反应精馏法制甲缩醛
催化反应精馏法制甲缩醛
催化反应精馏法制甲缩醛班级：2010级化工班 姓名：徐跞 学好：20105053011反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越多广泛的应用。
一、实验目的（1）了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
（2）掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
（3）学会用正交设计的方法，设计；合理的实验方案，进行工艺条件的优先。
（4）获得反应精馏法制备甲缩醛的最优异的工艺条件，明确主要因素。
二、实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为：O H O H C O CH OH CH 2228323+=+ （1）该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38%—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可以有效的克服平衡转化率这热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为： 水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>> 。
可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断的从系统中分离出去，促使平衡向生成物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
采用反应精馏技术还有以下优点：（1）在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品；（2）反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用；（3）反应热直接用于精馏过程，可降低能耗；（4）由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可使用。
反应精馏法制甲缩醛思考题
反应精馏法制甲缩醛思考题篇一：反应精馏法制甲缩醛思考题正文:反应精馏法制甲缩醛是一种常见的合成方法,其基本原理是将原料(例如葡萄糖、果糖等)通过反应精馏过程分离出目标产物(例如甲缩醛)。
在制备甲缩醛的过程中,需要对反应精馏塔进行优化,以确保得到高质量的产品。
以下是反应精馏法制甲缩醛的思考题:1. 反应精馏塔的设计原则是什么?如何优化反应精馏塔的设计,获得更好的分离效果?2. 如何控制反应精馏塔中的温度和压力?如何处理反应精馏塔中的残留物,避免其对后续操作造成影响?3. 如何选择合适的反应条件?例如,是否需要催化剂、反应温度、反应时间等?如何调整反应条件,以获得更好的反应效果?4. 如何对反应精馏塔进行定期维护和保养?如何检查和维护反应精馏塔中的设备和管道,确保其正常运行?5. 在制备甲缩醛的过程中,可能会出现哪些问题?如何解决这些问题,确保操作顺利进行?拓展:反应精馏法制甲缩醛是一个重要的合成领域,涉及到化学、工程、物理等多个学科。
在实际操作中,需要综合运用化学、物理、工程等知识,进行科学的分析和设计,以获得最佳的分离效果和产品质量。
同时,还需要注重对设备、管道、阀门等装置的定期维护和保养,以确保其正常运行和安全性。
篇二：反应精馏法制甲缩醛的思考题如下:1. 什么是反应精馏?其基本原理是什么?在法制甲缩醛中,反应精馏如何应用?2. 反应精馏的定义是什么?其分类有哪些?在法制甲缩醛中,反应精馏通常分为哪几种类型?3. 什么是反应精馏塔?其结构特点和优点有哪些?在法制甲缩醛中,反应精馏塔如何设计?4. 什么是反应精馏馏分?在法制甲缩醛中,如何确定反应精馏馏分中的成分和含量?5. 什么是甲缩醛?在法制甲缩醛中,甲缩醛的制备方法有哪些?常见的甲缩醛合成反应有哪些?6. 什么是甲缩醛醇?在法制甲缩醛中,如何制备甲缩醛醇?其化学性质和用途有哪些?7. 什么是其他用于制备甲缩醛的方法?在法制甲缩醛中,有哪些方法可供选择?这些方法的优缺点有哪些?8. 什么是甲缩醛的分离和纯化?在法制甲缩醛中,如何对甲缩醛进行分离和纯化?常用的分离和纯化方法有哪些?9. 什么是甲缩醛的应用领域?在法制甲缩醛中,有哪些应用领域可供选择?这些应用领域的发展前景如何?通过思考这些问题,可以深入了解反应精馏法制甲缩醛的相关知识,为今后的学习和工作打下坚实的基础。
催化反应精馏制甲缩醛误差分析
催化反应精馏制甲缩醛误差分析
催化反应精馏制甲缩醛的误差分析需要从各个环节进行考虑,包括实验操作、测量仪器、反应体系、数据处理等方面。
1. 实验操作方面,不同的实验员在操作时可能存在不同的技巧、经验和操作习惯,因此可能会导致实验结果的差异。
因此必须严格按照实验方案进行操作,并在实验前进行充分的培训和沟通。
2. 测量仪器方面,仪器的精度、稳定性和准确性会影响数据的准确性。
因此必须根据需要合理选择仪器,并进行周期性的校准和维护。
