硝基苯的实验室制备

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(整理)实验室制备硝基苯的主要步骤如下

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

③在50℃～60℃下发生反应。

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。

⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是一定要将浓H2SO4沿内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）步骤③的加热方式是50℃～60℃水浴加热；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）现有三种实验装置，如下图所示，要制备硝基苯，应选用（ C ）
实验室制取溴苯的方法是：
把苯和液溴放入烧瓶中，再加入少量铁粉，经振荡后按下列装置组合，不久，反应物在蒸瓶中沸腾起来，圆底烧瓶里有溴苯生成。

制取溴苯和硝基苯的实验设计

制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀（溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度；温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水

溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案

溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。

烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。

2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。

②溴应是纯溴，而不是溴水。

加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。

3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。

②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。

4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。

②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。

③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。

分离提纯硝基苯的方法

分离提纯硝基苯的方法
“哇，这是什么怪味道呀！”我和小伙伴们在实验室外面嚷嚷着。

老师走过来笑着说：“这可能是从实验室里传出来的味道哦。

你们知道吗？有一种物质叫硝基苯，它的分离提纯可是很有讲究的呢！”
咱先说说分离提纯硝基苯的方法吧。

第一步呢，就是把含有硝基苯的混合物倒进分液漏斗里。

这就好像我们整理书包的时候，把不同的东西分类放好一样。

然后呢，加入一些特定的溶剂，让硝基苯和其他物质分离开来。

这就像是魔法一样，不同的东西在溶剂的作用下，乖乖地跑到不同的地方去了。

接着，把分液漏斗静置一会儿，等它们分层明显了，就可以打开分液漏斗的活塞，把下层的硝基苯慢慢放出来。

这一步可得小心哦，要是不小心弄洒了，那可就糟糕啦！
那分离提纯硝基苯有啥用呢？比如说在制药厂里，要是没有把硝基苯提纯好，那做出的药可能就效果不好啦。

这就好比你做蛋糕的时候，如果材料不纯净，做出来的蛋糕能好吃吗？硝基苯提纯后可以用来制造很多有用的东西呢。

它的优势就是能让我们得到更纯净的物质，这样在做各种实验或者生产产品的时候，就会更准确、更可靠。

我记得有一次，我们在实验室里看到老师演示分离提纯硝基苯。

哇，那场面可神奇啦！看着原本混合在一起的东西，经过一系列的操作，最后
得到了纯净的硝基苯。

这就像变魔术一样，让人惊叹不已。

所以呀，分离提纯硝基苯真的很重要呢。

它能让我们得到更纯净的物质，为我们的生活和学习带来很多好处。

你想想，如果没有这些方法，我们的世界会变成什么样呢？肯定会有很多麻烦吧。

反正我觉得分离提纯硝基苯的方法超棒，大家也一定要好好学习这些方法哦。

硝基苯的实验室制备

硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。

（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。

遇明火、高热会燃烧、爆炸。

与硝酸反应剧烈。

硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。

作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。

用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。

2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。

滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。

硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。

反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。

再用等体积蒸馏水洗一次。

然后加入无水氯化钙干燥产物。

将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。

称量，并计算硝基苯产率。

五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。

硝基苯的制备原理

硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。

具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。

硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。

2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。

浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。

3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。

随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。

具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。

值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。

在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。

硝基苯的制备

急救措施
皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐，就医。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
硝基苯的制备
硝基苯的性质
硝基苯（nitrobenzene）是芳香族硝基化合物，又名密斑油，苦杏仁油，为黄绿色晶体或黄色油状液体，有杏仁气味，易燃，遇明火高热燃烧爆炸，能溶于乙醇、乙醚和苯，微溶于水。密度1.19867(20℃)，凝固点5.70℃，沸点210.85℃。硝基苯是重要的精细化工原料，可用于生产多种医药和染料的中间体，如用于制备二硝基苯、苯胺、间氨基苯磺酸等，还可做有机溶剂、有机反应的弱氧化剂等
泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。当硝基苯洒在地面时，立即用沙土、泥块阻断漏液的温延，配戴好面具、手套，将漏液或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。立即仔细收集被污染土壤，转移到安全地带。
硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶心呕吐等。
污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重要的用途是生产苯胺染料，还是重要的有机溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外事故，也会造成硝基苯的严重污染。

