易着色,且价格相对便宜,但超标、超范围等不规范使用则会造成人体被动的摄入过量的食用合成色素,导致出现嗳气、偏头痛、多种过敏症状以及中毒等症状,更有甚者造成致癌、致畸、致突变等危害。
目前食品合成色素的检测主要参照国标GB/T5009.35-2003《食品中合成着色的测定》[4]、GB/T5009.141-2003《食品中诱惑红的测定》[5]、SN/T1743-2006《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测》[6]需采用多个液相系统才能完成对8合成色素的检测,且样品前处理较复杂,检测耗时长。
文献报道[7-8]的这些检测方法多是针对这些人工合成色素中的一种或几种,而没有关于这8种人工合成色素在肉制品中同时检测的报道。
并且这些检测方法的样品净化过程一般都采用聚酰胺吸附法或是液液萃取法(赤藓红)等,这些前处理方法具有操作环境差、操作费时繁琐、回收率低等特点。
食品中9种人工合成着色剂的检测
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广东化工2019年第11期·196·第46卷总第397期食品中9种人工合成着色剂的检测吴嘉彦,戴辉(品测(上海)检测科技有限公司,上海201108)The Determination of Nine Synthetic Colors in FoodWu Jiayan,Dai Hui(Pince Testing Co.,Ltd.,Shanghai201108,China)Abstract:This study was based on the national standard method,and use ammonia-70%methanol(1︰99V/V)as extract solvent.Sample solution was purified by weak anion solid phase extraction,and finally carried out by the ultra high pressure liquid chromatography with ultraviolet detector.Analyses were separated by gradient elution and measured by the different waves.Nine types synthetic colors in food that could be measured simultaneously.The limitation of determination was0.2mg/kg,the range of calibration curves was0.2~10mg/L,the range of recoveries was85.0%~110.0%and the repeatability was2.0%~8.9%).Keywards:synthetic colors;colors in food;ultra high pressure liquid chromatography食品着色剂,又称食用色素,是种以给食品着色为主要目的的添加剂。
食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法
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食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法1、主题内容与适用范围本标准规定了食品中合成着色剂的测定方法。
本标准适用于食品中合成着色剂的测定。
第一篇高效液相色谱法(第一法)2、食品中合成着色剂的测定原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱别离,根据保存时间定性和与峰面积比拟进行定量。
最小检出量,新红5ng、柠檬黄4ng、苋菜6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng,当进样量相当时最低检出浓度分别为;;;;;;。
3、食品中合成着色剂的测定试剂正己烷。
盐酸。
乙酸。
甲醇:经滤膜(0.5?m)过滤。
聚酰胺粉(尼龙6):过200目筛。
乙酸铵溶液(0.02mol/L) :称取乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经滤膜(0.45?m)过滤。
氨水:量取氨水2mL,加水至100mL,混匀。
氨水-乙酸铵溶液(0.02mol/L) :量取氨水,加乙酸铵溶(0.02mol/L)至1000mL,混习。
甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀。
柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至100mL,溶解混匀。
无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取无水乙醇70mL、氨20mL、水10mL,混匀。
三正辛胺正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀。
饱和硫酸钠溶液。
硫酸钠溶液(2g/L)。
pH6的水:水加柠檬酸溶液调pH值到6。
合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各,100mL容量瓶中,加pH6水到刻度。
配成水溶液(1.00mg/mL)。
3.17合成着色剂标准使用液:临用时上述溶液〔或将3.16〕加水稀释20倍,经滤膜〔0.45?m〕过滤。
配成每毫升相当50.0?g的合成着色剂。
4、食品中合成着色剂的测定仪器高效液相色谱仪,带紫外检测器,254nm波长。
fc法采色素烘培
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FC法是一种常用的食品添加剂颜色测定方法,用于检测食品中的人工合成色素含量。
在烘培过程中使用FC法可以帮助确定色素在食品中的浓度。
FC法全称为"Ferric Chloride"法,即氯化铁法。
它是一种定性和半定量的方法,适用于测定范围广泛的食品着色剂,包括染料和颜料。
使用FC法进行色素测定时,通常将样品与盐酸、氯仿等混合物进行提取,然后加入氯化铁试剂。
氯化铁试剂会与色素发生反应,产生特定的颜色。
通过比色测定或光谱分析,可以确定色素的含量。
在烘培过程中,可以使用FC法来测定原料或成品中色素的含量,以确保符合相关的法律法规要求。
通过控制色素的添加量,可以保证食品的色泽均匀、稳定且符合消费者的需求。
需要注意的是,不同国家和地区对食品中色素的使用有不同的法规限制和标准。
在使用FC法进行色素测定之前,建议参考当地的法规和标准,并确保在法律允许的范围内使用。
此外,还应遵循良好的实验室实践,确保测定结果的准确性和可靠性。
食品中6种人工合成着色剂的快速检测