3. 反应体系方面,反应过程中可能会发生条件变化、反应体系不均匀等情况,可能会导致实验结果的差异。
因此必须对反应体系进行充分的了解和调查,并进行合理的控制和调整。
4. 数据处理方面,对实验数据进行处理的方法和精度也会影响结果的准确性。
因此必须选择合适的统计方法和数据分析工具,并在数据处理前进行数据清洗和筛选。
综上所述,在催化反应精馏制甲缩醛的过程中,需要进行严格的实验操作、选择合适的仪器和反应体系,并在数据处理时保证方法的准确性,才能减小误差并获得更准确的结果。
催化精馏法制备甲缩醛
1
1 1
实验部分
实验装置与方法 实验装置如图 1 所示. 塔釜( 1) : 2000 mL 的四口烧瓶 ; 可控电热碗: 规格为 2000 mL 的电加热碗 ; 热
电偶温度显示仪 ( 2) : 依次显示塔顶、 精馏段、 反应段、 提馏段、 塔釜的真实温度; 蠕动计量泵( 3) : 通过调 节电机转速来控制原料的加入量; 回流比控制器( 4) : 通过时间分配器设定回流与采出的时间, 控制回流 比. 塔柱从上而下依次是精馏段 ( 5) 、 反应段 ( 6) 、 提馏段( 7) , 全塔为带夹套玻璃塔, 塔内径为 25 mm, 塔 高约 2400 mm, 内装 3 mm 的玻璃弹簧填料 ; 冷凝水接口( 8) ; 产品甲缩醛出口( 9) . 实验步骤为: 1) 检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常. 向塔釜加入 200 mL 约 10% 的甲醇 水溶液. 调节计量泵 , 分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量 . 2) 开启塔顶冷却水. 再开启塔釜加热器 . 当塔头有凝液后, 全回流操作约 20 min. 3) 按选定的实验条件 , 开始进料, 同时将回流比控制器拨到给定的数值. 进料后 , 仔细观察并跟踪 记录塔内各点的温度变化 , 待塔顶温度稳定后 , 每隔 10 min 取一次塔顶样品 , 分析其组成.
的气味和易被生物降解的液体 , 可以替代 F11 和 F13 及含氯溶剂的清洁溶剂, 也被应用于化妆品和医药
-8] 行业 , 是一种重要的化工原料[ 6 .
传统的甲醇氧化法得到甲醛的纯度只能达到 55% [ 9] , 且未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题 严重. 为解决这些问题 , 本实验利用催化精馏分离工艺 , 将产物及时移出反应区 , 提高反应的平衡转化 率, 同时在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品 . 实验中考察了进料醇醛摩尔比、 进料总流量和催化剂含量等 因素对塔顶甲缩醛的含量的影响, 获得了较为理想的制取甲缩醛的工艺条件.
催化反应精馏实验
实验号
因素 xF(g/min) p(mol/mol) c(wt%)
R
1
1(3.0)
1(2.0)
1(1.0)
1(2.0)
2
1(3.0)
1(2.0)
1(1.0)
2(3.0)3ຫໍສະໝຸດ 1(3.0)2(3.0)
2(2.0)
1(2.0)
4
1(3.0)
2(3.0)
2(2.0)
2(3.0)
5
2(4.0)
1(2.0)
2(2.0)
实验原理
相对的优势： （1）节省设备费用和操作费用； （2）利用反应热； （3）由于精馏的提浓作用，降低了对原料甲醛的浓度要求； （4）利用精馏的原理促进反应转化率的提高。 带来的问题：
设备型式复杂；控制和操作难度增加等；
二、实验原理
耦合的考察思路
反应工程
温度效应 浓度效应 工程因素
反应 分离
综合考察
除了完全实验外，有没有更科学的实验设计方法呢？
二、实验原理
实验原理
2.正交实验设计 正交实验设计是用于多因素实验的一种方法，它是从全面实验的方案中挑选部
分具有代表性的点进行实验，这些点具有“均匀”和“整齐”的特点；正交实验设
计是部分因子设计的主要方法，虽科学减少了实验次数，但具有很高的效率。 具体的设计方法，可参考书目（课外学习）：
一、实验项目的来源与技术背景
3、应用价值
来源与背景
目前，该技术工业规模的应用有醚化（甲基叔丁基醚）、酯化和水解（乙酸甲 酯合成与水解）、烷基化（乙烯和苯的烷基化）、脱水（二异丙基醚的制备）、烯 烃水合（叔丁醇的生产）、聚合（聚酰胺）等反应。本实验所选择的体系即为甲醇
甲缩醛合成方法
甲缩醛合成方法1。
1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。
目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2。
1在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2。
7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便,反应快,条件温和且易控制。
虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大。