硝基苯工艺介绍范文

硝基苯工艺介绍范文
硝基苯，又称硝基苯胺，是一种有机化合物，化学式为C6H5NO2，是
苯环上有一个硝基基团的苯衍生物。

硝基苯广泛应用于染料、药物、农药、爆炸物和一些化学试剂中。

下面将介绍硝基苯的制备工艺。

硝基苯的制备工艺主要有以下几个步骤：
1.苯硝化反应：
苯硝化反应是将苯转化为硝基苯的关键步骤。

反应的主要原料是苯和
硝酸。

首先，将苯和硝酸加入反应釜中，控制在适宜的反应温度下，通入
硝酸后，开始搅拌反应。

反应的温度通常在60-80℃之间，反应时间约为
2-3小时。

在硝基苯的生成过程中，需进行冷却，以控制反应温度，避免
产生多个硝基基团。

2.分离和净化：
在苯硝化反应之后，需要将反应液中的硝基苯分离和净化。

首先，通
过蒸馏过程将反应液中的硝基苯蒸馏出来。

然后，经过净化处理，如萃取、结晶等，去除杂质和不纯物质，获得纯净的硝基苯。

3.性质测试：
对经过分离和净化的硝基苯进行性质测试，如熔点、沸点、密度、纯
度等。

这些测试将确保硝基苯的质量和纯度符合产品要求。

以上是硝基苯的制备工艺简要介绍。

硝基苯作为重要的有机化学原料，在化工行业中有广泛的应用。

它可以用于制备染料、药物和农药等化学品，也可以作为爆炸物和一些化学试剂的成分。

硝基苯工艺的优化和高效生产
对于化工企业的发展非常重要。

硝基苯制备方法

硝基苯制备方法
宝子，今天咱来唠唠硝基苯的制备方法哈。

硝基苯呢，一种挺重要的有机化合物。

它的制备方法里，比较经典的就是用苯和浓硝酸在浓硫酸的催化下反应。

你想啊，这就像是一场化学小聚会。

苯这个小分子，它安安静静地在那儿，然后浓硝酸带着它的硝酸根离子就凑过来啦。

浓硫酸呢，就像个热心的组织者，在旁边帮忙，让这个反应能顺利进行。

在这个反应过程中啊，条件可得控制好呢。

温度啥的都很关键，就像烤蛋糕，温度不对，蛋糕就烤不好，这个反应温度不合适，产物可能就不是咱想要的硝基苯啦。

而且这个反应是在实验室里可以做的哦，不过得小心，毕竟浓硝酸和浓硫酸都不是好惹的家伙，腐蚀性很强的，就像两个小怪兽，要是不小心沾到手上，那可就惨咯。

工业上制备硝基苯呢，也是基于这个基本的反应原理。

不过工业上就像一个超级大厨房，各种设备就像大炉灶、大容器啥的。

他们会把原料按照合适的比例加进去，然后在特定的反应条件下进行大规模的生产。

这时候就更要注意安全啦，因为一旦出问题，那可不是一点点试剂的事儿，是大量的原料呢。

还有哦，在制备硝基苯之后呢，还得把它从反应混合物里分离出来。

这就像是从一堆小伙伴里把硝基苯这个小宝贝找出来一样。

可以利用它们不同的物理性质，比如沸点啊之类的，用蒸馏或者其他的分离方法。

宝子，硝基苯的制备就是这么个有趣又有点小复杂的事儿呢。

咱了解了这个制备方法，就像知道了一个小秘密一样，是不是感觉化学还挺好玩的呀。

4 逢考必备--溴苯和硝基苯

逢考必备--溴苯和硝基苯一、书上这样讲1.苯与溴的反应（1）实验原理：（2）反应原料：苯、纯溴．．、铁（3）反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）（4）尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）（5）几点说明：①将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。