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联 系人 简 介 : 恒 (9 6 ) 女 , : 帅 , 士 , 究 刘 17 , :程 l 顾 研
色谱 分 析 。 E i ma
16 2
化 学研 究 与 应 用
第2 3卷
测波长 在 可见 光 区 , 1 . % 亚 铁 氰 化 钾 溶 液及 以 06
( h n d rd c u lyS p r s n& hs c t n ls t C w g u6 0 4 ,C i ) C e g u Po u t a t u ev i Q i ie i ci n |me t n d 1 0 1 hn p o i a
Ab  ̄ c t A o e meh d o f s ee mia in f sx id o y t e i o ) n s n o d l Ig p r r n e i ud s r ; : n v l c to f r a t d tr n t o i k n s f s n h t c br t i f o s ’ d h ef ma c l i o c a y o q
成 为色 素分 析 的主 流 。 高效 液 色 谱 法 是 一 种 很 好 的分 离技 术 , 用 高 效 液 相 色 谱 法 测定 人 1 合 应 : 成着 色剂 准 确 度 高 、 法 灵 敏 、 现 性 好 , 国家 方 砸 为 标 准方 法 , 样 品 的前 处 理 技 术 广 泛 采 媚 的 是 色 但
在 可见 光 , 样 品 中 的杂 质 在 可 见 光 区 一般 元 且
此 探 寻一 种 简便 、 速 、 确 、 耗 、 境 污 快 准 低 环
小 的检 测 方 法 , 保 障 食 品 安 全 具 有 深远 的 意 对
2023版 GB 5009.35 解读培训PPT--合成着色剂的测定
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主要变化内容:
GB 5009.35-2023
替代的标准
变化内容
与 GB 5009.35-2016相比
6. 2%甲酸水溶液:移取甲酸 2 mL,用水稀释至 100 mL。
2023版标准中试剂和材料
标准品
1. 柠檬黄(CAS号:1934-21-0) 2. 新红(CAS号:220658-76-4) 3. 苋菜红(CAS号:915-67-3) 4. 靛蓝(CAS号:860-22-0) 5. 胭脂红(CAS号:2611-82-7) 6. 日落黄(CAS号:2783-94-0) 7. 诱惑红(CAS号:25956-17-6) 8. 亮蓝(CAS号:3844-45-9) 9. 酸性红(CAS号:3567-69-9) 10. 喹啉黄(CAS号:8004-92-0) 11. 赤藓红(CAS号:16423-68-0)
性和与峰面积比较进行定量。
试样中的合成着色剂用乙醇氨水溶液提取, 经固相萃取净化后,用配有二极管阵列检测 器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3. 样品前处理原理和提取方法
2)试样制备方式变化:新版标准试样制备方式更简单,分为液体和粉状,半固体和固体 试样,要求混合均匀即可。
2016版
2023版
1. 果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料等:称取 20 g~40 g(精确至
速范围为10 r/min~ 500 r/min 7. 高速离心机:转速不小于15 000 r/min 8. 固相萃取装置 9. 氮气浓缩装置 10. WAX 混合型弱阴离子交换反相吸附或等效固相萃取柱,150 mg/6 mL 11. 针筒过滤器,PVDF(聚偏氟乙烯)或 PTFE(聚四氟乙烯)滤膜,孔径为 0.45 μm。
HJFNS:食品中合成色素快速检测方法有哪些?
![HJFNS:食品中合成色素快速检测方法有哪些?](https://img.taocdn.com/s3/m/f61530c9aa00b52acfc7caec.png)
7)基于天然色素变色特性的筛查方法:有色食 品中的天然色素具有与合成色素不同的性质,可 利用天然色素与合成色性质的差异来筛查有色食 品中是否含有合成色素。例如,根据
红葡萄酒中花青素的化学性质以及合成色素的特 点,对快速定性检验红葡萄酒中合成色素的方法 进行了研究。实验制备了碳酸钠、氢氧化钠、醋 酸铅试纸,并用于红葡萄酒中合成色素
近年来,食品中曾经出现的非食用色素有苏丹红 Ⅰ~Ⅳ、对位红、碱性橙、碱性玫瑰精(罗丹明B)、 酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄、铅铬绿、大红粉等。由于 色素种类众多,食品中还可能出
现一些新的色素种类。开展食品中合成色素的检 测,对规范食品中合成色素的使用具有重要意义, 这已成为许多食品检测实验室最常开展的日常检 验工作之一。 食品的颜色是食品
感观质量的重要指标之一。在食品加工中,合成 色素的使用十分普遍,同时食品中滥用合成色素 的情况也很常见,主要表现为超范围或超限量使 用食用合成色素,以及违法使使用非食
用色素。 我国允许使用的合成色素有柠檬酸、日落黄、胭 脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、新红、亮蓝、 靛蓝、酸性红和喹啉黄等11种,这也是目前食品 中最常检出的合成色素
种类。近年来,食品中曾经出现的非食用色素有 苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红、碱性橙、碱性玫瑰精(罗 丹明B)、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄、铅铬绿、大红粉 等。由于色素种类众多,食品中还
可能出现一些新的色素种类。开展食品中合成色 素的检测,对规范食品中合成色素的使用具有重 要意义,这已成为许多食品检测实验室最常开展 的日常检验工作之一。 合成色素的
射法可视化检测苏丹红的方法,该方法利用了苏 丹红与硝酸银反应生成的银纳米粒子的光散射特 性,借助激光笔或LED灯照射反应溶液,肉眼观 察散射光强度,实现半定量可视步验证。 4)红外光谱:采用红外光谱法可实现对目标化 合物的快速识别,但需要专门的仪器及专业技术
HPLC测定食品中人工合成色素
![HPLC测定食品中人工合成色素](https://img.taocdn.com/s3/m/19f7d182cc22bcd126ff0c2f.png)
0 . 0 5
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0 . O 0 0 . 0 0 0 . 0 0 0 . O 0
0 . 1
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0 . 1 4 5 2
0 . 1 0 2 2
2 0 1 3 年第0 4 期 ( 总第3 0 1 期)
吉 林 农 业
J I LI N AGRI CULTURE
NO . 0 4. 2 01 3
( C u mu l a t i v e t y N O. 3 0 1 )
H P L C 测 定食 品中人工合成色素
顾 晓 莉
