硝基苯的实验室制备
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硝基苯的实验室制备
(本次实验原料以及产品都有较大危险性,务必认真按照说明去做)
一.实验目的
学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法,熟练温度掌握和蒸馏操作。(及锻炼心理素质)
二.实验原理
硝基苯(bp,210.85℃),难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸
主反应: C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O
混酸
副反应: C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O
三.仪器与药品
仪器:三颈烧瓶(250ml),搅拌器,恒压滴液漏洞,球形冷凝管,烧杯,加热套,温度计(100℃,250℃),蒸馏烧瓶(50ml),分液漏斗
药品:苯,浓硝酸,浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水氯化钙
四.实验步骤
1.混酸的制备
在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸,在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸,混匀。
2.组装装置
如图
3.硝基苯的制取
将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中,将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中,冷凝管通水,搅拌器开启,缓慢滴入混酸,冷水浴使反应维持在40-50℃。滴加完毕后,水浴加热,维持温度在55-65℃50min。硝基苯为黄色油状物,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。
反应结束后,转移液体至分液漏斗,将酸层与有机层(上层)分离,用等体积冷水洗涤粗产物2次,再用10%碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸(可用ph试纸
检测)。再用等体积蒸馏水洗一次。然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏,收集205-210℃馏分,至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量,并计算硝基苯产率。
五.注意事项
1.苯的硝化是放热反应,开酸滴入不可过快,随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
2.硝基苯有毒,如果不慎滴到皮肤可用酒精擦拭,然后用肥皂水清洗。
3.蒸馏时千万不要蒸干产物,副产物二硝基苯极易在高温下发生爆炸。