②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。

③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。

④若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。

⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。

2、硝基苯的实验室制法（1）反应原理：（2）反应原料：电石、饱和食盐水（3）反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等，如下图。

（4）注意事项：①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。

②实验中一定要严格控制温度，采取水浴加热。

水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。

因此控制好温度是做好本实验的关键。

③苯和混合酸是不互溶的，为了使反应进行得充分要不断振荡试管，并且加热十分钟，其目的也是为了使反应进行得更充分。

④纯净的硝基苯为无色油状的液体，密度比水大，又苦杏仁味，因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。

⑤硝基苯有毒，沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。

如果硝基苯的液体沾到皮肤上，应迅速用酒精擦洗，再用肥皂水洗净。

二、平时这样练、高考这样考1．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

硝基苯的配制实验报告

硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。

实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。

2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。

3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。

随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。

反应完成后，继续加热5分钟。

4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。

待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。

5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。

之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。

6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。

7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。

实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。

实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。

通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。

最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。

总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。

实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。

实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。

制硝基苯的化学实验步骤

制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。

下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。

浓硝酸。

苯。

实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。

2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。

这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。

3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。

4. 将苯加入到硝化混合酸中。

在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。

5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。

6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。

7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。

8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。

需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。

在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。

实验室制溴苯和硝基苯

• 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸镏②水洗 ③用于燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗正确的操作顺序是（）
• A．①②③④⑤B．②④⑤③①
• C．④②③①⑤D．②④①⑤③
该反应中，铁和溴能反应生成溴化铁，溴化铁作催化剂且易溶于水，所以混合物中含溴化铁；苯和溴不可能完全反应，混合物中含有溴和苯；制取溴苯的同时还有溴化氢生成，所以混合物的成分有：溴化铁、溴、苯、溴苯、溴化氢．所以操作顺序如下：
（5）被水浴加热的试管口都要带一长导管，其作用是_____________。
（6）反应完毕后，如何从试管内混合物中分离出硝基苯?
（1）催化剂、脱水剂（2）防止反应液温度过高，减少副产物的产生。（3）控制水浴温度在55—60 ℃ （4）使试管受热均匀，便于控制温度（5）使苯蒸气冷凝回流，减少挥发（6）将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗
(1)配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，应注意的事项是 ____。
(2)步骤③中为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____。 (3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是____。 (4)步骤④中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是____。 (5)纯净的硝基苯是____色，密度比水____，具有____气味的油状
步骤是 B
• （A）①②③④② （B）②④②③① （C）④②③①② （D）②④①②③
先水洗溶解大量的酸而且分层，取下层得到出产品；其中必然含有少量的酸，再用碱洗，取下层的略带碱性的初产品，水洗除碱，鉴于除杂不引杂的原则干燥出水，再根据其物理性质进行精制
分离出下层的硝基苯。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，加入反应器中；