( 南京特殊教 育职 业技术 学院实验 中心, 江苏 南京 2 1 0 0 3 8 )
摘 要 : 目的 :建 立 食 品 中人 工 合 成 色素 测 定的 高 效液 相 色谱 法 。方 法 : 采 用C 1 8 色谱柱 ,以 乙腈 和 乙酸铵 为流 动 相 ,梯度 洗 脱 , 流 速 为1 . 0 m l /m i n ,检 测波 长为2 5 4 n m 和3 0 0 n m ,柱 温2 5 ℃ ,在此 色谱 条件 下进 行检 测 。 结果 :该 方 法各 组 分检 出限 为0 . O 7 ~0 . 1 5 m g / k g , 线性 范 围 为1 . 0 ~5 0 . O m g / L ,加标 回 收率 为9 5 . 6 % ~1 0 2 . 2 % 。结论 :该 方 法操作 简便 , 准确 ,快 速 ,提 高 了样品检 出灵敏 度 , 能够 同时检 测6 种合 成 色素 的含 量 。 关键 词 :食 品; 高效液 相 色谱法 ;合成 色素 中图 分类 号 :0 6 5 7 . 7 + 2 文献 标识码 :A 文章编 号 :1 6 7 4 - 0 4 3 2( 2 0 1 3 )- 0 4 — 0 0 7 8 一 l
茶叶中人工合成着色剂的检测
![茶叶中人工合成着色剂的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/1cdd32d4a5e9856a571260d0.png)
茶叶中人工合成着色剂的检测SPE-HPLC法1、适用范围本方案适用于茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、喹啉黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝和赤藓红11种合成着色剂的测定,定量限为3.0 mg/kg。
2、标准品配制(1) 单标储备液1000 ug/mL,称取适量色素单标,用水配制成1000 ug/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液50 ug/mL,分别吸取0.5 mL单标储备液1000 ug/mL于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成50 ug/mL的混标中间液。
3、提取取1.0 g样品于200 mL烧杯中,加入50 mL50%乙醇水溶液,均质2 min,将上清液转移至50 mL 离心管中,8000 rpm离心2 min,准确收集20 mL上清液于另一50 mL离心管中,加入4 mL甲酸,混匀,待净化。
4、净化ProElut PWA-2 300 mg/6 mL (Cat.#65820)(1)活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水,流出液弃去;(2)上样:将上样液加入柱中,流出液弃去;(3)淋洗:依次加入5mL水、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗脱:加入6 mL15%氨水甲醇,收集洗脱液;(5)重新溶解:将洗脱液在50 ℃下氮气吹至0.5 mL,用乙酸铵(20 mM,pH9.0)定容至1 mL,8000 rpm离心2 min,收集上清,上机分析。
5、分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)流速:1.0 mL/min进样量:10 μL 柱温:35 ℃检测器:PDA 400-800 nm流动相:A:乙腈B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置6、添加回收结果茶叶中人工合成着色剂的HPLC检测的添加回收结果。
102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液(12 ug/mL )色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液(1.2 ug/mL )色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为30 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为3.0 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s检测波长610 nm茶叶中11种合成着色剂(空白)液相色谱图。
高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定
![高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/c3065210ff00bed5b9f31de2.png)
名称测定结果(mg/L)回收率(%)平均本底值加标量加标实测值柠檬黄5.720.024.192.080.080.393.2苋菜红10.520.027.691.580.073.892.1胭脂红0.020.018.492.080.075.294.0日落黄0.020.018.793.580.075.794.6亮兰0.020.018.492.080.074.192.6高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定文/王群于洪芳刘强合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中,国家对其使用有明确的限量标准,但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用,对它的检测监管是相当重要的,国标中测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法,但无论哪一种方法都涉及样品前处理。
国标中第一法高效液相色谱法是将食品中人工合成着色剂用聚酞胺吸附法制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。
在大量的实验过程中发现,当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如熟肉制品时,按国标法测定提取色素困难,合成着色剂无法被聚酞胺粉完全吸附,样品回收率低。
我们在原基础上加以改进,能较好地将样品中的着色剂提取,从而大大地提高测定的精密度和准确度。
1、材料与方法(1)仪器与试剂。
L C1100高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agile nt ,美国);超声波清洗器;乙腈(HPLC 级);石油醚(沸程30℃~60℃);无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液;乙酸铵溶液(0.02m ol/L),经0.45μm 滤膜过滤;硫酸锌溶液(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L);合成着色剂标准溶液为国家标准物质稀释而成;实验用水为超纯水。