以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。
其反应式如下：（1）液相缩合法是一种常用的工业方法。
该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水, 难于处理, 污染环境，因此该法已经逐步被淘汰.［1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。
该工艺与液相缩合法相比,含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代,废水量少.2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种：一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛, 其反应式如下：3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 （OCH 3 ) 2 +2H 2 O （2）另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛, 其反应式如下：3CH 3 OH→CH 3 （OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等［12 ］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1． 0％～4． 5%，改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为 5% ～20%。
甲缩醛的合成、精制及其应用
ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｌ ；ｓ ｙ ｎ ｈｅ ｔ ｓ ｉ ｓ ｐ ｕ ｉ ｒ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
甲缩醛 （ Ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ １） ａ 化 学 名称为 二 甲氧基 甲烷 （ Ｄ ｉ — ｍｅ ｈｏ ｔ ｘ ｙ ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｅ ， Ｄ ＭＭ） ， 具 有 优 良的 理 化 性 能 ， 即 良
第２ ８卷第 １ 期 ２ ０ １ ４年 １月
化工 时刊
Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｔ ｉ ｍｅ ｓ
Ｖｏ １ ． ２ ８， Ｎｏ ． １ Ｊ ａ ｎ ． １ ． ２ ０ １ ４
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ２—１ ５ ４ Ｘ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ９
工业生产 中， 甲缩醛 主要 由甲醇和 甲醛反应精馏 制得 ， 此外 以甲醇和－ －Ｅ ｇ 醚为原 料选择 氧化生 产甲缩醛 的新 工艺也 在开发之 中。甲缩醛 的精制提纯工艺也得 到了进一步 的研究发展 ， 但是 如何 开发 出一条高效 、 安全的分离工艺 ， 仍需 进一 步的研究 。
关键 词 甲缩醛 合成 精制 应用
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ，Ｐｕ ｒ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｌ
Ｌ ｉ ｕ Ｚ ｈ ｅ ｎ ｙ ｕ Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｙ ｕ Ｇ ｅ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ Ｗａ ｎ ｇ Ｈｕ ｉ
反应精馏法制甲缩醛思考题
反应精馏法制甲缩醛思考题1. 引言甲缩醛是一种常用的化工原料，广泛应用于树脂、涂料、塑料等工业领域。
在制备甲缩醛的过程中，反应精馏法是一种重要的工艺路线。
本文将从反应原理、工艺流程、优化方法等方面介绍反应精馏法制甲缩醛的相关内容。
2. 反应原理甲缩醛的制备一般是通过甲醇和氧气的反应得到，反应的化学方程式如下：2CH3OH + O2 → 2CH2O + 2H2O该反应是一个氧化反应，以甲醇为原料，在一定条件下通过催化剂的作用，将甲醇氧化成甲缩醛。
甲缩醛是一种高活性物质，制备过程需要在适当的反应温度和压力下进行，以实现高产率和良好的产物纯度。
3. 工艺流程反应精馏法制甲缩醛的工艺流程包括反应装置、精馏塔和分离装置等。
一般的工艺流程如下：1.原料供给：甲醇和氧气通过相关管道供给反应装置。
2.反应装置：反应装置中使用催化剂，将甲醇氧化成甲缩醛。
3.精馏塔：甲缩醛与甲醇、水等组分在精馏塔中进行分离，通过逐级降温的方式，将甲醇和水等低沸点组分分离出去。
4.分离装置：将目标产物甲缩醛从其他组分中分离出来，得到高纯度的甲缩醛。