硝基苯制取实验

硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。

温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。

解释：①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。

②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。

③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

20、溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。

除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。

解释：①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。

②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。

③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。

因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。

④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。

2024届江西省吉安市第一中学高三3月质量检测试题化学试题试卷含解析

2024届江西省吉安市第一中学高三3月质量检测试题化学试题试卷注意事项1．考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回．2．答题前，请务必将自己的姓名、准考证号用0．5毫米黑色墨水的签字笔填写在试卷及答题卡的规定位置．3．请认真核对监考员在答题卡上所粘贴的条形码上的姓名、准考证号与本人是否相符．4．作答选择题，必须用2B铅笔将答题卡上对应选项的方框涂满、涂黑；如需改动，请用橡皮擦干净后，再选涂其他答案．作答非选择题，必须用05毫米黑色墨水的签字笔在答题卡上的指定位置作答，在其他位置作答一律无效．5．如需作图，须用2B铅笔绘、写清楚，线条、符号等须加黑、加粗．一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应(50～60℃)、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤，下列图示装置和操作能达到目的的是A．配制混酸B．硝化反应C．洗涤分离D．干燥蒸馏2、某同学探究溶液的酸碱性对FeCl3水解平衡的影响，实验方案如下：配制50 mL 0.001 mol/L FeCl3溶液、50mL对照组溶液x，向两种溶液中分别滴加1滴1 mol/L HCl溶液、1滴1 mol/L NaOH 溶液，测得溶液pH随时间变化的曲线如下图所示。

下列说法不正确的是A．依据M点对应的pH，说明Fe3+发生了水解反应B．对照组溶液x的组成可能是0.003 mol/L KClC．依据曲线c和d说明Fe3+水解平衡发生了移动D．通过仪器检测体系浑浊度的变化，可表征水解平衡移动的方向3、下列由实验得出的结论正确的是()A．将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液变无色透明，生成的产物可溶于四氯化碳B．乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体，说明两种分子中的氢原子都能产生氢气C．用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，是因为乙酸的酸性小于碳酸的酸性D．甲烷与氯气光照下反应后的混合气体能使湿润石蕊试纸变红是因为生成的一氯甲烷具有酸性4、油酸甘油酯和硬脂酸甘油酯均是天然油脂的成分。

高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意

高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。

然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。

一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。

苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。

10分钟后，硝基苯已经生成。

把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。

浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。

若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。

具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。

当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

第二组硝基苯合成1

二：各种方法的质量产率，原料消耗量，生产成本比较及估算（汪冬明徐闯）
1. 了解原料的价格苯 3200/t 纯度99.8% 硝酸1900/t 纯度98% 硫酸500/t 纯度98% 烧碱550/t 纯度48% ——源自“中国化工市场七日讯” 苯14/500ml AR(分析纯) 硝酸10/500ml AR 硫酸10/500ml AR 烧碱9/500g AR ——源自“中国试剂网”
项目一：硝基苯的合成
徐静汪冬明裴彩红宋鹏
徐闯许广栋杨志勇陈晓路
第二组
简介：
分子式C6H5NO2 别名:密斑油,苦杏仁油英文别名： Nitrobenzene，Essence of mirbane 相对分子质量123.11 性状无色或浅黄色油状液体。见光后颜色变深。有苦杏仁气味。有吸湿性。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯、乙醚和油类。溶于约 500份水。相对密度(d154)1.205。熔点6℃。沸点210～ 211℃。折光率1.5529。闪点(闭杯)88℃。低毒，半数致死量(大鼠，经口)489mg/kg。
首先萃取苯混酸冷的循环废酸连续加入1号硝化锅中反应物再经过三个串联的硝化锅2停留时间约1015min然后进入连续分离器3分离成废酸层和酸性硝基苯层废酸进入连续萃取锅4用工业苯萃取废酸中所含的硝基苯并利用废酸中所含的硝酸然后经分离器5分离出的酸性苯俗称酸性苯用泵6连续地送往1号硝化锅萃取后的废酸用泵7送去浓缩成质量分数9093或7678的硫酸套用于配制混酸
毒理学
硝酸液及硝酸蒸气对皮肤和粘膜有强刺激和腐蚀作用。浓硝酸烟雾可释放出五氧化二氮（硝酐）遇水蒸气形成酸雾，可迅速分解而形成二氧化氮，浓硝酸加热时产生硝酸蒸气，也可分解产生二氧化氮，吸入后可引起急性氮氧化物中毒。人在低于12 ppm(30 mg/m^3)左右时未见明显的损害。吸入可引起肺炎。大鼠吸入LC50 49 ppm/4小时。