(2)仪器工作条件。
色谱柱:ODS-C184.5m m ×100m m 柱温:30℃;流动相:乙腈:乙酸铵溶液(0.02m ol/L );流速:1mL/m i n ;紫外检测器,254nm 波长;梯度洗脱:0min95%乙酸铵5%乙腈10min 70%乙酸铵30%乙腈12min95%乙酸铵5%乙腈(3)试样处理。
食品中八种人工着色剂的测定——高效液相色谱法
![食品中八种人工着色剂的测定——高效液相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/e5d77df2f71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a2746.png)
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·95·文章编号:2095-6835(2015)16-0095-02食品中八种人工着色剂的测定——高效液相色谱法张璐璐,耿 莉,张岩岩(阜阳市产品质量监督检验所,安徽 阜阳 236000)摘 要:采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。
从加标回收率结果来看,本方法符合要求。
采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂,有利于节约检测时间和检测资源,为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。
关键词:高效液相色谱法;着色剂;色素;固相萃取中图分类号:TS202.3 文献标识码:A DOI :10.15913/ki.kjycx.2015.16.095人工合成着色剂又称人工合成色素,常以苯、甲苯等为原料,先制备色素中间体,再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。
现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2003),使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。
按照《食品中诱惑红的测定》(GB/T 5009.141—2003)规定,使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。
按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定 高效液相色谱法》(SN/T 1743—2006)规定,使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。
《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》(GB/T 21916—2008)规定,使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。
不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素,而且以上四种标准的检测条件各不相同,这就给检测工作带来了巨大的不便,不但浪费了我们宝贵的检测时间,还要购置大批实验设备,造成极大的浪费。
食品中人工着色剂的检测与控制
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食品中人工着色剂的检测与控制食品中的人工着色剂一直以来都是消费者和食品监管部门非常关注的问题。
人工着色剂在食品制造过程中的使用,既是为了美观,也是为了增加食品的吸引力和市场竞争力。
然而,人工着色剂对人体健康可能会带来负面影响,因此对食品中的人工着色剂进行检测和控制尤为重要。
目前,食品行业已经建立了一套相对完善的人工着色剂检测机制。
最常用的方法是使用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行人工着色剂的分离和定量。
这些方法凭借其高灵敏度、高分辨率和准确性,已成为行业标准。
此外,还有一些快速检测方法,如近红外光谱法和荧光光谱法,能够有效地检测食品中的人工着色剂。
然而,仅有检测还不足以对人工着色剂进行有效控制。
对于食品制造商来说,最关键的是选择合适的原料和生产工艺,以减少对人工着色剂的依赖。
许多天然食品都具有天然的颜色,比如红色的西瓜、黄色的菊花和紫色的葡萄。
通过运用先进的技术,食品制造商可以利用天然食材来调色,避免使用人工着色剂。
另外,食品监管部门的角色也至关重要。
他们需要严格执行食品安全法规,监督食品制造商是否合规。
如果发现不合格产品,应追责,并及时对市场上的食品进行召回。
此外,食品监管部门应加大对行业的监测力度,随时掌握市场上的食品情况,并定期公布检测结果,以增强消费者购买食品的信心。
此外,消费者在购买食品时也需要保持警惕,在选择食品时要仔细阅读产品标签中的成分列表,并尽量选择无人工着色剂的产品。
在购买食品时,最好选择品牌知名、信誉好的产品,这样可以增加食品安全的保障。
除了监管部门和消费者的参与外,食品企业也应当积极履行社会责任。
他们应该投入更多的资源进行研发,探索新的食物着色技术和替代品,以减少对人工着色剂的依赖。
同时,企业也应积极参与食品安全宣传活动,增强公众对食品安全的意识。
在检测和控制食品中人工着色剂的过程中,各方的合作是至关重要的。
只有监管部门、食品企业和消费者齐心协力,才能够确保食品的品质和安全。
高效液相色谱法测定肉制品中人工合成着色剂方法的探究
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液 (.2 lL ,经 04 m 滤 膜 过 滤 ;硫 酸 锌 溶 液 亮兰 59 %。 O0 mo/ ) .5 .7 (0gL ; 氰化 钾 溶 液 (5 gL ; 成 着 色 剂标 准溶 液 3 0/ )铁 10 / )合 为 国家标准 物质稀 释而成 ; 实验 用水为超 纯水 。
含 有 多量蛋 白质 、 肪 等 固体样 品 如 熟 肉制品 时 , 国 脂 按
标法 测定 提取色 素困 难 , 成着 色剂无 法被 聚酞 胺粉完 合
在 沉淀蛋 白质 的时候 沉淀物 会吸 附一 定量 的色 素 , 而这
些 被吸 附 的色 素 又找 不到 一 个有 效 的方 法把 它 洗 脱下 全吸 附 , 品回收 率 低 。为 此 , 样 我们 在 原基 础上 加 以改 来 。利用本 法先加 无水 乙醇 一氨水 一水 , 合成着 色剂在 进, 能较 好地 将样 品 中 的着 色 剂提 取 , 从而 大大 地 提高 无 水乙醇 一氨水 一水体 系中 , 随 蛋 白质沉淀 , 淀物 不 沉
测定 的精 密度和准 确度 。
基 本无颜 色 。未加 无水 乙醇 一氨 水 一水 时被 沉淀物 大
多含 有 肉眼 可见颜 色 。
( 精 密 度 试 验 2)
材 料 与 方 法
( 仪 器 与 试 剂 1】
L 10高效 液相 色谱 仪 , 紫外 检测 器 ( i n, C10 带 Aget美 l