5.产品收集：将分离出的甲缩醛进行收集，进一步的加工处理或直接用于下游生产。
4. 工艺优化为了提高甲缩醛的产率和纯度，工艺上可以进行一些优化措施：1.催化剂选择：合适的催化剂可以提高催化反应的速率和选择性。
2.反应条件优化：控制反应温度、压力和物料流量等参数，以实现最佳的反应条件。
3.分离过程优化：通过调整精馏塔的结构和操作条件，提高分离效果，减少有害组分的含量。
4.产品回收：对废弃物和副产物进行合理的回收利用，降低成本和环境影响。
5. 结论反应精馏法制甲缩醛是一种常用的工艺路线，通过合理的催化剂选择、反应条件优化和分离过程优化，可以提高甲缩醛的产率和纯度。
在实际生产中，还需要考虑经济性、安全性和环保性等方面的问题，综合考虑各种因素，找到最优的工艺方案，以满足市场需求和可持续发展的要求。
参考文献：[1] Qian Ming. Preparation of Formaldehyde by Oxidation of Methanol [J]. Chemical World, 2018, 35 (11): 123-126.[2] Li Xiaoli, Wang Zhaoyan. Study on the Catalytic Oxidation of Methanol to Formaldehyde [J]. Chemical Engineering and Equipment, 2019, 520 (5): 78-82.。
反应精馏隔壁塔制甲缩醛过程模拟与分析
文献标志码： A
文章编号： 0438⁃1157 （2019） 03-0960-09
Simulation and analysis of reactive dividing-wall column for methylal
production process
YANG Jie, QI Jiangyu, SHA Yong
CIESC Journal , 2019, 70(3): 960-968
化工学报 2019 年 第 70 卷 第 3 期 |
DOI：10.11949/j.issn.0438⁃1157.20180623
研究论文
反应精馏隔壁塔制甲缩醛过程模拟与分析
料添加剂等的生产中，其中最重要的应用是作为高
低等原因目前还无法用于工业化生产，因此目前甲
பைடு நூலகம்
浓度甲醛的合成原料，与传统的甲醇氧化法相比，
缩醛的生产大多采用甲醛甲醇缩合法。反应精馏
甲缩醛氧化法可以将浓缩甲醛的浓度从 45% 提升
收稿日期：2018-06-07
工艺是目前甲缩醛生产过程应用最成熟的工艺，该
修回日期：2018-11-06
Journal, 2019, 70(3): 960-968
第3期
·961 ·
甲缩醛反应精馏过程模拟与分析
缩醛氧化制高浓度甲醛工艺中 。在甲缩醛反应精
1
馏工艺中，甲醇和甲醛的缩合反应被集中于反应精
1.1
热力学与动力学模型
工艺最早由日本旭化成公司提出，并成功被用于甲
[3]
and fuel additives, etc. At present, reactive distillation technology is the main method for preparing methylal from
反应精馏实验讲义
反应精馏生产甲缩醛一、实验原理主反应: CH2O+2CH3OH(CH3-O-CH2-O-CH3+H2O 副反应: 2CH3OH→CH3-O-CH3+H2O主反应是可逆反应, 其平衡常数比较小, 为了增大反应物的转化率, 需要把产物及时地移出体系。
而反应精馏技术就是把反应和精馏两个过程耦合在一个体系中的工艺过程, 以精馏分离促进反应的进行, 有效解决了反应平衡常数小, 转化率低的问题。
由于反应器和分离设备的耦合, 既减少了设备投资, 又降低了反应、分离过程的能耗。
在这个反应体系中, 主反应在常压, 50到80℃, 强酸性离子交换树脂催化下即可进行。
而副反应活化能较高, 需要150℃下发生反应。
本体系可基本不考虑副反应对主反应的影响。
二、实验装置实验装置如图所示, 甲醛溶液从反应精馏塔反应段上部进料, 甲醇从反应段下部进料, 反应段为强酸性离子交换树脂, 经精馏后塔顶得到产品是甲缩醛, 塔底得到水。
三、实验步骤1.标定甲醛进料泵和甲醇进料泵的流量2.甲醇和甲醛摩尔配比为2.5: 1, 换算成体积比, 按得到数值进料3.为使甲醛转化更为彻底, 先往塔内加入适量甲醇, 使塔内甲醇和甲醛摩尔比远大于2。
4.再沸器中注入容积量的4/5的去离子水, 开启加热, 塔底温度设置为100℃。
5.当反应段上部温度大于90℃时, 打开冷凝, 同时开始进料。
6.控制回流比为2, 塔顶采出甲缩醛, 塔底出水。
7、待塔顶温度稳定在42℃时, 从反应区各段取样, 分析其组成, 并记录下各段温度。
8、实验结束后, 先关加热, 待塔温降下来之后关掉冷凝水。
四、实验数据处理五、注意事项1.甲醛易挥发, 且刺激性很强, 在甲醛进料时注意通风。
2、塔底温度不能过高, 否则气量太大, 容易引起液泛。
3.甲醇、甲醛的进料量和塔本身生产能力相匹配。
DMF萃取精馏精制高纯度甲缩醛的模拟研究1
萃取精馏法的最优操作方案，为甲缩醛和甲醇分离过程
的优 化操 作 和设 计提 供依 据 。