硝基苯的工业合成

二.浓缩

来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸汽化所需热量的 85%左右，不足部分由外部供给。浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打至硝化工序循环使用，损失的少量硫酸在此得到补充。闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体，由真空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的液体流至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理，含有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
二.重点部位

硝化釜是硝基苯生产的核心设备。投入釜中的混酸对设备有强腐蚀作用，尤其是硝化反应是激烈的放热反应，存在多种危险因素，一旦出现问题其后果严重。硝化反应温度一般控制在50～60℃，温度越高反应速度越快，副反应产物也越多。当温度达到100℃时，在过量混酸作用下，硝基苯与硝酸可生成二硝基苯（主要为间位二硝基苯）。硝化反应中，生成硝基酚的反应也是随温度增高而增加，而且在中和与水洗过程中接触碱金属进一步转化为硝基酚盐类物质，如硝基酚钠盐、硝基酚镁盐、硝基酚铁盐等。这些副反应生成物大都为固体沉淀物，极易附着于设备管道壁上，一旦被蒸干便具有火药一样的爆炸性，对高温、摩擦、震动很敏感。如某厂苦味酸生产装置，生产中出现不正常现象，立刻开反应釜底旋塞准备放料，但旋塞打不开而砸了一下，当即爆炸死亡8人；某硝基甲苯装置，因母液蒸干，硝基酚盐沉积在加热蒸汽排管上分解爆炸，此类爆炸事故在硝基经合物生产中教训其甚多。
三.安全要点

3.1硝化釜 3.1.1严格控制硝化釜投料量和投料配合比是减少副反应物生成和防止冒釜的手段之一。投料量过大，反应热量不能及时移出会造成温度急骤升高，严重时可造成突沸冒釜。混酸投料过量会增加二硝基化合物的生成。因此，应对硝化釜的计量投料进行必要的检查，当计量罐进料时其罐的出口阀（投料）必须关闭，严禁不经计量的投料。 3.1.2硝化釜内的水冷却器是调节反应温度的重要设备，要保证足够的水量和温差才能平衡硝化反应的热量。另外要保证冷却器不能漏水，否则会造成水与酸的激烈放热反应出现冒釜等危险。生产中要加强对冷却水系统水压和温度的检查，及时消除冷却水系统的缺陷和隐患。定期对冷却器腐蚀情况的检查测试，生产投料前要监督做好试压工作。 3.1.3硝化釜的搅拌装置是均衡反应防止和减少局部二硝化的手段，投料前要对其试车情况进行检查，不准带病开车。生产过程中发现设备运转有异常时，应视反应进行情况及时停车排除。 3.1.4本装置的设备、管道因受强氧化剂的腐蚀作用而缩短寿命，要及时定期对腐蚀情况进行检查，不允许继续使用已丧失安全裕度的设备与管道，防止生产中出现异常温度，使压力波动，而发生破坏性爆炸事故。 3.2其它部位 3.2.1定期对下列安全防护装置、器具进行检查、维护和保养：厂房通排风装置、可燃气体检测报警仪器、苯贮罐的呼吸阀、喷淋水、防液堤、苯系统的静电接地设施、消火栓及其化灭火器材、清水冲洗设施、事故柜及其救护器材、个人防护用具（防酸作业服、防毒面具、防护眼镜、胶皮手套、胶皮靴等）。 3.2.2经常检查硝酸、混酸生产区域内，是否有木材、草袋等植物类纤维物品堆放、贮存，若发现有违章乱堆乱放情况，应指令尽快迁出，防止一旦发生漏酸引起着火。 3.2.3在清除设备、管道内的硝基酚盐类化合物沉淀物时，要监督其采用蒸煮清洗方法，禁止使用机械铲刮，防止发生爆炸危险。 3.2.4装置内禁止动用各类火种，避免撞击、震动，不得任意敲打设备、管道等。