法 、 层色 谱法 、 薄 示波 极谱 法 , 无论哪 一种 方法 都涉及 但 样 品前处 理 。 国标 中第一 法高效液 相色谱 法是将 食品 中
结 果 与讨 论
( ) 水 乙 醇 一氨 水 一水 的 加 入 1无
人 工合成 着色 剂用聚 酞胺 吸附 法制成 水溶 液 , 入高效 注
糕点中四种人工合成着色剂的测定
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引言糕点是目前市场上最为常见的一类小吃,因种类繁多,口味多元,而受到人们的广泛喜爱。
根据国家标准GB/T 20977-2007《糕点通则》,糕点可按加工方式分为热加工糕点和冷加工糕点两大类,其中,热加工糕点占主导,其因产品制作工艺和本身特色的不同又可分为五大类:烘烤糕点、油炸糕点、水蒸糕点、熟粉糕点和其他类。
蛋糕、水晶饼、麻花等就是糕点大类中的一部分。
然而,许多不法商家为了提升糕点的色泽,纷纷往糕点中违规添加合成着色剂,合成着色剂没有营养价值,长期过量食用会对身体健康产生一定影响[1]。
食品中合成着色剂的测定方法目前已知的有:示波极谱法[2]、分光光度法[3]、液相色谱串联质谱法[4]、高效液相色谱法[5]等。
其中,高效液相色谱法因定性定量准确而应用最为普遍,国家标准GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》采用此法,但是标准适用范围为:饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品,糕点并未在其列。
本文拟建立糕点中四种人工合成着色剂的液相色谱测定法。
1仪器与试剂1.1仪器岛津LC-20液相色谱仪(二元泵,柱温箱,自动进样器,二极管阵列检测器SPD-M20A),分析天平(CPA224S ,德国赛多利斯),纯水器(AWL-1002-M ,台湾艾科浦);组织捣碎匀浆机(JJ -2(2003-61),常州国华电器有限公司);离心机(LD4-2A ,北京医用离心机厂);超声波清洗器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);漩涡混合器(VORTEX 3,德国IKA )。
1.2试剂超纯水由艾科浦纯水器制备(再经0.45μm 滤膜过滤),甲醇(色谱纯,阿拉丁试剂);乙酸铵(优级纯,国药集团);石油醚(分析纯,沸程30~60℃,国药集团);乙醚(分析纯,国药集团);氯化钠(分析纯,国药集团);乙酸锌(分析纯,国药集团);亚铁氰化钾(分析纯,国药集团);冰醋酸(分析纯,国药集团);柠檬黄标准物质:GBW (E)100158,苋菜红标准物质:GBW(E)100160,胭脂红标准物质:GBW(E)100161,日落黄标准物质:GBW(E)100159,均购于中国计量科学研究院。
采取最佳的前处理方法 准确测定固态食品中的人工合成着色剂
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文 曹张欢 内江市食品药品检验检测中心当前食品加工过程中常使用到色素,色素又分为天然色素和人工合成着色剂两类。
人工合成着色剂主要是以化工产品为原料,通过化学反应而制得,因性能好且价格低廉而被广泛添加到食品中,但长期过量摄入会对人体造成伤害。
国家标准GB 5009.35的前处理方法并不适用于固态食品,可操作性差、回收率低,本文以胭脂红为代表进行检测,对固态食品中人工合成着色剂的前处理进行研究。
一、仪器与材料1.仪器、耗材:赛默飞世尔高效液相色谱仪,高速冷冻离心机;目聚酰胺粉(80-100)、乙醇、甲醇(色谱纯)、氨水、甲酸、柠檬酸、钨酸钠、正己烷、乙酸铵、胭脂红标准品(中国标准物质研究中心)。
2.色谱条件:色谱柱:安捷伦C18。
柱温:30℃。
流速:1.0mL/min。
流动相:甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)。
检测波长:254nm。
进样体积:10µL。
梯度洗脱甲醇:5%,0-3min;35%,3-10min;100%,10-15min;5%,15-23min。
3.样品种类:蛋糕,鱼酸菜,腊肉。
二、样品前处理1.提取。
称取已粉碎样品10g,置于50mL离心管中,加入15mL无水乙醇-氨水-水溶液,涡旋、超声提取10分钟,离心,获取上清液并置于50ml离心管中,再加入10ml无水乙醇-氨水-水溶液重复提取两次,合并上清液。
2.除脂肪、沉降蛋白。
加入5mL正己烷,摇匀离心,弃去上清液,在70℃水浴上浓缩提取液至20ml,用20%柠檬酸溶液调pH值3.5-4.5,加10%钨酸钠溶液1ml,使蛋白质沉淀。
离心,上清液收集于50ml烧杯中。
3.纯化。
按GB5009.35的前处理方法,将1.0g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入加热至70℃的试样溶液中,搅拌使色素完全被吸附。
用水将聚酰胺粉少量多次全部转移至G3垂融漏斗中,打开真空泵抽滤,用柠檬酸溶液洗涤4次,再用甲醇+甲酸洗涤4次,最后用水洗至流出液呈中性。
食品中合成着色剂的测定
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食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定1范围本标准规定了饮料㊁配制酒㊁硬糖㊁蜜饯㊁淀粉软糖㊁巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法㊂本标准适用于饮料㊁配制酒㊁硬糖㊁蜜饯㊁淀粉软糖㊁巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定㊂2原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.2正己烷(C6H14)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4冰醋酸(C H3C O OH)㊂3.1.5甲酸(H C O O H)㊂3.1.6乙酸铵(C H3C O O N H4)㊂3.1.7柠檬酸(C6H8O7㊃H2O)㊂3.1.8硫酸钠(N a2S O4)㊂3.1.9正丁醇(C4H10O)㊂3.1.10三正辛胺(C24H51N)㊂3.1.11无水乙醇(C H3C H2O H)㊂3.1.12氨水(N H3㊃H2O):含量20%~25%㊂3.1.13聚酰胺粉(尼龙6):过200μm(目)筛㊂3.2试剂配制3.2.1乙酸铵溶液(0.02m o l/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000m L,溶解,经0.45μm微孔滤膜过滤㊂3.2.2氨水溶液:量取氨水2m L,加水至100m L,混匀㊂3.2.3甲醇-甲酸溶液(6+4,体积比):量取甲醇60m L,甲酸40m L,混匀㊂3.2.4柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100m L,溶解混匀㊂3.2.5无水乙醇-氨水-水溶液(7+2+1,体积比):量取无水乙醇70m