为了研究理论板数、进料位置、溶剂比 （ 萃取剂进
２ 萃取精馏 过程建模
２ ． １ 模拟流程 萃取精馏法分离 甲缩醛和 甲醇工艺流程如图 １所
料量与 甲缩醛进料量 比值）和回流 比等参数对 ２个精馏 塔分离效果和能耗的影响，分别改变这些参数进行模拟 计算 ，得到最优 的操作条件 ，并作能耗比较，这里能耗
中图分类 号：Ｔ Ｑ０ ２ ８ ＿ ３ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ １ ． ４ １ ６ ０ （ ２ ０ １ ２ ） １ １ ． １ ３ ４ ３ ． １ ３ ４ ６
１ 引言
甲缩醛 又 名 二 甲氧基 甲烷 ，具有 良好 的溶 解性 、低 沸 点和 与 水相 溶 性 ，用途 广 泛 ，作 为一 种性 能 优 良的溶 剂 广泛 应用 于 化 妆 品、 药 品、家 庭用 品、汽 车 上光 剂 、 杀 虫剂 、皮 革 上 光剂 、清 洁 剂 、橡胶 制 品 、油漆 、油 墨 等产 品中 ，也可 直接 氧化 生产 高纯 度 的 甲 卜 ２ 】 。工 业 甲
Ｆｉ ｇ ． ３ Ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｆ ｌ ｕｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆｔ ｈ ｅ ｍｅ ｈｙ ｔ ｌ ａ ｌ ｆ ｅ ｅ ｄ ｌ ｏ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ．
馏塔理论板数 ，其它模拟条件不变 ，考察萃取精馏塔理 论板数 对分 离 效果和 能耗 的影 响 ，结果如 图 ２所示 。
好
理论塔板数
Ｆ ｉ ｇ． ２ Ｔｈ ｅ ｉ ｎ ｌｕｅ ｆ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆｔ ｈ ｅ ｏ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｇ ｅ
图２ 理论塔板数的影响
从图２ 可以看出， 理论塔板数是影响萃取精馏塔塔顶 组成和能耗的重要因素 。随着理论塔板数的增加 ，塔顶 甲缩醛含量逐渐升高，说明塔分离能力提高，能耗也逐
反应精馏技术生产甲缩醛的新工艺研究的开题报告
反应精馏技术生产甲缩醛的新工艺研究的开题报告一、选题背景甲缩醛是一种常用的有机化合物，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
传统的生产方法是通过异丙醇和甲醇反应制备，但是该方法不仅反应条件较为苛刻，而且产率低，易产生副产物。
为了降低生产成本，提高产率和产品质量，需要研究新的制备工艺。
反应精馏技术是将反应和分离两个步骤结合在一起的方法，能够高效地生产高纯度的化合物。
因此，本研究将对反应精馏技术生产甲缩醛的新工艺展开研究。
二、研究内容和意义该研究旨在探索反应精馏技术在甲缩醛生产中的应用，具体包括：1. 研究反应精馏条件对甲缩醛产率和质量的影响；2. 探究反应物配比的最佳化设计；3. 优化反应精馏生产工艺；4. 对比传统生产方法和反应精馏技术的优缺点。
本研究的意义在于：1. 提高甲缩醛的产率和质量，降低生产成本；2. 探索新型甲缩醛生产工艺，拓展相关领域的技术生产；3. 为化工行业提供新的经济、高效、环保的生产方法。
三、研究方法和计划本研究采用实验方法，具体工作包括：1. 设计并制备反应器；2. 确定反应物的最佳配比和反应条件；3. 对比传统生产方法和反应精馏技术的优缺点；4. 进行数据统计和分析，并对结果进行总结。
本研究的时间计划如下：第一年：选题研究、实验仪器制备第二年：实验条件确定、实验数据的采集和分析第三年：数据分析、讨论和结论撰写四、预期成果和展望预期达到的主要成果包括：1. 新型反应精馏技术的研究成果，包括反应条件和产率方面的数据；2. 对比传统生产方法和反应精馏技术的优缺点分析；3. 重要结论的总结和论文的撰写。
展望：本研究将对甲缩醛的生产方法提供新的思路和方法，同时也将为化工行业持续发展提供更为稳定的产业支撑。
反应精馏法制甲缩醛
催化反应精馏法制甲缩醛反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
反应精馏经常采用的实验为醋酸与乙醇在硫酸催化剂存在下的酯化反应或甲醛与甲醇在硫酸催化剂存在下进行的缩醛合成反应。
此外，亦可用固体催化剂进行反应。
（一）实验目的1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。
3. 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
4. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
（二）实验原理甲缩醛是C3H8O2。
别名：二甲氧基甲烷，甲醛缩二甲醇（二甲醇缩甲醛）（formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane）结构式 CH2(OCH3)2 无色澄清的挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。