L㊁氨水溶液(3.2.2)20m L㊁水10m L,混匀㊂3.2.6三正辛胺-正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5m L,加正丁醇至100m L,混匀㊂3.2.7饱和硫酸钠溶液㊂3.2.8p H6的水:水加柠檬酸溶液调p H到6㊂3.2.9p H4的水:水加柠檬酸溶液调p H到4㊂3.3标准品3.3.1柠檬黄(C A S:1934-21-0)㊂3.3.2新红(C A S:220658-76-4)㊂3.3.3苋菜红(C A S:915-67-3)㊂3.3.4胭脂红(C A S:2611-82-7)㊂3.3.5日落黄(C A S:2783-94-0)㊂3.3.6亮蓝(C A S:3844-45-9)㊂3.3.7赤藓红(C A S:16423-68-0)㊂3.4标准溶液配制3.4.1合成着色剂标准贮备液(1m g/m L):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄㊁日落黄㊁苋菜红㊁胭脂红㊁新红㊁赤藓红㊁亮蓝各0.1g(精确至0.0001g),置100m L容量瓶中,加p H6的水到刻度㊂配成水溶液(1.00m g/m L)㊂3.4.2合成着色剂标准使用液(50μg/m L):临用时将标准贮备液加水稀释20倍,经0.45μm微孔滤膜过滤㊂配成每毫升相当50.0μg的合成着色剂㊂4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列或紫外检测器㊂4.2天平:感量为0.001g和0.0001g㊂4.3恒温水浴锅㊂4.4 G3垂融漏斗㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1果汁饮料及果汁㊁果味碳酸饮料等:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100m L烧杯中㊂含二氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳㊂5.1.2配制酒类:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100m L烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇㊂5.1.3硬糖㊁蜜饯类㊁淀粉软糖等:称取5g~10g(精确至0.001g)粉碎样品,放入100m L小烧杯中,加水30m L,温热溶解,若样品溶液p H较高,用柠檬酸溶液调p H到6左右㊂5.1.4巧克力豆及着色糖衣制品:称取5g~10g(精确至0.001g),放入100m L小烧杯中,用水反复洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液㊂5.2色素提取5.2.1聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调p H到6,加热至60ħ,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60ħp H为4的水洗涤3次~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次(含赤藓红的样品用5.2.2法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次~5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5m L㊂经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析㊂5.2.2液-液分配法(适用于含赤藓红的样品):将制备好的样品溶液放入分液漏斗中,加2m L盐酸㊁三正辛胺-正丁醇溶液(5%)10m L~20m L,振摇提取,分取有机相,重复提取,直至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10m L,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10m L,转移至分液漏斗中,加10m L正己烷,混匀,加氨水溶液提取2次~3次,每次5m L,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5m L㊂经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析㊂5.3仪器参考条件5.3.1色谱柱:C18柱,4.6mmˑ250mm,5μm㊂5.3.2进样量:10μL㊂5.3.3柱温:35ħ㊂5.3.4二极管阵列检测器波长范围:400n m~800n m,或紫外检测器检测波长:254n m㊂5.3.5梯度洗脱表见表1㊂表1梯度洗脱表时间m i n流速m L/m i n0.02m o l/L乙酸铵溶液%甲醇%01.095531.0653571.00100101.0010010.11.0955211.09555.4测定将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量㊂6分析结果的表述试样中着色剂含量按式(1)计算:X=cˑVˑ1000mˑ1000ˑ1000(1)式中:X 试样中着色剂的含量,单位为克每千克(g/k g);c 进样液中着色剂的浓度,单位为微克每毫升(μg/m L);V 试样稀释总体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g);1000 换算系数㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他方法检出限:柠檬黄㊁新红㊁苋菜红㊁胭脂红㊁日落黄均为0.5m g/k g,亮蓝㊁赤藓红均为0.2m g/k g (检测波长254n m时亮蓝检出限为1.0m g/k g,赤藓红检出限为0.5m g/k g)㊂。
食品中人工合成着色剂的快速检测
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引言:
人工 合成着色剂 就是我 们通常所 说的人 工合成色 素 ,它 们的合成 原料往往 以苯、 甲 苯 、萘等化工 材料为主 。其主要优 点是价格 低廉 、着色 能力强、成分 比较稳定 。但是 , 这 些人工合成 色素往往 带有一定 的毒性 ,因 此 使Байду номын сангаас快速检 测方法 来检测人工 合成着色剂 的含量对 保证人 民生命健康 、饮 食安全 有着 很重要的作用。
美 国戴安公司生产 的 U一 3 0 0 0系列,超声波发 生 器 选 用 昆 山 超 声 仪 器 公 司 生 产 的 KQ. 5 0 0 GVDV; 甲 醇选 用 美 国 如 意 化 工 公 司 生产的色谱 纯 ,乙酸锌 溶液 由重 庆 申渝化 学 试剂厂生产 的乙酸锌 ( 分析纯 )2 1 . 9 g + 冰乙酸 3 ml 加水稀释至 1 0 0 ml 制得 , 亚铁氰化钾溶液 由武汉市 江北试剂 厂生产 的亚铁氰化钾 ( 分 析纯 )1 0 . 6 g加水稀释至 1 0 0 ml ;溶剂 乙酸铵 溶液 由 l _ 5 4 g乙酸铵+ 1 0 0 0 ml 水溶解 , 再使用 0 . 4 5 u m滤膜 过滤 制得, 溶剂色谱纯 甲醇 由美 国如意化工 公司生产 ;合成着色剂 柠檬黄 、 日落黄 、亮 蓝、胭脂 红等的标准储 备液为 国 家标物 中心提供 的 0 . 5 mg / mg标准溶液 ,分别 配成每毫升 0 . 5 u 1 u g 、2 g 、5 g 、1 0 g浓度的标准使用液 。 2 .检测过程分析 在对 人工合 成着 色剂做 光谱扫描 时 ,我 们发 现所测 的人 工合成着色 剂不仅 在紫外 区 域存在吸 收现 象 ,而 且在可见光 区域也存 在 吸收 ,通 常紫外 区域 因为存在其 他物质 1 二 扰 易导致 误判 ,可 见光区域着 色荆吸 收受其他 杂质干扰 很小 ,因此检测波 长选择可 见光区 域 的吸收波长 ,根据人工 合成着色 剂的吸收 光谱 图分别选 择柠檬黄检测 波长为 4 2 8 n m、 苋菜 红为 5 2 0 n m、胭 脂红 5 1 0 n m、 日落黄 4 8 0 n m、诱惑红 5 1 l n m、亮蓝 6 2 8 n m。利 用二 极管阵列 检测器对样 品峰进行判 断定性 ,只 有保 留 时间与 标准 峰 差异 ≤ ±5 %、波 长 > 2 2 0 n m、光 谱图与标 准品差异 ≤±5 %时,方 可确 定为人工合 成着色剂 。如不能确 定 ,可 加标准物进行实验辅助判断 。 我 们对不 同比例流动 相对 目标化 合物影 响进 行 了对 比 ,发 现 以 下几 种 情 况 效 果最 好 : ① <1 0 a r i n , 乙酸 铵 溶 液 : 甲醇 : 8 : 2 ;② 1 0 1 3 . 5 mi n, 乙 酸 铵 溶 液 : 甲 醇 = 2 : 8; ③ 1 3 . 5 2 0 ai r n , 乙酸 铵 溶 液 : 甲醇 = 8 : 2 。 根 据 己 总结 的人 工合成着 色剂浓度 范围 ,我们 配置 了标准 溶液系 列,通过液相 色谱测定 绘制 出 浓度 与峰面积 的标 准 曲线 ,通过对标 准 曲线 的分析 , 人工合成着色剂 的线性关系 ≥0 . 9 9 9 ,
高效液相色谱一质谱质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂
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高效液相色谱一质谱质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂摘要:目的:建立酱腌菜中6种人工合成着色剂日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝的定性、定量分析方法。
方法:样品经聚酰胺吸附,碱洗解吸后待测。
检测时以甲醇-乙酸铵(0.02M)为流动相,经梯度洗脱,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监控(SRM)定性和定量。
结果:样品检测灵敏度高,干扰少,回收率为89.0%~101.2%,RSD0.5%~1.6%,相关系数0.9990~0.9999,检出限0.4~13μg/kg。
结论:该方法准确、灵敏,适用于酱腌菜中6种人工合成着色剂的定性和定量分析。
关键词:高效液相色谱-质谱/质谱人工合成着色剂酱腌菜食品着色剂从来源分可以分为天然着色剂和合成着色剂两大类。
然而,合成着色剂是由煤焦油中的苯胺为原料制成,已经被证实在过量的情况下会对人体健康造成负面影响。
因此,世界各国对其使用范围和使用量都有严格的控制。
本文建立了酱腌菜中6种人工合成着色剂同时测定的高效液相色谱-质谱/质谱联用法,解决了在测定中所存在的问题。
1 材料与方法1.1 实验条件色谱条件:C18柱:Thermo Hypersil GOLD(50mm×2.1mm,1.9μm);柱温:30℃;流动相:甲醇(A)和0.02M乙酸铵水溶液(B),梯度洗脱:0~2min15%A;2~3min,A线形变化为98%,保持7min,10~11min,A线性变化为15%,保持4min。
流速200μL/min,进样体积10μL。
质谱条件:电喷雾电离(ESI),正离子方式,选择反应监控,分辨率Q1=0.7M,Q3=0.7M,喷雾电压3500V,鞘气(N2)压力39au,辅助气(N2)压力10au,加热毛细管温度:350℃,碰撞气1.5m Torr,扫描宽度0.100,扫描时间0.200s。
1.2 实验方法将酱腌菜置于搅拌机中搅碎,称取5.00g,加水30mL,用柠檬酸调节pH到6,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入试样溶液中,搅拌均匀,超声提取15min,以G3垂融漏斗抽滤,用纯水洗涤3~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3~5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水混合溶液解吸3~5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。
食品检测中合成着色剂的测定方法
![食品检测中合成着色剂的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/dcb29181b0717fd5360cdc68.png)
食品检测中合成着色剂的测定方法作者:王峰来源:《中国科技博览》2016年第14期[摘要]随着社会的快速进步,经济的迅猛增长,食品行业也迅速的繁荣发展起来,随着人们生活水平与质量的不断提高,食品种类与形态更是形形色色。
许多食品生产厂商为了追求更多的经济效益,满足消费者对食品味觉和视觉的需求,会在食品中增加各种添加剂。
民以食为天,食品的安全问题现今已成为社会的大众关注的重点。
为了保障市场上各种食品不会对消费者的健康造成恶劣的影响,相关部门需要加强管理与监测。
合成着色剂是食品检测环节中的关键环节,其检测、鉴定方式是否科学合理直接影响检测的效果。
[关键词]食品检测;合成着色剂;测定方法中图分类号:F407.44 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)14-0204-01引言在众多的食品安全问题发生之后,食品安全问题已经成为全民关注的热门话题。
双汇,上海福喜,三鹿等著名品牌都曾出现过严重的食品安全问题,这也让公众对食品的安全产生极大的担忧。
结合现今的食品市场的具体情况来看,食品安全的确存在较多的问题,一些不良的商家为了谋取更多的利润,往往忽视食品的品质与安全,违背国家相关规范和标准,在食品中添加超量的食品合成着色剂,这些不符合标准的食品也必然会给消费者带来较大的危害。
一、合成着色剂的简要概述1.1 着色剂的分类着色剂是食品添加剂中的重要一员,按照来源可以分为天然着色剂和合成着色剂两种。
天然着色剂顾名思义就是从动物以及植物中提取的天然色素,大多是植物的色素。