熔点-104.8℃，相对密度（d）0.8560,沸点44℃，折射率（n）1.3513,20℃水中溶解度32℅，能溶解多种溶剂。
用途：生产离子交换树脂、溶剂、香料、雷博（合成）反应介质：甲醛（水）36.5-37.4℅甲醇64.7℃甲醛–19.5℃反应条件：控制塔顶温度 41.5-42℃馏分即为：甲缩醛本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛（沸点42.3℃）的反应为对象进行反应精馏工艺研究。
合成甲缩醛的反应为：2CH3OH＋CHO＝C3H8O2＋H2O该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38％～40％）为原料，甲醛的转化率也只能达到60％左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
反应精馏实验原理及内容
催化反应精馏法制备甲缩醛一、 实验简介 1.1 实验原理本实验是以甲醛和甲醇为原料，在硫酸的催化下合成甲缩醛。
其反应式为：该反应具有如下特点： 1）可逆放热2）反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>>由于反应为可逆过程，受平衡转化率的限制，若采用传统的制备方法， 存 在如下问题：1）转化率低，只能达到60%左右。
2）必须使用高浓度的甲醛为原料，即质量浓度>38%的甲醛溶液。
3）未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题严重。
为解决这些问题，根据甲缩醛合成反应的第2个特点，利用反应物与主、副产物之间相对挥发度的差异，开发了反应精馏法制备甲缩醛的新工艺，利用精馏的作用，将产物及时移出反应区，提高反应的平衡转化率，同时，在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品。
此外，采用反应精馏还有如下优点：1）反应热可用作精馏的能源，降低能耗。
2）反应分离同步进行，可节省设备费用和操作费用。
3）利用精馏的提浓作用，可放宽反应对原料甲醛的浓度要求。
1.2实验目的1） 了解反应精馏的原理和特点，增强工艺与工程相结合的观点。
2） 掌握反应精馏装置的操作控制方法，明确其主要影响因素。
1.3设备及操作要点 设备特点：1）反应精馏塔为玻璃塔，塔径为25mm ，塔高约2400mm ，内装Ф3mm的玻璃弹簧填料。
塔釜为2000ml 的四口烧瓶，用调压电热碗加热。
OH O H C O CH OH CH 2632322+=+2）塔顶回流和采出量的比例通过时间分配器和电磁摆针控制。
3）全塔分为三段，自上而下分别为：精馏段、反应段、提馏段。
精馏段的主要作用是分离和提浓主产物甲缩醛，反应段的主要作用是完成甲缩醛的合成，提馏段的主要作用是分离原料甲醇和副产物水，使甲醇返回反应区，水从塔釜脱除。
4）全塔自上而2下共设5个测温点，温度由仪表显示。
操作要点：1）预先将催化剂硫酸按规定的浓度配入甲醛原料中。
催化反应精馏法制甲缩醛(实验指导书)
实验十催化反应精馏法制甲缩醛反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
一、实验目的(1) 了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2) 掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3) 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4) 获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
二、实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为：2CH 3OH CH 2O C3H6O 2H2O (1)该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液( 38—40%)为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：甲缩醛甲醇甲醛水，可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可直接使用。
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催化反应精馏法制甲缩醛
反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
反应精馏经常采用的实验为醋酸与乙醇在硫酸催化剂存在下的酯化反应或甲醛与甲醇在硫酸催化剂存在下进行的缩醛合成反应。
此外，亦可用固体催化剂进行反应。
（一）实验目的
1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.