最常见的天然着色剂有辣椒红、红曲红。
姜黄、胡萝卜素以及焦糖色素等。
其特点是不易分散且相溶性不高,一般价格高于合成着色剂。
由于食品行业的发展十分迅速,天然色素的价格、易褪色的性质等方面都无法满足现代食品工业的要求。
十九世纪开始,人工合成着色剂登上了历史的舞台,深受食品生产商的青睐。
由于合成着色剂是化工生产的产品,因此颜色较之天然色素更胜一筹,且颜色持久性更长,价格更低。
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食品中人工合成着色剂的快速检测
食品中人工合成着色剂的快速检测
摘要:在我们日常所接触的食物中,含有的着色剂分为两种:天然着色剂和人工合成着色剂。
其中,人工合成着色剂不仅不能为人类提供身体所需要的营养,有些着色剂的使用甚至会损害人类的身体健康。
一些人工合成着色剂会导致食用者腹泻,一些会导致基因突变,更有甚者会导致癌症。
这些危害人类健康的人工着色剂的存在为人类食品安全埋下了隐患,因此找出快速检测人工合成着色剂的方法是十分必要的。
本文将会列举一些生活中常见的人工合成着色剂,并指出对其进行快速检测的方法。
关键词:人工合成着色剂快速检测
引言:
人工合成着色剂就是我们通常所说的人工合成色素,它们的合成原料往往以苯、甲苯、萘等化工材料为主。
其主要优点是价格低廉、着色能力强、成分比较稳定。
但是,这些人工合成色素往往带有一定的毒性,因此使用快速检测方法来检测人工合成着色剂的含量对保证人民生命健康、饮食安全有着很重要的作用。
一、常见的合成着色剂检测方法
人工合成着色剂在当前社会生活中的使用十分普遍,我们日常所食用的食品中有很多都含有人工合成着色剂,例如赤藓红、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、亮蓝、日落黄、苋菜红等等。
鉴于这些人工合成着色剂普遍具有的危害性,快速、准确的检测技术和方法成为保障食品安全的必然要求,食品质量安全监督检验机构一直致力于寻找更为快捷、方便、准确、可靠、低耗、环保的合成着色剂检测技术手段。
目前较为常见的快速检测方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法、示波极谱法、分光光度法等诸多种技术方法,这些检测方法在长期的实践中均已证明有不错的效果,优势十分明显,逐渐成为了色素检测分析的主流方法,尤其是高效液相色谱法检测合成着色剂结果准确性好、灵敏性高、重现性强,是我国当前人工合成着色剂快速检
测的标准方法。
但高效液相色谱法在使用过程中也存在着一定的不足,例如样品前处理技术由于采用色素吸附、解吸附法,不仅操作步骤十分繁琐,需要消耗许多的试剂,对环境造成较大程度的污染,而且回收率较低,选用254nm为检测波长时被测样品中有很多杂质都会产生吸收和干扰,极易导致检测人员误判。
有研究指出可选用乙腈直接浸泡的处理方法,但乙腈具有较大的毒性,易引起人体神经系统疾病,对操作人员和自然环境危害很大,且乙腈仅适用于乳及乳制品,在其他食品人工合成着色剂的快速检测中效果并不很好,不值得推广应用。
结合对现有文献资料的研究分析,本文以DAD多波长检测法为技术手段,检测结果表明该方法检测时间更短、回收率较高、准确性较好,并且有效降低了对人体和环境的危害,减少了消耗,使检测范围更加广泛,样品前处理程序得到有效简化,值得在食品人工合成着色剂快速检测中推广应用,具体报道如下。
二、快速检测方法探索与实践
1.实验流程与内容
主要仪器与试剂:高效液相色谱仪选用美国戴安公司生产的
U-3000系列,超声波发生器选用昆山超声仪器公司生产的
KQ-500GVDV;甲醇选用美国如意化工公司生产的色谱纯,乙酸锌溶液由重庆申渝化学试剂厂生产的乙酸锌(分析纯)21.9g+冰乙酸3ml加水稀释至100ml制得,亚铁氰化钾溶液由武汉市江北试剂厂生产的亚铁氰化钾(分析纯)10.6g加水稀释至100ml;溶剂乙酸铵溶液由1.54g 乙酸铵+1000ml水溶解,再使用0.45μm滤膜过滤制得,溶剂色谱纯甲醇由美国如意化工公司生产;合成着色剂柠檬黄、日落黄、亮蓝、胭脂红等的标准储备液为国家标物中心提供的0.5mg/mg标准溶液,分别配成每毫升0.5μg、1μg、2μg、5μg、10μg浓度的标准使用液。
2.检测过程分析
在对人工合成着色剂做光谱扫描时,我们发现所测的人工合成着色剂不仅在紫外区域存在吸收现象,而且在可见光区域也存在吸收,通常紫外区域因为存在其他物质干扰易导致误判,可见光区域着色剂
吸收受其他杂质干扰很小,因此检测波长选择可见光区域的吸收波长,根据人工合成着色剂的吸收光谱图分别选择柠檬黄检测波长为428nm、苋菜红为520nm、胭脂红510nm、日落黄480nm、诱惑红511nm、亮蓝628nm。
利用二极管阵列检测器对样品峰进行判断定性,只有保留时间与标准峰差异≤±5%、波长>220nm、光谱图与标准品差异
≤±5%时,方可确定为人工合成着色剂。
如不能确定,可加标准物进行实验辅助判断。
我们对不同比例流动相对目标化合物影响进行了对比,发现以下几种情况效果最好:①10μg/mg不再呈线性关系,最终确定检验范围在0.5μg/mg-10μg/mg之间。
考虑到人工合成着色剂均为水溶物,本实验选用水作为提取剂,因为食品中蛋白质含量较多,需要考虑如何除去蛋白质来避免液相色谱柱堵塞,所以样品前处理的关键点在于沉淀剂的选择。
以往的研究通常选用亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液,对于乳及乳制品还可选用乙腈,我们经过反复比较试验,最终选用毒性和污染小且成本低的亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液。
具体流程为用100ml比色管提取10.09g 固体样品,再添加标准物质和少量水,加入6ml配置好的亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液,最后定容至100ml。
然后使用超声震荡法提取,通过定量滤纸过滤。
3.检测结果讨论
本实验探讨了人工合成着色剂的液相色谱快速检测方法,检测实验结果表明使用液相色谱法检测速度快、回收率高、准确度好,十分简便易操作,对日落黄、胭脂红等人工合成着色剂的检出限达到每千克0.15mg,不同浓度水平的添加回收率不低于88.2%,相对标准偏差不高于8.74%。
在具体检测过程中,该方法无需蒸干、吸附等额外步骤,而且样品前处理操作简单、安全性高、污染危害小,整个检测过程试剂用量较小,由于检测波长选择可见光区域的吸收波长,受样品中杂质的影响较小,从最初的样品处理到最终的上机测定全程时间不超过2h,符合当前社会生产对快速检测分析技术的要求,值得推广应用。
结语:
综上所述,食品中往往含有许多种人工合成着色剂,需要食品质量安全监督检验人员利用准确、快速、方便、安全的检测技术和方法对人工合成着色剂成分与含量进行测定。
本文中所论述的液相色谱法不仅能够快速检测出各种食品中的人工合成着色剂含量情况,而且检出灵敏度很高,样品峰分离情况良好,方法成熟稳定、安全可靠,具有很高的实际应用价值。
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