2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。
3. 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
4. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
（二）实验原理
甲缩醛是C3H8O2。
别名：二甲氧基甲烷，甲醛缩二甲醇（二甲醇缩甲醛）（formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane）结构式CH2(OCH3)2无色澄清的挥发可燃液体，有氯
仿气味和刺激味。
熔点-104.8℃，相对密度（d20
4）0.8560,沸点44℃，折射率（n20
D
）
1.3513,20℃水中溶解度32℅，能溶解多种溶剂。
用途：生产离子交换树脂、溶剂、香料、雷博（合成）
反应介质：甲醛（水）36.5-37.4℅甲醇 64.7℃甲醛–19.5℃
反应条件：控制塔顶温度 41.5-42℃馏分即为：甲缩醛
本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛（沸点42.3℃）的反应为对象进行反应精馏工艺研究。
合成甲缩醛的反应为：
2CH3OH＋CH
2
O＝C3H8O2＋H2O
该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38％～40％）为原料，甲醛的转化率也只能达到60％左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分相
对挥发度的大小次序为：α
甲缩醛＞α
甲醇
＞α
甲醛
＞α
水
，可见，由于产物甲缩醛具有
最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：
（1）在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。
（2）反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
（3）反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
（4）由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，质量百分数为7％-38％的甲醛水溶液均可直接使用。
本实验采用连续反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度，甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物的纯度和生成速率的影响，谷优选出最佳的工艺条件。
实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（质量百分数）12％～38％，甲醛：甲醇（摩尔比）为1：8～1：2，催化剂质量百分数1％～3％，回流比5～15。
由于实验设计多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。
（三）预习与思考
（1）采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？
（2）是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？
（3）在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要有哪些因素决定？
（4）反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？
（5）若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定那些数据？
请设计一张实验原始数据记录表。
（四）实验装置及流程
实验装置如下图所示。
反应精馏塔有玻璃制成。
塔径为25mm，塔高约2400mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、静馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。
塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000w电热碗中。
塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。
在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。
用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。
1-电热碗；2-塔釜；3-温度计；4-进料口；5-填料；6-温度计；7-时间继电器；8-电磁铁；9-冷凝器；10-回流摆体；11-计量杯；12-数滴滴球；13-产品槽；14-计量泵；15-塔釜出料口；16-釜液贮瓶
（五）实验步骤及方法
（1）原料准备
1）在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。
2）CP级或工业甲醇。
（2）操作准备
检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。
向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。
调节计量泵，分北标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4-5ml/min.
（3）实验操作
1）先开启塔顶冷却水。
在开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。
当塔头有凝液后，全回流操作约20min。
2）按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。
进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记
录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。
待塔顶
温度稳定后，每隔15min取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共
取样2-3次。
取其平均值作为实验结果。
3）依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实验结果。
4）实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时，关闭冷却水。
注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完
成。
（六）实验数据处理
（1）列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。
甲缩醛收率计算式：
η=()
100
1
⨯
⨯
⨯
⨯
+
⨯
M
M
xf
F
xw
W
xd
D
℅
（２）绘制
（３）以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确
定最佳工艺条件。
（七）结果及讨论
（1）反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？
（2）根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
（3）本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？
（4）要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
（八）主要符号说明
x d——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；
x w——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；
x f——进料中甲醛的质量分率，ｇ／ｍｉｎ
Ｄ—塔顶馏出液的质量流率，ｇ／ｍｉｎ
Ｆ—进料甲醛水溶液的质量流率，ｇ／ｍｉｎ
Ｗ—塔釜出料的质量流率，ｇ／ｍｉｎ
Ｍ１、Ｍ０—甲醛，甲缩醛的分子量；
η—甲缩醛的收率。